2.01.13 CLORUROS. Método Argentométrico

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2.01.13 1.0
MANUAL DE
FACULTAD DE INGENIERÍAS
PROCEDIMIENTOS Página:
LABORATORIO DE AGUAS DEL
INSTITUTO CINARA 1 de 10
Fecha de emisión: Título:
05.04.2014 CLORUROS. MÉTODO ARGENTOMÉTRICO
Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:
Edwin Fdo. Benítez Barahona Noel Muñoz Soto Director General
CONTENIDO
1. INFORMACIÓN DEL ENSAYO.…………………………………………………………… 2
2. INTRODUCCIÓN...………………………………………………………………………….. 2
3. PRINCIPIO...…..…………………………………………………………………………….. 2
4. INTERFERENCIAS...……………………………………………………………………….. 3
5. MUESTREO Y ALMACENAMIENTO…….……………………………….……………… 3
6. MATERIALES Y EQUIPOS...……………………………………………………………… 3
7. REACTIVOS....…………………………………………………………………………….… 4
8. CALIBRACIÓN DEL MÉTODO...……………………………………………………….… 5
9. PROCEDIMIENTO ..……………………………………………………………………...… 6
10. CÁLCULOS....……………………………………………………………………………… 7
11. MANEJO DE DESECHOS Y SEGURIDAD.…..…………………………………..…… 7
12. RESPONSABILIDADES.…...………………………………………………………..…… 8
13. FORMATOS….…………………………………………………………………………….. 8
14. ANEXOS….………………………………………………………………………………… 8
15. REFERENCIAS.……………………………………………………..……………..……… 8
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1. INFORMACIÓN DEL ENSAYO
1.1 Método: Argentométrico.

1.2 Guía de referencia: SM 4500-Cl- B.
1.3 Alcance: Agua potable, agua de piscina, aguas crudas y aguas residuales.
1.4 Rango de aplicación: 30 – 100 mg Cl- /L.
1.5 Unidades de reporte: mg Cl- /L, ppm Cl-.
2. INTRODUCCIÓN
El anión cloruro (Cl-) es uno de los principales iones inorgánicos presentes en el agua
natural y residual. En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro es
variable y depende de la composición química del agua. Algunas aguas con 250 mg/L
de Cl- pueden tener un sabor salado detectable si el contraión es el catión sodio. El
cambio en el gusto salado típico puede estar ausente en aguas con hasta 1000 mg Cl-/L
cuando los cationes predominantes son el calcio y el magnesio.
La concentración de cloruro es mayor en las aguas residuales que en las naturales,

debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es común en la dieta y pasa inalterado a través
del aparato digestivo. A lo largo de las costas, el cloruro puede estar presente en altas
concentraciones por el paso del agua del mar a los sistemas de alcantarillado; también
puede aumentar debido a los procesos industriales. Un alto contenido de cloruros
puede dañar las tuberías metálicas y las estructuras, así como afectar el crecimiento de
las plantas.
El método argentométrico no es preciso a muestra que contienen valores inferiores de

30 ppm Cl- como el caso de agua potable. Para la cuantificación de dichas muestras se
recomienda utilizar el método potenciométrico.
3. PRINCIPIO
Una muestra neutra o ligeramente alcalina con pH entre 7 y 10 se titula con una
solución de nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador el cromato de potasio
(K2CrO4). Los iones cloruro (Cl-) presentes precipitan por acción de los iones plata (Ag+1)
formando un compuesto insoluble de color blanco (AgCl).
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Cuando el reactivo límite (Cl-) ha precipitado, se forma inmediatamente el cromato de

plata compuesto de color rojo ladrillo que es menos insoluble que el AgCl, indicando el
punto final de la titulación.
Las siguientes reacciones son las que se generan en el proceso de titulación:
Formación de AgCl:
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 (Color blanco: ) Ec. 1
Formación de Ag2CrO4:
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 +

2KNO3 (Color rojo ladrillo: ) Ec. 2
4. INTERFERENCIAS
Las interferencias que se presentan con este ensayo son las siguientes:
4.1 El pH de la muestra debe estar cercano entre 7 y 10. A pH menores a 7 el cromato
de plata, Ag2CrO4, se disuelve y a pH mayores a 10 se precipita el hidróxido de plata,
AgOH, de color pardo dificultando la detección del punto final de la titulación.
4.2 Los iones bromuro, yoduro y cianuro interfieren en la titulación y se registran como
concentraciones equivalentes del ion cloruro.
4.3 La materia orgánica, los iones sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren pero se elimina
con peróxido de hidrogeno al 30 %. Si están presentes los iones sulfuro, sulfito o
tiosulfato añadir 1 mL de H2O2, agitar durante 1 minuto y proceder a realizar el ensayo
según 9.2.
4.4 El color y la turbiedad interfieren en el ensayo. Los fosfatos interfieren por

concentraciones superiores de 25 ppm, ya que precipitan con el AgNO3 como Ag3PO4.
El Fe+2 interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4, enmascarando el
punto final. Estas interferencias se suprimen agregando una solución de Al(OH)3.
5. MUESTREO Y ALMACENAMIENTO
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Para el muestreo, se debe tomar como mínimo 100 mL de muestra y se debe

almacenar en envases de vidrio o frascos plásticos limpios. Si la muestra no se va a
analizar inmediatamente se debe preservar mediante refrigeración a una temperatura ≤
6ºC, evitando congelamiento. El tiempo máximo de almacenamiento con refrigeración
es de 28 días. Se recomienda realizar el ensayo lo más pronto posible.
6. MATERIALES Y EQUIPOS

6.1 Materiales:
● Pipeta volumétrica de: 10 y 50 mL.
● Pipetas graduadas de: 1 y 5 mL.
● Vaso de precipitado de: 100, 250 y 500 mL.
● Erlenmeyer de: 125 y 250 mL.
● Magnetos (barras magnéticas).
● Matraces volumétricos de: 100, 500 y 1000 mL.
● Frasco lavador, vidrio reloj y espátula.
● Bureta de vidrio clase A de: 25 y 50 mL.
6.2 Equipos:
● Balanza analítica.
● Plancha de calentamiento y agitación.
● Medidor multiparamétrico provisto con electrodo de pH.
7. REACTIVOS
7.1. Agua libre de cloruros: Utilizar agua libre de cloruros para la preparación de las
soluciones; utilizar agua recién destilada o agua recién desionizada. Se recomienda
utilizar agua desionizada.
7.2 Solución de AgNO3 0,0141N: Disolver 1,1975 g de AgNO3 con agua desionizada;
llevar a un matraz y aforar a 500 mL. Estandarizar por triplicado con la solución de
cloruro de sodio 0,0141 N cada mes y almacenar en un frasco ámbar.
Nota: tener precaución al preparar la solución ya que es una sustancia corrosiva y
mancha la piel, tela y mesones.
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Nota:
1. Tener precaución al preparar la solución ya que es una sustancia corrosiva y mancha la piel,
tela y mesones.
7.3 Solución de cloruro de sodio, NaCl, 0,0141 N: Secar aproximadamente 0,5 g de

NaCl a 140°C durante 2 horas. Llevar al desecador y pesar luego 0,2060 g del reactivo.
Disolver con agua desionizada o agua destilada y llevar a un matraz volumétrico de 250
mL; aforar. Almacenar la solución en la incubadora.
7.4 Solución indicadora de cromato de potasio, K2CrO4: Disolver 5 g de K2CrO4 en
un poco de agua desionizada. Añadir solución de AgNO3 hasta que se forme un
precipitado rojo. Dejar reposar 12 horas, filtrar y diluir a 100 mL con agua desionizada.
7.5 Suspensión de Al(OH)3: Disolver 12,5 g de sulfato de aluminio y potasio
AlK(SO4)2.12H2O, o sulfato amónico de aluminio AlNH4(SO4)2.12H2O, en 100 mL de
agua desionizada. Calentar a 60°C y añadir lentamente, con agitación, 5,5 mL de
NH4OH concentrado. Dejar reposar la solución aproximadamente 1 hora y transferir a
un frasco ámbar de 200 mL. Cuando la solución está recién preparada ocupa un
volumen aproximado de 100 mL.
7.6 Peróxido de hidrógeno, H2O2: Utilizar la solución de peróxido de hidrogeno
comercial con una concentración de 30 %.
7.7 Solución alcohólica indicadora de fenolftaleína: Pesar 0,5000 g (500 mg) de

fenolftaleína. Disolver en 50 mL de alcohol etílico o isopropílico al 95%; llevar a 100 mL
con agua desionizada.
7.8 Solución de NaOH 1 N: Disolver 4,0 g de NaOH solido grado analítico y disolver en
un poco de agua destilada en un vaso de precipitado; trasvasar a un matraz de 100 mL
y llevar al aforo con agua destilada.
7.9 Ácido sulfúrico, H2SO4 1N: Medir 2,8 mL de ácido sulfúrico concentrado y diluir a
100 mL con agua desionizada.
Notas:
1. Registrar las cantidades de cada reactivo usado en la preparación de cada solución en la
bitácora “PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES”.
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2. Rotular el recipiente que almacena cada solución con la etiqueta A-1 1.06.02 y/o A-2 1.06.02
y posteriormente diligenciarla.
8. CALIBRACIÓN DEL MÉTODO

8.1 Estandarización de la solución de AgNO3 0,0141 N:
Tomar volumétricamente 10 mL de la solución NaCl 0,0141 N y llevar a un erlenmeyer
de 125 mL; adicionar agua destilada o agua desionizada hasta un volumen aproximado
de 50 mL. Agregar 10 gotas del indicador K2CrO4 y titular con la solución de AgNO3
0,0141 N con agitación constante, hasta el viraje de color del indicador (amarillo a rojo
ladrillo). Repetir el anterior procedimiento mínimo tres veces y realizar un blanco con
agua desionizada. Generalmente el blanco consume 0,2 a 0,3 mL de la solución
titulante de AgNO3. La normalidad de la solución de AgNO3 se calcula según la
siguiente ecuación:
Donde,
CA= Concentración real de la solución de cloruro de sodio, NaCl, en N.
VA= Volumen de la solución de cloruro de sodio utilizada en la estandarización, en mL.
VB= Volumen de la solución AgNO3 consumida en la titulación para el blanco, en mL.
VC= Volumen de la solución de AgNO3 consumida en la titulación con la solución de
NaCl, en mL.
Notas:
1. Registrar los datos exactos en la estandarización de cada solución en la bitácora
“PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES”.
2. Rotular el recipiente que almacena cada solución con la etiqueta A-1 1.06.02 y/o A-2 1.06.02
y posteriormente diligenciarla.
9. PROCEDIMIENTO
9.1 Preparación de la muestra
Antes de realizar el ensayo de cloruros por este método se debe de tener en cuenta el
tipo de muestra a analizar; muestras de agua potable y de agua de piscina no requiere
tratamiento previo, pero aguas crudas sí lo requieren. Para ambas muestras, se debe
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dejar reposar la muestra por lo menos 1 hora para que alcance la temperatura ambiente
del laboratorio si esta fue sometida a refrigeración; homogenizar por agitación.
9.1.1 Preparación de muestras de agua cruda

Medir 100 mL de muestra de agua cruda que presente gran contenido de hierro, fosfato,
materia orgánica y añadir 3 mL de solución de Al(OH)3; mezclar, dejar sedimentar y
filtrar. Finalmente proceder a realizar el ensayo según 9.2.
Homogenizar la muestra antes de realizar el ensayo por agitación.
9.1.2 Ajuste de pH a cualquier tipo de muestras

Ajustar el pH de muestras en un rango entre 7 y 10. Para el ajuste del pH, se realiza
con H2SO4 o NaOH 1 N, según el pH que presente la muestra. Por ninguna razón el
ajuste directa de una muestra se deberá realizar con un electrodo de pH, ya que esté
utiliza KCl. La única excepción para utilizar el pH metro es cuando se realiza el ajuste
de una muestra y se le determina el volumen necesario de ácido o base requerida para
que este en el rango de pH 7-10; posteriormente se tiene que descartar la muestra
utilizada en el ajuste y se deberá tomar otra alícuota de la muestra, a la cual se le
adicionará el volumen de ácido o de base gastado en el ajuste de pH.
Si no hay disponibilidad de un pH metro, se puede recurrir al ajuste con la ayuda del

indicador fenolftaleína aprovechando su viraje que es de 8,0 a 9,8. Para realizar el
ajuste, se toma volumétricamente 50 mL de la muestra y se adiciona 3 gotas del
indicador. Si la muestra se torna color rosado, adicionar gotas de la solución H2SO4 1 N
hasta incoloro. Si la muestra sigue incolora al adicionar el indicador, adicionar gotas de
NaOH 1 N hasta un cambio leve de color rosado pálido. Descartar la muestra que
contiene el indicador y tomar nuevamente una alícuota, a la cual se le adicionará el
volumen de ácido o de base necesario para el ajuste de pH.
9.2 Medición del contenido de cloruro a la muestra
Una vez preparada la muestra, tomar una alícuota de 50 mL y llevarla a un erlenmeyer
de 125 mL. Añadir un magneto, adicionar 10 gotas del indicador cromato de potasio y
titular (gota a gota) con la solución de AgNO3 0,0141 N, con agitación constante y
suave, hasta el viraje del indicador.
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Registrar el volumen consumido del titulante en la muestra y el blanco en el formato

asignado.
Notas:
1. El formato asignado es “F-1. 3.02.01 FORMATO DE REGISTRO DE DATOS DE ENSAYOS
FISICOQUÍMICOS”. Diligenciarlo completamente y tener presente las unidades (mg NO3-/L
o ppm NO3) y método utilizado.
2. Realizar un duplicado del ensayo si es necesario.
3. El viraje del indicador cromato de plata es de amarillo a rojo ladrillo. El punto final de la
titulación es cuando la solución se torna completamente color rojo ladrillo.
4. Cada vez que se realice un ensayo de cloruro por titulación, se debe someter a ensayo un
blanco por día de trabajo.
10. CÁLCULOS
Calcular el contenido de ion cloruro de la muestra utilizando la siguiente ecuación:
Donde,
A= Volumen de la solución de AgNO3 consumida en la titulación de la muestra, en mL.
B= Volumen de la solución de AgNO3 gastada en la titulación del blanco, en mL.
N= Normalidad de la solución de la solución de AgNO3.
C= Volumen de la muestra sometida a ensayo, en mL.
Notas:
1. El reporte del resultado de cloruros se hace utilizando números enteros. Ej: 83 mg Cl-/L.
2. Reportar en el informe de resultados el método usado (Argentométrico).
11. MANEJO DE DESECHOS Y SEGURIDAD

Los desechos que se generan en el ensayo de cloruros por el método argentométrico
se deben manipular con especial cuidado, por lo que se almacenarán en un recipiente
plástico.
El analista que realiza el ensayo deberá utilizar permanentemente bata, guantes de
nitrilo, tapabocas y gafas de seguridad.
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Nota:
1. Rotular el recipiente con el nombre de “Desechos de Cloruros Método Argentométrico -
Metales pesados”.
12. RESPONSABILIDADES
La responsabilidad del ensayo recae sobre los analistas del área de fisicoquímico los
cuales deberán ejecutar completamente este procedimiento sin excepción.
13. FORMATOS
F-1. 3.02.01 FORMATO DE REGISTRO DE DATOS DE ENSAYOS FISICOQUÍMICOS
14. ANEXOS
Bitácora: “PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES”.
15. REFERENCIAS
15.1 Rice, E. W.; Baird, R. B.; Eaton, A. D.; Clesceri, L. S. SM 4500-Cl- B.
Argentometric Method. En Standard Methods for the examination of water and
wastewater; 22 Edition; APHA, AWWA, WEF, Joint Editorial Board (JEB): Washington,
DC, 2012; pp 4-72 – 4-73.

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1. INFORMACIÓN DEL ENSAYO.…………………………………………………………… 2

6.​ ​MATERIALES Y EQUIPOS...……………………………………………………………… 3

8. CALIBRACIÓN DEL MÉTODO...……………………………………………………….… 5

11. MANEJO DE DESECHOS Y SEGURIDAD.…..…………………………………..…… 7

1. INFORMACIÓN DEL ENSAYO

1.1 Método:​ Argentométrico.

La concentración de cloruro es mayor en las aguas residuales que en las naturales,

El método argentométrico no es preciso a muestra que contienen valores inferiores de

Cuando el reactivo límite (Cl​-​) ha precipitado, se forma inmediatamente el cromato de

NaCl + AgNO​3​ AgCl + NaNO​3​ (Color blanco: ) Ec. 1

2AgNO​3​ + K​2​CrO​4 ​ Ag​2​CrO​4 +

4.4 El color y la turbiedad interfieren en el ensayo. Los fosfatos interfieren por

Para el muestreo, se debe tomar como mínimo 100 mL de muestra y se debe

6.​ ​MATERIALES Y EQUIPOS

7.3 Solución de cloruro de sodio, NaCl, 0,0141 N: Secar aproximadamente 0,5 g de

7.7 Solución alcohólica indicadora de fenolftaleína: Pesar 0,5000 g (500 mg) de

8. CALIBRACIÓN DEL MÉTODO

9.1.1 Preparación de muestras de agua cruda

9.1.2 Ajuste de pH a cualquier tipo de muestras

Si no hay disponibilidad de un pH metro, se puede recurrir al ajuste con la ayuda del

Registrar el volumen consumido del titulante en la muestra y el blanco en el formato

11. MANEJO DE DESECHOS Y SEGURIDAD

F-1. 3.02.01 FORMATO DE REGISTRO DE DATOS DE ENSAYOS FISICOQUÍMICOS

Bitácora: “PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES”.

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1.1 Método: Argentométrico.

Cuando el reactivo límite (Cl-) ha precipitado, se forma inmediatamente el cromato de

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2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 +

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