CALIBRANDO SEÑALES

Las señales se miden utilizando equipos o instrumentos que deben calibrarse

adecuadamente si Smeas debe estar libre de errores determinados.

La calibración se realiza contra un estándar, ajustando Smeas hasta que esté

de acuerdo con la señal conocida del estándar.

Aquí se discuten varios ejemplos comunes de calibración.

Cuando la señal es una medida de masa, Smeas se determina con un análisis

equilibrar.

Antes de poder utilizar una balanza, debe calibrarse con una referencia peso
que cumple con los estándares establecidos por el Instituto Nacional de
Estándares y Tecnología o la Sociedad Estadounidense para Pruebas y
Materiales.

Con una balanza electrónica equilibrar la masa de la muestra está determinado

por la corriente requerida para generar una fuerza electromagnética hacia
arriba que contrarresta la gravedad gravitacional hacia abajo de la muestra
fuerza.

El procedimiento de calibración de la balanza invoca un programa interno rutina

de calibración que especifica el peso de referencia a utilizar.

El peso de referencia se coloca en el platillo de la balanza y la relación entre el

desplazamiento del platillo de pesaje y la corriente de contraataque se ajusta
automáticamente.

Sin embargo, calibrar una balanza no elimina todas las fuentes de error.

Debido a la flotabilidad del aire, el peso de un objeto en el aire siempre es más

ligero que peso en vacío.

Si hay una diferencia entre la densidad del objeto que se está pesado y la
densidad de los pesos utilizados para calibrar la balanza, luego una corrección
al peso del objeto debe hacerse

El verdadero peso de un objeto al vacío, Wv, es relacionado con su peso en el

aire, Wa, por la ecuación
Donde Do es la densidad del objeto, Dw es la densidad del peso de calibración
y 0.0012 es la densidad del aire en condiciones normales de laboratorio (todas
las densidades están en unidades de g / cm3).

Claramente, cuanto mayor es la diferencia entre Do y Dw, más grave El error

en el peso medido del objeto.

La corrección de flotabilidad para un sólido es pequeña y frecuentemente se

ignora. Puede ser significativo, sin embargo, para líquidos y gases de baja
densidad.

Esto es particularmente importante al calibrar cristalería.

Por ejemplo, una pipeta volumétrica es calibrada por llenando cuidadosamente

la pipeta con agua hasta su marca de calibración, dispensando el agua en un
vaso de precipitados tarado y determinar la masa de agua transferida.

Después de corregir Para la flotabilidad del aire, la densidad del agua se utiliza
para calcular el volumen de agua. dispensado por la pipeta.

EJEMPLO 5.1
Se calibró una pipeta volumétrica de 10 ml siguiendo el procedimiento que se
acaba de describir, utilizando una balanza calibrada con pesas de latón con
una densidad de 8,40 g / cm3. A 25 ° C se descubrió que la pipeta dispensaba
9,9736 g de agua. ¿Cuál es el real volumen dispensado por la pipeta?
SOLUCIÓN
A 25 ° C, la densidad del agua es 0.99705 g / cm3. El verdadero peso del agua,
por lo tanto, es

y el volumen real de agua dispensada por la pipeta es

Si se ignora la corrección de flotabilidad, el volumen de la pipeta se informa
como

Introduciendo un error determinado negativo de –0.11%.

Las balanzas y la cristalería volumétrica son ejemplos de equipos de

laboratorio. Laboratorio La instrumentación también debe calibrarse utilizando
un estándar que proporcione respuesta conocida.
Por ejemplo, la precisión de un espectrofotómetro se puede evaluar mediante
medir la absorbancia de una solución cuidadosamente preparada de 60.06 ppm
de K2Cr2O7 en 0.0050 M H2SO4, usando 0.0050 M H2SO4 como blanco
reactivo.
El espectrofotómetro se considera calibrado si la absorbancia resultante a una
longitud de onda de 350.0 nm es 0.640 ± 0.010 unidades de absorbancia.
Asegúrese de leer y seguir cuidadosamente la calibración instrucciones
provistas con cualquier instrumento que use.
Calibrating Signals

Signals are measured using equipment or instruments that must be properly calibrated
if Smeas is to be free of determinate errors. Calibration is accomplished
against a standard, adjusting Smeas until it agrees with the standard’s known signal.
Several common examples of calibration are discussed here.
When the signal is a measurement of mass, Smeas is determined with an analytical
balance. Before a balance can be used, it must be calibrated against a reference
weight meeting standards established by either the National Institute for Standards
and Technology or the American Society for Testing and Materials. With an electronic
balance the sample’s mass is determined by the current required to generate
an upward electromagnetic force counteracting the sample’s downward gravitational
force. The balance’s calibration procedure invokes an internally programmed
calibration routine specifying the reference weight to be used. The reference weight
is placed on the balance’s weighing pan, and the relationship between the
displacement
of the weighing pan and the counteracting current is automatically adjusted.
Calibrating a balance, however, does not eliminate all sources of determinate
error. Due to the buoyancy of air, an object’s weight in air is always lighter than its
weight in vacuum. If there is a difference between the density of the object being
weighed and the density of the weights used to calibrate the balance, then a correction
to the object’s weight must be made.1 An object’s true weight in vacuo, Wv, is
related to its weight in air, Wa, by the equation

where Do is the object’s density, Dw is the density of the calibration weight, and
0.0012 is the density of air under normal laboratory conditions (all densities are in
units of g/cm3). Clearly the greater the difference between Do and Dw the more serious
the error in the object’s measured weight.
The buoyancy correction for a solid is small, and frequently ignored. It may be
significant, however, for liquids and gases of low density. This is particularly important
when calibrating glassware. For example, a volumetric pipet is calibrated by
carefully filling the pipet with water to its calibration mark, dispensing the water
into a tared beaker and determining the mass of water transferred. After correcting
for the buoyancy of air, the density of water is used to calculate the volume of water
dispensed by the pipet.
E
XAMPLE 5.1
EXAMPLE 5.1

A 10-mL volumetric pipet was calibrated following the procedure just outlined,
using a balance calibrated with brass weights having a density of 8.40 g/cm 3. At
25 °C the pipet was found to dispense 9.9736 g of water. What is the actual
volume dispensed by the pipet?

SOLUTION
At 25 °C the density of water is 0.99705 g/cm 3. The water’s true weight,
therefore, is.

and the actual volume of water dispensed by the pipet is

If the buoyancy correction is ignored, the pipet’s volume is reported as

introducing a negative determinate error of –0.11%.

Balances and volumetric glassware are examples of laboratory equipment. Laboratory

instrumentation also must be calibrated using a standard providing a
known response. For example, a spectrophotometer’s accuracy can be evaluated by
measuring the absorbance of a carefully prepared solution of 60.06 ppm K2Cr2O7 in
0.0050 M H2SO4, using 0.0050 M H2SO4 as a reagent blank.2 The spectrophotometer
is considered calibrated if the resulting absorbance at a wavelength of 350.0 nm
is 0.640 ± 0.010 absorbance units. Be sure to read and carefully follow the calibration
instructions provided with any instrument you use.