RESUMEN

Se obtuvo 10 muestras de harina de maca para la determinación de %Cenizas y %Ca

debido al método gravimétrico por precipitación. Se pesó 4.9610g de muestra
aproximadamente en una cápsula, luego a una T de 98 ºC se introdujo a una estufa cpara
la eliminación de la humedad contenida en la muestra. Después de ello, se calcinó en
una mufla con la puerta abierta para la liberación de los vapores orgánicos presentes aún
en la muestra y finalmente, se enfrió, previamente colocado en la estufa para evitar el
choque térmico y dañar el material, y se calculó el porcentaje de residuos (Cenizas)
halladas en la muestra n°6, la cual fue de 0,85%.

Luego, se procedió a diluir las cenizas obtenidas con 10ml de solución de HCl (1:1) en
un beaker de 400ml, se lavó con agua destilada, repetitivamente, al crisol para obtener
la máxima cantidad de cenizas hasta que el volumen total en el beakear 400ml sea de
150 ml. Además, se añadió rojo de metilo como indicador y se procedió a calentar. A
temperatura incipiente se le agregó 15 ml de solución de (NH4)2C2O4, luego gota a
gota se le añadió NH3 concentrado hasta que el rojo de metilo viró a amarillo. Se vio la
formación de un precipitado a partir del proceso de digestión, la cual este precipitado
fue el CaC2O4.H2. Luego de ello se filtró en papel Wathman #40, se lavó, se pesó y por
diferencia de masas se obtuvo que el %Ca para la muestra n°6 en la harina de maca fue
de 0,15%.
INTRODUCCION

El proceso de gravimetría por precipitación es un método utilizado por muchos analistas

químicos ya que es un método antiguo o clásico pero muy preciso y exacto. Este método
es utilizado en muchas áreas de la ciencia ya que es fundamental determinar porcentajes
de analitos presentes una muestra.

En esta presenta practica tiene como objetivos determinar el %Cenizas presentes en 10

muestras de harina de maca y determinar el %error relativo promedio para el %Cenizas
de las 10 muestras, puesto que es un paso fundamental para determinar qué tan exactos
son los datos proporcionados, además de poder determinar qué valores de las muestras
dadas son atípicas.

Otros de los objetivos es determinar %Ca, presente en las cenizas, donde se realiza una
serie de pasos sistemáticos y ordenados. También determinar el %error relativo
promedio para el %Ca de 10 muestras y finalmente determinar qué valores de las
muestras dadas son atípicas para considerar que datos poseen algún error.
PRINCIPIOS TEORICOS

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de un elemento o compuesto

presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo
en un compuesto de composición definida, y susceptible de pesarse. Los cálculos se
realizan con base en los pesos atómicos y moleculares.

FACTOR GRAVIMÉTRICO

Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada.
Los factores gravimétricos se obtienen con base en las siguientes reglas:

 El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las sustancias

figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la
estequiometria de la reacción química que se lleva a cabo.
 El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o fórmula de la
sustancia entre el peso de la sustancia pesada.
 A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos
sustancias están implicadas en el cálculo del factor.

PORCENTAJE DE CENIZA:

Wresiduo
%Czas= ∗100 %
Wmuestra

PORCENTAJE DE CALCIO:

Wresiduo∗fg
%Ca= ∗100 %
Wmuestra

FACTOR GRAVIMÉTRICO:
METODOS USADOS EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN

Se miden los componentes de la muestra que pueden ser o no volátiles. El método será
directo si se evapora el analito y se hace pasar a través de una sustancia absorbente que
fue previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el
método será indirecto si se volatiliza el analito y se pesa el residuo posterior a la
volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido
volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única

sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN

Técnica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química

conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones estequiométricas, la
cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que
posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con
el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad.
Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando
técnicas sencillas de separación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez
separado el sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa
para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta
forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El
analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica
con el agente precipitante.

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra,

se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:

 Baja solubilidad
 Alta pureza al precipitar
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida al precipitar
En el método de determinación de calcio por precipitación en agua natural,
recomendado por la Association of Official Analytical Chemists, se agrega un exceso de
ácido oxálico, H2C2O4, a un volumen de muestra, cuidadosamente medido. Al añadir
amoniaco, todo el calcio que hay en la muestra que precipita como oxalato cálcico.
REACCIONES RELEVANTES:

CaC 2O 4. H 2O CaC 2 O 4 Ca C O3 Ca O

100 ºC−226 ºC 420 ºC 660 ºC−840 ºC

 En la precipitación como oxalato de amonio:

 En la calcinación del oxalato monohidratado:

CaC 2O 4(s)CaO (s)+CO( g)+CO 2(g)

DETALLES EXPERIMENTALES

Pesar muestra (5g)

En una capsula, introducir en estufa de aire 98-100 ºC. 10 min

Incinerar en una mufla

Hasta que la ceniza quede exenta de carbón (puerta abierta). 550 ºC 1h

Enfriar (capsula con residuo). (Pasar a la estufa 5min)

Expresar en %ceniza

Pesar la muestra, previamente.

 Disolución de cenizas

Adicionar 10ml HCl (1:1) , calentar y vaciarlo en beaker(150ml) Agregar gotas de rojo de metilo

Precipitación del analito

Agregar amoniaco concentrado gota a gota (forma precipi

digestión

Filtración del precipitado

Papel wathman #40

Lavado del precipitado

Lavar 3 veces con oxalato de amonio (10ml). Efecto ion

Secado o/y calcinado

Colocar el ppto al crisol (tarado previamente) a estufa(10min)

Colocar en mufla (550 ºC, CaCO3) media hora

Pesado del residuo

Pasar el crisol de la mufla a la estufa y luego 5min al desecador, enfriar 10min. Expresar como %
ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

El % Cenizas, para la muestra n°6 fue de 0,85%, con la cual, en comparación con el
%Cenizas teórico, se obtuvo un Er de 25,74%. Para determinar qué tan exacto fueron
los resultados respecto al valor teórico dado, se realizó de manera análoga a las demás
muestras los cálculos correspondientes. A partir de ello, se calculó un %Er promedio de
Ceniza, dando 17.77%, siendo este un indicador que los datos presentados tienen una
exactitud regular.

Para determinar qué tan preciso fueron los resultados se calculó un coeficiente de
variación inicial, es decir, con todas las muestras dadas se determinó que el CV fue de
0.24, Tabla 2. Luego de ello, se realizó la Prueba Q de Dixon para rechazar datos
atípicos, donde se determinó que tanto la muestra n°7 y n°9 fueron los datos atípicos.
Después de rechazar estos dos valores, se realizó un nuevo tratamiento estadístico, en la
cual, el nuevo CV fue de 0.15, Tabla 5. Comparando los CV se puede afirmar que los
datos obtenidos de las 8 muestras restantes después de retirar los 2 datos atípicos, estos
son mucho más homogéneos o tienen menor variabilidad, que los datos iniciales.

En la determinación del % Ca, para la muestra n°6 fue de 0,15%, con la cual, en
comparación con el %Calcio teórico obtenido de forma promedio con todos %Ca de las
muestras, se obtuvo un error relativo porcentual de 53,46%. Para determinar qué tan
exacto fueron los resultados respecto al valor teórico obtenido, se realizó de manera
análoga a la muestra n°6 los cálculos correspondientes a todas las muestras dadas. A
partir de ello, se calculó un error relativo porcentual promedio de Calcio, la cual fue de
20.45%, siendo este un indicador que los datos presentados tienen una exactitud baja,
pues la gran diferencia entre el %Er de la muestra n°6 con el %Er promedio obtenido
nos da la idea que hay datos que están fuera de rango.

Para determinar qué tan preciso fueron los resultados se calculó un coeficiente de
variación inicial con los %Ca calculados, es decir, con todas las muestras dadas se
determinó que el CV fue de 0.34, Tabla 7. Luego de ello, se realizó la Prueba Q de
Dixon para rechazar datos atípicos, donde se determinó que la muestra n°4 fue el dato
atípico. Después de rechazar estos dos valores, se realizó un nuevo tratamiento
estadístico, en la cual, el nuevo CV fue de 0.23, Tabla 10. Comparando los dos CV se
puede afirmar que los datos obtenidos de las 9 muestras restantes después de retirar el
dato atípico, redujo el grado de dispersión de todos los datos de laboratorio dados.
CONCLUSIONES

 Se determinó el %Cenizas para la muestra nº 6 en la harina de maca dando un valor de

0,85%.
 Se determinó el error relativo del %cenizas de 17,77%.
 Se determinó el %Ca para la muestra nº 6 dando un valor de 0,15%.
 Se determinó el error relativo del %Ca de 20,45%.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Douglas A. Skoog, D. M. (2014). FUNDAMENTOS DE LA QUÍMICA

ANALÍTICA. Cengage Learning.
ANEXOS

CALCULOS Y TABLAS

 Cenizas

De acuerdo a la prueba nº 6

Wmc=W c +mc −Wc

Wmc 0,042
%cenizas= ×100 %= × 100=0,85 %
Wmh 4,961

Del dato: %ceniza teorico=1,14 %

Luego, se halla el error relativo:

|1,14−0,85|
%Er= ∗100 %=25,74 %
1,14

El proceso se realiza de igual manera para los demás datos de la tabla obteniéndose:

TABLA Nº 1

Nº prueba  Wc Wc+mc Wc+mh Wmc Wmh %ceniza %Er

1 26,0465 26,101 31,128 0,0545 5,0815 1,07 5,92
2 28,603 28,6505 34,1845 0,0475 5,5815 0,85 25,35
3 27,401 27,452 32,257 0,051 4,856 1,05 7,87
4 23,2425 23,3015 28,4245 0,059 5,182 1,14 0,13
5 23,421 23,4625 28,392 0,0415 4,971 0,83 26,77
6 24,425 24,467 29,386 0,042 4,961 0,85 25,74
7 23,211 23,294 28,099 0,083 4,888 1,70 48,95
8 23,519 23,5644 28,444 0,0454 4,925 0,92 19,14
9 27,1115 27,1785 32,441 0,067 5,3295 1,26 10,28
10 21,4875 21,5445 26,136 0,057 4,6485 1,23 7,56

Calculos estadísticos para %cenizas:

TABLA Nº 2

Promedio 1,09
desv. Estandar 0,26
Coef. Variacion 0,24
%Er(promedio)=17,77%
Prueba de Q de Dixon

Siendo Qcritico(95%)=0,466

TABLA Nº 3

nº pruebas %Ceniza Qexp

5 0,83 0,0136
2 0,85 0,0051
6 0,85 0,0820
8 0,92 0,1488
3 1,05 0,0258
1 1,07 0,0765
4 1,14 0,1015
10 1,23 0,0359
9 1,26 0,5108
7 1,70 1,9672

Donde,

Qexp>Qcrit ( 95 % ) , se consierda valor atipico y por tanto se descarta

Entonces se tiene que,

Para la muestra nº 7 y nº 9se descartan

Para las 8 muestras se tiene,

TABLA Nº 4

nº pruebas %Ceniza
5 0,83 TABLA Nº 5
2 0,85
Desv.Estandar 0,15
6 0,85
Promedio 0,99
8 0,92
Coef, Variacion 0,15
3 1,05
1 1,07
4 1,14
10 1,23
  Calcio

Wresiduo∗fg
%Ca= ∗100 %
Wmuestraseca

Wresiduo=W c+r −Wc

Wms=Wmh−Wagua

1 mol 40.1
fg= × =0.4
1 mol 100.1

Entonces se tiene:

0.0180 × 0.4
%Ca= × 100 %=0,15 %
4,7725

Además, se considera como %Ca(teorico)=%Ca( promedio)=0,32 %

Y el %Er ( promedio)=20,45 %

TABLA Nº 6

nº muestra Wmh(g) Wc(g) Wc+r(g) Wms Wr %Ca %Er

1 5,0815 40,3315 40,3700 4,8884 0,0385 0,32 2,82
2 5,5815 27,1009 27,1325 5,3694 0,0316 0,24 27,38
3 4,8560 18,5395 18,5850 4,6715 0,0455 0,39 20,18
4 5,1820 41,2965 41,3690 4,9851 0,0725 0,58 79,44
5 4,9710 28,4400 28,4750 4,7821 0,0350 0,29 9,69
6 4,9610 33,5835 33,6015 4,7725 0,0180 0,15 53,46
7 4,8880 40,2810 40,3165 4,7023 0,0355 0,30 6,85
8 4,9250 19,6950 19,7340 4,7379 0,0390 0,33 1,57
9 5,3295 41,7305 41,7725 5,1270 0,0420 0,33 1,08
10 4,6485 41,1555 41,1910 4,4719 0,0355 0,32 2,05

Tratamiento estadístico

TABLA Nº 7

Promedio 0,32
desv estandar 0,11
Coef. Variacion 0,34
Prueba Q de Dixon

Siendo Qcritico (95 %)=0,466

TABLA Nº 8

nº muestra %Ca Qexp

6 0,15 0,1962
2 0,23 0,1331
5 0,28 0,0214
7 0,29 0,0303
1 0,30 0,0058
10 0,31 0,0235
8 0,32 0,0037
9 0,32 0,1400
3 0,37 0,4459
4 0,56 1,3501

Donde,

Qexp>Qcrit ( 95 % ) , se consierda valor atipico y por tanto se descarta

Entonces se tiene que,

Para la muestra nº4, se descarta

TABLA Nº 9

nº muestra %Ca Qexp

6 0,15 0,1962
2 0,23 0,1331 TABLA Nº10
5 0,28 0,0214
7 0,29 0,0303 promedio 0,30
1 0,30 0,0058 Desv. Estandar 0,068
10 0,31 0,0235 Coef. Variacion 0,23
8 0,32 0,0037
9 0,32 0,1400
3 0,37 0,4459