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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA y a DISTANCIA

ZONA CENTRO BOGOTÁ – CUNDINAMARCA


CEAD JOSÉ ACEVEDO y GÓMEZ
ESCUELA Ciencias Básicas, Tecnologías e Ingenierías - ECBTI

CURSO: QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL


GRUPO:1
NOMBRE TUTOR : Lady Diana Castañeda
CORREO TUTOR PRACTICA: Nahury.castellanos@unad,edu,co
TUTOR DE PRACTICAS: Nahury Castellanos

INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO

ESTUDIANTE:
Romer Sabogal:1079180682

FECHA DE LA PRÁCTICA: 27 de Julio de 2020


CIUDAD: Bogotá D.C
FECHA DE PRESENTACIÓN INFORME: 27 de julio de 2020

PRACTICA 3. EVALUACION DE METALES EN ALIMENTOS EN POR


GRAVIMETRIA

OBJETIVO
Aplicar el análisis gravimetría para la cuantificación de analitos en una muestra
problema

FUNDAMENTO TEÓRICO

La gravimetría es un método analítico donde el analito es separado de la muestra


como un precipitado, y es convertido a un compuesto de composición conocida
que puede pesarse. En el método gravimétrico el agente precipitante debe
reaccionar de manera específica con el analito.

Metales como hierro, cobre, cromo, vanadio y cobalto, a través de ciclos redox,
catalizan reacciones que generan radicales libres y puede producir especies
reactivas del oxígeno. Las presencias de estos metales no acomplejados en los
sistemas biológicos causan un aumento significativo del estrés oxidativo. En el
caso del hierro se asocia con la enfermedad hemocromatosis. Por tanto, el hierro
puede ser considerado un compuesto contaminante en el campo de los
alimentos.

Para su cuantificación existen varios métodos analíticos entre los cuales está el
método gravimétrico. Por medio, de la formación de óxido de hierro a través de
las siguientes reacciones (ecuación 2):
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Fe(H2O)63+ + 3 NH3 ->Fe(H2O)3(OH)3 + 3NH4+

Fe(H2O)3(OH)3 -> Fe2O3 + 9 H2O Ecuación 2

Obteniéndose un precipitado a partir del cual es posible realizar la cuantificación


de Fe en diferentes muestras.

PROCEDIMIENTO

Para el desarrollo de este práctico el estudiante debe visualizar los siguientes


videos:

Video explicativo

https://www.youtube.com/watch?v=qbBku8vQsaw. Link consultado el 7 Junio


del 2020.

https://www.youtube.com/watch?v=1QiNrktLwpc. Link consultado el 7 Junio del


2020.

https://www.youtube.com/watch?v=MyW9qqlgCuI. Link consultado el 7 Junio


del 2020.

EJERCICIOS

Una vez visualizado los videos el estudiante debe analizar y dar solución a los
siguientes casos:

1. Un grupo de estudiantes en el laboratorio tenía una muestra de 0,3210 g de


una aleación que contenía solamente Mg y Zn se disolvió en ácido. El
tratamiento con fosfato de amonio y amoniaco fue llevado a cabo, seguido
de la filtración y calcinación; lo cual dio lugar a la formación de Mg2P2O7 y
Zn2P2O7 con un peso total de la muestra de 0,86745. Calcular la composición
porcentual de la mezcla.

Solución.
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Primer paso:

Calcular la masa atómica y molecular de los elementos y compuestos


involucrados en el ejercicio:

P atómico Mg: 24,305 Peso molecular 222,55 g/mol


Mg2P2O7:
P atómico Zn: 65,38 Peso molecular 304,72 g/mol
Zn2P2O7:

Segundo paso:

El objetivo del ejercicio es establecer la composición porcentual de Mg y Zn en


0,3210 g de aleación, para ello, primero debemos calcular la masa de Mg2P2O7
y Zn2P2O7 presente en el precipitado (0,86745 g):

Para hallar la masa de cada compuesto en el precipitado:

x = g Mg2P2O7

y = g Zn2P2O7

x + y = 0,86745 (Eq1)

Para hallar la masa de cada elemento en la aleación:


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g Mg + g Zn = 0,3210 (Eq 2)

Usando los factores gravimétricos:

Calcular usando los siguientes factores graviméticos:

24,305 ∗ 2 48,61
𝑔 𝑀𝑔 = 𝑥 ∗ = 𝑥 = 0,2184𝑥 (𝑬𝒒 𝟑)
222,55 222,55

65,38 ∗ 2 130,76
𝑔 𝑍𝑛 = 𝑦 ∗ = 𝑦 = 0,4291 𝑦 (𝑬𝒒 𝟒)
304,72 304,72

Tercer paso:

• Sustituir ecuación 3 (Eq 3) y 4 (Eq 4) en la ecuación 2 (Eq 2), para


generar una ecuación 5 (Eq 5).
• Con la (Eq 5) y la (Eq 1) generar un sistema de ecuaciones 2*2. Es decir,
usted despejará “x” en las dos ecuaciones con el fin de igualarlas y
resolver el valor de “y”. Recuerde que y= g Zn2P2O7, de tal manera que
con este valor usted podrá despejar “x” en la ecuación 1 (Eq. 1)

𝑥 + 𝑦 = 0,86745 (𝑬𝒒 𝟏)

Sustituimos

𝑔 𝑀𝑔 + 𝑔 𝑍𝑛 = 0,3210

0,2184𝑥 + 0,4291 𝑦 = 0,3210 (Eq 5)

El sistema 2x2 formado

𝑥 + 𝑦 = 0,86745 (Eq 1)
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0,2184𝑥 + 0,4291 𝑦 = 0,3210 (Eq 5)

Aplicamos el método de reducción, multiplicamos (Eq 1) por -0,2184

−0,2184𝑥 − 0,2184 𝑦 = −0,18945


0,2184𝑥 + 0,4291 𝑦 = 0,3210

0,2107 𝑦 = 0,13155

Despejamos el valor de y

0,13155
𝑦 =
0,2107

𝑦 = 0,6243

Reemplazamos el valor de y en (Eq 1)

𝑥 + 𝑦 = 0,86745

𝑥 + 0,6243 = 0,86745

Despejamos el valor de x

𝑥 = 0,86745 − 0,6243

𝑥 = 0,24315
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Cuarto paso:

• Reemplazando los valores de “x” y “y” obtenidos en la siguiente


ecuación, podrá determinar la composición porcentual de Mg y Zn de la
siguiente manera:

Composición % de magnesio:

𝑃 𝑎𝑡ó𝑚𝑖𝑐𝑜 𝑀𝑔 ∗ 2
𝑔 𝑀𝑔 = 𝑥 ∗
𝑃 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7

24,305 ∗ 2
𝑔 𝑀𝑔 = (0,24315) ∗
222,55

48,61
𝑔 𝑀𝑔 = (0,24315) ∗
222,55

𝑔 𝑀𝑔 = (0,24315) ∗ 0,2184

𝑔 𝑀𝑔 = 0,0531

𝑀𝑔 (𝑔) 0,0531
% 𝑀𝑔 = ∗ 100 = ∗ 100 = 𝟏𝟔, 𝟓𝟒 %
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0,3210

Composición % de zinc:

𝑃 𝑎𝑡ó𝑚𝑖𝑐𝑜 𝑍𝑛 ∗ 2
𝑔 𝑍𝑛 = 𝑦 ∗
𝑃 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑍𝑛2 𝑃2 𝑂7

65,38 ∗ 2
𝑔 𝑍𝑛 = (0,6243) ∗
304,72
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130,76
𝑔 𝑍𝑛 = (0,6243) ∗
304,72

𝑔 𝑍𝑛 = (0,6243) ∗ 0,4291

𝑔 𝑍𝑛 = 0,26788

𝑍𝑛 (𝑔) 0,26788
% 𝑍𝑛 = ∗ 100 = ∗ 100 = 𝟖𝟑, 𝟒𝟓%
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0,3210

2. El profesor de química analítica realizo la adición de un exceso de AgNO 3 a


0,4823 g de una muestra, para lo cual observo un precipitado que contenía
AgCl y AgI, precipitado que peso 0,3725 g. El precipitado se calentó en una
corriente de Cl2 para convertir el AgI en AgCl.
El precipitado que el profesor obtuvo después del tratamiento pesó 0,2865
g. Calcular el porcentaje de cada compuesto obtenido después del
tratamiento y establecer las reacciones químicas.

Solución

Debemos saber que el analito debe tener cloruros para que puedan precipitar
acompañado de otro elemento.

Reacciones

𝐼𝐶𝑙 + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐼 ↓


𝐶𝑙 + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓
𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔+ → 𝑛𝑜 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎

𝐴𝑔𝐼 ↓ +𝐶𝑙2 → 𝐴𝑔𝐶𝑙


𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ +𝐶𝑙2 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝐶𝑙2

Ahora llamaremos

𝑋 = 𝑔𝑟 𝐴𝑔𝐼 𝑌 = 𝑔𝑟 𝐴𝑔𝐶𝑙
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𝑥 + 𝑦 = 0,3725 𝑔
Ahora decimos que 𝐴𝑔𝐼 + 𝐶𝑙2 = 𝐴𝑔𝐶𝑙 por lo tanto:

𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝐶𝑙 = 0,2865 𝑔

Debemos tener los pesos moleculares

𝑔
𝑝𝑚 𝐼𝐶𝑙 = 162,35
𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑝𝑚 𝐶𝑙 = 35,453
𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑝𝑚 𝐴𝑔𝐼 = 234,77
𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑝𝑚 𝐴𝑔𝐶𝑙 = 143,32
𝑚𝑜𝑙
Primer tratamiento
𝑥 + 𝑦 = 0,3725 𝑔 (𝐸𝐶1)
Se tiene que:

𝑃𝑚𝐴𝑔𝐼 𝑃𝑚𝐴𝑔𝐶𝑙
𝑥∗ +𝑦∗ = 0,3725𝑔
𝑝𝑚𝐼𝐶𝑙 𝑝𝑚𝐶𝑙
Remplazo

234,77 143,32
𝑥∗ +𝑦∗ = 0,3725𝑔
162,35 35,453

1,44607𝑥 + 4,0425𝑦 = 0,3725 𝑔


1,44607𝑥 = 0,3725 𝑔 − 4,0425𝑦
0,3725 𝑔 − 4,0425𝑦
𝑥=
1,44607

Remplazo x en la ecuación 1
𝑥 + 𝑦 = 0,3725 𝑔
0,3725 𝑔 − 4,0425𝑦
+ 𝑦 = 0,3725𝑔
1,44607
0,3725 − 4,0425𝑦 + 𝑦 = (0,3725)(1,44607)
−3.0425𝑦 = 0,5386 − 0,3725
−3,0425𝑦 = 0,1661
0,1661
𝑦=
−3,0425
𝑦 = −0,0545
Ahora volvemos a remplazar
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𝑥 − 0,0545 = 0,3725 𝑔
𝑥 = 0,3725 𝑔 + 0,0545
𝑥 = 0,427

Comprobamos

𝑥 + 𝑦 = 0,3725 𝑔
0,427 − 0,0545 = 0,3725 𝑔
0,3725 𝑔 = 0,3725 𝑔
Porcentajes de cada compuesto.

𝑋 = 𝑔𝑟 𝐴𝑔𝐼 (0,427𝑔) 𝑌 = 𝑔𝑟 𝐴𝑔𝐶𝑙 (−0,0545𝑔) 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑔𝑟𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0,3725g

0,427 (𝑔)
% 𝐴𝑔𝐼 = ∗ 100
0,3725g
% 𝐴𝑔𝐼 = 114,63%

−0,0545 (𝑔)
% 𝐴𝑔𝐶𝑙 = ∗ 100
0,3725g
% 𝐴𝑔𝐶𝑙 = −14.63%

Segundo tratamiento tratamiento

Se obtuvo 100% AgCl y la cantidad de peso de la muestra es de 0,2865g por


lo tanto decimos que:

0,0545𝑔
% 𝐴𝑔𝐶𝑙 = − ∗ 100
0,285𝑔
% 𝐴𝑔𝐶𝑙 = −19,12%

Extraido de (Fernandez, 2018)

3. A 500 °C el oxalato de calcio se convierte en carbonato de calcio, mientras


que el oxalato de magnesio de convierte en oxido de magnesio.
El calentamiento a 900°C origina una descomposición posterior de CaCO3 a
CaO.
Establecer la composición porcentual de Ca y Mg, con la siguiente información
de los datos recopilados:
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Tabla 6. Pesos obtenidos de cada precipitado a las diferentes temperaturas

Peso de la Peso del precipitado Peso del precipitado a 900°C


muestra a 500 °C

0,6397 0,3100 0,2361

0,7438 0,5096 0,3585

0,8142 0,2439 0,2441

0,8236 0,5351 0,3556

0,6044 0,3195 0,1789

Plantear todas las ecuaciones en cada paso del procedimiento total.

Solución

Primer paso:

Calcular la masa molecular de los compuestos involucrados en el ejercicio:

P molecular MgC2O4: 112,3 g/mol Peso molecular 128,1 g/mol


CaC2O4:
P molecular MgO: 40.3 g/mol Peso molecular CaCO3: 100,08 g/mol
P atómico Mg: 24,305 Peso molecular CaO: 56.08 g/mol
Peso atómico Ca: 40.08

Segundo paso:

El objetivo del ejercicio es establecer la composición porcentual de Mg y Ca en


0,6397 g de muestra, para ello, primero debemos calcular la masa de MgC2O4
y CaC2O4 presente en la muestra:

Establecer un sistema de ecuaciones para dar solución al ejercicio:

Podemos establecer que:

x = g MgC2O4
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y = g CaC2O4

Se sabe que:

𝑥 + 𝑦 = 0,7438

500 º𝐶 𝑔 𝑀𝑔𝑂 + 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 0,5096

900 º𝐶 𝑔 𝑀𝑔𝑂 + 𝑔 𝐶𝑎𝑂 = 0,3585

Por tanto establecemos los factores gravimétricos:

𝑥 + 𝑦 = 0,7438

𝑃𝑚 𝑀𝑔𝑂 𝑃𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
500 º𝐶 𝑥 ∗ + 𝑦 ∗ = 0,5096
𝑃𝑚 𝑀𝑔𝐶2𝑂4 𝑃𝑚 𝐶𝑎𝐶2𝑂4

𝑃𝑚 𝑀𝑔𝑂 𝑃𝑚 𝐶𝑎𝑂
900 º𝐶 𝑥 ∗ + 𝑦 ∗ = 0,3585
𝑃𝑚 𝑀𝑔𝐶2𝑂4 𝑃𝑚 𝐶𝑎𝐶2𝑂4

𝑥 + 𝑦 = 0,7438

40,3 100,8
500 º𝐶 𝑥 ∗ + 𝑦 ∗ = 0,5096
112,3 128,1

0,358𝑥 + 0,781 𝑦 = 0,5096

40,3 56.08
900 º𝐶 𝑥 ∗ + 𝑦 ∗ = 0,3585
112,3 128,1
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0,358𝑥 + 0,437 𝑦 = 0,3585

Tercer paso:

• Con las tres ecuaciones generar un sistema de ecuaciones 3*2 (tres


ecuaciones con 2 incógnitas), para despejar x.

𝑥 + 𝑦 = 0,7438 (Eq1)

0,358𝑥 + 0,781 𝑦 = 0,5096 (Eq 2)

0,358𝑥 + 0,437 𝑦 = 0,3585 (Eq 3)

Tomamos las ecuaciones 2 y 3 y cancelamos x, para ello multiplicamos la Eq3


por (-):

0,358𝑥 + 0,781 𝑦 = 0,5096


−0,358𝑥 − 0,437 𝑦 = − 0,3585

0,334 𝑦 = 0,1511

Despejar y:

0,1511
𝑦=
0,334

𝑦 = 0,4523

𝑔 𝐶𝑎𝐶2𝑂4 = 0,4523

Despejar x:

𝑥 + 𝑦 = 0,7438

𝑥 = 0,7438 − 𝑦

𝑥 = 0,7438 − 0,4523
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𝑥 = 0,2915

𝑀𝑔𝐶2𝑂4 = 0,2915

Cuarto paso:

• Reemplazando los valores de “x” y “y” obtenidos en la siguiente ecuación,


podrá determinar la composición porcentual de Mg y Ca de la siguiente manera

Composición % de magnesio:

𝑀𝑔 (𝑔) 𝑀𝑔𝐶2𝑂4 𝑃𝑎𝑡 𝑀𝑔


% 𝑀𝑔 = = ∗ ∗ 100
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃𝑚 𝑀𝑔𝐶2𝑂4

0,2915 24,305
% 𝑀𝑔 = ∗ ∗ 100
0, 7438 112,3

% 𝑀𝑔 = 𝟖, 𝟒𝟖 %
Composición % de calcio:

𝐶𝑎 (𝑔) 𝑔𝐶𝑎𝐶2𝑂4 𝑃𝑎𝑡 𝐶𝑎


% 𝐶𝑎 = ∗ 100 = ∗ ∗ 100
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑃𝑚 𝐶𝑎𝐶2𝑂4

0,4523 40,08
% 𝐶𝑎 = ∗ ∗ 100
0,748 128,1

% 𝐶𝑎 = 𝟏𝟖, 𝟗𝟏%
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CUESTIONARIO

-Qué aplicación tiene la gravimetría en alimentos? Cite un ejemplo

RTA: el uso de la gravimetría tiene bastantes aplicaciones en el campo de los


alimentos, este permite por medios mecánicos separar distintos tipos de
materiales a través de una densidad, en muestras de alimentos podemos
obtener las trazas de un mineral o de un compuesto en específico en cuanto a
las concentraciones de este en una muestra o analito que permiten definir los
parámetros de calidad establecidos por las normatividades que rigen dicho
alimento de consumo. Ejemplo: determinar el porcentaje de sulfatos presentes
en una muestra de agua potable usadas para una fábrica envasadora de agua
tratada que debe ser como máximo 25 mg/L. según normatividad de Costa Rica.
(John Diego Bolaños-Alfaro1, 2017)

-Qué características debe cumplir el agente precipitante?


Las características que debe cumplir el agente precipitante principalmente son:

- Fácil eliminación de su exceso.

Experimentalmente se ha demostrado que durante la separación del precipitado


a partir de la solución éste arrastra siempre diversas sustancias extrañas o iones,
entre los cuales figuran también los iones del precipitante, que se deben eliminar
del precipitado por lavado. Puesto que el lavado puede resultar
insuficientemente completo, conviene que el reactivo precipitante sea una
sustancia volátil, por cuanto en este caso su parte no eliminada durante el lavado
se volatilizará en el curso de la incineración. (Ecured, 2020)
- Selectividad
En la mayor parte de los análisis, el ion que se determina, se debe precipitar en
presencia de otros iones. Por esta razón es indispensable tener en cuenta la
posibilidad de que con el reactivo empleado precipiten, simultáneamente con las
sustancias necesarias, también otras sustancias difícilmente solubles. Para que
esto no ocurra, es muy importante elegir un reactivo precipitante que precipita
solamente el ion dado, es decir, lo suficientemente específico. (Ecured, 2020)

-En qué consiste el efecto del ion común?


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Consiste en el principio de Le chatelier que nos dice que cuando añadimos un


ion común estamos modificando la concentración de uno de los guiones de
expresión de equilibrio por lo cual se precipitara una fracción mayor del
compuesto insoluble, disminuyendo la solubilidad de la sal en la solución. (luis,
2020)

-Cómo se detecta el punto final y en qué consiste la titulación por retroceso?


El punto final o de equilibrio se alcanza o se detecta cuando la cantidad de
valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la
muestra. El punto de equivalencia es el resultado ideal (teórico) que se busca
en toda valoración. Dado que el punto de equivalencia es un resultado teórico,
su determinación experimental es imposible, en su lugar podemos estimar su
posición al observar un cambio físico relacionado con la condición de
equivalencia. A dicho cambio físico se le llama punto final de la volumetría.
La valoración por retroceso consiste en añadir al analito un exceso conocido del
reactivo valorante y se usa un segundo reactivo estándar para valorar el exceso
del primer reactivo, generalmente se usa cuando el punto de valoración es más
claro que el de la valoración directa o cuando se necesita un exceso del reactante
uno, o en casos más pertinentes cuando la reacción inicial tiene cinética lenta.
(seva, 2012)

-Que significa la titulación Argentométricas y en qué casos se aplican?

la titulación argentometríca consiste en la utilización de nitrato de plata como


agente titulante, es muy utilizada en la determinación de cloruros en una
muestra ya que es un tipo de valoración que involucra al ion de plata donde los
aniones de cloruro reaccionan con los cationes de plata precipitándose en forma
de cloruro de plata. (franklin, 2016)
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PRACTICA 4. POTENCIOMETRIA

OBJETIVO
Aplicar los conceptos de potenciometría para la cuantificación de un ácido en una
muestra problema.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades


electroquímicas con las que cuenta una solución para así obtener la
concentración del analito que se encuentra presente en ella y se desea conocer.
(3)
En definición, la potenciometría es un método analítico electroquímico basado
en la medida de la diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una
solución, siendo el potencial de uno de los electrodos función de la concentración
de determinados iones presentes en la solución. La medida de los potenciales de
electrodo permite obtener de forma directa la concentración de una sustancia o
seguir su evolución a lo largo de una reacción química (reacción de titulación).
Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométricas se han utilizado
para la detección de los puntos finales en los métodos volumétricos de análisis.
(Skoog-Holler-Nieman, 1992).
En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea conocida
y no tenga cambio; el equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin
reacciones secundarias, así como mínimos errores de detección del punto final
y que este sea muy cercano al punto de equivalencia. El punto de equivalencia
de la reacción (figura 1), se determina por la aparición de un punto de inflexión
en la curva de valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo
añadido. (4) (Sanchez, 2014)

PROCEDIMIENTO

a. Leer detenidamente la fundamentación teórica de la práctica.


b. Ingresar al simulador dando clic o copiando el siguiente vinculo en la
barra de navegación de su explorador http://e-
ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/h
tml/12_valoracin_e_indicadores.html
c. Ir al simulador de curvas de titulación.
d. Ingresar en cada caso o tipo de titulación que se indica en el simulador
e. Realizar el proceso de titulación en cada caso, hasta obtener la curva
de valoración correspondiente. Iniciando con el caso ácido fuerte con
base fuerte, continuando con base fuerte con ácido fuerte,
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posteriormente ácido débil con base fuerte y finalmente base débil


con ácido fuerte.

Solución

Acido fuerte con base fuerte Punto inicial

Final

Punto equiv.

Base fuerte con ácido fuerte

Punto inicial

Punto equiv.

Punto final
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Acido débil con Base fuerte

Punto final

Punto equiv.

Punto inicial

Base débil con ácido fuerte

Punto final

Punto equiv

Punto final
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f. Una vez obtenida las curvas de valoración resuelva las siguientes


preguntas:

Cuál es el volumen requerido de la base para la neutralización en cada


caso

Solución

Acido fuerte con base fuerte


para neutralizar el acido la cantidad de base y seria con 10ml de NaOH
para volver la solución básica de HCl que venía de un pH 1(muy acido) a
neutralizarla a pH 7; a partir de esta cantidad de base adicionada(
10ml) se comienza a observar el fenómeno de exceso de base en la
titulación.

Base fuerte con ácido fuerte

Caso contrario al anterior, tenemos una base de NaOH de pH 13 (muy


alcalina) que para poder ser neutralizada se necesitó de 10 ml de HCL
para lograr llevarla a su punto medio. Podemos determinar que si las
concentraciones (molaridad) de la base y el titulante son iguales, no
importa si cambiamos el acido y la base en diferentes papeles como
muestra y titulante el resultado de neutralización demandara la misma
cantidad de volumen.

Acido débil con Base fuerte

para este caso se necesito 9,9 ml de NaOH para que neutralizara el


acido con un pH cercano a 7 (6,74)

Base débil con ácido fuerte


En este caso se utilizo un volumen de 9,9 ml de HCL para poder
neutralizar el NH3
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Cuáles son las diferencias más significativas en las curvas de titulación


obtenidas?

- En cada curva de titulación se requiere de una diferente adicción de


volumen de titulante para neutralizar cada reacción
- la dirección dada por cada curva en la titulacion dependerá de cual actúa
como agente titulante y como agente a titular de acuerdo a escala de pH
(acidez o basicidad).
-los cambios de pH bruscos después de alcanzar el punto de equivalencia
son distintos en cada reacción y dependerá del poder acidificante o de
basicidad de cada compuesto.

En cada caso cual es el agente titulante y la solución a titular?

Tipo titulación Titulante Sln a titular


Acido fuerte base fuerte NaOH HCl
Base fuerte acido fuerte HCl NaOH
Acido débil base fuerte NaOH HAc
Base débil acido fuerte HCl NH3

En cada curva indique cual es el punto inicial, punto de equivalencia y el


punto final.( ver imágenes ant.)
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CUESTIONARIO

Indique las ecuaciones químicas de las reacciones que tienen lugar


durante la práctica.

Tipo titulación Titulante Sln a titular


NaOH HCl
Base fuerte acido fuerte HCl NaOH
Acido débil base fuerte NaOH HAc
Base débil acido fuerte HCl NH3

Acido fuerte base fuerte

𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻𝑐𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

Base fuerte acido fuerte

𝐻𝑐𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

Acido débil base fuerte

𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻𝐴𝑐 → 𝑁𝑎𝐴𝑐 + 𝐻2 𝑂

Base débil acido fuerte

𝐻𝑐𝑙 + 𝑁𝐻3 → 𝑁𝐻4 𝐶𝑙


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-Defina que es un ácido débil, un ácido fuerte y cite un ejemplo

Según la teoría del ácido de Bronsted, un acido débil es aquel que por su
estructura se le dificulta el proceso de disociación del (H) en la molecula
por lo cual no se disocia totalmente quedando en estado de equilibrio;
caso contrario con el acido fuerte que si logra disociarse totalmente ya
que es mas fácil el proceso de separación del (H). (vlad, 2018)

Ejemplo

𝐻 − 𝐴 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒 𝐻 + − 𝐴−
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑓𝑢𝑒𝑟𝑡𝑒 𝐻𝐶𝑙 → 𝐻 + − 𝐶𝑙 −
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒𝑏𝑖𝑙 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ⇆ 𝐻 + − 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂−

-Defina que es un base débil, un base fuerte y cite un ejemplo

Al igual que el concepto de los ácidos, las bases débiles son aquellas que
no se disocian totalmente en la solución acuosa y el resultado contiene
un ion OH; para el caso de las bases fuertes sucede lo contrario facilitan
el proceso de disociación permitiendo que se disocie en su totalidad en la
solución acuosa ya que permite el aporte máximo el numero de iones(OH-
)
Ejemplos

Base débil
𝑁𝐻3 (𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂 (𝑙) = 𝑁𝐻4 − + (𝑎𝑞) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑐) 𝑒𝑠 𝑟𝑒𝑣𝑒𝑟𝑠𝑖𝑏𝑙𝑒

Base fuerte

𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑂𝐻– + 𝑁𝑎+

Extraido de: (Academic, 2018)


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-Qué aplicaciones tiene la potenciometría en el campo de alimentos?

*medición de pH (importante en el control de acidez en procesos lácteos y de


fermentación)

*análisis químicos en muestras de alimentos.

*determinación del contenido de sales en sistemas de calderas

*permite realizar y evaluar curvas de calibración para el análisis de algún


elemento o contenido nutricional en un alimento.

PRACTICA 5. DETERMINACION DE CROMO COMO DICROMATO

OBJETIVO
Aplicar los principios de espectroscopia UV-Vis para la cuantificación de analitos
en una muestra problema

FUNDAMENTO TEÓRICO

La determinación de Cromo se puede llevar a cabo mediante


espectroscopía UV-Vis visible y suele realizarse por medio del seguimiento
a la especie química Cr2O72- (dicromato).
Esta especie presenta una coloración más intensa en el visible que el Cr3+,
lo cual favorece la sensibilidad del método y por ende su cuantificación a
partir del uso de patrones con concentración conocida. Esta técnica como
su nombre lo indica se utiliza para determinar los limites permisibles de
cromo en los alimentos. (Vicente, 2016)

PROCEDIMIENTO

Para el desarrollo de la practica el estudiante debe:

1. Leer atentamente la fundamentación teórica de la práctica

2.Visualizar el siguiente video:

https://www.youtube.com/watch?v=XqxBv12FR0E. Link consultado el 7


de junio del 2020.
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A partir del video cada estudiante explica el paso a paso necesario para
el uso del equipo.
Solución

Procedimiento para operar el equipo

1. Conecte el equipo a la fuente de alimentación o toma de corriente.


2. Verifique que este encienda correctamente
3. Espere mientras carga la interfaz del software del espectrofotómetro para
que pueda realizar las configuraciones pertinentes.
4. Ajuste la longitud de onda a través de el modulo del programa de acuerdo a
lo necesitado según nuestro analito o muestra
5. Se debe preparar una muestra patrón o blanco con la cual analizaremos el
% de transmitancia (agua destilada) de esta forma calibramos el equipo.
6. Llene la cubeta hasta el nivel adecuado y llévela a la celda para proceder a
la lectura
7. Luego de realizar el paso anterior procedemos a depositar nuestra muestra
o analito en otra cubeta la cual debe estar completamente limpia y seca
8. Coloque la muestra a analizar en la celda y proceda a realizar nuevamente
la lectura.
9. Si son mas lecturas entonces realice pasos 7 y 8 consecutivamente
10. Interprete resultados gráficos y tome apuntes.

Basado según video de youtube_ (Vanegas, 2015)_extraido de:


https://www.youtube.com/watch?v=DJj3REnxNUs

3. Abordar la siguiente situación que llevo a cabo en dos partes:

Parte I. Curva de calibración

1. En matraces aforados de 100 mL se adiciono las cantidades


correspondientes de los reactivos según la tabla No 1, después completar
con agua destilada hasta el volumen correspondiente, homogenizo y dejo
reposar por 5 minutos para el desarrollo del color.

Tabla 7. Cantidades de las soluciones para la preparación de la curva de


calibración.
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Solución Concentració Solución Ácido


estándar n de K2Cr2O7 patrón nítrico
ppm (mL) (mL)

1 3 7,5 1 mL

2 4 10,0 1 mL

3 6 15,0 1 mL

4 8 20,0 1 mL

5 10 25,0 1 mL

6 14 35,0 1 mL

7 20 50,0 1 mL

8 25 62,5 1 mL

9 30 75,0 1 mL

10 35 87,5 1 mL

2. Se lavaron las celdas que iban a ser usadas para la medición en el


equipo.
3. Se calibro el espectrofotómetro a cero de absorbancia y medio el
espectro de la muestra patrón para determinar la longitud de onda
máxima para la medición de las muestras.
4. Se selecciono la longitud de onda obtenida y se midió la absorbancia
a las soluciones estándar, obteniéndose los siguientes datos:

Tabla 8. Datos obtenidos de la curva de calibración


Estándar Concentración Absorbancia
(ppm)
1 0 0
2 0,125 0,05
3 0,25 0,1
4 0,5 0,22
5 1 0,5
6 1,25 0,7
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Parte II. Determinación de cromo en una muestra problema

1. El tutor le brindo al grupo de estudiantes una muestra problema


solución de cromo de concentración desconocida).

2. Los estudiantes midieron la absorbancia de la muestra problema a


la longitud de onda determinada en la parte I, dando un valor de:
0,30
Teniendo en cuenta los resultados obtenidos por los estudiantes:

a. Haga una gráfica de absorbancia vs concentración de hierro en ppm y


linealícela.

Como tenemos la tabla con esta realizaremos la curva de calibración

x y

Concentración
Estándar Absorbancia
(ppm)

1 0 0
2 0,05 0,125
3 0,1 0,25
4 0,22 0,5
5 0,5 1
6 0,7 1,25

Graficamos los datos para obtener la ecuación de la recta


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absorbancia vs Concentración (ppm)


1,4
y = 1,7907x + 0,0523
1,2 R² = 0,9904
ppm concentracion

0,8

0,6

0,4

0,2

0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
absorbancia

b. Determine la concentración de cromo en la muestra problema

para determinar la concentración en la muestra problema utilizaremos la


ecuación de la recta sabiendo que ya tenemos el dato de la absorbancia= 0,30
entonces decimos

𝑦 = 1,7907𝑥 + 0,0523

Decimos que:

𝑦 = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑃𝑃𝑀 𝑑𝑒 𝐶𝑟
𝑥 = 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑦 𝑥 = 0,30
Remplazo en la formula

𝑃𝑃𝑀 𝐶𝑟 = 1,7907(0,30) + 0,0523


𝑃𝑃𝑀 𝐶𝑟 = 0,589

R/ la concentración de cromo en la muestra analizada es de 0,589 PPM


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CUESTIONARIO

Explique la ley de Lamber Beer e indique bajo qué condiciones se cumple

La ley de lamber Beer, nos dice que la absorción de radiación a una


longitud de onda determinada va ser directamente proporcional a la
concentración del analito o de la sustancia absorbente y al espesor de la
muestra a través de una constante de proporcionalidad, que es la
absortividad, y que esta va a tener las mismas unidades en las que este
la concentración del analito o de la muestra problema. (Valencia, 2013)

Condiciones o limitaciones de la ley de lamber Beer

- Solo describe bien el comportamiento de disoluciones diluidas (<10


mM)
- La ley de Lamber Beer no se cumple cuando el analito se asocia,
disocia o reacciona con el disolvente para dar lugar a un producto
que presenta un espectro de absorción diferente.
- Tiene limitaciones instrumentales ya que solo se cumple con
reacciones monocromáticas. (Valencia, 2013)

Qué aplicaciones tiene la espectroscopia en el campo de alimentos? cite


un ejemplo.

- Aplicaciones para la determinación de un compuesto o elemento de


interés para determinar grado de contaminación en aguas tratadas
para uso en empresas de alimentos
- para analizar propiedades químicas en muestras de alimentos y
determinación de metales, carbonatos.
- espectroscopia IRTF en combinación con el análisis multivariante de
datos para el control de calidad y la evaluación de autenticidad de
diversas bebidas alcohólicas y cervezas, en controles alimentarios
oficiales
- para determinar la presencia de antocianinas (responsables del
color) en los vinos. En este estudio también se uso el WineScan FT
120 como instrumento de análisis
- para la determinación de la caseína de la leche y otros componentes
esta con el fin de evaluar su mejor uso para elaboración de
productos como quesos o productos fermentados. (Marcelino de
Fuentes Navarta, 2008)
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PRACTICA 6. IDENTIFICACIÓN DE CONTAMINANTES EN ALIMENTOS


POR ESPECTROSCOPIA INFRARROJA CON TRANSFORMADA DE
FOURIER (FTIR)

OBJETIVO
Aplicar los principios de FTIR para la identificación de analitos en una
muestra problema.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Estudia los fenómenos de interacción entre la radiación de origen


infrarrojo y la materia. Esencialmente la energía de la radiación, localizada
en determinada longitud de onda del infrarrojo, es absorbida por una
molécula (o parte de ella) que se encuentra vibrando en su estado basal
a la misma longitud de onda que la radiación infrarroja incidente,
provocando con ello un cambio en la intensidad de la vibración.
Punto amplio campo de aplicaciones, por ejemplo en la medicina,
alimentos, ambiental, ciencia de los materiales, biotecnología, ciencias
forenses, etc.
Una condición necesaria para que se produzca una vibración en una
molécula al incidir sobre ella un haz de energía infrarroja es la presencia
de momentos dipolares. Sí el momento dipolar es nulo no hay absorción
de energía infrarroja, caso contrario, habrá absorción de energía
infrarroja. (Cortez, 2019)

PROCEDIMIENTO

PARTE I Simulación

Para el desarrollo de la práctica el estudiante debe:

1. Ingresare al simulador dando clic en el enlace


http://www.cheminfo.org/Spectra/IR/Exercises/Browse_Spectra/index.h
tml o ingresando el enlace a su navegador.
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4. Luego realizará la simulación de: 2,4-Dicloro, fenoxi-acético; 2,4-


Diclorobenceno, 2,4-Dicloro,2-metilbenceno; 2,4 Dicloro, 2 hidroxi
benceno; 1,3-Dicloro 2-hidroxibenceno. Para esto dibujar las
estructuras químicas, para que pueda describir cómo se la su
estructura espacialmente.

2,4-Dicloro, fenoxi-acético

2,4-Dicloro,2-metilbenceno
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2,4-Dicloro hidroxi benceno

1,3-Dicloro 2-hidroxibenceno
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5. Asigne en el espectro los grupos funcionales identificados en el


espectro.

CUESTIONARIO

-Es posible realizar cuantificación de analitos por FTIR?

Efectivamente se puede realizar una cuantificación de la cantidad de


posibles elementos en un analito ya que gracias a los diferentes patrones
o frecuencias generadas por cada uno de los grupos funcionales permite
identificar como si fuese una huella datilar el tipo de compuesto que haya
en si en la muestra, de esta forma el patron y la longitud de onda
determina la concentración del elemento o de dichos elementos presentes
en el analito. (Gayete, 2007)

-En qué sustancia se dispersa la muestra en un análisis en fase sólida?

Para la obtención de los espectros de esta forma a partir de la muestra


directa, los sólidos se dispersan en un líquido (fluorolube, aceite de Nujol)
que se coloca entre las dos ventanas de la celda. Otra opción consiste en
fabricar un disco o pastilla de KBr mediante una prensa. En tal caso, unos
pocos mg de muestra sólida se mezclan de manera homogénea con unos
350 mg de KBr perfectamente seco. (Gayete, 2007)

-Qué aplicaciones tiene el método de FTIR en el campo de alimentos? Cite


un ejemplo

En el campo de los alimentos se ha aplicado con éxito a diversos tipos de


analitos en matrices varias, como puedan ser la determinación de glucosa
y ácido poli beta‐ hidroxibutírico en Escherichia coli, determinación de
alcaloides en productos vegetales (Schulz, 2004), un ejemplo de su uso
y uno de los mas usados en la actualidad es en la determinación de
carbohidratos, alcoholes y ácidos carboxílicos en vino, esta tecnica se usa
a través de separación mediante HPLC. (Gayete, 2007)
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CONCLUSIONES

1. Se realiza el desarrollo de las actividades dadas siguiendo guia de


actividades del componenente practico virtual
2. Se aplica los conceptos de gravimetría en la determinación de compuestos
y valorándolos a través de una curva de titulacion.
3. Se realiza ejercicios para aplicar conceptos de % de un elemento en una
muestra
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