Работу выполнила Ольховатова Анастасия, 61 гр.

Лабораторная работа
Препарирование образцов для электронографического и ПЭМ-исследования
Цель работы – освоить наиболее распространенные методы подготовки образцов
для электронографического (ЭГ) исследования в просвечивающем режиме съемки.
Задание для экспериментальной работы: приготовить для ЭГ исследования препараты
шести образцов, используя разные методы препарирования
1. Препарирование металла методом термического испарения для ЭГ-исследования
 подложка – скол монокристалла NаCl
 металл – алюминий
Ход работы:
1. С помощью скальпеля подготовили скол монокристалла NаCl, предварительно сделав
пометки на загрязнённых гранях;
2. Распологая подложку таким образом, чтобы свежая сторона скола оказалась вверху,
приклеили его с помощью зернышка пластилина на предметное стекло, которое затем
поместили в вакуумный испаритель, где был распылён тонкий слой алюминия.
Использовался вакуум – 10-2 Па, навеска алюминия массой 20 мг распылялась на
расстоянии 10 см от подложки, время нахождения подложки в вакууме составило около
10 минут;
3. Далее отделили пленку от монокристаллов медленным погружением в воду;
4. Полученную пленку нанесли на матовую поверхность сетки.
2. Прямое препарирование порошка для ЭГ- и ПЭМ-исследования
 Подложка - скол монокристалла NаCl
 Порошок CuO
Ход работы:
1. Так как скол уже подготовлен после первого задания, насыпаем на его свежую сторону
порошок CuO , излишек порошка стряхиваем постукиваем по пинцету;
2. Помещаем образец в вакуумную установку для получения углеродной плёнки
Использовался вакуум – 10-2 Па, время нахождения подложки в вакууме составило около
10 минут;
3. Разрезаем плёнку на несколько более мелких частей и отделяем от монокристалла
погружением в дистиллированную воду;
4. Полученную пленку аккуратно перенесли на матовую поверхность сетки.
3,4. Прямое препарирование суспензии и аэрозоля для ЭГ- и ПЭМ-исследования
 Подложка – коллодиевая пленка
 Суспензия CaCO3
 Дым MgO
Ход работы:
1. В кристаллизатор нанесли каплю 1 % раствора коллодия в амилацетате. После
нанесения капли раствора на поверхность воды и испарения амилацетата формируется
пленка, экспериментальная толщтна плёнки примерно 20-25 нм;
2. Первую плёнку убираем, на вторую плёнку помещаем 2 сетки матовой стороной к
плёнке и аккуратно переносим на предметное стекло, оставляем в сушильном шкафу на
15 минут при температуре 40-60 ∙С;
3. На одну из высушенных сеток с коллодием капнули 1 каплю суспензии, а на другую
нанесли дым оксида магния, помещая стекло с плёнкой в дым горящего оксида.
5. Препарирование для ПЭМ-исследования методом углеродных реплик
Ход работы:
1. Углеродная плёнка с порошком (образец №2) поместили с помощью петельки на
поверхность раствора HCl (1:3), выдержали 10-15 минут;
2. Сеточкой перенесли в воду с каплей ацетона;
3. Аккуратно перенесли на матовую поверхность сетки. и подождали минут 15
6. Препарирование для ПЭМ-исследования методом углеродных реплик с
отслаиванием от поверхности исследуемого объекта пленкой желатина
 Образец – алюминиевая фольга
Ход работы:
1. Образец закрепляем на стекле при помощи маленького кусочка пластилина и
отправляем в вакуумный испаритель для нанесения углеродной пленки;
2. На образец наносим две капли 7-8% раствора желатины так, чтобы капли не
соприкасались друг с другом;
3. Образец с каплями отправляем в сушильный шкаф на 15 минут;
4. Аккуратно скальпелем отделяем капли от образца, опускаем их в горячую (70-90°С)
воду (желатиновым слоем к воде) и ждём до растворения около 15 минут;
5. Оставшийся образец кольцом переносим на матовую поверхность сетки.
Таким образом, 1 образец – только ЭГ, 5 и 6 – ПЭМ, 2, 3 и 4 – и ЭГ, и ПЭМ.
Расшифровка электронограммы
Экспериментальное Экспериментальная
Диаметр Справочное Справочная
межплоскостное  интенсивность линии
колец, d  интенсивность
расстояние d кольца
мм
19 3,974 60 3,94 60
27 2,796 100 2,717 100
32 2,359 10 2,218 22
38 1,987 30 1,921 18
47 1,606 50 1,568 35
53 1,425 10 1,358 9
60 1,258 35 1,215 12
66 1,14 10 1,1583 7
71 1,063 25 1,0656 13
N40-21 соответствует TlCl.