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01 Emissão 03/01/05
21/02/11
03 Item 8.1 – Adequação das condições operacionais do
equipamento;
Item 5 - Substituído os documentos relativos à segurança pelo
Manual de Segurança.
Aprovações: Data:
1 Escopo e Aplicação
Determinar Ferro e Cobre em álcool etílico por Espectrofotometria de Absorção Atômica.
Este método é aplicável à amostras de álcool etílico hidratado e anidro.
2 Resumo do método
A análise se baseia no método de adição padrão. Após adições conhecidas de Ferro ou Cobre a
amostra é aspirada e transformada em aerossol por um nebulizador pneumático, sendo atomizada
numa chama de ar/acetileno, onde incide um feixe de energia radiante emitida por uma lâmpada
de cátodo ôco para Ferro ou Cobre.
3 Documentos Normativos
6 Equipamentos e Materiais
7.2 Álcool etílico absoluto p.a. Teor alcoólico mínimo de 99,3 % m/m (ou 99,7 % v/v)
− Transferir 10 mL da solução padrão 1000 mg/L de Ferro para balão volumétrico de 100 mL;
− Completar o volume com álcool etílico absoluto p.a. e homogeneizar;
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno ou de vidro;
− Validade: três meses mantido a temperatura ambiente.
Nota 1: A concentração do padrão de 127 mg/kg de Ferro foi obtida considerando-se a massa
específica do álcool etílico absoluto p.a. (0,79 g/cm3 ), para a conversão de unidade de volume
para massa.
− Transferir 5 mL da solução padrão contendo 127 mg/kg de Ferro para balão volumétrico de
100 mL;
− Completar o volume com álcool etílico absoluto p.a. e homogeneizar;
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno ou de vidro;
− Validade: três meses mantido a temperatura ambiente.
Nota 2: A concentração do padrão de 6,3 mg/kg de Ferro foi obtida considerando-se a massa
específica do álcool etílico absoluto p.a. (0,79 g/cm3 )para a conversão de unidade de volume
para massa.
Doc nº: Página
DETERMINAÇÃO DE FERRO E COBRE
CTC-LA-MT2-014 4/8
EM ÁLCOOL ETÍLICO POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE Versão: Data de Emissão:
− Transferir 10 mL da solução padrão 1000 mg/L de Cobre para balão volumétrico de 100 mL;
− Completar o volume com álcool etílico absoluto p.a. e homogeneizar;
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno ou de vidro;
− Validade: três meses mantido a temperatura ambiente.
Nota 3: A concentração do padrão de 127 mg/kg de Cobre foi obtida considerando-se a massa
específica do álcool etílico absoluto p.a. (0,79 g/cm3) para a conversão de unidade de volume
para massa.
− Transferir 5 mL da solução padrão 127 mg/kg de Cobre para balão volumétrico de 100 mL;
− Completar o volume com álcool etílico absoluto p.a. e homogeneizar;
− Armazenar esta solução em frasco de polietileno ou de vidro;
− Validade: três meses mantido a temperatura ambiente.
Nota 4: A concentração do padrão de 6,3 mg/kg de Cobre foi obtida considerando-se a massa
específica do álcool etílico absoluto p.a. (0,79 g/cm3) para a conversão de unidade de volume
para massa.
8 Procedimento
Ferro Cobre
Comprimento de onda: (nm) 248,3 324,8
Slit: (nm) 0,2 0,5
Energia: (mA) 5 4
Chama: ar/ acetileno ar/ acetileno
Acetileno Aprox. 1 da escala
Aspirar diretamente a amostra nas condições de análise para Ferro e se a leitura obtida em
absorbância for inferior ou igual a 0,008 não há necessidade de prosseguir com a sistemática da
adição padrão.
− Adicionar com pipetas volumétricas, em quatro balões volumétricos de 25 mL, 0 mL, 1 mL,
2 mL, 3 mL da solução de 6,3 mg/kg de Ferro ou Cobre;
− Completar o volume com amostra a ser analisada e homogeneizar. Estas soluções contém
respectivamente 0 mg/kg, 0,25 mg/kg, 0,50 mg/kg e 0,76 mg/kg de Ferro ou Cobre
(concentrações corrigidas);
− Zerar o espectrofotômetro com ar;
− Fazer a leitura da amostra em absorbância;
− Anotar as leituras em absorbância: Para Ferro utilizar o registro CTC-LA-RQ-044 e Cobre
utilizar o registro CTC-LA-RQ-053.
9 Cálculos
A concentração de Ferro e Cobre em álcool etílico hidratado ou álcool etílico anidro é obtida
através de regressão linear a partir das leituras de absorbância versus concentração cujo
coeficiente linear, em módulo define a concentração do elemento na amostra.
Da regressão linear foi obtido o coeficiente linear de –0,2216 o que significa que a amostra
contém 0,22 mg/kg de Ferro.
Doc nº: Página
DETERMINAÇÃO DE FERRO E COBRE
CTC-LA-MT2-014 6/8
EM ÁLCOOL ETÍLICO POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE Versão: Data de Emissão:
Da regressão linear foi obtido o coeficiente linear de –0,0499 o que significa que a amostra
contém 0,05 mg/kg de Cobre.
10 Resultado
O resultado é expresso em mg/kg com duas decimais. Resultados abaixo de 0,02 mg/kg para
Ferro e 0,01 mg/kg para Cobre, expressar respectivamente como < 0,02 mg/kg para Ferro e
< 0,01 mg/kg para Cobre.
11 Confiabilidade metrológica
A incerteza expandida de medição (Ue) para Ferro em álcool etílico hidratado é de ± 0,09
mg/kg (NC = 95,45 % e K = 2,04 ) para a faixa de trabalho de 0,02 mg/kg a 1,00 mg/kg.
A incerteza expandida de medição (Ue) para Cobre em álcool etílico anidro é ± 0,05
mg/kg (NC = 95,45 % e K = 2,01) para a faixa de trabalho de 0,01 mg/kg a 1,00 mg/kg;
Os limites de detecção são respectivamente 0,02 mg/kg para Ferro e 0,01 mg/kg para Cobre;
A reprodutibilidade interna é de 0,04 mg/kg para o Ferro e 0,03 mg/kg (NC = 95,45 %) para o
Cobre.
Doc nº: Página
DETERMINAÇÃO DE FERRO E COBRE
CTC-LA-MT2-014 7/8
EM ÁLCOOL ETÍLICO POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE Versão: Data de Emissão:
12 Referência Bibliográfica
Condições Operacionais
Execução
A concentração de ferro e ou
cobre será obtida através da
regressão linear