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172
PERUANA 1999 (revisada el 2019)
L
Dirección de Normalización - INACAL
IA
Calle Las Camelias 817, San Isidro (Lima 27) Lima, Perú
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2019-08-28
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2ª Edición
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© INACAL 2019
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© INACAL 2019
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Todos los derechos son reservados. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta
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publicación podrá ser reproducida o utilizada por cualquier medio, electrónico o mecánico, incluyendo
fotocopia o publicándolo en el internet o intranet, sin permiso por escrito del INACAL.
PR
INACAL
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ÍNDICE
página
L
IA
RC
ÍNDICE ii
PA
PRÓLOGO (de revisión 2019) iii
O
PRÓLOGO (de revisión 2014) v
L
PREFACIO vi
TA
1 Objeto 1
TO
2 Referencias normativas 1
ÓN
3 Campo de aplicación 1
CI
UC
5 Reactivos 2
D
RO
6 Toma de muestra 3
P
7 Procedimiento 4
RE
9 Antecedente 7
O
ANEXO 8
ID
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PRÓLOGO
(de revisión 2019)
L
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A.1 La Norma Técnica Peruana (NTP) NTP 209.172:1999 (revisada el 2014)
RC
MIEL. Determinación del contenido de azúcar reductor, 2ª Edición, se encuentra
incluida en el Programa de Actualización de Normas Técnicas Peruanas.
PA
O
A.2 La NTP referida, aprobada mediante resolución
N° 0103-2014/CNB-INDECOPI, fue revisada por el Comité Técnico de Normalización
L
(CTN) de Miel, y puesta a consulta pública por un periodo de 30 días calendario. No
TA
recibió observaciones por parte de los representantes de los sectores involucrados:
TO
producción, consumo y técnico.
A.3 ÓN
El CTN de Miel, recomendó mantener la vigencia de la NTP y la
Dirección de Normalización (DN), procedió a mantener su vigencia, previa revisión
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final, aprobando la versión revisada, el 28 de agosto de 2019.
UC
NOTA: Cabe resaltar que la revisión de la presente NTP se ha realizado con el objetivo de
D
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B. INSTITUCIONES MIEMBROS DEL CTN DE MIEL
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RC
Secretario Carmen Altamirano
PA
O
ENTIDAD REPRESENTANTE
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Bioanden e Inversiones E.I.R.L. Efraín Valdivia Gonzales
TO
Noemí Machahua Gonzalez
Cerper S.A. ÓN
Gloria Reyes Robles
CI
Confederación Peruana de Apicultores Jorge Murakami Uchida
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PRÓLOGO
(de revisión 2014)
L
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A.1 La Norma Técnica Peruana NTP 209.172:1999 MIEL. Determinación
RC
del contenido de azúcar reductor, 2a Edición, se encuentra incluida en el Plan de
Revisión y Actualización de Normas Técnicas Peruanas que cumplieron 15 años de
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vigencia.
O
A.2 La NTP referida, aprobada mediante resolución N° 0059-1999/INDECOPI-
L
CRT, al no pertenecer a ningún Comité Técnico de Normalización activo en el tema, se
TA
sometió a discusión pública por 60 días calendario contados a partir del 25 de abril del
TO
2014, al no haberse recibido opinión de dejar sin efecto por parte de los representantes de
los sectores involucrados: producción, consumo y técnico, relacionados con el tema de
Miel, se procede a la aprobación de su vigencia.
ÓN
CI
A.3 La Comisión de Normalización y de Fiscalización de Barreras Comerciales
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PREFACIO
L
A. RESEÑA HISTÓRICA
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RC
A.1 La presente Norma Técnica Peruana NTP fue elaborada por el Comité
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Técnico de Normalización Especializado de Miel, mediante el Sistema 4 de revisión
utilizando el Sistema 1 de adopción, durante los meses de mayo a agosto de 1999, utilizó
O
como antecedente la Norma Técnica del Codex Alimentarius CODEX STAN 12-1981,
NORMA DEL CODEX PARA LA MIEL (subcapítulo 6.1), la cual es una referencia de
L
la Norma del CODEX ALIMENTARIUS Volumen 13, sobre Miel.
TA
TO
A.2 El Comité Técnico Especializado de Miel, presentó a la Comisión de
Reglamentos Técnicos y Comerciales - CRT, con fecha 1999-09-30, el
ÓN
PNTP 209.172:1999 para su revisión y aprobación; oficializándose como Norma
Técnica Peruana NTP 209.172:1999 MIEL. Determinación del contenido de azúcar
CI
reductor, 2a Edición el 4 de noviembre de 1999.
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SECRETARIA INDECOPI
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Liliana Herrera
Patricia Castro
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Carmela Morgan
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ENTIDAD REPRESENTANTE
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ADEX Rubén Novoa
Jessica Ameghino
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AMADEO CABALLERO CAMARENA Amadeo Caballero
PA
Amelia Caballero
O
APÍCOLA ABEJAS JUNGBLUTH Hans Jungbluth
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ASOCIACIÓN DE APICULTORES DEL Francisco Garcia
PERÚ
TO
ASOCIACIÓN DE APICULTORES Ricardo Zloczover
TARAPOTO ÓN
ASPEC Alicia Román
CI
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Leonardo Adriazola
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SAT Elba Matta
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SOCIEDAD AGROCOMERCIAL DEL Juan Carlos Fernández
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PERÚ
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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA Mónica Narrea
PA
LA MOLINA - DEPARTAMENTO DE
ENTOMOLOGÍA
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CONSULTOR Alfonso Romero
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CONSULTOR Carlos Pinzás
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ÓN
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---oooOooo---
D
PRO
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NORMA TÉCNICA NTP 209.172
PERUANA 1 de 8
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MIEL. Determinación del contenido de azúcar reductor
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1 Objeto
O
L
Esta Norma Técnica Peruana establece el método para determinar el contenido de azúcar
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reductor en la miel.
TO
2 Referencias normativas ÓN
CI
No hay normas técnicas específicas, ni disposiciones, que sean citadas como referencia en el
UC
3 Campo de aplicación
P
RE
Este método es una modificación del método Lane y Eynon (1923), que consiste en reducir
OH
indicador interno.
Para lograr la máxima exactitud en este tipo de determinación, es preciso que durante el
proceso de normalización y en la determinación de los azúcares reductores de la miel, la
reducción de la solución de Fehling se realice a volumen constante. Por tanto, es esencial
proceder a una titulación preliminar para determinar el volumen de agua, que debe añadirse
antes de realizar las determinaciones para cumplir con este requisito.
L
IA
5 Reactivos
RC
PA
5.1 Modificación de Soxhlet de la solución de Fehling
O
5.1.1 Solución A: Disolver 69,28 g de sulfato cúprico pentahidrato (CuSO4.
L
5H2O: pm= 249,71) en agua destilada hasta obtener un litro de solución.
TA
TO
Conservar durante un día antes de proceder a la titulación.
ÓN
5.1.2 Solución B: Disolver 346 g de tartrato sódico-potásico (C4H4KNaO6.4H2O:
CI
pm= 282,23) y 100 g de hidróxido de sodio (NaOH) en agua destilada hasta obtener 1 L y
filtrar la solución preparada.
D UC
Pesar exactamente 9,5 g de sacarosa pura, añadir 5 mL de ácido clorhídrico (HCl puro al
RE
36,5 por ciento p/p, aproximadamente) y disolver en agua hasta obtener unos 100 Ml ;
conservar esta solución acidificada durante varios días a temperatura ambiente (7 días
SU
NOTA: El azúcar invertido acidificado al 1,0 por ciento permanece estable durante varios meses.
ID
IB
Neutralizar un volumen apropiado de esta solución con hidróxido de sodio 1 N (40 g/L)
OH
L
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5.4 Crema de alúmina
RC
PA
Preparar una solución fría saturada de alumbre (K2SO4Al2(SO4)3.24H2O) en agua.
O
Añadir hidróxido amónico removiendo constantemente hasta obtener una solución alcalina
L
que reaccione con papel de tornasol, dejar que el precipitado sedimente, y lavar por
TA
decantación con agua hasta que el agua procedente de los lavados, tratada con solución de
cloruro de bario, muestre sólo ligeros indicios de sulfato. Verter el agua sobrante y
TO
conservar la crema restante en una botella cerrada.
ÓN
6 Toma de muestra
CI
UC
que la miel se licúe. Es esencial agitar de vez en cuando. Tan pronto como la muestra se
licúe, mezclar perfectamente y enfriar rápidamente. Cuando lo que se desea determinar es
SU
baño maría hasta 40 °C y filtrarla a través de una estopilla, colocada en un embudo con
circulación de agua caliente, antes de tomar la muestra.
ID
IB
OH
Cortar la parte superior del panal, si está operculado, y separar completamente la miel del
panal filtrándola por un tamiz cuya malla tenga un reticulado cuadrado de 0,500 mm por
0,500 mm 1,2. Si algunas porciones de panal o de cera pasan a través del tamiz, calentar la
muestra como se indica en 6.1 y filtrar a través de una estopilla. Si en el panal la miel está
granulada , calentar hasta que la cera se licúe, remover, enfriar y separa la cera
1
Ref. Recomendación de la ISO R 565
,2
Ese tamiz puede sustituirse por el tamiz de los Estados Unidos con una malla normalizada N° 40 (tamaño
del retículo 0,420 mm)
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NORMA TÉCNICA NTP 209.172
PERUANA 4 de 8
L
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7 Procedimiento
RC
PA
7.1 Preparación de la muestra de ensayo - Primer procedimiento
(aplicable a mieles que pueden contener sedimentos)
O
L
7.1.1 Tomar una muestra de unos 25 g (P1) de miel homogeneizada, pesarla
TA
exactamente y colocarla en un matraz volumétrico de 100 mL; añadir 5 mL de crema de
alúmina (5.4), diluir en agua a 20 °C hasta volumen y filtrar.
TO
7.1.2 ÓN
Diluir 10 mL de esta solución en agua destilada hasta obtener 500 mL
(solución diluida de miel).
CI
UC
diluida de miel).
IB
OH
L
IA
7.4 Titulación preliminar
RC
PA
Al final de la titulación de reducción, el volumen total de los reactivos añadidos deberá ser
de 35 mL . Esto se consigue añadiendo el volumen adecuado de agua antes de comenzar la
O
titulación. Puesto que en los criterios de composición de la norma para la miel se especifica
que ésta debe contener más de un 60 por ciento de azúcares reductores (calculados como
L
azúcar invertido), es necesaria una titulación preliminar para determinar el volumen de
TA
agua que será preciso añadir a una muestra dada para asegurar que la reducción se realice a
volumen constante. Para calcular el volumen de agua, que es preciso añadir, se resta de
TO
25 mL el volumen de solución diluida de miel, que se ha consumido en la titulación
preliminar (x mL)
ÓN
CI
Verter con una pipeta 5 mL de solución A de Fehling en un matraz Erlenmeyer de 250 mL
y añadir aproximadamente 5 mL de solución B de Fehling. Añadir 7 mL de agua destilada,
UC
un poco de pómez en polvo, u otro regulador adecuado de la ebullición, y agregar, con una
bureta, unos 15 mL de solución diluida de miel. Calentar la mezcla fría sobre una tela
D
Añadir 1 mL de solución acuosa de azul de metileno al 0,2 por ciento, sin interrumpir la
RE
ebullición y completar la titulación, sin que el tiempo total de ebullición pase de 3 min, con
pequeñas adiciones repetidas de solución diluida de miel, hasta que el indicador pierda el
SU
color. Lo que hay que observar es el color del líquido que permanece en la parte superior.
O
Tomar nota del volumen total de solución diluida de miel (x mL) que se ha utilizado.
ID
IB
OH
7.5 Determinación
PR
Calcular la cantidad de agua que es necesario añadir para que, al final de la titulación, el
volumen total de los reactivos sea de 35 mL ; para ello, restar de 25 mL la titulación
preliminar (x mL).
L
IA
Añadir (25-x) mL de agua destilada, un poco de pómez en polvo u otro regulador adecuado
RC
de ebullición y, de una bureta, todo el volumen, menos 1,5 mL de solución diluida de miel
determinada en la titulación preliminar. Calentar la mezcla fría sobre una tela metálica
PA
hasta ebullición y mantener en ebullición moderada durante 2 min. Añadir 1,0 mL de
solución de azul de metileno al 0,2 por ciento sin interrumpir la ebullición, y completar la
O
titulación, sin que el tiempo total de ebullición pase de 3 min, con pequeñas adiciones
repetidas de solución diluida de miel, hasta que el indicador pierda el color. Tomar nota del
L
volumen total de solución diluida de miel (x mL). La diferencia entre titulaciones
TA
duplicadas no deberá ser superior a 0,1 mL .
TO
8 ÓN
Cálculo y expresión de los resultados
CI
C = 25 x 1000
RO
P1 Y1
P
RE
C = 2 x 1000
P2 Y2
O
ID
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donde:
OH
L
IA
9 Antecedente
RC
PA
9.1 CODEX STAN 12:1981 Norma para la miel (subcapítulo 6.1)
O
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TA
TO
ÓN
CI
UC
D
P RO
RE
SU
O
ID
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OH
PR
L
IA
ANEXO
RC
(NORMATIVO)
PA
Notas sobre el procedimiento
O
L
TA
Para la exactitud y repetibilidad de la determinación, es esencial establecer para cada
muestra individual cuál es el volumen de agua necesario para obtener un volumen total de
TO
mezcla reactiva de 35 mL . El cuadro, que se indica a continuación, presenta algunos
volúmenes típicos que es posible encontrar en la titulación preliminar para los contenidos
ÓN
de incremento del azúcar invertido indicados, en el supuesto de que la muestra de ensayo
(7.1) pese unos 25 g o que la muestra de ensayo (7.2) pese unos 2 g .
CI
UC
% mL
RO
60 8,3
65 9,6
P
70 10,7
RE
75 11,6
SU
O
ID
IB
OH
PR