Вы находитесь на странице: 1из 75

Обозначение E 112–13

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕГО РАЗМЕРА ЗЕРНА


МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

STANDARD TEST METHODS FOR DETERMINING AVERAGE


GRAIN SIZE

ЗАРЕГИСТРИРОВАНО
Федеральное агентство
по техническому регулированию и
метрологии (Росстандарт)

ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»

Номер регистрации: 2346-14/ASTM


Дата регистрации: 14.05.2014

Москва
2014 г.
Данный перевод выполнен ФБУ «КВФ «Интерстандарт» Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии согласно лицензии Американского общества по
материалам и их испытаниям (ASTM International) 100 Ваrr Harbor Drive, West Conshohocken, PA
19428, USA. ASTM International не утверждает и не подтверждает эти переводы, и при любых
обстоятельствах в качестве оригинальной версии может рассматриваться только английская
версия со знаком копирайта ASTM International. Копирование указанных переводов какой-либо
Стороной, кроме ASTM International или ФБУ «КВФ «Интерстандарт», строго запрещено в
соответствии с законодательством США и международным авторским правом.

This translation is executed by FBU “CIC “Interstandard” of Federal Agency on Technical Regulating and
Metrology under the license of American Society for Testing and Materials (ASTM International) 100 Ваrr
Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. ASTM International does not approve and does not
confirm these translations and in any cases only the English version published with a sign of ASTM
International copyright can be considered as the original version. Reproduction of the specified
translations by any Party, except for ASTM International or FBU “CIC “Interstandard”, is strictly forbidden
according to the USA legislation and international copyright.

Федеральное бюджетное учреждение


Консультационно-внедренческая фирма в области
международной стандартизации и сертификации
ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»
Ленинский проспект, д. 9,
Москва, В - 49, ГСП-1, 119991
Тел.: (499) 236-54-49
Факс: (499) 230-13-72
E-mail: interst@gost.ru
http://www.interstandart.ru/
ASTM E 112-13

Обозначение E 112–13

Методы определения среднего размера зерна металлических


материалов1

Данный стандарт выпущен под постоянным обозначением Е 112; число,


непосредственно идущее после этого обозначения указывает на год
первоначального принятия стандарта или, в случае его пересмотра, год
последнего пересмотра. Число в круглых скобках указывает год последнего
переутверждения. Надстрочный индекс (эпсилон) указывает редакционные
изменения после последнего пересмотра или переутверждения.

Данный стандарт утвержден для применения агентствами


Министерства обороны США

Введение
Данные методы определения среднего размера зерна металлических материалов
являются, в основном, измерительными методиками с чисто геометрическим обоснованием
и поэтому не зависят от рассматриваемого металла или сплава. В сущности, эти главные
методики могут применяться для оценки среднего размера зерна, кристалла или элемента
неметаллических материалов. Метод сравнения может применяться, если структура
материала приближается по внешнему виду к какой-либо структуре по стандартной
контрольной шкале сравнения. Метод пересечения границ зерен (метод секущих) и
планиметрический метод можно применять в любых случаях для определения среднего
размера зерна. Однако метод сравнения с контрольной шкалой нельзя применять для
измерения отдельных зерен.

1
Данные методы испытаний находятся в ведении Комитета ASTM Е04 по металлографии материалов и в
непосредственной ответственности Подкомитета Е04.08 по размерам зерна.
Настоящее издание утверждено 1 октября 2013 г. Опубликовано в феврале 2014 г. Первоначально стандарт
утвержден в 1955 г. Последнее предыдущее издание утверждено в 2012 г. как Е112-12. DOI: 10.1520/E0112-13.

1
ASTM E 112-13

1. Область применения

1.1 Данные методы испытаний рассматривают измерение среднего


размера зерна и включают метод сравнения, планиметрический метод (или
метод Jeffries), а также метод секущих. Эти методы можно также применять к
не металлическим материалам, структуры которых внешне аналогичны тем
металлическим структурам, которые показаны на контрольных шкалах. Данные
методы применяются, главным образом, к однофазным зернистым структурам,
однако, их можно применять и при определении среднего размера зерна в
зернистой структуре конкретного типа в многофазном или многокомпонентном
образце.
1.2 Данные методы испытаний применяются для определения среднего
размера зерна образцов с равномерным (унимодальным) распределением
площадей, диаметров и длин секущих отрезков зерна. Эти распределения
являются приблизительно логарифмически нормальными распределениями.
Данные методы испытания не включают методов, с помощью которых можно
охарактеризовать природу этих распределений. Определение размера зерна в
образцах с двойниковыми образованиями описано в Методе испытаний E 1181.
Измерение отдельных очень крупных зерен в мелкозернистой матрице описано
в Методе испытаний E 930.
1.3 Данные методы применяются только для определения плоских
размеров зерна, т.е. характеристик двухмерных участков зерна, показанных в
плоскости сечения. Определение пространственных размеров зерна, т.е.
измерение размера трехмерных зерен в объеме образца, выходит за рамки
области применения данных методов.
1.4 Данные методы описывают способы определения вручную, используя
или стандартные серии классификационных схематических изображений для
метода сравнения (с контрольной шкалой) или простые палетки (прозрачные
шаблоны) для методов ручного подсчета. Применение полуавтоматических

2
ASTM E 112-13

цифровых планшетов или автоматических анализаторов изображения для


определения размера зерна описано в Методе испытаний E 1382.
1.5 Данные методы испытаний включают только рекомендованные
методы испытаний и ни один из них не должен рассматриваться как
определяющий или устанавливающий ограничения по приемлемости или
соответствию назначению испытуемых материалов.
1.6 Измеренные значения указаны в системе единиц СИ, которые
считаются стандартными. Эквивалентные значения в дюймах-фунтах, если
приведены, то в скобках, и могут быть приблизительными.
1.7 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер
безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Вся
ответственность за установление соответствующих правил техники
безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов
применимости регламентов до начала использования данного стандарта,
лежит на пользователе стандарта.
1.8 Параграфы перечисляются в следующем порядке:
Название раздела Номер раздела
Область применения 1
Ссылочные документы 2
Терминология 3
Значение и применение 4
Универсальность применения 5
Отбор образцов 6
Образцы для испытаний 7
Калибровка 8
Подготовка микрофотографий 9
Метод сравнения 10
Планиметрический метод по Джеффрису (Jeffris’) 11
Общие методы секущих 12
Метод прямых секущих по Хайну (Heyn) 13
Методы круговых секущих 14
Метод одного круга по Хиллиарду (Hilliard) 14.2
Метод трех кругов по Абрамсу (Abrams) 14.3
Статистический анализ 15
Образцы с неравноосной формой зерен 16
Образцы, содержащие две или более фаз или компонентов 17
Протокол 18
Точность и систематическая погрешность 19

3
ASTM E 112-13

Ключевые слова 20
Приложения (обязательные):
Номера размера зерна по ASTM Приложение А.1
Уравнения для преобразования различных способов измерения размеров Приложение А.2
зерна
Размер зерна аустенита, ферритные и аустенитные стали Приложение А.3
Метод определения размера зерна на изломе Приложение А.4
Требования к ковкой меди и сплавам на основе меди Приложение А.5
Применение в специальных случаях Приложение А.6
Приложения (информативные):
Результаты межлабораторных определений размеров зерна Приложение Х1
Ссылочные определения Приложение Х2

2. Ссылочные документы

2.1 Стандарты ASTM:2


E 3 Руководство по подготовке шлифов для металлографического
исследования
E 7 Терминология по металлографии
E 407 Методика микротравления металлов и сплавов
E 562 Метод определения объемной долевой концентрации методом
систематического точечного подсчета
Е 691 Методика проведения межлабораторных исследований для
определения сходимости результатов испытаний
E 883 Руководство по микрофотографии в отраженном свете
E 930 Методы испытаний для оценки наибольшего зерна, наблюдаемого
на шлифе (Размер зерна ALA)
E 1181 Методы испытаний для определения размеров двойниковых
зернистых структур
E 1382 Методы испытаний для определения среднего размера зерна с
применением полуавтоматического и автоматического анализа изображения
2.2 Дополнения ASTM:
2.2.1 Полный перечень дополнений приведен в Приложении Х2.

2
Для поиска стандартов ASTM, на которые даны ссылки, посетите вебсайт ASTM www.astm.org или
свяжитесь со Службой заказов ASTM по адресу service@astm.org. В отношении информации о томе
Ежегодника стандартов ASTM см. страницу Document Summary на сайте ASTM.

4
ASTM E 112-13

3. Терминология

3.1 Определения — Термины и определения, используемые в данном


стандарте, описаны в Терминологии E7.
3.2 Термины и определения, специальные для настоящего стандарта:
3.2.1 Номер размера зерна по ASTM — Первоначально номер размера
зерна по ASTM, G, определялся следующим образом:
N AE 2G 1
(1)
где NAE число зерен на квадратный дюйм при стократном увеличении (100Х).
Чтобы получить число зерен на квадратный миллиметр при увеличении 1Х,
значение NAE умножают на 15,50.
3.2.2 зерно — отдельный кристалл с одинаковой атомной конфигурацией
по всей площади в поликристаллическом веществе; зерно может содержать или
не содержать области двойникования внутри себя или субзерна.
3.2.3 граница зерна — очень узкая область в поликристаллическом
веществе, соответствующая переходу от одной кристаллографической
ориентации к другой, таким образом, отделяя одно зерно от другого; в
двумерной плоскости, проходящей через трехмерные поликристаллические
вещества, края зерна между соседними зернами, окружающими отдельное
зерно, образуют контур двухмерных зерен, которые наблюдаются в оптическом
микроскопе и измеряются или подсчитываются с помощью процедур,
описанных в данном методе испытаний.
3.2.4 подсчет пересечений с границами зерна, P — определение числа
пересечений контрольной линией (секущей), или касаний с (касательные
попадания считаются как одно (1) пересечение) границами зерна (точка
тройного пересечения рассматривается как 1-1/2 пересечения).
3.2.5 подсчет отрезков секущей в границах зерна, N — определение
числа пересечений контрольной линией (секущей) отдельных зерен на
плоскости шлифа (касательные попадания рассматриваются как половина

5
ASTM E 112-13

пересечения; контрольные линии, которые заканчиваются в пределах зерна,


рассматриваются как половина пересечения).
3.2.6 длина отрезка секущей — расстояние между двумя
противостоящими точками пересечения границы соседних зерен на отрезке
контрольной линии, которая пересекает зерно в любом месте в результате
произвольного размещения этой контрольной линии.
3.3 Символы:
= зерна основы в двухфазной (двухкомпонентной) микроструктуре
А = испытуемая (контрольная) площадь
A = средняя площадь поперечного сечения зерна
AI  = коэффициент вытягивания (удлинения) зерна или анизотропный
показатель для продольно ориентированной плоскости
d = средний диаметр зерна на плоскости (Шлиф III);
D = средний диаметр объемного зерна;
f = множитель Джеффриса для планиметрического метода;
G = номер размера зерна по ASTM;
 = средняя длина линейного отрезка;
 = средняя длина линейного отрезка основной - фазы в двухфазной
(двухкомпонентной) микроструктуре;
l = средняя длина линейного отрезка на продольно ориентированной
поверхности для неравноосной структуры зерна
t = средняя длина линейного отрезка на поперечно ориентированной
поверхности для неравноосной структуры зерна
p = средняя длина линейного отрезка на плоскостно ориентированной
поверхности для неравноосной структуры зерна
0 = базовая длина отрезка секущей 32,00 мм для определения
отношения между G и l (и NL) при определении размера зерна
методом секущих с помощью микроскопа или невооруженным
глазом
L = длина контрольной линии
M = используемое увеличение
Mb = увеличение, используемое в серии контрольных шкал
n = число полей, на которых производились измерения (подсчет)
N = число зерен, пересеченных контрольной линией в двухфазной
(двухкомпонентной) микроструктуре
NA = число зерен на 1 мм2 при однократном 1Х увеличении
NA = число зерен на 1 мм2 при однократном 1Х увеличении в
двухфазной (двухкомпонентной) микроструктуре
NAE = число зерен на квадратный дюйм при стократном увеличении (100Х)

6
ASTM E 112-13

N A = NA на продольно ориентированной поверхности для неравноосной


структуры зерна;
NAt = NA на поперечно ориентированной поверхности для неравноосной
структуры зерна;
NAp = NA на плоско ориентированной поверхности для неравноосной
структуры зерна;
NI = число отрезков на контрольной линии (секущей), отсекаемых
границами зерен;
NInside = число зерен, полностью уложившихся на круговой секущей;
NIntercepted = число зерен, пересеченных круговой секущей;
NL = число отрезков на единицу длины контрольной линии (секущей);
N L = NL на продольно ориентированной поверхности для неравноосной
структуры зерна;
NLt = NL на поперечно ориентированной поверхности для неравноосной
структуры зерна;
NLp = NL на плоскостно ориентированной поверхности для
неравноосной структуры зерна;
PI = число пересечений границы зерна с контрольной линией;
PL = число пересечений границы зерна на единицу длины контрольной
линии;
PL = PL на продольно ориентированной поверхности для неравноосной
структуры зерна;
PLt = PL на поперечно ориентированной поверхности для неравноосной
структуры зерна;
PLp = PL на плоско ориентированной поверхности для неравноосной
структуры зерна;
Q = поправочный коэффициент для оценки сравнения шкал при
использовании нестандартного увеличения для определения
размеров зерна при помощи микроскопа;
Qm = поправочный коэффициент на контрольную шкалу при
использовании нестандартного увеличения при определении
размеров зерна без микроскопа (невооруженным глазом);
s = среднеквадратическое отклонение;
SV = отношение площади поверхности, ограничивающей зерно, к
объему для однофазной (однокомпонентной) структуры;
SV = отношение площади поверхности, ограничивающей зерно, к
объему для двухфазной (двухкомпонентной) структуры;
t = множитель Стьюдента t для определения доверительного
интервала;
VV = объемная доля фазы в двухфазной (двухкомпонентной)
структуре;
95%CI = 95% доверительный интервал;
%RA = относительная точность в процентах.

7
ASTM E 112-13

4. Значение и применение

4.1 Данные методы испытаний включают методики оценки и правила


выражения среднего размера зерна любых металлов, состоящих полностью или
в основном из одной фазы. Размер зерна образцов с двумя фазами или фазой и
компонентом можно измерить, используя комбинацию двух методов,
измерения объемной доли фазы и метода секущих или планиметрического
подсчета (см. Раздел 17). Эти методы могут также использоваться для любых
структур, которые внешне подобны металлическим структурам, показанным на
контрольных шкалах для сравнения. Для оценки размеров зерна существуют
три следующих основных метода:
4.1.1 Метод сравнения — Метод сравнения не требует подсчета зерен,
отрезков секущей или пересечений, а, судя по названию, включает сравнение
структур зерна с серией классификационных изображений, представленных в
форме плаката, на прозрачных пластиковых пленках (палетках) либо в окуляре
или на матовом стекле микроскопа. При сравнительной оценке размера зерна
появляется общая систематическая погрешность, заявляющая о том, что размер
зерна несколько крупнее (на 1/2 – 1 ниже номера G), чем в действительности
(см. Х1.3.5). Повторяемость и воспроизводимость сравнения с контрольной
шкалой микроструктур обычно составляет 1 номер размера зерна.
4.1.2 Планиметрический метод — Планиметрический метод включает
фактический подсчет числа зерен на известной площади. Число зерен на
единице площади, NA, используется для определения номера G размера зерна по
ASTM. Сходимость данного метода является функцией числа подсчитанных
зерен. Без особых усилий удается получить сходимость результатов 0,25
единиц размера зерна. В результатах не присутствует систематическая
погрешность, и повторяемость и воспроизводимость меньше чем 0,5 единиц
размера зерна. Точный подсчет требует метить зерна по мере их подсчета.

8
ASTM E 112-13

4.1.3 Метод секущих — Метод секущих включает фактический подсчет


числа зерен, пересеченных контрольной линией (секущей), или число
пересечений границы зерна контрольной линией, на единицу длины
контрольной линии, используемой для расчета средней длины отрезка на
прямой секущей,  .  используется для определения номера G размера зерна
по ASTM. Сходимость метода является функцией числа подсчитанных отрезков
или пересечений. Без особых усилий удается получить сходимость результатов
0,25 единиц размера зерна. В результатах не присутствует систематическая
погрешность, и повторяемость и воспроизводимость меньше чем 0,5 единиц
размера зерна. Поскольку точный подсчет можно осуществлять, не отмечая
отрезки или пересечения, метод секущих более быстрый, чем
планиметрический метод при том же уровне сходимости результатов.
4.2 Для образцов, состоящих из равноосных зерен, метод сравнения
образца с эталонной шкалой наиболее удобен и достаточно точен для
большинства коммерческих целей. Для более высокой степени точности при
определении среднего размера зерна можно использовать метод секущих или
планиметрический метод. Метод секущих, в частности, используется для
структур, содержащих вытянутые зерна (см. Раздел 16).
4.3 В спорном случае в качестве арбитражного метода во всех случаях
применяется планиметрический метод.
4.4 Не следует предпринимать попытки оценить средний размер зерна в
сильнодеформированном при холодной обработке материале. Если
определение размера зерна все же необходимо произвести, то не полностью
рекристаллизованные деформированные сплавы и холоднодеформированные в
легкой и средней степени материалы можно рассматривать как состоящие из не
равноосных зерен.
4.5 Определение размера отдельного зерна не следует производить на
основе сравнения с эталонной шкалой. Эти шкалы были созданы для
демонстрации типичного логарифмически нормального распределения

9
ASTM E 112-13

размеров зерна, которое получается при прохождении плоскости через


трехмерную зернистую структуру. Поскольку на шкалах показано
распределение размеров зерен от очень малых до очень больших, в зависимости
от взаимного расположения планарного сечения и трехмерной структуры зерен,
эти шкалы нельзя применять для измерения отдельных зерен.

5. Универсальность применения

5.1 При использовании данных методов испытаний важно признавать, что


измерение среднего размера зерна не является точным измерением.
Металлическая структура – это совокупность трехмерных кристаллов
различных размеров и форм. Даже если бы все эти кристаллы имели
одинаковую форму и размеры, сечения зерен произвольной плоскостью
(поверхность наблюдения), проходящей через такую структуру, имели бы
распределение площадей, изменяющихся от максимального значения до нуля, в
зависимости от того, как плоскость рассечет каждый отдельный кристалл.
Поэтому очевидно, что не может быть двух в точности одинаковых полей
наблюдения.
5.2 Размер и расположение зерен в микроструктуре обычно совершенно
случайны. Ни один номинально случайный процесс расположения образца для
испытания не может улучшить эту беспорядочность. Но случайные процессы
могут дать слабое представление, если основные измерения производятся в
какой-либо части образца. Понятие репрезентативный образец подразумевает,
что все части образца вносят свой вклад в результат, а не то, что иногда
получается, когда выбираются поля со средними размерами зерна. Визуальный
выбор полей, или отбрасывание экстремальных значений измерений, может не
исказить среднее значение, если проводится беспристрастными специалистами,
но в любом случае даст ложное представление о высокой сходимости. Для
представительного отбора образцов площадь образца мысленно разделяется на
несколько равных последовательных участков (подплощадей), и задаются

10
ASTM E 112-13

позиции предметного столика микроскопа, которые приблизительно находятся


в центре каждой подплощади. Столик последовательно устанавливается в
каждую из этих позиций, и тестовый шаблон накладывается вслепую, т.е. без
света, фотозатвор закрыт или глаз отведен от окуляра. Выбранную таким
образом позицию менять не разрешается. Только измерения, проведенные на
полях, выбранных подобным образом, могут считаться верными в отношении
сходимости и систематической погрешности результатов.

6. Отбор образцов

6.1 Образцы следует выбирать таким образом, чтобы представить


усредненные условия, касающиеся нагревания, обработки, изделия, а также
оценить изменчивость, ожидаемую вдоль и поперек изделия или компонента, в
зависимости от природы испытуемого материала и цели исследования. Место
осуществления выборки и частота выборки должна основываться на
соглашениях между производителями и пользователями.
6.2 Образцы не должны браться из зон, подверженных влиянию
сдвигающих усилий, прожигания или других процессов, которые изменяют
структуру зерна.

7. Испытательные образцы

7.1 В общих случаях, если структура зерна является равноосной,


приемлема любая ориентация образца. Однако наличие равноосной структуры
в деформированном образце можно определить только с помощью изучения
плоскости шлифа, расположенной параллельно оси деформации.
7.2 Если структура зерна на продольно ориентированном образце
равноосная, тогда определение размера зерна в этой плоскости, или любой
другой, будет эквивалентно в рамках статистической сходимости данного
метода испытаний. Если структура зерна не равноосна, а вытянута, тогда
определение размера зерна на образцах с различной ориентацией будет

11
ASTM E 112-13

различаться. В этом случае размер зерна необходимо оценивать в не менее двух


из трех основных плоскостях, поперечной, продольной и планарной (или
радиальной и поперечной для круглых прутков) и затем усреднять, как описано
в Разделе 16, чтобы получить средний размер зерна. Если используются
ориентированные контрольные линии, а не круговые секущие, то отрезки
можно подсчитывать на неравноосных зернах в образцах в виде пластинки или
листа, используя только две основные плоскости испытаний, а не все три, как
это требуется в планиметрическом методе.
7.3 Поверхность шлифа должна быть достаточно большой по площади,
чтобы можно было произвести измерение не менее 5 полей при желаемом
увеличении. В большинстве случаев, за исключением образцов в виде тонких
листов или проволоки, минимальная площадь поверхности шлифа должна
составлять 160 мм2 (0,25 кв. дюймов).
7.4 Образец должен быть разрезан, установлен (если необходимо),
отшлифован и отполирован в соответствии с рекомендуемой Методикой E 3.
Травление образцов производят с помощью реактива, выбранного из
перечисленных реактивов в Методике E 407, чтобы выявить очертания
большинства, или всех, границ зерен (см. также Приложение А.3).

8. Калибровка

8.1 Используют микрометр с предметным столиком, чтобы определить


истинное линейное увеличение для каждой настройки объектива, окуляра и
мехов, или объектива с переменным фокусом, которые будут применяться, в
пределах 2%.
8.2 Используют линейку с миллиметровой шкалой, чтобы определить
фактическую длину прямых контрольных линий или диаметр круговых
секущих, используемых как сетки.

12
ASTM E 112-13

9. Подготовка микрофотографий

9.1 Если для оценки среднего размера зерна используются


микрофотографии, их следует подготовить в соответствии с Руководством
E 883.

10. Процедура сравнения

10.1 Процедуру сравнения следует применять к полностью


рекристаллизованным материалам с равноосными зернами.
10.2 Если оценки размера зерна осуществляются более удобным методом
сравнения, то повторные испытания, проводимые отдельными операторами,
также как и межлабораторные испытания, показали, что ошибки могут
случаться только, если внешний вид эталона не достаточно хорошо совпадает с
внешним видом образца. Чтобы свести такие ошибки к минимуму,
контрольные шкалы представлены в виде 4 категорий следующим образом:3
10.2.1 Шлиф I — Недвойниковые зерна (плоскостное травление).
Включает номера размера зерна 00, 0, 1/2, 1, 1½, 2, 21/2, 3, 31/2, 4, 41/2, 5, 51/2, 6,
61/2, 7, 71/2, 8, 81/2, 9, 91/2, 10 при 100Х.
10.2.2 Шлиф II — Двойниковые зерна (плоскостное травление). Включает
номера размеров зерна 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 при 100Х.
10.2.3 Шлиф III — Двойниковые зерна (контрастное травление).
Включает номинальные диаметры зерна 0,200, 0,150, 0,120, 0,090, 0,070, 0,060,
0,050, 0,045, 0,035, 0,025, 0,020, 0,015, 0,010, 0,005 мм при 75Х.
10.2.4 Шлиф IV — Аустенитные зерна в стали (McQuaid-Ehn). Включает
номера размеров зерен 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 при 100Х.
10.3 В табл. 1 перечислен ряд материалов и контрольные шкалы, которые
предлагаются для использования при оценке среднего размера их зерен.

3
Шлифы I, II, III и IV можно приобрести в штаб-квартире ASTM. Заказ дополнения: ADJE11201P (Шлиф
I), ADJE11202P (Шлиф II), ADJE11203P (Шлиф III), ADJE11204P (Шлиф IV). Можно приобрести набор из всех
четырех шлифов. Заказ дополнения: ADJE112PS.

13
ASTM E 112-13

Например, для двойникованной меди и латуни с контрастным травлением,


используют Шлиф III.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 ― Примеры эталонов размеров зерен со Шлифов I, II, II, IV
показаны на рис. 1, рис. 2, рис. 3 и рис. 4.

Таблица 1. Предлагаемые контрольные шкалы для металлических


материалов
ПРИМЕЧАНИЕ 1 ― Эти предложения основаны на практике промышленных заказчиков. Для
образцов, приготовленных специальными способами, должны выбираться соответствующие эталоны
для сравнения по структуре и внешнему виду в соответствии с 8.2.

Номер Базовое
Материал
пластинки увеличение
Алюминий I 100Х
Медь и медные сплавы (см. Приложение А4) III или IV 75Х, 100Х
Железо и сталь:
Аустенитная II или IV 100Х
Ферритная I 100Х
Науглероженная IV 100Х
Нержавеющая II 100Х
Магний и магниевые сплавы I или II 100Х
Никель и никелевые сплавы II 100Х
Сверхпрочные сплавы I или II 100Х
Цинк и цинковые сплавы I или II 100Х

Рис. 1 Пример недвойниковых зерен (плоскостное травление) со Шлифа I.


Размер зерна № 3 при 100Х

14
ASTM E 112-13

Рис. 2 Пример двойниковых зерен (плоскостное травление) со Шлифа II.


Размер зерна № 3 при 100Х

10.4 Оценка размера зерна, определенного с помощью микроскопа,


должна осуществляться непосредственным сравнением при том же увеличении
с соответствующей контрольной шкалой. Выполняется этот процесс путем
сравнения спроецированного изображения или микрофотографии
представительного поля испытуемого образца с микрофотографиями
соответствующей эталонной серии размера зерна или с соответствующими
снимками или изображениями на прозрачной пленке этой серии, и выбора
микрофотографии, которая наиболее соответствует изображению испытуемого
образца, или путем интерполяции между двумя эталонами. Этот оцененный
размер зерна фиксируют как номер размера зерна по ASTM, или диаметр зерна,
изображенного на шкале, наиболее соответствующей изображению
испытуемого образца, или как интерполированное значение между двумя
стандартными шкалами.
10.5 Со стороны наблюдателя требуется принять верное решение в
выборе увеличения, контрольной площади для подсчета (числа зерен), и
количества и места расположения представительных сечений и полей для

15
ASTM E 112-13

оценки характерного или среднего размера зерна. Недостаточно визуально


выбрать то, что кажется типичным местом среднего размера зерна.
Рекомендации по выбору подходящих мест (зон) для всех методов отмечены в
5.2.

Рис. 3 Пример двойниковых зерен (контрастное травление) со Шлифа III.


Размер зерна 0,090 мм при 75Х

Рис. 4 Пример аустенитных зерен в стали со Шлифа IV. Размер зерна №3


при 100Х

16
ASTM E 112-13

10.6 Оценка размера зерна должна осуществляться на трех или более


контрольных (представительных) площадях каждого сечения образца.
10.7 Если зерна по размеру выпадают из диапазона, охваченного
эталонными фотографиями, или если увеличения 75Х или 100Х не достаточны,
можно применить другие увеличения для сравнения, используя зависимости,
указанные в прим. 2 и табл. 2. Можно отметить, что значения альтернативных
увеличений обычно берут с помощью простого умножения базовых
увеличений.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 ― Если размер зерна заявлен в номерах по ASTM, то удобно
использовать следующие отношения:
Q = 2 log2 (M/Mb)
(2)
=6,64 log10 (M/Mb)
где Q – поправочный коэффициент, который прибавляется к условному размеру
микрозерна образца, исследуемому при данном увеличении, М, применяемом вместо
базового увеличения Мb (75Х или 100Х), чтобы получить истинный номер по ASTM. Таким
образом, для увеличения 25Х истинный номер размера зерна по ASTM будет на 4 номера
меньше, чем номер, соответствующий микрофотографии при увеличении 100Х (Q = -4).
Напротив, для увеличения 400Х истинный номер размера зерна по ASTM будет на 4 номера
больше (Q = +4), чем номер, соответствующий микрофотографии при 100Х. Аналогично для
увеличения 300Х истинный номер размера зерна по ASTM будет на 4 номера больше (Q =
+4), чем номер, соответствующий микрофотографии при 75Х.
10.8 Небольшое количество зерен в поле наблюдения в конце
крупнозеренной области серии шкал, т.е. размер №00, и очень малый размер
зерен в конце мелкозеренной области усложняют осуществление точного
сравнения. Когда размер зерен образца попадает в любой конец диапазона
шкалы, более значимое сравнение можно осуществить с помощью изменения
увеличения таким образом, чтобы размер зерна расположился ближе к середине
диапазона.

17
ASTM E 112-13

Таблица 2. Соотношение размеров зерна, определенных с помощью


микроскопа, при различных увеличениях, используя Шлиф III
ПРИМЕЧАНИЕ 1― Первая строка – средний диаметр зерна d , в мм; в скобках дан
эквивалентный номер G размера зерна по ASTM.
ПРИМЕЧАНИЕ 2― Увеличение для Шлифа III составляет 75Х (3-я строка данных).
Увел Номер изображения шкалы (Шлиф III)
ичен
ие 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
25X 0,015 0,030 0,045 0,060 0,075 0,105 0,135 0,150 0,180 0,210 0,270 0,360 0,451 0,600
(9,2) (7,2) (6,0) (5,2) (4,5) (3,6) (2,8) (2,5) (2,0) (1,6) (0,8) (0) (0/00) (00+)
50X 0,0075 0,015 0,0225 0,030 0,0375 0,053 0,0675 0,075 0,090 0,105 0,135 0,180 0,225 0,300
(11,2) (9,2) (8,0) (7,2) (6,5) (5,6) (4,8) (4,5) (4,0) (3,6) (2,8) (2,0) (1,4) (0,5)
75X 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,035 0,045 0,050 0,060 0,070 0,090 0,120 0,150 0,200
(12,3) (10,3) (9,2) (8,3) (7,7) (6,7) (6,0) (5,7) (5,2) (4,7) (4,0) (3,2) (2,5) (1,7)
100X 0,00375 0,0075 0,0112 0,015 0,019 0,026 0,034 0,0375 0,045 0,053 0,067 0,090 0,113 0,150
(13,2) (11,2) (10,0) (9,2) (8,5) (7,6) (6,8) (6,5) (6,0) (5,6) (4,8) (4,0) (3,4) (2,5)
200X 0,0019 0,00375 0,0056 0,0075 0,009 0,013 0,017 0,019 0,0225 0,026 0,034 0,045 0,056 0,075
(15,2) (13,2) (12,0) (11,2) (10,5) (9,6) (8,8) (8,5) (8,0) (7,6) (6,8) (6,0) (5,4) (4,5)
400X 0,0019 0,0028 0,0038 0,0047 0,0067 0,0084 0,009 0,0012 0,0133 0,0168 0,0225 0,028 0,0375

(15,1) (14,0) (13,1) (12,5) (11,5) (10,8) (10,5) (10,0) (9,5) (8,8) (8,0) (7,3) (6,5)
500X 0,0022 0,003 0,00375 0,00525 0,0067 0,0075 0,009 0,010 0,0133 0,018 0,0225 0,03
— —
(14,6) (13,7) (13,1) (12,1) (11,5) (11,1) (10,6) (10,3) (9,5) (8,7) (8,0) (7,1)

10.9 Предпочтительнее использовать изображения на прозрачной пленке4


или отпечатки эталонных шкал (стандартов), рядом с которыми расположить
отпечатки неизвестных образцов, чем использовать сравнение настенных
плакатов с изображением, спроецированным на экран с микроскопа.
10.10 Не следует придавать особого значения тому факту, что разные
наблюдатели часто получают слегка различающиеся результаты, при условии,
что эти различные результаты попадают в доверительный диапазон,
ожидаемый для используемого метода.
10.11 Существует возможность повторной проверки одного и того же
образца оператором, используя метод сравнения, если оператор не доволен
первоначальным результатом. Этот недостаток можно преодолеть, при

4
Изображения на прозрачной пленке различных размеров зерен Микроструктуры I можно приобрести в
штаб-квартире ASTM. Заказ дополнения: ADJE112TS для набора. Изображения на прозрачной пленке
отдельных групп размеров зерен можно получить по запросу. Заказ дополнения: ADJE11205T (Размер зерна
00), ADJE11206T (Размер зерна 0), ADJE11207T (Размер зерна 0,5), ADJE11208T (Размер зерна 1,0),
ADJE11209T (Размер зерна 1,5), ADJE11210T (Размер зерна 2,0), ADJE11211T (Размер зерна 2,5), ADJE11212T
(Размер зерна 3,0, 3,5 и 4,0), ADJE11213T (Размер зерна 4,5, 5,0 и 5,5), ADJE11214Т (Размер зерна 6,0, 6,5 и 7,0),
ADJE11215Т (Размер зерна 7,5, 8,0 и 8,5), ADJE11216Т (Размер зерна 9,0, 9,5 и 10,0). Шкалы, иллюстрирующие
номера размеров от 00 до 10 на пленке 8½ на 11 дюйм (215,9 на 279,4 мм). Изображений на прозрачной пленке
Шлифов II, III, IV не имеется.

18
ASTM E 112-13

необходимости, путем изменения увеличения, растяжения мехов или


выдвижения объектива или заменой окуляра между оценками (1).5
10.12 Осуществляют оценку размера зерна невооруженным глазом (зерна
особо крупного размера) методом прямого сравнения при увеличении 1Х
правильно приготовленного образца или фотографии представительной зоны
образца с фотографиями эталонной серии зерен, показанной на Шлифе I (для
недвойникового материала) и Шлифах II и III (для двойникового материала).
Поскольку фотографии эталонной серии размера зерна были сделаны при 75-
кратном и 100-кратном увеличении диаметров, размеры зерен, оцененные
таким образом, не попадают в эталонную серию размеров зерен ASTM и,
следовательно, предпочтительно, должны быть выражены либо через диаметр
среднего зерна, либо как один из номеров размера макрозерна, перечисленных
в табл. 3. Для макроскопических зерен меньших размеров может оказаться
предпочтительнее использовать большее увеличение и поправочный
коэффициент, указанный в прим. 3, особенно, если желательно сохранить
данный метод составления отчетов.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Если размер зерна указан в номерах размера макрозерна по
ASTM, то удобно использовать следующее соотношение:
Qm 2 log 2 M
(3)
6,64 log10 M
где Qm – поправочный коэффициент, который прибавляется к условному размеру зерна
образца, рассматриваемого при увеличении М, вместо 1Х, чтобы получить истинный номер
по ASTM размера макрозерна. Таким образом, для увеличения 2Х истинный номер размера
макрозерна по ASTM будет на два номера больше (Q = +2), а для 4Х увеличения истинный
номер размера макрозерна по ASTM будет на 4 номера больше (Q = +4), чем на
соответствующей фотографии.
10.13 Метод сравнения должен применяться для оценки размера
аустенитного зерна в ферритной стали после испытания McQuaid-Ehn (см.
Приложение А3, А3.2) или после того, как бывшие аустенитные зерна будут

5
Цифры жирным шрифтом в скобках относятся к перечню ссылок, прилагаемому к данным методам.

19
ASTM E 112-13

выявлены какими-либо другими средствами (см. Приложение А3, А3.3). Для


определения размера зерен, полученных в испытании McQuaid-Ehn (см.
Приложение А3), сравнивают изображение, полученное под микроскопом при
увеличении 100Х, с контрольной эталонной шкалой размера зерна по Шлифу
IV. Для определения размера аустенитных зерен, полученных другими
средствами (см. Приложение А3), пользуются сравнением микроскопического
изображения со шлифом, наиболее близким по строению к структурам,
наблюдаемым на Шлифах I, II или IV.

Таблица 3. Соотношения размеров макроскопических зерен, рассчитанных


для единообразных, случайно ориентированных равноосных зерен

ПРИМЕЧАНИЕ 1 ― Определенные без микроскопа номера размера зерна М-12.3, М 13.3, М-


13.8 и М-14.3 соответствуют номерам (G) размера зерна 00, 0, 0,5 и 1,0 соответственно,
определенным с помощью микроскопа.

10.14 «Метод определения размера зерна на изломе по Шеферду»


(Shepherd), т.е. определение размера зерна, судя по внешнему виду излома
закаленной инструментальной стали (2), включает сравнение исследуемого

20
ASTM E 112-13

образца с набором эталонных изломов.6 Обнаружено, что произвольно


пронумерованные серии размеров зерна на изломе хорошо согласуются с
соответственно пронумерованными размерами зерна по ASTM,
представленными в табл. 4. Это совпадение позволяет взаимозаменять размеры
зерна, определенные на изломе и размеры бывших аустенитных зерен,
определенные с помощью микроскопа. Размеры, полученные с помощью
микроскопа, должны рассматриваться как первичный эталон, поскольку эти
размеры можно определить с помощью измерительных приборов.

Таблица 4. Соотношение размеров зерна, рассчитанных для


единообразных, случайно ориентированных равноосных зерен

11. Планиметрический метод Джеффриса (3)(Jeffries’)

11.1 Планиметрический метод заключается в выделении круга известной


площади (обычно 5000 мм2 для упрощения расчетов) на микрофотографии,
мониторе или на матовом стекле металлографического микроскопа или видео

6
Фотографию эталонных изломов Shepherd можно приобрести в штаб-квартире ASTM. Заказ дополнения:
ADJE011224.

21
ASTM E 112-13

монитора. Выбирают такое увеличение, чтобы в поле зрения находилось не


менее 50 зерен для подсчета. Когда изображение четко сфокусировано,
подсчитывают количество зерен на этой площади. Сумма всех зерен, попавших
на планиметрируемую площадь, плюс половина числа зерен, пересеченных
контурами этой площади, дает число, эквивалентное числу целых зерен,
измеренное при заданном увеличении в пределах контрольной площади. Если
значение этой суммы умножить на множитель Джеффриса, f, указанный во
втором столбце табл. 5 напротив примененного увеличения, то произведение
будет равно числу зерен на квадратный миллиметр NA. Подсчет ведут не
меньше чем на трех полях для обеспечения приемлемого среднего значения.
Число зерен на квадратный миллиметр при однократном увеличении 1Х, NA,
рассчитывают по уравнению:
N Intercepted
NA f N Inside (4)
2

где f – множитель Джеффриса (см. табл. 5), NInside – число зерен, полностью
попавших внутрь контрольного круга, а NIntercepted – число зерен, пересеченных
контуром этого круга. Средняя площадь зерна, A , является обратной величиной
NA, т.е. 1/NA, тогда как средний диаметр зерна, d , как указано на Шлифе III (cм.
10.2.3), равен корню квадратному из A . Этот диаметр зерна не имеет
физического смысла, поскольку представляет собой сторону квадратного зерна
площадью A , а поперечные сечения зерна не могут быть квадратными.
11.2 Чтобы произвести точный подсчет числа зерен, полностью попавших
в контрольный круг, и число зерен, пересеченных контурами круга,
необходимо отмечать зерна на стекле, например, гримирующим карандашом
или фломастером. Сходимость результатов планиметрического метода зависит
от подсчитанного числа зерен (см. Раздел 19). Число зерен в пределах
контрольного круга, однако, не должно превышать 100, поскольку тогда
подсчет становится утомительным и неточным. Опыт подсказывает, что
увеличение, позволяющее увидеть в поле зрения около 50 зерен в контрольном

22
ASTM E 112-13

круге, близко к оптимальному для точности подсчета на поле зрения. Ввиду


необходимости метить зерна, чтобы получить точный результат подсчета,
планиметрический метод является более длительным, чем метод секущих (см.
Раздел 12).

Таблица 5. Соотношение между используемым увеличением и множителем


Джеффриса, f, для контрольной площади 5000 мм2 (круг диаметром 79,8
мм) (f = 0,0002 M2)
Множитель Джеффриса’,f, для
Используемое увеличение, М
получения числа зерен/мм2
1 0,0002
10 0,02
25 0,125
50 0,5
75А 1,125
100 2,0
150 4,5
200 8,0
250 12,5
300 18,0
500 50,0
750 112,5
1000 200,0
А
При 75-кратном увеличении диаметров множитель Джеффриса, f, становится
единицей, если применяется контрольная площадь 5625 мм2 (круг диаметром 84,5 мм)

11.3 Поля зрения должны выбираться случайно, без систематической


погрешности, как описано в 5.2. Не пытаются выбрать поля, которые кажутся
типичными. Поля выбирают вслепую и в разных местах плоскости шлифа.
11.4 При первоначальном определении с помощью микроскопа размер
зерна № 1 имеет 1000 зерен на квадратный дюйм при стократном увеличении
100Х, следовательно 15500 зерен/мм2 при однократном увеличении 1Х. Для
площадей, отличающихся от эталонного круга, определяют фактическое число
зерен на квадратный миллиметр, NA, и ищут ближайший размер зерна по
табл. 4. Номер G размера зерна по ASTM, можно рассчитать из NA (число зерен
на мм2 при 1Х), используя уравнение 1 в табл. 6.

23
ASTM E 112-13

Таблица 6. Уравнения размера зерна, соотносящие измеренные параметры


и номер зерна G по ASTM, определенный с помощью микроскопа
ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Определяют размер зерна, G, по ASTM, используя следующие формулы:
ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Вторая и третья формула предназначены для однофазных зеренных структур.
ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Чтобы преобразовать микрометры в миллиметры, необходимо разделить
значение на 1000.
ПРИМЕЧАНИЕ 4 — Рассчитанное значение G, равное –1, соответствует G=00 по ASTM.
Формула Единицы
-2
G = (3,321928 log10 N A ) – 2,954 N A в мм
-1
G = (6,643856 log10 N L ) – 3,288 N L в мм
G = (6,643856 log10PL) – 3,288 PL в мм-1
G = (6,643856 log10  ) – 3,288  в мм

11.5 Такой подход предполагает, что в среднем половина зерен,


пересеченных контрольным кругом находятся внутри контрольного круга, а
половина находится вне круга. Такое предположение справедливо для прямой
линии через зернистую структуру, но не обязательно для кривой линии. Было
установлено, что когда число зерен внутри контрольного круга уменьшается,
систематическая погрешность увеличивается. Однако, испытания показали
отсутствие систематической погрешности, но чрезмерный разброс данных, как
(ninside + 0,5nintercepted) становится ниже 50.
11.5.1 Простым способом уменьшения разброса данных для
грубозернистых структур, где невозможно провести подсчеты, является
использование прямоугольника, а не круга, как это рекомендовано Салтыковым
(Saltykov) (4). Однако, процедура подсчета должна быть слегка изменена. Во-
первых, предполагается, что зерна, пересекающие каждый из четырех углов,
оставляют в среднем одну четверть внутри фигур и три четверти вне них. Эти
зерна в четырех углах вместе равны одному зерну, внутри испытательного
бокса.
11.5.2 Игнорируя зерна в четырех углах проводят подсчет NInside зерен,
находящихся полностью внутри бокса и NIntercepted, зерен, пересекающих четыре
стороны бокса. Уравнение 4 теперь становится:

NA = (M2⁄A) (NInside + 0,5NIntercepted + 1) (5)

24
ASTM E 112-13

где M – это увеличение, A – это контрольная площадь фигуры в мм2 и NA –


это число зерен на квадратный миллиметр при 1×. Выбирают поля случайным
образом, как описано в 11.3. Рекомендуется оценить достаточно полей, так
чтобы в общей сложности было подсчитано ~700 зерен, что обычно
обеспечивает относительную точность 10%. (см. Приложение X1, параграф
X1.3.2). Испытания показали, что последовательный средний размер зерна, G,
можно получить, используя метод прямоугольников Салтыкова (4) для
меньшего числа подсчетов (ninside + 0,5nintercepted +1), чем с помощью круговой
контрольной сетки Джефри (Jeffrie) (3).
11.5.3 Средняя площадь зерна, A, это обратная величина NA, а средний
диаметр зерна, d, это корень квадратный из A, как описано в 11.1. Номер
размера зерна по ASTM, G, можно оценить используя данные из табл. 4, или
можно рассчитать из NA используя уравнение (1) в табл. 6.

12. Общий метод секущих

12.1 Методы секущих наиболее удобны для применения, чем


планиметрический метод. Эти методы наиболее легко поддаются различным
типам машинной обработки. Рекомендуется применять по меньшей мере
ручной счетчик во всех методах секущих, чтобы избежать обычные ошибки
при подсчете и устранить систематическую погрешность, которая может
появиться, когда подсчет идет быстрее или медленнее, чем ожидается.
12.2 Методы секущих рекомендуется применять, в частности, для всех
структур, которые имеют отклонения от единообразной равноосной формы.
Для анизотропных структур существуют методы, которые осуществляют либо
оценки отдельных размеров в каждом из трех основных направлений, либо
рациональную оценку среднего размера, в зависимости от того, какой более
приемлем.
12.3 Не существует прямой математической зависимости между номером
размера зерна по ASTM, G, и средним линейным отрезком секущей, в отличии

25
ASTM E 112-13

от точного соотношения между G, NAE, NA и A (уравнение 1) в


планиметрическом методе. Соотношение
1/ 2

 A (6)
4

между средним линейным отрезком секущей,  , и средней площадью зерна,


A , верно для контрольных площадей в виде круга, но не совсем верно для

структуры с единообразными равноосными зернами (см. А2.2.2).


Следовательно, соотношение между номером размера зерна по ASTM, G, и
средним линейным отрезком секущей определено таким образом, что №0 по
ASTM имеет средний размер отрезка точно 32,00 мм для шкалы размера зерна,
определенного невооруженным глазом, и 32,00 мм в поле зрения при
стократном увеличении (100Х) для шкалы размера зерна, определенного с
помощью микроскопа. Таким образом:
0
G 2 log 2 (7)

G 10,00 2 log 2  (8)
G 10,00 2 log 2 N L (9)
где  0 равно 32 мм, а  и N L даны в миллиметрах при однократном
увеличении (1Х) или как число отрезков на мм для номеров размера зерна,
определенного невооруженным глазом, и в миллиметрах или как число
отрезков на мм в поле зрения при увеличении 100Х для номеров размера зерна,
определенных с помощью микроскопа. Используя эту шкалу, измеренные
номера размеров зерна находятся в пределах 0,1 G единиц от номеров размеров
зерна, определенных планиметрическим методом, т.е. в пределах сходимости
результатов данных методов определения. Дополнительные подробности
относительно соотношений размеров зерна даны в Приложениях А1 и А2.
12.4 Среднее значение длины отрезка,  , измеренного в плоскости
сечения является объективной оценкой средней длины отрезка в твердом
материале в направлении, или направлениях, в котором производится

26
ASTM E 112-13

измерение. Отношение площади граничной поверхности зерна к объему дано


точно соотношением Sv = 2NL, где NL является усредненным по трем
направлениям. Эти соотношения не зависят от формы зерна.

13. Метод прямых секущих по Хайну (5)

13.1 Оценивают средний размер зерна с помощью подсчета (на матовом


стекле, на микрофотографии представительного поля образца, мониторе или на
самом образце) числа зерен, пересеченных одной или несколькими прямыми
линиями, достаточно длинными, чтобы получилось не менее 50 отрезков.
Желательно подобрать комбинацию длины секущей и увеличение таким
образом, чтобы в отдельном поле находилось требуемое число отрезков. При
одном таком определении можно номинально оценить размер зерна по
ближайшему целому номеру размера зерна по ASTM в испытуемом месте.
Необходимо сделать подсчет с дополнительными линиями для той же
структуры для получения требуемой сходимости результатов. Сходимость
оценок размера зерна методом секущих зависит от числа подсчитанных
пересеченных секущими зерен (см. Раздел 19). Поскольку концы прямых
контрольных линий (секущих) обычно находятся внутри зерен (см. 14.3)
сходимость будет снижаться, если среднее значение подсчета на секущую
будет ниже. При возможности используют более длинные секущие или более
низкое увеличение.
13.2 Сначала производят подсчет на трех - пяти произвольно выбранных
и широко разделенных полях, чтобы получить обоснованное среднее значение
для данного образца. Если условная сходимость этого среднего значения
(рассчитанная как указано в Разделе 15) не адекватна, производят подсчет на
достаточном числе дополнительных полей, чтобы получить требуемую
сходимость для среднего значения данного образца.
13.3 Отрезок является отрезком секущей контрольной линии,
отсекаемым границами одного зерна. Пересечение – это точка, в которой

27
ASTM E 112-13

контрольная линия (секущая) пересекает границу зерна. Можно производить


подсчет как отрезков, так и пересечений, причем результаты будут идентичны
для однофазного материала. Если подсчитывают отрезки, то части отрезков на
конце секущей, которая проникает в зерно, считаются как половина отрезка.
Если подсчитывают пересечения, то конечные точки секущей не являются
точками пересечения и не учитываются при подсчете, за исключением случаев,
когда конец секущей точно попадает на границу зерна. В этом случае
пересечение считывается, как 1/2. Касательное пересечение с границей зерна
считается как одно пересечение. Пересечение, явно совпадающее с местом
соединения трех зерен, считается как 11/2. При неправильной форме зерен
секущая (контрольная линия) может образовывать два пересечения с
различными частями одного и того же зерна, наряду с третьим пересечением с
вторгнувшимся зерном. Эти два дополнительных пересечения также
учитываются.
13.4 Результаты умеренного отклонения от равноосной структуры можно
устранить, производя подсчет отрезков по линейной сетке, содержащей линии
четырех или более ориентаций. Можно использовать четыре прямые линии,
показанные на рис. 57. Форма таких комбинаций не жесткая, при условии, что
все части поля измеряются приблизительно с равной взвешенностью. Сетка
линий, исходящих радиально из общей точки поэтому не подходит. Число
отрезков необходимо подсчитывать для всей сетки и отдельных значений NL и
 , определенных для каждой сетки в целом.
13.5 Для явно неравноосных структур, таких как умеренно
деформированный металл, наибольшую информацию можно получить,
производя определение отдельных размеров вдоль параллельных и
перпендикулярных линий сетки, которые совпадают с тремя основными
направлениями образца. Обычно используются продольные, планарные и

7
Диапозитив размера, соответствующего рис. 5 можно приобрести в штаб-квартире ASTM. Заказ
дополнения: ADJE11217F.

28
ASTM E 112-13

поперечные сечения образца для образцов в виде листа и плиты, тогда как
радиальные или поперечные плоскости используются для круглых прутков.
Результаты получаются лучше, когда используются контрольные линии в
шести направлениях (рис. 6c) по сравнению с тем, когда используются линии в
трех направлениях (рис. 6a и рис. 6b). Или любая из линий длиной 100 мм,
показанных на рис. 5, может применяться пять раз, используя параллельные
перемещения и делая по пять меток ―+‖ в одной и той же точке изображения.
Как вариант, можно сделать и применить сетку на прозрачной пленке (палетке)
с систематически расположенными параллельными секущими известной
длины.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 ― Если воспроизведены прямые линии отмеченной длины:


Общая длина прямых линий: 500 мм
Круги: Периметр окружности, мм Диаметр, мм
250,0 79,58
166,7 53,05
83,3 26,53
итого: 500 мм
ПРИМЕЧАНИЕ 2 ― См. сноску 9.
Рис. 5 Контрольный шаблон подсчета отрезков

29
ASTM E 112-13

ПРИМЕЧАНИЕ 1 ― Измерения образцов в виде прямоугольного прутка, плиты, полосы или листа с
неравноосной формой зерна.

Рис. 6 Схематическое изображение шести возможных ориентаций


контрольных линий для определения размера зерна

14. Метод круговых секущих

14.1 Использование круговых секущих в виде окружностей вместо


прямых секущих защищено Underwood (6), Hilliard (7) и Abrams (8). Сетка

30
ASTM E 112-13

секущих в виде окружности автоматически компенсирует отклонения от


равноосной формы зерен без превышения веса любой локальной части поля.
Сомнительные пересечения на концах секущих не учитываются. Методы
круговых секущих наиболее подходят для применения в качестве ручных
рутинных методов при оценке размера зерна при контроле качества.
14.2 Метод круговой секущей по Хилларду (Hilliard) (7):
14.2.1 Если зерно имеет не равноосную форму, а искаженную
деформацией или другими процессами, получение среднего значения
линейного отрезка секущей, используя метод прямолинейных секущих требует
усреднения значений, полученных для различных ориентаций. Если это
делается невнимательно, может возникнуть систематическая погрешность.
Применение в качестве контрольной линии (секущей) окружности снимает эту
проблему, поскольку эта окружность позволит одинаковым образом проверить
все ориентации и без систематической погрешности.
14.2.2 Можно использовать окружность любого размера с точно
известной длиной периметра. Обычно подходят значения периметров 100, 200
или 250 мм. Диаметр контрольного круга ни в коем случае не должен быть
меньше самого большого из наблюдаемых зерен. Если контрольный круг
меньше, чем трехкратное среднее значение линейного отрезка секущей, то
распределение числа отрезков или пересечений на поле будет отлично от
Гауссова распределения. К тому же, использование мелких контрольных кругов
довольно неэффективно, поскольку для получения высокой степени
сходимости результатов придется производить оценку множества полей.
Сверху на круг обычно ставится небольшая метка, чтобы отметить место
начала и конца подсчета. Наугад накладывают выбранный круг на изображение
в микроскопе при известном подходящем увеличении и считают число границ
зерен, пересекаемых этим кругом для каждого наложения. Круг накладывают
на каждое поле зрения только один раз, добавляя поля типичным образом, пока
не будет достигнуто достаточное количество подсчетов для получения

31
ASTM E 112-13

требуемой сходимости. По мере увеличения размеров круга разброс в


подсчетах на один круг уменьшается, и, несомненно, на разброс влияет
равномерность распределения размеров зерен.
14.2.3 Как для всех методов секущих, для данного метода сходимость
измерений возрастает по мере возрастания числа осуществляемых подсчетов
(см. Раздел 19). Сходимость основывается на среднеквадратическом
отклонении подсчета числа отрезков или пересечений в поле зрения. Обычно
для данной зернистой структуры среднеквадратическое отклонение
уменьшается по мере увеличения подсчетов на наложение круга и общего счета
(т.е. количества наложений). Хиллард рекомендует условия определения, в
которых производится подсчет 35 произвольных наложений круга на возможно
большую площадь образца, пока не будет достигнуто желаемое общее число
подсчетов.
14.3 Метод трех кругов по Абрамсу (Abrams) (8):
14.3.1 На основе экспериментальных данных, показавших, что 500
подсчетов на образец обычно дает приемлемую сходимость результатов,
Абрамс разработал особый метод для типовой оценки среднего размера зерна
коммерческих сталей. Используя метод chi-square (хи-квадрат), на реальных
данных было продемонстрировано, что разброс подсчетов отрезков близок к
нормальному, позволяя провести обработку наблюдений с помощью статистики
нормальных распределений. Таким образом, для каждого определения среднего
размера зерна рассчитывается и степень разброса и доверительный предел
результата.
14.3.2 Контрольный шаблон состоит из трех концентрических и равно
отстоящих друг от друга кругов, имеющих общую длину окружностей 500 мм,
как показано на рис. 5. Этот шаблон последовательно накладывают не менее
чем на пять произвольно выбранных и расположенных в разных частях образца
полей, отдельно фиксируя подсчет пересечений с шаблоном для каждого из
этих наложений. Затем определяют среднее значение линейного отрезка

32
ASTM E 112-13

секущей, его среднеквадратическое отклонение, 95% доверительный предел и


относительную точность в процентах. Для большинства работ относительная
точность, равная 10% или меньше, представляет приемлемую степень
сходимости. Если рассчитанная относительная точность неприемлема для
применения, делают подсчет на дополнительных полях, пока рассчитанная
относительная точность в процентах не станет приемлемой. Сам метод
заключается в следующем:
14.3.2.1 Изучают структуру зерен и выбирают увеличение, при котором
на матовом стекле с тремя контрольными кругами можно подсчитать от 40 до
100 отрезков или пересечений. Поскольку нашей целью является подсчет около
400 - 500 отрезков или пересечений, то идеальным будет увеличение, которое
дает сто единиц счета для каждого наложения. Однако, поскольку подсчет на
одно наложение дает от 40 до 100 единиц, ошибки в подсчете становятся
наиболее вероятны. Поскольку зернистая структура изменяется так или иначе
от поля к полю, следует выбирать не менее пяти широко разнесенных полей.
Некоторые металлографы считают удобным производить подсчет на 10 полях с
40 - 50 единицами счета на каждое поле. Для большинства зернистых структур
итоговая сумма в 400 – 500 отрезков или пересечений на 5 – 10 полях дает
относительную точность выше 10%. На рис. 7 показано соотношение между
средним подсчетом отрезков и определенным на микроскопе номером размера
зерна по ASTM как функцию увеличения.
14.3.2.2 Произвольно выбирают одно поле для измерения и накладывают
контрольный шаблон на изображение. Прозрачную пленку шаблона можно
наложить непосредственно на матовое стекло или микрофотографию, если
необходимо постоянно производить записи. Можно применить прямой подсчет,
используя сетку нужного размера прямо в окуляре, однако некоторым
операторам будет сложно производить подсчет таким образом при
рекомендуемой плотности счета. Полностью производят подсчет в каждом поле
по очереди, используя ручной счетчик, чтобы подсчитать сумму всех

33
ASTM E 112-13

пересечений границ зерна с контрольным шаблоном. Ручной счетчик


необходим для того, чтобы избежать систематической погрешности в сторону
нереального согласования между наложениями или в сторону желаемого
результата и свести к минимуму ошибки, связанные с памятью. Оператор
должен избегать подсчета в уме. При использовании итогового счетчика любые
пересечения круга с тремя смыкающимися зернами подсчитывают как два
вместо положенных 11/2; ошибка при этом очень мала.

Рис. 7 Среднее значение подсчетов отрезков на контрольном шаблоне


общей длиной 500 мм

14.3.3 Для подсчета каждого поля рассчитывают NL или PL в соответствии


со следующим уравнением:
Ni
NL (10)
L/M
Pi
PL (11)
L/M
где Ni и Pi – число отрезков или пересечений, подсчитанных в поле, L –
общая длина контрольной линии (500 мм) и М – увеличение.
14.3.4 Рассчитывают среднее значение линейного отрезка для каждого
поля,  , по уравнению:
1 1
 (12)
NL PL

34
ASTM E 112-13

Среднее значение n определений NL, PL или  , используется для


определения с помощью микроскопа номера размера зерна по ASTM, применяя
уравнения из табл. 6, графические данные рис. 7, или данные, указанные в
табл. 4.

15. Статистический анализ

15.1 Определение среднего размера зерна не может ни в каком случае


являться точным измерением. Следовательно, нельзя завершить определение
без расчета сходимости результатов, в пределах которой определенный размер,
с нормальной достоверностью, можно рассматривать как представляющий
фактический средний размер зерна исследуемого образца. В соответствии с
установившейся инженерной практикой данный раздел допускает нормальную
степень достоверности, чтобы представить математическое ожидание, что
фактическая ошибка (погрешность) будет находиться в пределах 95%
заявленной временной неопределенности.
15.1.1 Большинство образцов в известной мере изменяются по размеру
зерен от одного поля зрения к другому, от этого изменения зависит большая
доля погрешности. Минимальные усилия, прилагаемые в ручных методах для
получения требуемой сходимости, подтверждают отдельные подсчеты,
сходимость которых сопоставима с этой природной изменчивостью (7).
Высокую локальную сходимость можно получить, используя машинные
методы, однако, общая сходимость при этом лишь незначительно
увеличивается, если не производить подсчет на множестве полей. Тем не менее,
машинные методы действительно помогают отличить изменчивость природных
свойств от неточностей при подсчете.
15.2 После осуществления измерений на желаемом числе полей
рассчитывают среднее значение N A и  , используя единичные значения
измерения для поля в соответствии со следующим уравнением:

35
ASTM E 112-13

Xi
X (13)
n

где Xi представляет единичное значение измерения, X – среднее значение и


n – число измерений.
15.3 Рассчитывают среднеквадратическое отклонение единичных
измерений в соответствии со следующим уравнением:
2 1/ 2
Xi X
s (14)
n 1

где s – среднеквадратическое отклонение.


15.4 Рассчитывают 95% доверительный интервал, 95% CI, каждого
измерения в соответствии со следующим уравнением:
t s
95 %CI (15)
n

где указывает на действие умножения. В табл. 7 перечислены значения t как


функции n.

Таблица 7.Множители, t, доверительного интервала 95%CI


№ полей, n t № полей, n t
5 2,776 13 2,179
6 2,571 14 2,160
7 2,447 15 2,145
8 2,365 16 2,131
9 2,306 17 2,120
10 2,262, 18 2,110
11 2,228 19 2,101
12 2,201 20 2,093

15.5 Рассчитывают относительную точность измерений в процентах, %


RA, путем деления значения 95% CI на среднее значение и выражая результаты
в процентах, т.е.:
95%CI
% RA 100 (16)
X
15.6 Если % RA считается слишком высокой для предполагаемого
применения, необходимо произвести измерения на большем количестве полей

36
ASTM E 112-13

и повторить расчет 15.1 - 15.5. Как правило, 10% RA (или ниже) считается
приемлемой сходимостью для большинства поставленных целей.
15.7 Преобразуют среднее значение N A или  в номер размера зерна по
ASTM, G, используя табл. 4 или уравнения в табл. 6.

16. Образцы с зерном неравноосной формы

16.1 Если форма зерна была изменена в процессе обработки таким


образом, что зерна потеряли равноосную форму, то измерения размеров зерен
должно производиться в продольно ориентированной (  ), поперечно
ориентированной (t) и планарно ориентированной (р) плоскостях для материала
в форме прямоугольного прутка, плиты или листа. Для круглых прутков
используют радиальные продольные и поперечные сечения. Если отклонение
от равноосной формы не слишком велико (см. 16.2.2), то приемлемую оценку
размера зерна можно произвести, используя продольный образец и
контрольную сетку кругов. Если для анализа используют ориентированные
контрольные линии, измерения в основных направлениях можно сделать,
применяя их в трех или шести основных направлениях (см. рис. 6a, b и c).
Лучшие результаты получаются при использовании всех шести основных
направлений на трех основных плоскостях (см. 16.3).
16.2 Планиметрический метод:
16.2.1 Если форма зерна не равноосная, а вытянутая, производят подсчет
зерен в каждой из трех основных плоскостей, т.е. плоскостях шлифа на
продольно, поперечно и плоско-ориентированных поверхностях. Определяют
число зерен на мм2 при однократном увеличении (1Х) на продольно, поперечно
и плоско-ориентированных поверхностях, N A , N At , N Ap , соответственно, и
рассчитывают среднее число зерен на единицу площади, N A из трех значений
N A основных плоскостей:
1/ 3
N N A N At N Ap (17)

37
ASTM E 112-13

где указывает на действие умножения, а черта над каждым числом сверху


обозначает, что берется среднее значение.
16.2.2 Приемлемую оценку размера зерна можно осуществить, исходя
только из одного значения N A , если отклонение от равноосной формы
незначительно (в форматном соотношении ≤ 3:1).
16.2.3 Рассчитывают G из среднего значения N A из средних значений,
полученных для каждого поля по уравнению 17. Проводят статистический
анализ (15.1 – 15.5) только на единичных измерениях по каждому полю.
16.3 Метод секущих:
16.3.1 Чтобы оценить размер зерен неравноосной формы, измерения
можно производить, используя сетку с контрольными кругами или произвольно
проведенные контрольные линии (секущие) в каждой из трех основных
плоскостях, либо применяя ориентированные контрольные линии в трех или
шести основных направлениях, используя три основные контрольные
плоскости, см. рис. 6. Для образцов, у которых отклонение от равноосной
формы не сильное (в форматном соотношении ≤ 3:1), приемлемую оценку
размеров зерна можно сделать, используя сетку с контрольными кругами
только на продольно ориентированной плоскости.
16.3.2 Размер зерна можно определить исходя из измерений среднего
числа пересечений границ зерна на единицу длины, PL , или среднего числа
пересеченных зерен на единицу длины, N L . Оба метода дают одинаковые
результаты для однофазной зернистой структуры. PL или NL можно
определить, используя либо контрольные круги на каждой из основных
плоскостей или ориентированные контрольные линии в трех или шести
основных направлениях, показанных на рис. 6.
16.3.3 В случае произвольно определяемых значений PL или N L в трех
основных плоскостях рассчитывают среднее значение в соответствии с
уравнениями:

38
ASTM E 112-13

1/ 3
P PL PLt PLp (18)
или
1/ 3
N NL NLt NLp (19)

Либо рассчитывают   ,  t и  p из значений N L или PL на каждой


плоскости, используя уравнение 12. Затем рассчитывают суммарное среднее
значение  из уравнения:
1/ 3
  t  p (20)
16.3.4 Если используют ориентированные контрольные линии в основных
направлениях на основных плоскостях, требуется только две основные
плоскости, чтобы произвести непосредственный подсчет в трех основных
направлениях и получить оценку размера зерна.
16.3.5 Дополнительную информацию о форме зерна можно получить с
помощью определения на продольно ориентированной поверхности 

параллельно (0 ) и перпендикулярно (90 ) оси деформации. Коэффициент


вытяжки зерна, или коэффициент анизотропии, AI, можно определить из
следующего уравнения:
AI (0 ) / (90 ) (21)

16.3.5.1 Трехмерное среднее значение размера и формы зерна можно


также определить по средним значениям линейных отрезков, направленным по
трем основным плоскостям. Эти значения были бы выражены как:
  ( 0 ) :   ( 90 ) :   ( 90 ) (22)

16.3.5.2 Другой подход, который можно использовать, заключается в


нормализации этих трех результатов делением каждого на значение
наименьшего из результатов, выраженных в виде отношений.
16.3.6 Среднее значение  для измерений в трех основных направлениях
получается усреднением направленных значений N L или PL (как показано в
уравнении 23), а затем рассчитывая  из этого среднего значения; или

39
ASTM E 112-13

рассчитывая направленные значения  в каждом из трех основных


направлений, а затем усредняя их в соответствии с уравнением 24:
1/ 3
P PL(0 ) PLt (90 ) PLp (90 ) (23)

Это делается также как и для N L . Для расчета общего среднего  из


направленных значений, используют следующее уравнение:
1/ 3
 (0 ) t (90 )  p (90 ) (24)

где указывает на действие умножения.


16.3.7 Средний размер зерна определяется из общих средних значений PL ,
NL или  , используя табл. 4 или уравнения в табл. 6. Дополнительную
информацию по измерению размера зерна для неравноосных структур можно
получить в Приложении А1 Методов испытаний E 1382.
16.4 Статистический анализ следует производить по данным, полученным
по каждой плоскости или по каждому испытательному направлению в
соответствии с 15.1 – 15.5.

17. Образцы, содержащие две или более фаз или компонентов

17.1 Малыми количествами частиц второй фазы, с желательными или


нежелательными свойствами, можно пренебречь при определении размера
зерна, т.е. структуру рассматривают как однофазную, и можно применять
вышеописанные планиметрический метод и метод секущих для определения
размера зерна. Если не указано иное, действительный средний размер зерна
должен считаться размером основной фазы.
17.2 Идентичность каждой измеренной фазы и процент площади поля,
занимаемый каждой фазой, должен быть определен и зафиксирован в
протоколе. Процент содержания каждой фазы можно определить в
соответствии с Методикой E562.
17.3 Метод сравнения — Метод определения путем сравнения с
контрольной шкалой может дать приемлемую сходимость результатов для

40
ASTM E 112-13

большинства коммерческих применений, если вторая фаза (или компонент)


состоит из островков или пятен, размер которых не отличается от размеров
зерен основной фазы; или количество и размер частиц второй фазы малы и эти
частицы локализованы преимущественно вдоль границ зерен.
17.4 Планиметрический метод — Планиметрический метод можно
применять, если границы зерен основной фазы (матричной) четко видны, а
частицы второй фазы (компонента) присутствуют, главным образом, между
зернами основной фазы, а не внутри этих зерен. Определяют процент
контрольной площади, занимаемый второй фазой, например, в соответствии с
Методикой E562. Всегда определяют количество фазы меньшей
концентрацией, обычно второй фазы или второго компонента. Затем
определяют размер основной фазы по разности. Далее, считают число зерен
основной фазы, полностью попавших в пределы контрольных площадей и
число зерен основной фазы, пересекаемых контуром контрольной площади, как
описано в разделе 11. Контрольная площадь должна быть уменьшена, таким
образом, чтобы покрывала только зерна основной фазы. Действительный
средний размер зерна затем определяют, исходя из числа зерен на единицу
чистой площади основной фазы. Проводят статистический анализ числа зерен
на единицу площади N A основной -фазы, исходя из измерения каждого поля,
используя подход, описанный в разделе 15. Затем, исходя из общего среднего
значения N A , определяют действительный размер зерна основной фазы
(матрицы), используя табл. 4 или подходящее уравнение из табл. 6.
17.5 Метод секущих — Ограничения по применению данного метода те
же, что описаны в 17.4. И опять величина основной фазы должна быть
определена как в 17.4. Используют контрольную сетку, состоящую из одного
или более контрольных кругов, таких, как показано на рис. 5. В данном случае
считают число зерен основной фазы, N , пересеченных контрольной линией

41
ASTM E 112-13

(секущей). Определяют среднюю длину отрезка, пересекающего основную


фазу, в соответствии с уравнением:
VV L/M
 (25),
N

где объемная доля основной -фазы, VV , выражается как дробь, L – длина


секущей и М – увеличение. Размер зерен -фазы определяют, используя табл. 4
или уравнение из табл. 6. На практике неудобно вручную определять объемную
долю -фазы и число зерен этой -фазы, пересекаемых в каждом поле секущей.
Если это производится, то можно определить среднюю длину линейного
отрезка фазы для каждого поля и проанализировать полученные данные
статистически для каждого поля в соответствии с процедурой, описанной в
разделе 15. Если VV и N не измеряются одновременно для одних и тех же
полей, тогда статистический анализ можно проводить только с данными по
полученным значениям VV и N .
17.6 Также можно определить  путем измерения единичных длин
отрезков, используя параллельные прямые секущие, произвольно
накладываемые на структуру. Части отрезков на концах секущих не измеряют.
Данный метод достаточно утомителен, если только его каким-либо образом не
автоматизировать. Единичные отрезки усредняются и это значение используют
для определения G по табл. 4 или уравнению из табл. 6. Единичные отрезки
можно нанести на гистограмму, но это не входит в область применения данных
методов.

18. Протокол испытания

18.1 В протоколе испытаний следует указывать всю относящуюся к делу


информация в отношении образцов, их состав, специальное обозначение или
торговое название, имя заказчика, дата проведения испытания, наличие
предварительной тепловой или механической обработки, местоположение

42
ASTM E 112-13

образца и его ориентация в пространстве, способ травления и травитель, метод


анализа размера зерна и т.д., в соответствии с требованиями.
18.2 Перечень числа полей, в которых производилось измерение,
увеличение и площадь поля. Число подсчитанных зерен или число отрезков или
пересечений можно также зафиксировать. Для двухфазной структуры
указывают доли площади, занимаемой основной фазой.
18.3 Микрофотография, иллюстрирующая типичный внешний вид
зернистой структуры может прилагаться по желанию или требованию.
18.4 Перечень средних значений измерений, среднеквадратическое
отклонение, 95% доверительный интервал, относительная точность в процентах
и номер размера зерна по ASTM.
18.4.1 Для метода сравнения перечисляют только установленные номера
размера зерна по ASTM.
18.5 Для неравноосной зернистой структуры перечисляют метод анализа,
исследованные плоскости, оцененные направления (если применяются), оценку
размера зерна, относящуюся к плоскости или направлению, общее среднее
планарных измерений и рассчитанный или установленный номер размера зерна
по ASTM.
18.6 Для двухфазной структуры перечисляют метод анализа, количество
основной фазы (если ее определяли), измерение размера зерна основной фазы
(и среднеквадратическое отклонение, 95% доверительный интервал и
относительную точность в процентах) и рассчитанный или установленный
номер размера зерна по ASTM.
18.7 Если желательно выразить средний размер зерна группы образцов из
одной партии, нельзя просто усреднить номера размера зерна по ASTM. Вместо
этого рассчитывают среднее арифметическое значение фактических измерений,
таких как значения N A или  на образец. Затем из среднего для партии
рассчитывают или устанавливают номер зерна по ASTM для этой партии.
Значения N A или  для образца можно также обработать статистически в

43
ASTM E 112-13

соответствии с подходом в разделе 15, чтобы оценить изменчивость размера


зерна в пределах партии.

19. Сходимость и систематическая погрешность

19.1 Сходимость и систематическая погрешность измерений размера


зерна зависит от представительности выбранных образцов и площадей на
шлифах, выбранных для измерения. Если размер зерна изменяется в пределах
изделия, то выбор образца и поля должны адекватно отразить эту
изменчивость.
19.2 Относительная точность измерений размера зерна изделия
улучшается по мере возрастания числа взятых образцов этого изделия.
Относительная точность измерений размера зерна каждого образца
увеличивается по мере возрастания числа выбранных полей и подсчитанного
числа зерен или отрезков.
19.3 Систематическая погрешность измерений будет встречаться при
неправильной подготовке образцов. Для лучшей сходимости результатов
измерений и устранения систематической погрешности должна быть показана
истинная структура зерна, а границы зерна полностью очерчены. По мере
возрастания доли не очерченных границ зерна увеличивается систематическая
погрешность, а сходимость, повторяемость и воспроизводимость ухудшаются.
19.4 Неточное определение увеличения зернистой структуры будет также
давать систематическую погрешность.
19.5 Если зернистая структура имеет неравноосную форму, например,
если форма зерна вытянута или сплющена в результате деформации, то
измерение размера зерна только в одной плоскости, особенно в плоскости
перпендикулярной направлению деформации, внесет в результаты испытания
систематическую погрешность. Искажение формы зерна наилучшим образом
обнаруживается, если используется плоскость сечения параллельная
направлению деформации. Размер деформированных зерен должен

44
ASTM E 112-13

основываться на измерениях, проделанных в трех основных плоскостях и


усредненных в соответствии с разделом 16.
19.6 Образцы с унимодальным распределением размеров зерна
измеряются для определения среднего размера зерна, используя методы,
описанные в данном стандарте. Образцы с бимодальным (или более сложным)
распределением размеров не должны испытываться с применением метода, в
соответствии с которым можно определить единичное усредненное значение
размера зерна; характеристики этих образцов описываются с помощью
методов, описанных в Методе испытаний E 1181, и измеряются в соответствии
с Методами испытаний E 112. Размер отдельных очень крупных зерен в
мелкозернистой матрице должен определяться в соответствии с Методами
испытаний E 930.
19.7 При использовании метода сравнения с контрольной шкалой,
контрольная шкала должна выбираться в соответствии с природой зерен (т.е.
двойниковые или нет, науглероженные или медленно охлажденные) и
травлением (т.е. неглубокое травление или контрастное травление зерна),
чтобы получить наилучшую сходимость результатов.
19.8 Оценка размера зерна методом сравнения с контрольной шкалой у
разных металлографов (операторов) отличаются в интервале 0,5 единицы G.
Если несколько операторов производят оценку одного и того же образца,
разброс оценок может достигать от 1,5 до 2,5 единиц G.
19.9 Метод определения размеров зерна на изломе применяется только к
закаленным, относительно хрупким, инструментальным сталям. Образцы
должны находиться в состоянии непосредственно после закалки или слегка
отпущенном состоянии, чтобы поверхность излома была достаточно плоской.
Опытный металлограф может оценить предшествующий размер зерна
аустенита инструментальной стали в пределах 0,5 единиц G по методу
Шеферда определения размера зерна на изломе.
19.10 Программа испытаний по круговой системе (см. Приложение Х1),

45
ASTM E 112-13

проведенных в соответствии с Методикой E691, обнаружила довольно


постоянную систематическую погрешность между оценками по методу
сравнения с контрольной шкалой, используя Шлиф I, и измерениями размера
зерна в соответствии с планиметрическим методом и методом секущих.
Расчетные значения по шкале были на 0,5 – 1 единиц G грубее, т.е. номера G
оказались ниже, чем измеренные значения.
19.11 Размеры зерна, определенные планиметрией или методом секущих,
получились одинаковыми при отсутствии систематической погрешности.
19.12 Относительная точность измерений размера зерна улучшается по
мере возрастания подсчитанного числа зерен или отрезков. Для одинакового
числа подсчетов относительная точность измерений отрезков была лучше, чем
при планиметрических измерениях. Для метода секущих относительная
точность 10% RA (или меньше) была получена при примерно 400 единицах
подсчета отрезков или пересечений, тогда как для планиметрического метода,
чтобы получить 10% RA или меньше, надо сосчитать около 700 зерен.
Повторяемость и воспроизводимость измерений улучшались по мере
возрастания числа подсчитанных зерен или отрезков и были лучше для метода
секущих, чем для планиметрического метода для одного и того же количества
единиц счета.
19.13 Планиметрический метод требует во время счета помечать зерна,
чтобы счет был точным. Метод отрезков не требует для точности счета
пометок. Следовательно, метод отрезков легче и быстрее для применения.
Далее, испытания по круговой системе показали, что метод секущих
обеспечивает лучшую статистическую сходимость для того же числа
подсчетов.
19.14 Повторяемость измерений размера зерна планиметрическим
методом и методом секущих у отдельного металлографа обычно находится в
пределах 0,1 единиц G. Если с одним и тем же образцом работают несколько
металлографов, разброс размера зерна обычно попадает в интервал 0,5

46
ASTM E 112-13

единиц G.
19.15 Если число зерен находящихся полностью в контрольном круге,
плюс половина количества зерен, пересекающих круг, становится меньше 50,
оценка размера зерна, при использовании планиметрического метода, будет
менее точной (больший разброс) с увеличением степени разброса данных, что
(ninside + 0,5nintercepted) становится меньше 50. Чтобы избежать этой проблемы,
выбирают увеличение так, чтобы (ninside + 0,5nintercepted) было ≥ 50 или
используют прямоугольную или квадратную форму для испытаний и метод
подсчета, описанный в 11.5. Увеличение, которое дает выход (ninside +
0,5nintercepted) ~100 и более, ведет к неточности, вызванной ошибками подсчета.
Относительная точность 10% для G будет получена, если, по крайней мере,
суммарно 700 зерен будет подсчитано, используя множество полей, выбранных
случайным образом.

20. Ключевые слова

20.1 размер зерна ALA; анизотропный индекс; доля площади; номер


размера зерна по ASTM; калибровка; равноосные зерна; травитель; граница
зерна; зерна; размер зерна; подсчет отрезков; длина отрезка; подсчет
пересечений; неравноосные зерна; двойниковые границы.

47
ASTM E 112-13

ПРИЛОЖЕНИЯ
(Обязательная информация)

А.1 ОСНОВНЫЕ НОМЕРА РАЗМЕРА ЗЕРНА ПО ASTM

А.1.1 Описание терминов и символов


А.1.1.1 Общий термин размер зерна обычно применяют для обозначения
расчетов или измерений размера зерна, сделанных различными способами,
используя различные единицы длины, площади или объема. Из разнообразных
систем только номер размера зерна по ASTM, G, существенно не зависит от
используемых систем оценки и единиц измерения. Уравнения, которые
используются для определения G из рекомендованных измерений, как показано
на рис. 7 и в табл. 2 и 4, даны в А1.2 и А1.3. Номинальные соотношения между
обычно используемыми измерениями даны в Приложении А2. Измерения,
которые появляются в этих уравнениях или в уравнениях по тексту,
следующие:
А1.1.1.1 N = Число сечений зерен, подсчитанных на известной
контрольной площади, А, или число отрезков, подсчитанных на известной
контрольной сетке длиной = L, при некотором установленном увеличении, М.
Среднее значение числа единичных подсчетов на нескольких полях обозначено
N.

А1.1.1.2 После поправки на увеличение, NA = число сечений зерен на


единицу контрольной площади (мм2) при однократном увеличении 1Х; NL =
число пересеченных зерен на единицу длины контрольной линии (секущей)
(мм) при однократном увеличении 1Х; и PL = число пересечений границ зерна
на единицу длины (мм) контрольной линии при однократном увеличении 1Х.
А1.1.1.3  = 1/NL = 1/PL, где  — средняя длина линейного отрезка в мм
при однократном увеличении 1Х.
А1.1.1.4 A =1/NA, где A — среднее значение площади сечений зерен (мм2)
при однократном увеличении 1Х. Средний размер диаметра зерна, d , является

48
ASTM E 112-13

квадратным корнем из A . Значения размеров зерна на Шлифе III выражены


через d . Отметим, что в табл. 2 перечислены эквивалентные номера размера
зерна по ASTM для каждого изображения шкалы и для нескольких различных
увеличений.
А1.1.1.5 Буквы  , t и р используются в качестве подстрочных индексов
при оценке размера зерна образцов с неравноосными зеренными структурами.
Эти три индекса представляют основные плоскости для образцов в форме
прямоугольного прутка, плиты, листа или полосы, т.е. продольная (  ),
поперечная (t) и планарная (р) поверхности. Они взаимно перпендикулярны. На
каждой плоскости существует два основных направления, перпендикулярных
одно другому (как показано на рис. 6).
А1.1.1.6 Число полей, на которых проводились измерения, обозначено n.
А1.1.1.7 Другие специальные обозначения определяются по следующим
уравнениям:
А1.2 Методы секущих:
А1.2.1 Метрические единицы,  в миллиметрах при стократном
увеличении 100Х для размеров зерна, определенных с помощью микроскопа, и
 m при однократном увеличении 1Х для размеров зерна, определенных

невооруженным глазом, используются только в следующем уравнении,


связывающем  ,  m и G. Для размеров зерна, определенных невооруженным
глазом,  m дается в мм при стократном увеличении 100Х:
0
G 2 log 2 (А1.1)
m

для G = 0,  0 устанавливают как 32,00 и log 2  0 5

G 10,000 2 log 2  m (А1.2)


G 10,0000 6,6439 log10  m (А1.3)
Для размеров зерна, определенных с помощью микроскопа,  дается в
миллиметрах при 1Х и:
G 3,2877 6,6439 log10  (А1.4)

49
ASTM E 112-13

G 3,2877 2 log 2 N L (А1.5)


G 3,2877 6,6439 log10 N L (А1.6)
Если PL определяют вместо N L , то вместо N L в уравнение А1.5 и А1.6
подставляют PL .
А1.3 Планиметрический метод:
А1.3.1 Английские единицы, в которых N AE выражается числом зерен на
квадратный дюйм при стократном увеличении 100Х для размеров зерна,
определяемых с помощью микроскопа и при 1Х для размеров зерна,
определяемых без помощи микроскопа, используются в следующих
уравнениях, связывающих N AE и G:
G 1,000 log 2 N AE (А1.7)
G 1,000 3,3219 log10 N AE (А1.8)
Если N A выражается через число зерен на квадратные миллиметры при 1Х,
то для размеров зерен, определенных с помощью микроскопа:
G 2,9542 3,3219 log10 N A (А1.9)

А2. УРАВНЕНИЯ ДЛЯ ПРЕОБРАЗОВАНИЙ РАЗЛИЧНЫХ


ИЗМЕРЕНИЙ РАЗМЕРА ЗЕРНА

А2.1 Изменение увеличения — Если условный размер зерна наблюдался


при увеличении М, а определялся так, как если бы это было базовое увеличение
Mb (100Х или 1Х), тогда значение размера при базовом увеличении будет
следующим:
А2.1.1 Планиметрический расчет:
NA N A0 M / M b
2
(А2.1)
где NA0 — число зерен на единицу площади при увеличении Mb.
А2.1.2 Расчет по отрезкам:
Ni N i0 M / M b (А2.2)

50
ASTM E 112-13

где Ni0 — число зерен, пересеченных контрольной линией (секущей)


(уравнения для Рi и Pi0 аналогичны) при увеличении Mb.
А2.1.3 Любая длина:
 0 M b / M (А2.3)
где  0 — это среднее значение линейного отрезка при увеличении Mb.
А2.1.4 Номер размера зерна по ASTM:
G = G0 + Q (А2.4),
где Q = 2 log 2 M / M b

= 2(log 2 M log 2 M b )

= 6,6439 log10 M log10 M b ,

где G0 – условный номер размера зерна по ASTM при увеличении Mb.


А2.1.5 Число зерен на мм2 при однократном увеличении 1Х из числа
зерен на кв. дюйм при стократном увеличении 100Х получают по следующим
уравнениям:
NA N AE 100 / 25,4
2
(А2.5)
NA = 15,5 NAE (А2.6)
где NA — это число зерен на мм2 при 1Х и NAE – число зерен на кв. дюйм при
100Х.
А2.2 Другие измерения, показанные в таблицах можно вычислить,
используя следующие уравнения:
А2.2.1 Площадь усредненного зерна:
A 1/ N A (А2.7)
где A — среднее значение площади поперечного сечения зерна.
А2.2.2 Ширина отрезка кругового сечения зерна:
1/ 2

 A (А2.8)
4

Среднее расстояние между отрезками для многоугольных зерен


отличается от теоретической величины, так как уменьшается в результате

51
ASTM E 112-13

анизотропии и увеличивается из-за различия размеров сечений. Ширина,


вычисленная по уравнению А2.8 на 0,52% меньше, чем ширина,
соответствующая G по уравнению А1.4 и А1.2.1 ( = +0,015 № по ASTM).
А2.3 Другие полезные показатели размеров даны в следующих
уравнениях:
А2.3.1 Объемный (пространственный) диаметр, D , сфер одинакового
размера в пространстве, равен:
D 1,5  (А2.9)
Подобные соотношения между , определенным на двухмерной
плоскости шлифа, и пространственным диаметром, D , были выведены для
множества потенциальных форм зерна и различных допущений по поводу
распределения их размеров. Был предложен ряд формул, таких как уравнение
А2.7, с различными множителями (коэффициентами). Приемлемая оценка
пространственного диаметра, D, основанная на модели в форме
тетракаидекаэдрона и функции распределения размеров зерна (9), такова:
D = 1,571  (А2.10)
А2.3.2 Для однофазной микроструктуры площадь поверхности,
ограниченной границами зерна на единицу объема, SV, была показана как
точная функция PL или NL:
SV = 2PL = 2NL (А2.11)
тогда как для двухфазной микроструктуры, площадь поверхности,
ограниченной границами зерна на единицу объема -фазы, SV , равна:
SV 2 PL 4N L (А2.12)

А3. РАЗМЕР АУСТЕНИТНОГО ЗЕРНА, ФЕРРИТНЫЕ И


АУСТЕНИТНЫЕ СТАЛИ

А3.1 Область применения


А3.1.1 Иногда необходимо провести специальную технологию или

52
ASTM E 112-13

обработку материала, чтобы получить у него определенные свойства, до


определения размера зерна. Существенные подробности подобной обработки
описаны в следующих разделах.

А3.2 Установление размера аустенитного и бывшего аустенитного зерна


А3.2.1 Ферритные стали — Если не указано иное, размер бывшего
аустенитного зерна должен определяться в соответствии с одним из следующих
методов:
ПРИМЕЧАНИЕ А3.1 ― Указание содержания углерода в названии метода дано
только для информации. Для установления размера бывшего аустенитного зерна
применяется множество способов и при принятии решения о выборе метода полезно иметь
информацию о росте зерна и его поведении при укрупнении. Размер бывших аустенитных
зерен в каждой из сталей зависит в первую очередь от температуры, до которой эта сталь
нагревается, и от времени, в течение которого эта сталь выдерживается при заданной
температуре. Следует помнить, что атмосфера при нагревании может оказать влияние на
рост зерна на внешней стороне обрабатываемого изделия. Размер бывшего аустенитного
зерна также подвергается влиянию большинства из предшествующих обработок, которым
сталь была подвергнута, как, например, температуре аустенизации, закалке, нормализации,
горячей механической обработке и холодной механической обработке. Поэтому при
определении размера зерна аустенита рекомендуется учитывать влияние всех обработок,
проведенных до определения и тех, которым определенная деталь (или образец) будет
подвержена после, или тех и других вместе.
А3.2.1.1 Метод корреляции (углеродистые и легированные стали) —
Условия определения следует коррелировать (соотносить) с фактическим
циклом термообработки, применяемым для придания определенных свойств
для дальнейшего применения. Нагревают образцы при температуре, не
превышающей более чем на 50 F (28 C) нормальную температуру
термообработки и в течение времени, не превышающего более чем на 50%
время нормальной термообработки, и в обычной атмосфере нагревания, причем
значения этих обычных параметров предварительно согласуются. Скорость

53
ASTM E 112-13

охлаждения зависит от метода обработки. Исследование под микроскопом


проводят в соответствии с табл. 1.
А3.2.1.2 Методика науглероживания (углеродистые и легированные
стали: общее содержание углерода ниже 0,25%) — Этот метод обычно
называют Испытание McQuaid-Ehn. Если не указано иное, науглероживают
образцы при температуре 1700 25 F (927 14 С) в течение 8 ч или пока не
получится упрочненный поверхностный слой около 0,050 дюймов (1,27 мм).
Карбюризатор должен иметь способность образовать заэвтектоидный
поверхностный слой в течение заданного времени и при заданной температуре.
Образец охлаждают в печи до температуры ниже нижней критической со
скоростью, достаточной для выделения цементита на границах бывшего
аустенитного зерна заэвтектической зоны упрочненного поверхностного слоя.
При охлаждении разрезают образец, чтобы получить свежесрезанную
поверхность, шлифуют и подвергают необходимому травлению, чтобы выявить
размер зерна в заэвтектоидной зоне упрочненного слоя. Проводят
микроскопическое исследование в соответствии с табл. 1. Поскольку метод
McQuaid-Ehn был разработан для оценки характеристик роста зерна в сталях,
предназначенных для науглероживания, обычно это стали с содержанием
углерода <0,25%, он часто применяется для оценки сталей с более высоким
содержанием углерода, которые не предназначены для науглероживания.
Следует признать, что размер зерна в таких сталях (с более высоким
содержанием углерода) при термообработке от температур аустенизации ниже
1700 С может быть меньше, чем полученный по методу McQuaid-Ehn.
А3.2.1.3 Метод науглероживания Мока — Применяется такая же
тепловая обработка, описанная в А3.2.1.2, но не используется газовая
атмосфера науглероживания, и образец должен закаливаться от температуры
науглероживания по Моку со скоростью достаточно быстрой, чтобы
образовался мартенсит, а не при медленном охлаждении после
науглероживания. Образец режут (чтобы предотвратить пережоги, необходимо

54
ASTM E 112-13

аккуратно отрезать на абразивно-отрезном станке), шлифуют и травят таким


реактивом, который выявит границы зерна до аустенитного преобразования
(таким как насыщенная водная пикриновая кислота со смачивающим агентом,
см. Методику E 407). Науглероживание по Moку иногда более
предпочтительно, поскольку глубина науглероженного упрочненного слоя,
полученного по методу McQuaid-Ehn, для некоторых сортов сталей может быть
совсем тонкой. По образцу, науглероженном по методу Moка, можно изучать
все зерна на поперечном сечении. Проблемы, подобные размеру зерен
полосчатой структуры, сдвоенных зерен или зерен ALA (см. Методы
испытаний E 1181), более легко обнаруживаются у образца, науглероженного
по методу Мока, благодаря гораздо большей площади поверхности
исследования.
А3.2.1.4 Доэвтектоидные стали (углеродистые и легированные стали с
содержанием углерода от 0,25 до 0,60%) — Если не указано иное, образцы
стали с содержанием углерода 0,35% или меньше нагревают при 1625 25 F
(885 14 C); образцы стали с содержанием углерода свыше 0,35% нагревают
при 1575 25 F (857 14 C) в течение не менее 30 мин и охлаждают на
воздухе или закаливают в воде. Стали с более высоким содержанием углерода в
указанном диапазоне и легированные стали с содержанием углерода выше
примерно 0,40% могут потребовать регулирования процесса охлаждения, чтобы
выделить границы бывших аустенитных зерен с ферритом. В таких случаях
рекомендуется после выдерживания образца в течение требуемого времени при
температуре закалки понижать температуру примерно до 1340 25 F
(727 14 C) в течение 10 мин с последующей закалкой в масле или воде. В
процессе охлаждения образец разрезают для получения поверхности свежего
среза, полируют и травят для выявления размера бывшего аустенитного зерна,
выделенного осажденным ферритом в границах зерна. Проводят
микроскопическое исследование в соответствии с табл. 1.

55
ASTM E 112-13

А3.2.1.5 Метод окисления (углеродистые и легированные стали с


содержанием углерода от 0,25 до 0,60%) — Шлифуют одну из поверхностей
образца (абразивом с зерном приблизительно 400 или 15 мкм). Помещают
образец полированной стороной, обращенной вверх, в печь и, если не указано
иное, нагревают при температуре 1575 25 F (857 14 C) в течение 1 ч и
закаливают в холодной пресной или соленой воде. Образцы полируют и
закаливают, чтобы выявить размер бывшего аустенитного зерна,
образовавшегося на поверхности окисления. Исследуют образец под
микроскопом в соответствии с табл. 1.
А3.2.1.6 Стали закаливаемые с цементационного нагрева (углеродистые
и легированные стали с содержанием углерода ниже 1,00%) — Если не указано
иное, нагревают образцы стали с содержанием углерода 0,35% или меньше при
1625 25 F (885 14 C); а при содержании углерода более 0,35% при
1575 25 F (857 14 С) в течение достаточного времени и закаливают со
скоростью, достаточной для получения полного прокаливания. Полируют
закаленные образцы и травят для выявления мартенситной структуры. Отпуск в
течение 15 мин при 450 25 F (232 14 C) перед травлением улучшает
контрастность. Проводят исследование под микроскопом в соответствии с
табл. 1.
А3.2.1.7 Заэвтектоидные стали (углеродистые и легированные стали:
содержание углерода обычно свыше 1,00%) — Для данного испытания
используют образец примерно 1 дюйма (25,4 мм) в диаметре или квадрат со
стороной 1 дюйм. Если не указано иное, нагревают этот образец при
1500 25 F (816 14 C) в течение не менее 30 мин и охлаждают в печи до
температуры ниже нижней критической температуры со скоростью достаточно
низкой для выделения цементита в границах бывшего аустенитного зерна. При
охлаждении образец режут, чтобы получить поверхность свежего среза,
полируют и травят для выявления размера бывшего аустенитного зерна,

56
ASTM E 112-13

выявленного выделившимся цементитом на границах зерна. Проводят


исследование под микроскопом в соответствии с табл. 1.
А3.2.2 Аустенитные стали — Для аустенитных материалов фактический
размер зерна металла устанавливается по предварительной термообработке.

А3.3 Выявление размера зерна


А3.3.1 Ферритные стали — Для выявления размера бывшего
аустенитного зерна обычно используют следующие методы (см.прим. А3.1):
А3.3.1.1 Выявление бывших аустенитных зерен цементитом — При
гиперэвтектоидном состоянии образца, подвергнутого методу испытаний
науглероживанием по Маккуэйду-Эну, или в гиперэтектоидной стали,
медленно охлажденной от температуры свыше ACM, границы бывшего
аустенитного зерна выявляются цементитом, который осел на границах
бывшего аустенитного зерна. Поэтому возможно определить размер зерна
микрографического образца травлением с помощью подходящего реактива,
такого как ниталь, пикраль или щелочной пикрат натрия. (См. Методику Е 407).
Горячий щелочной пикрат натрия окрашивает зернограничный цементит
сильнее, чем цементит в перлите и обеспечивает наиболее отчѐтливое
высококонтрастное отображение границ бывших аустенитных зерен.
А3.3.1.2 Выявление зерен ферритом — В доэвтектоидной зоне
науглероженного образца границы бывшего аустенитного зерна выявляются
ферритом, выделившимся по границам зерна. Феррит таким же образом
выделяет бывшие аустенитные зерна в среднеуглеродистой стали (содержание
углерода примерно 0,50%), при ее медленном охлаждении из аустенитного
состояния. В низкоуглеродистых сталях (приблизительно 0,20% углерода) при
охлаждении из бывшего аустенитного диапазона до комнатной температуры
количество феррита так велико, что размер бывшего аустенитного зерна
маскируется; в этом случае сталь необходимо охлаждать медленно до
промежуточной температуры, чтобы дать выделиться только малому

57
ASTM E 112-13

количеству феррита, с последующей закалкой в воде. Примером может служить


образец, предварительно нагретый до 1675 F (913 C) и перемещенный в печь
между 1350 – 1450 F (732 – 788 C), выдержанный при этой температуре от 3
до 5 мин и затем закаленный в воде; размер бывшего аустенитного зерна будет
выявлен мелкими зернами феррита, выделяющими низкоуглеродистые
мартенситные зерна.
А3.3.1.3 Выделение зерен окислением — Метод окисления зависит от того
факта, что когда стали нагревают в окисляющей атмосфере, окисление
происходит преимущественно вдоль границ зерен. Поэтому в соответствии с
обычной процедурой образец полируют для получения металлографического
шлифа, нагревают его на воздухе при подходящей температуре в течение
подходящего времени, закаливают образец, а затем снова слегка полируют
образец, чтобы просто удалить окалину; после чего границы бывшего
аустенитного зерна становятся видимыми, поскольку подчеркнуты оксидом.
А3.3.1.4 Выделение мартенситных зерен мелким перлитом — Метод,
применяемый, в частности, к эвтектоидным сталям, которые не могут быть
оценены так же просто некоторыми другими методами, заключается в
закаливании прутка такого размера, что он полностью закаливается снаружи и
не полностью закаливается внутри; либо применяют торцевую закалку, при
которой нагретый образец частью своей длины погружается в воду, и, таким
образом, эта часть полностью прокаливается, а оставшаяся часть, не
погруженная в закалочную ванну, остается не закаленной. При том или ином
способе остается небольшая зона, которая почти, но не до конца полностью
прокаливается. В этой зоне бывшие аустенитные зерна будут состоять из
мартенситных зерен, окруженных небольшим количеством тонкого перлита,
который выявляет размер зерна. Описанные методы также применимы к
сталям, до некоторой степени ниже или выше эвтектоидного состава.
А3.3.1.5 Травление мартенситных зерен — Размер бывших аустенитных
зерен можно выявить в сталях полностью закаленных до состояния мартенсита,

58
ASTM E 112-13

используя травитель, который проявляет контрастность между мартенситными


зернами. Отпуск в течение 15 мин при температуре 450 F (232 C), проведенный
до травления резко улучшает контрастность. Рекомендуется применять в
качестве травителя 1 г пикриновой кислоты, 5 мл HCl (плотность 1,19) и 95 мл
этилового спирта. В качестве альтернативы применяют травитель, который
выявляет преимущественно бывшие границы аустенитных зерен. Для этих
целей разработано множество травителей (см. Методику Е 407 и стандартные
учебники). Самый успешный метод заключается в применении насыщенной
водной пикриновой кислоты, содержащей смачивающий агент, обычно
додецилбензол-сульфонат натрия. Образцы должны находиться в состоянии
непосредственно после закалки или в отпущенном состоянии при температуре
не выше 1000 F. Успех данного травителя зависит от присутствия фосфора в
сплаве (требуется 0,005% Р и выше). Результаты могут быть улучшены
отпуском стали при температуре между 850 и 900 F в течение 8 ч или больше,
чтобы направить фосфор к границам зерна. Для сталей со значительными
легирующими добавками может понадобиться добавить несколько капель
соляной кислоты к травителю (на 100 мл травителя). Травление обычно
занимает не менее 5 мин. (См. прим. А3.2). Травитель воздействует на
сульфидные включения. Повторное легкое полирование образца на
стационарном шлифовальном круге, чтобы удалить некоторые неважные
фоновые детали, поможет лучше увидеть границы зерна.
ПРИМЕЧАНИЕ A3.2 — В зависимости от содержания углерода и фосфора в стали и
температуры отпуска, и в зависимости от того, используется ли травление насыщенной
пикриновой кислотой при комнатной температуре или при 80-100°C, а также используется
ли протирка, а не погружение, необходимое время травления для корректного проявления
границ бывшего аустенитного зерна может варьироваться от 1 до 15 минут.
А3.3.2 Аустенитные стали — Для выявления размера зерна в
аустенитных материалах должен применяться специальный способ травления
для проявления размера зерна. Признавая, что двойникование мешает

59
ASTM E 112-13

прочтению размера зерна, травление должно быть таким, чтобы двойникование


проявлялось минимально.
А3.3.2.1 Стабилизированный материал — Образец в качестве анода
может быть подвергнут электролитическому травлению в водном растворе,
состоящем на 60% по объему из концентрированной азотной кислоты, при
температуре окружающего воздуха. Чтобы свести к минимуму появление
двойникования следует применять низкое напряжение (от 1 до 1 1/2 В). Такой
раствор для травления также рекомендуется для выявления границ ферритного
зерна в ферритных нержавеющих сталях и используется аналогичным образом.
А3.3.2.2 Нестабилизированный материал — Границы зерна можно
выявить осаждением карбидов путем нагревания в чувствительном диапазоне
температур, от 482 до 704 С (от 900 до 1300 F). Можно применять любой
травитель, проявляющий карбиды.

А3.4 Протоколирование размера зерна


А3.4.1 Ферритные стали — Структуры со сдвоенными или смешанными
размерами зерен (см. Методы испытаний E 1181) при составлении протокола
следует указывать с двумя представительными диапазонами номеров размера
зерна. Если для проявления размера бывшего аустенитного зерна применяется
тепловая обработка, отличная от науглероживания (Метод McQuaid-Ehn), то
полный протокол испытания должен включать следующее:
А3.4.1.1 Применяемая температура для установления размера зерна,
А3.4.1.2 Время нагревания при температуре, используемой для
установления размера зерна,
А3.4.1.3 Метод выявления размера зерна, и
А3.4.1.4 Размер зерна.
А3.4.2 Аустенитные стали — При определении размера аустенитных
зерен двойниковые границы одного зерна не учитываются.

60
ASTM E 112-13

А4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРА ЗЕРНА НА ИЗЛОМЕ8

А4.1 Метод определения размера зерна на изломе, разработанный Апри


(Apri) (10) и Шефердом (2), для оценки размера бывшего аустенитного зерна в
образцах стали путем сравнения использует классификационные серии из
десяти образцов изломов (см. сноску 11 по применяемым материалам).
Цементированные слои углеродистых и легированных сталей можно также
оценить в отношении размера бывшего аустенитного зерна этим методом
(кроме сердцевины из низкоуглеродистой стали).
А4.2 Десять образцов с изломом нумеруются от 1 до 10, причем эти
номера соответствуют номерам размера зерна по ASTM. Затем образец для
испытания разламывают, обычно поперек направления горячей обработки, и
излом сравнивают с десятью стандартными изломами серии Шеферда9.
Внешний вид излома образца оценивают по ближайшему целому номеру
размера зерна по ASTM, однако допускается интерполяция на ½ номера. Также
возможно оценить состояния сдвоенности, когда излом демонстрирует
сходство с двумя различными стандартами.
А4.3 Образец можно разрушить, либо зажав его с одного конца и ударив
по свободному концу, либо с помощью трехточечной гибки под прессом, либо с
помощью машины для испытания на растяжение (нагруженную при сжатии)
или любым другим способом. Надрезка образцов или охлаждение их перед
разрушением, или то и другое вместе, помогают получить плоский излом. Для
дополнительной информации см. Vander Voort (11).
А4.4 Образцы для измерения должны быть преимущественно
мартенситными, хотя большие количества остаточного аустенита не сводят
результаты на нет. Также допускаются приемлемые количества остаточного

8
Данный метод применим только к высокотвердым хрупким сталям с преобладающей мартенситной
микроструктурой, таким как инструментальные стали, высокоуглеродистые стали и мартенситные
нержавеющие стали. Метод применяется к образцу в состоянии после закалки или слегка отпущенном
состоянии.
9
Для тех пользователей, у которых нет стандартной серии Шефферда, можно обратиться в штаб-квартиру
ASTM. Заказ ADJE011224.

61
ASTM E 112-13

карбида. Однако продукты превращения, диффузия которых контролируется,


такие как бейнит, перлит или феррит, если они присутствуют в количестве,
превышающем несколько процентов, изменяют характер внешнего вида излома
и искажают результаты измерения размера зерна. Чрезмерный отпуск
мартенситных структур инструментальной стали также изменяет внешний вид
излома и искажает результаты измерения размера зерна на изломе. Самые
точные измерения получаются при использовании образцов в состоянии после
закалки или слегка отпущенные. Для лучшей точности желательно получить
плоские хрупкие изломы.
А4.5 Исследования показали, что измерения размера зерна на изломе
полностью закаленных инструментальных сталей сразу после закаливания
хорошо соотносятся с размерами бывшего аустенитного зерна, определенными
с помощью микроскопа. Для большинства инструментальных сталей измерения
размера зерна по излому будут в пределах 1 единица от номера размера до
аустенитного превращения зерна, G, определенного с помощью микроскопа.
А4.6 Метод определения размера зерна по излому нельзя применять для
определения размеров зерна меньше 10. Изломы образцов с бывшими
аустенитными зернами, размером меньше десяти, нельзя различить глазом, они
должны измеряться, как если бы были в десять раз больше. Изломы, зерна
которых крупнее чем № 1 размера зерна, будут выглядеть крупнее, чем № 1, но
точно произвести измерения данным методом нельзя.

А5. ТРЕБОВАНИЯ ДЛЯ КОВКОЙ МЕДИ И МЕДНЫХ СПЛАВОВ

А5.1 Для изделий из ковкой меди и медных сплавов, находящихся в


ведении Комитета В05 по меди и медным сплавам, обязательными являются
следующие процедуры:
А5.1.1 Образец должен быть приготовлен в соответствии с Методикой
E 3.

62
ASTM E 112-13

А5.1.2 Образцы, используемые для сравнительного метода, должны быть


контрастно протравлены и сравнимы со Шлифом III, или, если травление было
поверхностное (неглубокое), сравнимы со Шлифом II.
А5.1.3 Размер зерна должен выражаться как средний диаметр зерна в мм;
например, средний диаметр 0,025 мм. Значение этого выражения – диаметр
среднего поперечного сечения зерен, лежащих в плоскости исследования
металла.
А5.1.4 Иногда сталкиваются с определением размера смешанных зерен
(см. Методы испытаний E 1181), особенно в металлах, прошедших горячую
обработку. Эти размеры должны выражаться с помощью оценки процента
площади, занятой зернами, размеры которых попадают в два диапазона.
Например, 50% размером 0,015 мм и 50% размером 0,070 мм; или, если
существует такой диапазон, 40% зерен размером от 0,010 до 0,020 мм, и 60%
зерен, размером от 0,090 до 0,120 мм.
А5.1.5 Для определения соответствия требований к размеру зерна с
установленными пределами, расчетное значение должно быть округлено
согласно следующему:
Расчетное или наблюдаемое значение, до
Размер зерна
которого следует округлить размер зерна
До 0,055 мм вкл. До ближайшего кратного 0,005 мм
Больше 0,055 мм До ближайшего кратного 0,010 мм

А6. ПРИМЕНЕНИЕ В СПЕЦИАЛЬНЫХ СЛУЧАЯХ

А6.1 В различных отраслях производства металлов и материалов создано


множество специальных методов определения размера зерна. Перечисление
методов в данном стандарте не предполагает, что от любого другого
специального метода следует отказаться, если опыт показывает, что эти
специальные методы применимы только в предназначенных для них случаях.
Однако настоятельно рекомендуется, чтобы статистический метод раздела 15
применялся для обработки данных, полученных традиционными методами,

63
ASTM E 112-13

чтобы обеспечить попадание этих данных в доверительный интервал,


соответствующий существующим требованиям.
А6.2 Для многих специальных методов характерно протоколирование
многочисленных результатов, которые не совпадают с обычно применяемыми
шкалами размеров, подобно показанным в табл. 4. Продолжение применения
привычных номеров оправдано на том основании, что либо они имеют
приемлемое значение в определенном обществе (ассоциации), либо они
приобретают значение при длительном использовании. Однако настоятельно
рекомендуется, чтобы такие измерения стали понятны широкому кругу, в
первую очередь, следует повторно выразить их в одной из предпочитаемых
метрических шкал (как указано в табл. 4), а затем преобразовать в
соответствующие номера размеров зерна по ASTM. Если исходные измерения
представляют некоторую форму подсчета отрезков или планиметрических
расчетов, то можно сказать, что номер размера зерна по ASTM фактически
определен. Если исходные данные имеют другой характер, необходимо заявить,
что это измерение эквивалентно номеру № «x» размера зерна по ASTM.
Преобразования можно осуществлять либо по табл. 4, либо используя
соотношения, описанные в Приложениях А1 и А2.
А6.3 Примеры:
А6.3.1 Пример 1 — Для оценки размера аустенитного зерна
инструментальных сталей остается в широком применении метод Snyder и
Graff. (12) Этот метод является специфической версией метода секущих Heyn
(см. 13.1), в котором протоколируемый номер является усредненным числом
отрезков, полученных при использовании контрольной линии длиной 5 дюймов
(127 мм) на изображении, полученном при увеличении 1000Х. Такой подсчет
можно использовать быстрее, чем сам номер размера зерна по ASTM,
поскольку с изменениями в пределах двух номеров размеров по ASTM, разница
между которыми плохо различима на логарифмической шкале размеров или
при использовании методов сравнения и планиметрии, связаны значительные

64
ASTM E 112-13

изменения качества материала. Номер размера по Snyder и Graff становится


значимым для других методов при умножении на коэффициент 7,874 для
получения NL на миллиметр, после чего из табл. 4 видно, что, например, № 15
по S&G соответствует №10.5 размера зерна по ASTM. Далее, поскольку
сходимость результатов этого метода не достигает 2% от подсчета, секущую
длиной 5 дюймов (127 мм) можно заменить 125-миллиметровой секущей, не
искажая прошлые записи, взяв множитель 8,0, тогда общий счет отрезков на 8
контрольных линиях будет равен непосредственно NL. Оценку доверительного
интервала в разделе 15 можно применять к секущей при одном испытании или
к фиксированному числу секущих в каждой локальной зоне при всех
испытаниях.

65
ASTM E 112-13

ПРИЛОЖЕНИЯ
(Необязательная информация)

Х1. РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ РАЗМЕРА


ЗЕРНА10

Х1.1 Данная программа межлабораторных испытаний была проведена


для получения оценки сходимости и систематической погрешности для
измерения размера зерна методом сравнения с контрольной шкалой,
планиметрическим методом и методом секущих. (13)

Х.1.2 Методика
Х1.2.1 Для определения размера зерна методом сравнения с контрольной
шкалой (Шлиф I), планиметрическим методом и методом секущих были
обсчитаны микрофотографии (8 на 10 дюймов) двух различных ферритных
нержавеющих сталей, четыре микрофотографии одного образца при различных
увеличениях и три микрофотографии другого образца при различных
увеличениях. Всеми тремя указанными методами был также оценен рисунок
границ зерен образца аустенитной марганцовистой стали Гадфильда с
контрастным травлением. Несколько других микрофотографий были
обработаны только методом сравнения. В каждом случае границы зерна были
четко и полностью очерчены.
Х1.2.2 Для планиметрического метода каждому оператору дали
прозрачный пластиковый шаблон размером 8 на 10 дюймов с нанесенными
контрольными кругами диаметром 79,8 мм и карандаш для грима. Для метода
секущих каждому оператору дали отдельный шаблон с тремя кругами.
Х1.2.3 Для планиметрического метода шаблон наложили на фотографию
и закрепили, чтобы не сдвигалась. Поскольку круги на сетке и

10
Соответствующие данные имеются в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены путем
запроса исследовательского отчета RR:E04-1005.

66
ASTM E 112-13

микрофотография были примерно одного размера, то размещение сетки


разными операторами практически совпадало. Для метода секущих операторы
накладывали свою сетку на микрофотографию пять раз произвольно.
Допускается, что эта разница в способе размещения снижает изменчивость
планиметрического метода по отношению к методу секущих.

Увеличение микрофотографии

♦ Планиметрический метод □ Метод секущих ∆ Анализ снимка

Рис. Х1.1. Измерения размеров зерна для образцов ферритной


нержавеющей стали серии А

Х1.3 Результаты
Х1.3.1 На рис. Х1.1 и Х1.2 показаны значения размера зерна для двух
ферритных нержавеющих сталей, идентифицированных как Серия А и В, как
функция увеличения микрофотографий, для планиметрического метода и
метода секущих. Три человека также провели аналитические измерения на
снимках. Как можно видеть наибольшая плотность разброса приходится на
обоих сериях микрофотографий для увеличения 400Х, где усредненное число
подсчитанных зерен на планиметрируемую площадь было от 30 до 35 и
усредненное число отрезков или пересечений было от 40 до 50 при наложении
трех кругов.

67
ASTM E 112-13

♦ Планиметрический метод □ Метод секущих ∆ Анализ снимка

Рис. Х1.2. Измерения размеров зерна для образцов ферритной


нержавеющей стали серии В

Рис. Х1.3 Соотношение между числом подсчитанных отрезков и


относительной точностью (в %) для планиметрического метода

Х1.3.2 На рис. Х1.3 и Х1.4 показано, как относительная точность


измерений в процентах изменялась по мере подсчета количества зерен,
рис. Х1.3, и по мере подсчета числа отрезков или пересечений, рис. Х1.4. Все
данные измерений показаны на графике. Заметим, что RA, равное 10% или
меньше, получается при подсчете 700 и более зерен в планиметрическом
методе и около 400 пересечений границ зерен или отрезков в методе секущих.
Поскольку зерна необходимо метить на шаблоне по мере подсчета, чтобы

68
ASTM E 112-13

обеспечить точность в планиметрическом методе, а в методе секущих метки не


нужны, очевидно, что метод секущих более эффективен.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 ― Результаты анализа изображения для тех же микрофотографий

Рис. Х1.4 Соотношение между числом подсчитанных отрезков или


пересечений и относительной точностью (в %) для метода секущих

Х.1.3.3 В табл. Х1.1 и Х1.2 перечислены результаты анализа


повторяемости и воспроизводимости в соответствии с Методикой E691. В
общем, метод секущих превзошел планиметрический метод в данном
исследовании.

Таблица Х1.1 Результаты определения размера зерна по ASTM по


круговой системе (Планиметрический метод)
Повторяе- Воспроизво- Повторяе- Воспроизво-
Усреднен
Снимок №/мм2 G, ASTM мость димость мость димость
-ный №
95% CL 95% СL %RA %RA
А1 846,64 6,77 1918,0 106,11 266,56 12,53 31,49
А2 831,61 6,75 474,5 209,68 239,88 25,21 28,85
А3 1046,98 7,08 150,5 499,42 489,10 47.70 46,72
А4 978,49 6,98 35,5 785,07 765,18 80,23 78,20
В1 1054,12 7,09 608,5 342,21 344,35 32,46 32,67
В2 1069,41 7,11 152,5 464,60 452,27 43,44 42,29
В3 1184,01 7,26 41,5 435,21 403,98 36,76 34,12

69
ASTM E 112-13

Таблица Х1.2 Результаты определения размера зерна по ASTM по


круговой системе (Метод секущих)
Усреднен- Повторяе- Воспроизво- Повторяе- Воспроизво-
Снимок мм2 G, ASTM ный мость димость мость димость
отрезок 95% CL 95% СL %RA %RA
А1 29,9 6,84 811,5 3,25 9,37 10,87 31,35
А2 29,8 6,85 396,0 5,65 6,33 18,96 21,24
А3 27,2 7,11 222,5 8,28 8,16 30,43 30,00
А4 29,0 6,93 102,0 14,90 16,46 51,37 56,77
В1 26,1 7,23 450,0 4,96 7,96 19,01 30,51
В2 26,7 7,17 223,5 6,19 7,01 23,20 26,26
В3 26,6 7,18 113,0 8,84 9,86 33,24 37,08

Х1.3.4 На рис. Х1.5 показан график значений размера зерна,


рассчитанных планиметрическим методом относительно значений,
рассчитанных методом секущих, для каждой микрофотографии каждым
оператором. Отметим, что данные рассеяны произвольно вблизи линии общего
направления 1:1. Это указывает, что при измерении размера зерна каждым из
методов систематической погрешности не было.

Рис. Х1.5 Сравнение измерений размера зерна, полученных каждым


оператором для каждой микрофотографии планиметрическим методом и
методом секущих

Х1.3.5 Каждую микрофотографию, по которой рассчитывали размер

70
ASTM E 112-13

зерна, можно было рассматривать двумя способами. Во-первых, брать


расчетное значение для истинного увеличения микроскопа, и, во-вторых, брать
расчетное значение при увеличении 100Х. Для оценки метода сравнения было
принято, чтобы каждая микрофотография была сделана при увеличении 100Х.
При этом же условии были рассчитаны данные планиметрического метода и
метода секущих. На рис. Х1.6 и Х1.7 показаны графики расчетных значений,
полученных методом сравнения с контрольной шкалой относительно значений,
полученных планиметрическим методом и методом секущих, приняв
увеличение на всех микрофотографиях за 100Х. Отметим, что данные не
рассеяны произвольно вблизи линии общего направления 1:1. Это ясно
свидетельствует, что при расчетах методом сравнения систематическая
погрешность присутствует, расчетные значения, полученные этим методом,
были типично на 0,5 - 1 единицу G ниже, т.е. зерна крупнее, чем при
измерениях, полученных планиметрическим методом и методом секущих.
Источник этой систематической погрешности исследуется.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 ― График строит каждый оператор при принятом увеличении 100Х. Данные в общем
попадают на одну сторону линии общего направления 1:1, указывая на систематическую погрешность.

Рис. Х1.6 График расчетных значений размера зерна, полученных методом


сравнения с контрольной шкалой для каждой микрофотографии против
значений, полученных планиметрическим методом для каждой
микрофотографии

71
ASTM E 112-13

Рис. Х1.7 График значений размера зерна, полученных методом сравнения


с контрольной шкалой для каждой микрофотографии относительно
значений, полученных методом секущих для каждой микрофотографии

Х2. ССЫЛОЧНЫЕ ПРИЛОЖЕНИЯ

Х2.1 Ниже приведен полный и актуализированный перечень приложений со


ссылками на Методы испытаний E 112. Все приложения можно приобрести в ASTM.
Приложения Форма заказа
Набор из 18 компонентов ADJE 112CS
Набор Шлифов I, II, III и IV ADJE112PS
Шлиф I ADJE11201P
Шлиф II ADJE11202P
Шлиф III ADJE11203P
Шлиф IV ADJE11204P
Набор прозрачных шаблонов (Шлиф I) 00 до 10 ADJE112TS
Прозрачный шаблон, размер зерна №00 ADJE11205T
Прозрачный шаблон, размер зерна №0 ADJE11206T
Прозрачный шаблон, размер зерна № 0,5 ADJE11207T
Прозрачный шаблон, размер зерна №1,0 ADJE11208T
Прозрачный шаблон, размер зерна №1,5 ADJE11209T
Прозрачный шаблон, размер зерна №2,0 ADJE11210T
Прозрачный шаблон, размер зерна №2,5 ADJE11211T
Прозрачный шаблон, размеры зерна № 3,0,№3,5 и № 4,0 ADJE11212T
Диапозитив, размеры зерна № 4,5, №5,0 и №5,5 ADJE11213T
Диапозитив, размеры зерна №6,0, №6,5 и №7,0 ADJE11214T
Диапозитив, размеры зерна №7,5, №8,0 и №8,5 ADJE11215T
Диапозитив, размеры зерна №9,0 №9,5 и №10 ADJE11216T
Дополнение Заказ ADJ:
Рис. 5 только E11217F
Дополнение Заказ ADJ:
Копия серии Shepherd ADJE0011224

72
ASTM E 112-13

ССЫЛКИ

ASTM International не занимает никакой позиции относительно действенности


каких-либо патентных прав, заявленных в связи с любым пунктом данного стандарта.
Хотим решительно уведомить пользователей данного стандарта, что ответственность
за проверку правильности любых таких патентных прав и риск нарушения таких прав
лежит полностью на них.

Этот стандарт подлежит пересмотру в любое время ответственным техническим


комитетом и должен пересматриваться каждые пять лет, а если не пересматривается,
то должен быть повторно одобрен или отменен. Ваши предложения по пересмотру
данного стандарта или по разработке дополнительных стандартов присылайте в штаб-
квартиру ASTM International. Ваши предложения внимательно изучат на заседании
соответствующего технического комитета, которое Вы можете посетить. Если Вы
чувствуете, что Ваши комментарии не нашли должного понимания, сообщите об этом в
Комитет по стандартам по адресу, указанному ниже.

Авторские права на данный стандарт принадлежат ASTM International, 100 Barr


Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428. Отдельные копии данного стандарта можно
получить по вышеуказанному адресу или по телефону 610-832-9585, факсу 610-832-9555 или
по адресу E-mail: service@astm.org или на сайте ASTM: (www.astm.org). Права на
фотокопирование стандарта также могут быть получены на сайте ASTM
(www.astm.org/COPYRIGHT/).

73