Universidad Rafael Landívar

Facultad de Ingeniería
Ingeniería Química
Laboratorio de Análisis Químico I, Sección 2
Catedrático: Lic. Luis Aguilar

PRÁCTICA No. 8 (PARTE A)

“DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE
CLORURO DE SODIO EN SUERO SALINO
COMERCIAL”
(VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN POR EL
MÉTODO DE VOLHARD)

Pablo Ezequiel Barrientos Samuy

10693-17

Guatemala, 22 de junio de 2018

 ÍNDICE

I. INTRODUCCIÓN..............................................................................................................................................1
II. FUNDAMENTOS TEÓRICOS.......................................................................................................................2
2.1 MEDICIÓN.............................................................................................................................................2
2.2 EL ANÁLISIS CUANTITATIVO............................................................................................................2
2.3 MANIPULACIONES ASOCIADAS CON LA PESADA.....................................................................3
2.4 SOLUCIONES.......................................................................................................................................3
2.5 FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD..............................................................................4
2.6 PRODUCTO DE SOLUBILIDAD.........................................................................................................4
2.7 TITULACIONES....................................................................................................................................5
2.8 VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN.................................................................................................6
2.9 SUERO SALINO....................................................................................................................................7
III. OBJETIVOS...................................................................................................................................................8
3.1 OBJETIVO GENERAL..............................................................................................................................8
3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS...................................................................................................................8
IV. METODOLOGÍA............................................................................................................................................8
4.1 DIAGRAMA DE FLUJO............................................................................................................................8
V. REACCIONES................................................................................................................................................9
VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS........................................................................................................10
6.1 LIBROS 10
6.2 E-GRAFÍAS..............................................................................................................................................10
VII. ANEXOS......................................................................................................................................................11
7.1 CUESTIONARIO.....................................................................................................................................11
7.2 CÁLCULOS..............................................................................................................................................11
7.3 GRÁFICOS E IMÁGENES.....................................................................................................................13
 I. INTRODUCCIÓN
Las volumetrías de precipitación se basan en la reacción entre todo el analito de una muestra y un
titulante para dar un producto iónico poco soluble, el exceso de titulante luego reacciona con una
sustancia indicadora que produce un cambio de color para conocer el punto final de la titulación. Se
diferencia de los análisis gravimétricos por que el precipitado no se pesa para saber cuánto analito
esta presente, sino que se calcula la cantidad de analito conociendo su volumen, y concentración.

La práctica de laboratorio No. 08, denominada “Determinación del contenido de cloruro de sodio en
suero salino comercial” (volumetría de precipitación por el método de Volhard), se estará llevando a
cabo el viernes 22 de junio del 2018. La práctica tiene como objetivo general, determinar la
concentración en porcentaje peso/volumen de cloruro de sodio contenido en una muestra de suero
salino comercial.

Como objetivos específicos; se determinará la concentración molar de una solución preparada de

tiocianato de potasio efectuando una titulación con solución de nitrato de plata de concentración
conocida. Se determinará el contenido en masa de cloruro presente en la muestra del suero
fisiológico al titular con la solución estandarizada de tiocianato de potasio. Se deberán comparar los
resultados obtenidos experimentalmente con los valores teóricos del contenido de cloruro de sodio en
la muestra salina al determinar el porcentaje de error en base a las regulaciones internacionales USP.
Todos los cálculos deberán mantener un límite de confianza de 95%.

Primeramente, se preparará la solución de nitrato de plata, pesando en vidrio de reloj y transfiriendo

el sólido nitrato de plata hacia un Beaker en el cual se deberá disolver con agua desmineralizada,
posteriormente la solución se deberá transferir a un balón volumétrico y se deberá aforar para diluir la
solución, esta solución deberá ser colocada en un lugar oscuro. Posteriormente se deberá pesar
sulfato de amonio y hierro (III) dodecahidratado y se preparará la solución con ácido nítrico, agitando
con varilla de vidrio hasta disolver y formar una solución saturada. Posteriormente se disolverá
tiocianato de potasio en agua destilada, y se trasladará la solución a un frasco de polietileno.

Posteriormente, a la solución estándar de nitrato de plata se añadirá agua destilada, solución

indicadora de sulfato de amonio y hierro (III) y solución de ácido nítrico, para posteriormente efectuar
una titulación con tiocianato de potasio hasta obtener una coloración café rojiza que persista durante
un tiempo prudencial. Después, a una muestra de la solución de suero fisiológico, se deberá añadir
ácido nítrico, y desde una bureta y con agitación continua se añadirá solución de nitrato de plata
hasta observar la formación del precipitado. El nitrato de plata deberá añadirse en exceso dejando
reposar la solución y agregando gotas de esta solución al líquido sobrenadante hasta no observar
más formación de precipitado, dicho volumen empleado deberá ser anotado. A la solución resultante
de la precipitación se deberá añadir nitrobenceno agitando vigorosamente y solución indicadora de
hierro. Dicha solución se deberá titular con la solución estandarizada de tiocianato de potasio hasta
obtener un color café rojizo que persista por un tiempo prudencial. Las pruebas deberán efectuarse
por triplicado.
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 II. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

2.1 MEDICIÓN
“Medir es comparar una cantidad con su respectiva unidad, con el fin de averiguar cuántas veces la
segunda está contenida en la primera.”[CITATION Aso14 \l 4106 ]

Cuando se realizan mediciones, pueden haber de dos tipos:

Las que son exactas, que pueden resultar del conteo de objetos o de valores que se conocen
exactamente. Y las que no son exactas, que es cuando el equipo a utilizar posee cierto margen de
error, así como en las balanzas, no siempre resultará lo mismo, ya que no siempre se lee la masa de
la balanza de la misma manera, o no está calibrada la balanza, etc.

“Siempre existe incertidumbre en las cantidades medidas” [ CITATION Bro14 \l 4106 ].

Para poder medir se deben manejar los siguientes términos:

Incertidumbre: Cuando se realizan medidas, siempre hay un cierto margen de error. La
“incertidumbre” de cada instrumento varía según la escala en la que se esté midiendo el mismo
instrumento. Se calcula dividiendo dentro de dos; la menor medida, la cual se le debe sumar y/o
restar.
Escala: Es un indicador que tiene una secuencia de marcas, o sea, está graduada. De acuerdo con
lo que se esté trabajando, así debe ser la escala, pueden ser gramos, mililitros, centímetros, entre
otros.
Menisco: Es un término base para poder leer de una manera correcta los volúmenes en la cristalería,
cuando hay líquidos en la cristalería, estos tienden a adherirse a la superficie de la cristalería,
entonces la lectura debe ser curva, así como una uña. A esta apariencia se le conoce como menisco.
[ CITATION Fra14 \l 4106 ]

2.2 EL ANÁLISIS CUANTITATIVO

El análisis cuantitativo determina las cantidades relativas de las especies químicas en una muestra.
Un análisis cuantitativo es una secuencia de pasos que van desde seleccionar un método y obtener la
muestra, hasta calcular los resultados y estimar su confiabilidad. En algunos casos se pueden omitir
uno o más pasos. El primer paso esencial de cualquier análisis cuantitativo es la selección de un
método, y se debe preguntar el nivel de exactitud que se requiere paras el análisis, y el tiempo y
dinero que se tengan disponibles para ello. Posteriormente sigue la obtención de la muestra, que
tenga la misma composición que el resto del material a partir del cual se obtuvo, cuando este material
es grande y heterogéneo, se necesita de un mayor esfuerzo para obtener una muestra
representativa. Luego se debe preparar la muestra, si es sólida debe triturarse para disminuir el
tamaño de sus partículas y se asegura su homogeneidad, deben estar secas, de manera alternativa,
el contenido de humedad en una muestra puede determinarse en cualquier punto del análisis por
medio de un proceso analítico independiente. Las muestras líquidas deben almacenarse en
recipientes cerrados. Muchos análisis químicos se llevan a cabo con muestras réplicas cuya masa y
volumen se determinan por mediciones cuidadosas utilizando balanzas analíticas. Después de tener
la muestra en disolución, se deben eliminar todas aquellas sustancias de la muestra que pueden
interferir en las mediciones, estas especies se denominan interferencias. Todos los resultados
analíticos dependen de una medición final que varía de manera conocida y reproducible con la
concentración del analito. Calcular las concentraciones de un analito a partir de datos experimentales
es relativamente fácil, con ayuda de computadoras, basados en los resultados experimentales
obtenidos y la estequiometría de la reacción analítica. Finalmente, se determina la confiabilidad de los
resultados analíticos, para que los cálculos tengan validez. [ CITATION Har05 \l 4106 ]
1
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2.3 MANIPULACIONES ASOCIADAS CON LA PESADA
FRASCOS PARA PESAR
Los frascos para pesar sirven para secar y almacenar los sólidos, no debe haber contacto con las
superficies del vidrio y la sustancia, para que no se pierda en su manipulación. La robustez es la
principal ventaja de utilizar frascos de plástico, en lugar de vidrio, pero el plástico se desgasta
fácilmente y no es tan fácil de limpiar como el de vidrio. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.3.1 DESECADORES Y DESECANTES

El secado en horno es la forma más común de remover la humedad en los sólidos, aunque no es
apropiado para sustancias que se descomponen o en las que el agua no se puede eliminar por la
temperatura del horno. Por ello los sólidos deben almacenarse en desecadores mientras se enfrían,
estos contenedores tienen un agente secante como el cloruro de calcio anhidro, sulfato de calcio
(Drierita), perclorato de magnesio anhidro (Anhidrona o Dehidrita) o pentóxido de fósforo. La
superficie esmerilada entre la parte superior y la base está cubierta con grasa para asegurar un buen
sellado cuando la parte superior está colocada en posición correcta. Cuando se retira o reemplaza la
tapa de un desecador, se debe usar un movimiento de deslizamiento para evitar que se altere la
muestra. Los materiales altamente higroscópicos deben almacenarse en contenedores equipados con
tapas ajustadas, como lo son los frascos para pesar. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.3.2 PESADA POR DIFERENCIA

Es un método simple para determinar la masa de las muestras, primero se pesa el frasco y su
contenido, la masa se traslada a otro contenedor y se pesa el frasco con su contenido residual, la
masa de la muestra es la diferencia entre las dos masas pesadas. Los sólidos higroscópicos
necesitan un frasco para pesar cada muestra que vaya a pesar. Antes de ello, se deben calentar los
frascos, taparlos, luego enfriarlos en un desecador, para poder pesarlos. Y los líquidos se obtienen
siempre por diferencia, la masa del contenedor se resta de la masa total (para líquidos no volátiles ni
corrosivos). Los líquidos volátiles y corrosivos deben estar sellados en una ampolla de vidrio para
pesarlos. La ampolla se calienta y el cuello es inmerso en la muestra. Mientras se enfría, el líquido se
conduce al interior del bulbo, la ampolla se debe invertir y el cuello se sella con una flama controlada,
todo se enfría y se pesa, la ampolla se transfiere a un contenedor apropiado y se quiebra. Una
corrección del volumen para el vidrio de la ampolla puede ser necesaria si el recipiente receptor es un
matraz volumétrico. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.4 SOLUCIONES
Las soluciones son mezclas homogéneas formadas básicamente por dos componentes. Solvente y
Soluto. El solvente es el que se encuentra en mayor proporción, u el soluto se encuentra en menor
proporción. La masa total de la solución es la suma de la masa de soluto más la masa de solvente.
Pueden tener cualquier estado físico, aunque las más comunes son las líquidas donde el soluto es el
sólido que se agrega al solvente líquido. La capacidad que tenga un soluto en disolverse dependerá
de la temperatura y de ciertas propiedades químicas.

2.4.1 SOLUBILIDAD
La solubilidad es capacidad que posee una sustancia para poder disolverse en otra. La solubilidad de
una sustancia depende tanto del soluto como del solvente, también depende de la temperatura y la
presión. La interacción de las moléculas del disolvente con las del soluto se denomina como
“solvatación”, pero si el solvente es agua, se denomina “hidratación”. Las sustancias pueden ser
solubles si su solubilidad es mayor a 0.02 moles de soluto por litro de solvente. Son ligeramente
solubles si su solubilidad aproximada es de 0.02 moles por litro; y son insolubles si no llegan a tener
la solubilidad de 0.02 moles por litro. El concepto de solubilidad se utiliza tanto para describir
fenómenos cualitativos de los procesos de disolución, como también para expresar de manera
cuantitativa la concentración de una solución. [ CITATION Mén10 \l 4106 ]
1
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2.4.2 CONCENTRACIÓN:
La concentración es la relación entre la cantidad del soluto y la cantidad del solvente. Se expresa, en
algunos casos, en porcentajes. Existe el porcentaje en masa, que es la cantidad de gramos de soluto
por cada cien gramos de solución. El porcentaje de masa en volumen es la cantidad de gramos de
soluto por cada cien mililitros de solución. El porcentaje de volumen en volumen es la cantidad de
mililitros que hay en cien mililitros de solución. Otras formas son la molaridad; cantidad de moles de
soluto por cada litro de solución; la molalidad, que es la cantidad de moles de soluto por cada mil
gramos de solvente; y la normalidad es la cantidad de equivalentes químicos de soluto por cada litro
de solución. [ CITATION Pat11 \l 4106 ]

2.5 FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD

INFLUENCIA DEL pH:
Según Brown (2014) en su libro de texto “Química la ciencia central”, define que el pH de una
disolución afecta la solubilidad de cualquier sustancia cuyo anión es básico. Si un compuesto
contiene un anión básico, su solubilidad aumenta conforme la disolución se vuelva más ácida, o
aumente la concentración de iones hidronio (es decir, conforme disminuye el pH)

2.5.1 ION COMÚN

Un ion (anión o catión) común es aquel que está presente en dos distintas disoluciones y reaccionan
entre sí en un proceso de disociación. El efecto que puede ejercer la presencia de un ion común
sobre un sistema en equilibrio se basa en el Principio de Le Chatelier. PRINCIPIO DE LE
CHÂTELIER: “si un sistema en equilibrio se perturba mediante un cambio de temperatura, presión o
la concentración de uno de los componentes, el sistema desplazara su posición de equilibrio de
manera que se contrarreste el efecto de la perturbación.” LE CHÂTELIER.L (1936)
[ CITATION Ced11 \l 2058 ]

2.5.2 INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA:

La solubilidad aumenta al aumentar la temperatura del solvente, y es correcto para la mayoría de los
solutos sólidos. El aumento de solubilidad no es igual para todas las sustancias. La única forma de
determinar el comportamiento de la solubilidad de una sustancia cualquiera cuando cambia la
temperatura es de forma experimental. “La solubilidad de sólidos en líquidos aumenta con el aumento
de la temperatura”.[ CITATION Bru \l 4106 ]

2.5.3 FORMACIÓN DE IONES COMPLEJOS:

Según la teoría de ácidos y bases de Lewis, los iones metálicos tienen la capacidad de actuar como
ácidos ante las moléculas de agua, las cuales actúan como bases. Estas interacciones influyen
considerablemente en la solubilidad de una sal metálica. Para que una base como el amoniaco
aumente la solubilidad de una sal metálica, esta debe poder interactuar con más fuerza que el agua
con el ion metálico (el amoniaco desplaza las moléculas de agua de la primera esfera de solvatación
para formar el complejo amoniacal). [CITATION Bro14 \l 4106 ]

2.6 PRODUCTO DE SOLUBILIDAD

El producto de solubilidad (Ks) de un compuesto es el producto de las concentraciones molares de
sus iones en una disolución saturada, donde cada una de ellas se encuentra elevada a un exponente
(coeficiente estequiométrico de la ecuación de equilibrio de disolución). Se tiene entonces a partir de
+n −m
la ecuación: Am Bn (s ) → m A (ac ) +n A (ac ) . Que la constante de solubilidad es:
m −m n
Ks=[ A +n
( ac ) ] ∗[B( ac ) ]
Este producto de solubilidad trata el valor máximo que puede llegar a tener el producto de las
concentraciones de los iones que se encuentran disueltos, y represente la medición de la solubilidad
del compuesto. El producto de solubilidad ayuda a predecir qué ocurrirá en una disolución acuosa en
la cual existen iones de un compuesto en una concentración determinada. [ CITATION Mén101 \l 4106 ]
1
9
2.6.1 PRODUCTO IÓNICO Q
Es el producto de las concentraciones molares de los iones que están presentes en una disolución
elevadas a sus coeficientes estequiométricos correspondientes. La expresión del producto iónico es
idéntica a la del producto de solubilidad, pero con diferentes concentraciones de las que se
encuentran en el equilibrio. Se pueden comparar los valores Q y Ks:
 Cuando Q < Ks; la disolución está insaturada, por lo que el equilibrio se ve favorecido hacia la
derecha.
 Cuando Q = Ks; la disolución se encuentra saturada y el sistema está en equilibrio.
 Cuando Q > Ks; la disolución no está en equilibrio, y este se desplaza hacia la izquierda
produciendo la precipitación del exceso de la concentración, hasta que Q sea igual a Ks.
[ CITATION Mén101 \l 4106 ]

2.7 TITULACIONES
Los métodos de valoración se basan en la determinación de la cantidad de un reactivo de
concentración conocida que se necesita para reaccionar completamente con el analito. Este reactivo
puede ser una disolución estándar de un compuesto químico o una corriente eléctrica de magnitud
conocida. En las valoraciones volumétricas la cantidad que se mide es el volumen de un reactivo
estándar. Una disolución estándar o titulante estándar es un reactivo de concentración conocida que
se utiliza para llevar a cabo la valoración volumétrica. Se añade lentamente la disolución estándar
desde una bureta hacia una disolución que contiene el analito; se sigue este proceso hasta que se
pueda juzgar que la reacción entre los dos se ha completado. El volumen o la masa de reactivo
necesario para completar la valoración volumétrica se determina a partir de la diferencia entre la
lectura inicial y la lectura final. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.7.1 VALORACIÓN POR RETROCESO:

Es un proceso en el que el exceso de disolución estándar utilizado para consumir un analito se
determina por medio de una valoración con una segunda disolución estándar. Las valoraciones por
retroceso son necesarias cuando la velocidad de la reacción entre el analito y el reactivo es lenta o
cuando la disolución estándar carece de estabilidad. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.7.2 PUNTO DE EQUIVALENCIA

En una valoración, es el punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de titulante añadido es
químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. No es posible determinar el punto
de equivalencia de manera experimental. En lugar de ello, solo se puede estimar su posición
observando algún cambio físico asociado con la condición de equivalencia química. Este cambio se
conoce como el punto final de la valoración. Existe una mínima diferencia entre el punto de
equivalencia y el punto final, y es el resultado tanto de cambios físicos inadecuados como de la poca
habilidad del analista para observarlos, esta diferencia en volumen o masa se conoce como error en
la valoración.
Por lo general, los indicadores se añaden al analito en disolución para producir cambios físicos
observables que ponen en evidencia el punto final. En la región cercana al punto de equivalencia
ocurren cambios grandes en la concentración relativa del analito o del titulante, lo que provoca
cambios en la apariencia del indicador; aparición o desaparición de un color, cambios de color y la
aparición o desaparición de turbidez.
[ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.7.3 DISOLUCIONES ESTÁNDAR

Un estándar primario es un compuesto ultra puro que sirve como material de referencia para una
valoración y para otros tipos de análisis cuantitativos, son estables, ausentes de agua de hidratación,
bajo costo, solubilidad razonable en el medio de valoración y su masa molar es razonablemente
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grande, por lo que el error relativo asociado con la pesada del estándar es mínimo. Un estándar
secundario es un compuesto cuya pureza ha sido determinada por medio de análisis químicos, sirve
como material estándar de trabajo para valoraciones y otros tipos de análisis. Todas estas
disoluciones desempeñan una función central en las valoraciones. Por lo tanto, se debe considerar
que sean estables de manera que su concentración deba ser determinada una sola vez, deben
reaccionar rápidamente con el analito, deben reaccionar de manera más o menos completa con el
analito de modo que se obtengan puntos finales y satisfactorios, y deben experimentar reacciones
selectivas con el analito que puedan ser descritas por medio de ecuaciones balanceadas. [ CITATION
Har05 \l 4106 ] Existen dos métodos para establecer la concentración de la disolución estándar de
estas disoluciones:
1. Método directo; se determina cuidadosamente la masa del estándar primario que se disuelve
en un disolvente adecuado y posteriormente se diluye a un volumen conocido en un matraz
volumétrico.
2. Estandarización; el titulante que se va a estandarizar se usa para titular una masa conocida de
un estándar primario, una masa conocida de un estándar secundario o el volumen de una
disolución estándar cuidadosamente medido.
Un titulante que es estandarizado también se llama disolución estándar secundaria, está sujeta a una
mayor incertidumbre que la concentración de una disolución estándar primaria; es preferible preparar
disoluciones por el método directo.
[ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.7.4 CURVAS DE VALORACIÓN

Para construir una curva de valoración o titulación es necesario representar una propiedad que vaya
tomando distintos valores a lo largo de la valoración y permita seguir el curso de esta. Dependiendo
del tipo de reacción que se considere, se puede elegir, por ejemplo, graficar la variación de la
concentración del analito a medida que se agrega titulante. En la práctica se realizará una titulación
ácido-base fuertes, y en este caso, considerando que se tratan de electrolitos fuertes, y, por lo tanto,
completamente disociados en agua, se efectúan las ecuaciones iónicas descartando los iones que no
participan directamente en la neutralización, por lo que se construye una curva de titulación
representando la concentración de protones (hidronios) en función del volumen de titulante. Sin
embargo, si se consideran las variaciones que ocurrirán a lo largo de la titulación, valores altos al
principio y extremadamente bajos al final de esta, pasando por un valor de 1*10 -7 en el punto
equivalente, se reconocerá que es demasiado engorroso usar esta representación. En su lugar es
conveniente graficar directamente la variación del pH durante la titulación, ya que este solo variará de
0 a 14, la función “p” simplifica los cálculos y representaciones gráficas notablemente. [ CITATION
Váz15 \l 4106 ].

2.8 VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Las valoraciones de precipitación se basan en reacciones que producen compuestos iónicos de
solubilidad limitada. La volumetría por precipitación es una de las técnicas analíticas más antiguas,
creada a mediados del siglo XIX. Sin embargo, la baja velocidad a la que se forman muchos
precipitados limita el número de agentes precipitantes que se pueden utilizar en las valoraciones a
unos cuantos. La discusión se limita a los reactivos precipitantes más utilizados y de mayor
importancia, el nitrato de plata que se usa para la determinación de halógenos, aniones parecidos a
halógenos, mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes. Las valoraciones con
nitrato de plata se llaman comúnmente valoraciones argentométricas. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.8.1 CURVAS DE VALORACIÓN:

La mayoría de los indicadores para las valoraciones argentométricas responden a cambios en las
concentraciones de iones plata. Debido a esta respuesta, las curvas de valoración para las
reacciones de precipitación consisten usualmente de una gráfica de pAg en función del volumen de
reactivo de plata (comúnmente nitrato de plata). El cambio de pAg en el punto de equivalencia se
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hace mayor a medida que los productos de solubilidad se hacen menores, esto es, a medida que hay
una reacción más completa entre el analito y el nitrato de plata. Al escoger un indicador que cambie
de color en la región en que pAg tiene valores de 4 a 6, debería ser posible titular los iones cloruro
con error mínimo. Los iones que forman precipitados con productos de solubilidad mayores que 10 -10
no producen puntos finales satisfactorios. Los puntos finales químicos, potenciométricos y
amperométricos se utilizan en las valoraciones con nitrato de plata. Los indicadores químicos
producen un cambio de color o en algunas ocasiones la aparición o desaparición de turbidez en la
disolución que está siendo titulada. Los requerimientos que necesita cumplir un indicador para
usarse en valoraciones por precipitación son:
1. El cambio de color debe ocurrir dentro de un intervalo limitado de la función p del titulante o
del analito.
2. El cambio de color debe ocurrir dentro de la porción con mayor punto de inflexión de la curva
de valoración para el analito.
[ CITATION Har05 \l 4106 ]

2.8.2 EL MÉTODO VOLHARD:

La valoración por el método de Volhard es en realidad un procedimiento para valorar Ag +. Para
determinar Cl- es preciso hacer una valoración por retroceso. Primero se precipita el Cl - con una
cantidad conocida en exceso de AgNO3 estándar. El AgCl se aísla, y el exceso de Ag + se valora con
KSCN en presencia de Fe+3. Cuando toda la Ag+ se ha consumido, el SCN- reacciona con el Fe+3
para formar un complejo rojo. La aparición del color rojo es el punto final. Sabiendo cuánto SCN - se
ha gastado en la valoración por retroceso, se sabe cuánta Ag+ se puso en exceso, respecto al
necesario para reaccionar con Cl-. Como la cantidad total de Ag+ es conocida, la cantidad consumida
por Cl- se puede calcular por diferencia. En el análisis de Cl- mediante el método de Volhard, el color
del punto final se va perdiendo poco a poco, porque el AgCl es más soluble que el AgSCN. El AgCl se
disuelve lentamente, y se sustituye por AgSCN. Para eliminar esta reacción secundaria, se puede
filtrar el AgCl, y valorar el Ag+ en el filtrado. El Br- y I-, cuyas sales de plata son menos solubles que el
AgSCN, pueden valorarse mediante el método de Volhard, sin aislar el precipitado de haluro de plata.
Puesto que el método de Volhard es una valoración de Ag +, se puede adaptar para la determinación
de cualquier anión que forme sales insolubles de plata. [ CITATION Har06 \l 4106 ]

2.9 SUERO SALINO

El suero fisiológico es una solución salina formada por agua y sal (cloruro de sodio), se puede adquirir
en pequeñas ampollas de pocos mililitros, hasta botellas de un litro, en su mayoría está esterilizado
(libre de microorganismos como bacterias, virus u hongos). Para que el suero sea fisiológico debe
contener 9 gramos de cloruro de sodio por cada litro de agua (0.9% p/V). Es útil para lavados
nasales, para limpieza de ojos, para limpieza de heridas y quemaduras, para deshidratación,
depleción (pérdida de sodio en el cuero). [ CITATION Pha14 \l 4106 ]

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 III. OBJETIVOS

3.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar la concentración en porcentaje peso/volumen de cloruro de sodio contenido en una

muestra de suero salino comercial.

3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

1. Determinar concentración molar de una solución preparada de tiocianato de potasio al

efectuar una titulación con solución estandarizada de nitrato de plata, aplicando límites de
confianza al 95%.

2. Determinar el contenido en masa de cloruro presente en la muestra de suero salino al efectuar

una titulación con la solución estandarizada de tiocianato de potasio, aplicando límites de
confianza al 95%.

3. Comparar los resultados obtenidos con los valores teóricos del contenido de cloruro de sodio
en la muestra de suero salino comercial al determinar el porcentaje de error, en base a las
regulaciones internacionales USP.

IV. METODOLOGÍA

4.1 DIAGRAMA DE FLUJO

Diagrama No. 1: Preparación de solución estándar AgNO3 0.1M.

Fuente: Propia
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Diagrama No. 2: Preparación de la solución indicadora de hierro (III)

Fuente: Propia

Diagrama No. 3: Preparación y valoración de tiocianato de potasio 0.1M

Fuente: Propia

Diagrama No. 4: Procedimiento para determinar cloruros.

Fuente: Propia

V. REACCIONES

DESCRIPCIÓN REACCIÓN
Reacción de precipitación entre Nitrato NaCl(ac) + AgNO3 (ac ) → Ag Cl(s) + NaNO3 (ac )
de plata y cloruro de sodio
Reacción de equilibrio entre el
AgCl(s) +SCN −¿ −¿
precipitado Cloruro de Sodio y (ac) ↔ AgSCN (s )+Cl (ac ) ¿ ¿
tiocianato de potasio
Reacción de equilibrio entre el sulfato
de amonio y hierro (III)
Fe+3(ac) +6 SCN −¿ −3
(ac ) ↔ [Fe(SCN )6 ] (ac ) ¿
dodecahidratado y tiocianato de
potasio
Fuente: [ CITATION Har05 \l 4106 ]
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9
 VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

6.1 LIBROS
1. Brown, T. L., LeMay Jr., H. E., Bursten, B. E., Murphy, C. J., & Woodward, P. M. (2,014).
Química, La Ciencia Central. México, D.F.: Pearson.
2. Franco, I. J. (Enero de 2,014). Manual para Práctica del Laboratorio de Química. Guatemala:
Instituto de Investigaciones Químicas, Biológicas, Biomédicas, Biofísicas.
3. Montoya, R. (2018). Manual de Laboratorio Análisis Químico I. Guatemala: Facultad de
Ingeniería, Universidad Rafael Landívar.
1.
4. Morris Hein, S. A. (2,014). Fundamentos de Química (Décimo cuarta ed.). México D.F.:
Cengage Learning.
5. Plasencia, M. (2002). Manual de Prácticas tuteladas en oficina de farmacia. Madrid:
Complutense.
6. Skoog, D., West, D., & Holler, F. &. (2015). Fundamentos de Química Analítica. México:
Cengage Learning.
7. Wade, L. G. (2017). Química Orgánica (Novena ed., Vol. I). México: Pearson.
8. Willerman, L., Schurtz, R., Rutledge, J., & Bigler, E. (1991). In Vivo Brain Size and
Intelligence. United States of America: University of Texas Austin Neurological Clinic.
6.2 E-GRAFÍAS
9. Arroyo, P. (13 de Mayo de 2,011). Soluciones Químicas. Obtenido de Química y algo más:
http://www.quimicayalgomas.com/quimica-general/estequiometria-y-soluciones-
quimicas/soluciones-quimicas/
10. Asociación de Academias de la Lengua Española. (Octubre de 2,014). "MEDIR". Obtenido de
Diccionario de la lengua española: http://dle.rae.es/?id=Om9ZDVF
11. Bayer S.A. (2,017). Alka-Seltzer. Obtenido de Bayer: Science For A Better Life:
https://andina.bayer.com/es/productos/salud-humana-y-animal/consumer-health/alka-seltzer-
lima-limon.php
12. Gonikberg, E. (s.f.). Alumina and Magnesia Oral Suspension. Obtenido de U.S. Pharmacopeia:
http://www.pharmacopeia.cn/v29240/usp29nf24s0_m1700.html
13. Grisales, A., & Martínez, V. (18 de Octubre de 2016). Volumetría Complejométrica. Obtenido
de Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ciencias:
https://es.scribd.com/document/373902724/Titulaciones-Complejometricas
14. MedlinePlus. (12 de Agosto de 2016). Tomar antiácidos. Obtenido de Biblioteca Nacional de
Medicina de los EE.UU.: https://medlineplus.gov/spanish/ency/patientinstructions/000198.htm
15. Méndez, Á. (20 de Mayo de 2,010). Solubilidad. Obtenido de La guía; Química:
http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/concepto-de-solubilidad
16. Ministerio de Educación MINERD. (2,014). El pH en nuestra Vida. Obtenido de Educando:
http://www.educando.edu.do/articulos/estudiante/el-ph-en-nuestra-vida
1
9
 17. TP-Laboratorio Químico. (s.f.). Química general. Obtenido de Laboratorio Químico:
https://www.tplaboratorioquimico.com/quimica-general/acidos-y-bases/neutralizacion.html
18. Vázquez, M. V. (19 de Junio de 2015). Análisis volumétrico: fundamentos. Obtenido de
Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Antioquía:
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/page/view.php?id=170

VII. ANEXOS

7.1 CUESTIONARIO

1. ¿Qué pasaría si la titulación por retroceso se efectúa a un pH de 5 a 6?

Es preferible un pH más ácido para evitar la precipitación del hierro (III) como óxido hidratado
(hidrólisis del hierro). Por lo que un pH de 5 a 6 es admitido, sin embargo, no es el preferido,
ya que no se producirá un punto final tan apreciable. [ CITATION Har05 \l 4106 ]

2. ¿Cuál es el objetivo de agitar la suspensión de cloruro de plata con nitrobenceno?

El nitrobenceno protege a las partículas de cloruro de plata haciéndolas inasequibles para la
reacción, evitando así que se solubilicen en el tiocianato de potasio. [ CITATION Con81 \l 4106 ]

3. Mencione algunos iones que pueden interferir en la titulación de cloruros por el método
de Volhard
Un exceso de iones tiocianato SCN-, ya que, al entrar en contacto con el cloruro de plata
precipitado, este tiende a solubilizarse formando un precipitado de tiocianato de plata.
[ CITATION Har05 \l 4106 ]

7.2 CÁLCULOS

1. Diferencia de masas/volúmenes:
R = masa/volumen resultante (sustancia)
X1 = masa/volumen
X2 = masa/volumen más sustancia.

R=X 1− X 2

2. Error porcentual
E% = Error porcentual.
Ea = Error absoluto (Valor absoluto de la diferencia entre el dato experimental y el dato
teórico)
XT = Dato teórico
Ea
E% = * 100
XT
1
9
 3. Promedios
X́ = Promedio.
∑ X = Sumatoria de datos (réplicas correspondientes)
n=¿ Cantidad de Datos (número de réplicas)
X́ =
∑X
n
4. Desviación Media:
DM = Desviación Media.
∑ (X − X́ )=¿ Sumatoria de la diferencia de cada dato y el promedio normal.
n=¿ Cantidad de Datos
DM =
∑ ( X − X́ )
n

5. Concentración Problema:

M a∗V a=M b∗V b

Ma = concentración molar de la disolución problema.
Va = volumen de la disolución problema.
Mb = concentración molar de la disolución patrón.
Vb = volumen de la disolución patrón

6. Error en la Titulación/Valoración:

Error en la valoración=V punto final −V punto equivalencia

7. Límites de confiabilidad LC:

Z=valores de confianza
S=variabilidad
X́ = Promedio
LC= X́ ± zs
Tabla de valores de z para varios niveles de confianza 1
9
 8. Cálculo de concentración molar:
moles de soluto
M=
litros disolución

7.3 GRÁFICOS E IMÁGENES

Fuente: [ CITATION Har05 \l 4106 ]

1
9