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DETERMINAÇÃO DE FERRO E COBRE


CTC-LA-MT2-014 1/8
EM ÁLCOOL ETÍLICO POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE Versão: Data de Emissão:

ABSORÇÃO ATÔMICA 03 21/02/11

ELABORAÇÃO: MOISÉS SARTO ROCHA

VERSÃO DESCRIÇÃO DATA

01 Emissão 03/01/05

01 Revisado sem alteração 02/05/07

01 Item 7.1 – Inclusão do registro CTC-LA-RQ-046 - Folha de 27/08/07


Acompanhamento de Ajustes para Análises de Ferro e Cobre
em Álcool Etílico.

02 Item 3 – Atualizado norma de referência ABNT: NBR 11331: 25/08/08


2007.
Item 7.6 a 7.12 – Inclusão do uso de frasco de vidro para
armazenamento das soluções padrão de cobre e ferro.

Item 4 – Alteração da identificação do relatório referente a 20/03/09


02
Confiabilidade Metrológica.

21/02/11
03 Item 8.1 – Adequação das condições operacionais do
equipamento;
Item 5 - Substituído os documentos relativos à segurança pelo
Manual de Segurança.

Aprovações: Data:

Elmo da Silva _____/_____/_____

Wokimar Teixeira Garcia _____/_____/_____


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1 Escopo e Aplicação
Determinar Ferro e Cobre em álcool etílico por Espectrofotometria de Absorção Atômica.
Este método é aplicável à amostras de álcool etílico hidratado e anidro.
2 Resumo do método

A análise se baseia no método de adição padrão. Após adições conhecidas de Ferro ou Cobre a
amostra é aspirada e transformada em aerossol por um nebulizador pneumático, sendo atomizada
numa chama de ar/acetileno, onde incide um feixe de energia radiante emitida por uma lâmpada
de cátodo ôco para Ferro ou Cobre.

3 Documentos Normativos

– ABNT – Álcool Etílico - Determinação da Concentração de Ferro e Cobre – Método da


Espectrofotometria de Absorção Atômica - NBR 11331:2007, 2ª edição.
4 Documentos complementares

− Consultar a Norma de Instrução Preparo de Amostras de Açúcar e Álcool – CTC-LA-NI-002;


− Consultar a Norma de Operação/Calibração do Espectrofotômetro de Absorção Atômica –
CTC-LA-OC-014;
− Consultar a Norma de Instrução Especificação de Água para Fins Reagente –
CTC-LA-NI-006;
− Consultar a Norma de Instrução Limpeza de Vidrarias – CTC-LA-NI-018;
− Relatório de Confiabilidade Metrológica – Doc. Nº LA-MT2-014-09.
5 Segurança
Observar as regras gerais de segurança indicadas em:
− Manual de Segurança - CTC-LA-MS - 001.

6 Equipamentos e Materiais

− Espectrofotômetro de Absorção Atômica;


− Lâmpada de cátodo ôco para Ferro;
− Lâmpada de cátodo ôco para Cobre;
− Pipeta volumétrica de 1 mL, 2 mL, 3 mL, 5 mL e 10 mL;
− Balão volumétrico de 25 mL, 100 mL;
− Vidrarias e utensílios comuns de laboratório.
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7 Reagentes, Soluções e Materiais Consumíveis

7.1 Água Milli-Q (Tipo I)

7.2 Álcool etílico absoluto p.a. Teor alcoólico mínimo de 99,3 % m/m (ou 99,7 % v/v)

7.3 Ar sintético seco (ponto de orvalho pressurizado a 2°C)

7.4 Acetileno, pureza mínima 99,7%

7.5 Solução padrão de Ferro (1000mg/L)

7.7 Solução padrão de Ferro 127 mg/kg

− Transferir 10 mL da solução padrão 1000 mg/L de Ferro para balão volumétrico de 100 mL;
− Completar o volume com álcool etílico absoluto p.a. e homogeneizar;
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno ou de vidro;
− Validade: três meses mantido a temperatura ambiente.

Nota 1: A concentração do padrão de 127 mg/kg de Ferro foi obtida considerando-se a massa
específica do álcool etílico absoluto p.a. (0,79 g/cm3 ), para a conversão de unidade de volume
para massa.

7.8 Solução padrão de Ferro 6,3 mg/kg

− Transferir 5 mL da solução padrão contendo 127 mg/kg de Ferro para balão volumétrico de
100 mL;
− Completar o volume com álcool etílico absoluto p.a. e homogeneizar;
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno ou de vidro;
− Validade: três meses mantido a temperatura ambiente.

Nota 2: A concentração do padrão de 6,3 mg/kg de Ferro foi obtida considerando-se a massa
específica do álcool etílico absoluto p.a. (0,79 g/cm3 )para a conversão de unidade de volume
para massa.
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7.9 Solução padrão de Cobre (1000mg/L)

7.11 Solução padrão de Cobre 127 mg/kg

− Transferir 10 mL da solução padrão 1000 mg/L de Cobre para balão volumétrico de 100 mL;
− Completar o volume com álcool etílico absoluto p.a. e homogeneizar;
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno ou de vidro;
− Validade: três meses mantido a temperatura ambiente.

Nota 3: A concentração do padrão de 127 mg/kg de Cobre foi obtida considerando-se a massa
específica do álcool etílico absoluto p.a. (0,79 g/cm3) para a conversão de unidade de volume
para massa.

7.12 Solução padrão de Cobre 6,3 mg/kg

− Transferir 5 mL da solução padrão 127 mg/kg de Cobre para balão volumétrico de 100 mL;
− Completar o volume com álcool etílico absoluto p.a. e homogeneizar;
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno ou de vidro;
− Validade: três meses mantido a temperatura ambiente.

Nota 4: A concentração do padrão de 6,3 mg/kg de Cobre foi obtida considerando-se a massa
específica do álcool etílico absoluto p.a. (0,79 g/cm3) para a conversão de unidade de volume
para massa.

8 Procedimento

8.1 Condições operacionais

Ferro Cobre
Comprimento de onda: (nm) 248,3 324,8
Slit: (nm) 0,2 0,5
Energia: (mA) 5 4
Chama: ar/ acetileno ar/ acetileno
Acetileno Aprox. 1 da escala

Ao utilizar o equipamento é realizado o registro do ganho (%) em relação ao uso da lâmpada no


formulário CTC-LA-RQ-046 - Folha de Acompanhamento de Ajustes para Análises de Ferro e
Cobre em Álcool Etílico.
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8.2 Operar/calibrar o equipamento conforme norma indicada em documentos


complementares.

8.2.1 Verificação da presença de Ferro e Cobre em Álcool Hidratado ou Álcool Anidro

Aspirar diretamente a amostra nas condições de análise para Ferro e se a leitura obtida em
absorbância for inferior ou igual a 0,008 não há necessidade de prosseguir com a sistemática da
adição padrão.

Aspirar diretamente a amostra na condição de análise de Cobre e se a leitura obtida em


absorbância for inferior ou igual a 0,005 não há necessidade de prosseguir com a sistemática da
adição padrão.

8.2.2 Quantificação de Ferro ou Cobre

− Adicionar com pipetas volumétricas, em quatro balões volumétricos de 25 mL, 0 mL, 1 mL,
2 mL, 3 mL da solução de 6,3 mg/kg de Ferro ou Cobre;
− Completar o volume com amostra a ser analisada e homogeneizar. Estas soluções contém
respectivamente 0 mg/kg, 0,25 mg/kg, 0,50 mg/kg e 0,76 mg/kg de Ferro ou Cobre
(concentrações corrigidas);
− Zerar o espectrofotômetro com ar;
− Fazer a leitura da amostra em absorbância;
− Anotar as leituras em absorbância: Para Ferro utilizar o registro CTC-LA-RQ-044 e Cobre
utilizar o registro CTC-LA-RQ-053.

9 Cálculos

A concentração de Ferro e Cobre em álcool etílico hidratado ou álcool etílico anidro é obtida
através de regressão linear a partir das leituras de absorbância versus concentração cujo
coeficiente linear, em módulo define a concentração do elemento na amostra.

Exemplo de cálculo para Ferro em álcool etílico hidratado:

1° leitura da amostra (Abs) = 0,027


2° leitura da amostra + 0,25 mg Fe/kg (Abs) = 0,056
3° leitura da amostra + 0,50 mg Fe/kg (Abs) = 0,087
4° leitura da amostra + 0,76 mg Fe/kg (Abs) = 0,118

Da regressão linear foi obtido o coeficiente linear de –0,2216 o que significa que a amostra
contém 0,22 mg/kg de Ferro.
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Exemplo de cálculo para Cobre em álcool etílico anidro:

1° leitura da amostra (Abs) = 0,006


2° leitura da amostra + 0,25 mg Cu/kg (Abs) = 0,039
3° leitura da amostra + 0,50 mg Cu/kg (Abs) = 0,072
4° leitura da amostra + 0,76 mg Cu/kg (Abs) = 0,104

Da regressão linear foi obtido o coeficiente linear de –0,0499 o que significa que a amostra
contém 0,05 mg/kg de Cobre.

10 Resultado

O resultado é expresso em mg/kg com duas decimais. Resultados abaixo de 0,02 mg/kg para
Ferro e 0,01 mg/kg para Cobre, expressar respectivamente como < 0,02 mg/kg para Ferro e
< 0,01 mg/kg para Cobre.

11 Confiabilidade metrológica

A incerteza expandida de medição (Ue) para Ferro em álcool etílico hidratado é de ± 0,09
mg/kg (NC = 95,45 % e K = 2,04 ) para a faixa de trabalho de 0,02 mg/kg a 1,00 mg/kg.
A incerteza expandida de medição (Ue) para Cobre em álcool etílico anidro é ± 0,05
mg/kg (NC = 95,45 % e K = 2,01) para a faixa de trabalho de 0,01 mg/kg a 1,00 mg/kg;
Os limites de detecção são respectivamente 0,02 mg/kg para Ferro e 0,01 mg/kg para Cobre;
A reprodutibilidade interna é de 0,04 mg/kg para o Ferro e 0,03 mg/kg (NC = 95,45 %) para o
Cobre.
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12 Referência Bibliográfica

PERKIN-ELMER. Analytical Methods For Atomic Absorption Spectrophotometer. Norwalk,


Connecticut. January 1982 pg 9.4.
VARIAN. SpectraAA-50/55. Operation Manual. October 2002. Publication No 8510154100
VARIAN. Analytical Methods. Flame Absorption Spectrometry. Publication No 85100009
Victoria Australia Revised March 1989.
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13 Apêndice I - Fluxograma de Procedimento

Condições Operacionais

Utilizar para ajustar fluxo


Adicionar em 50 mL da
Consultar procedimento de ar e/ ou acetileno, taxa de
amostra, 1 mL da solução
de Oper./ Calib do aspiração e posição vertical
padrão de 127 mg/kg
equipamento do queimador até obter menor
de ferro ou cobre
leitura da abs

Execução

Transferir a amostra para


Zerar o espectrofotômetro
balão volumétrico de 25 mL
com ar
e adicionar os padrões

Fazer leitura da amostra


em absorbância e anotar Aspirar a amostra
o valor

Anotar as leituras Calcular a concentração

A concentração de ferro e ou
cobre será obtida através da
regressão linear

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