Вы находитесь на странице: 1из 23

СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

СТАНДАРТНЫЙ МЕТОД
ПРОВЕДЕНИЯ ДЕФЕКТОСКОПИИ
ПРОНИКАЮЩЕЙ ЖИДКОСТЬЮ

(Идентичен ASTM Спецификации E 165-02)

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ D 129 Метод определения содержания серы в нефтепро-


дуктах (Общий метод испытания в бомбе) (Test Method for
1.1 Настоящий метод испытания распространяется на Sulfur in Petroleum Products (General Bomb Method))
процедуры испытания материалов методом проникающей D 516 Метод определения содержания ионов сульфата в
жидкости. Все они являются методами неразрушающей де- воде (Test Method for Sulfate Ion in Water)
фектоскопии для обнаружения несплошностей, выходящих D 808 Метод определения содержания хлора в свежих и
на поверхность, таких как трещины, сварные швы, морщи- отработанных нефтепродуктах (Метод испытания в бомбе)
ны, холодные спаи, расслоения, сквозные течи или непрова- (Test Method for Chlorine in New and Used Petroleum Products
ры, которые применяются при активном, окончательном и (Bomb Method))
техническом контроле. Они могут быть эффективно исполь- D 1193 Спецификация на воду для лабораторных иссле-
зованы при контроле непористых материалов, материалов с дований (Specification for Reagent Water)
металлическими свойствами, как черных металлов, так и D 1552 Метод определения содержания серы в нефте-
цветных металлов, а также материалов с неметаллическими продуктах (Метод испытания при высоких температурах)
свойствами, таких как глазурованная или полностью уплот- (Test Method for Sulfur in Petroleum Products (High-
ненная керамика, определенные виды непористой пластмас- Temperature Method))
сы и стекло. D 4327 Метод определения содержания анионов в воде
1.2 В этом методе испытания также дается рекомендация: химически подавленной ионной хроматографией (Test
1.2.1 Согласно которой дефектоскопия методом прони- Method for Anions in Water in Chemically Suppressed Ion
кающей жидкости, рекомендованная или требуемая отдель- Chromatography)
ными организациями, может быть проанализирована для E 433 Эталонные фотографии для проведения дефекто-
подтверждения ее применимости и полноты. скопии методом проникающей жидкости (Reference Photo-
1.2.2 По его использованию при подготовке технологи- graphs for Liquid Penetrant Inspection)
ческих требований к дефектоскопии материалов и деталей E 543 Методика оценки организаций, которые выполня-
методом проникающей жидкости. Настоятельно рекоменду- ют неразрушающий контроль (Practice for Evaluating Agen-
ется заключить соглашение между пользователем и постав- cies that Perform Nondestructive Testing)
щиком в отношении особых технологий. E 1208 Метод контроля флуоресцентной проникающей
1.2.3 По его использованию при организации объектов и жидкостью с использованием липофильный постэмульсифи-
подборе персонала, имеющих отношение к дефектоскопии кационный процесс (Test Method for Fluorescent Liquid Pene-
методом проникающей жидкости. trant Examination Using the Lipophilic Post-Emulsification
1.3 В этом методе испытания не указываются или не Process)
предлагаются критерии оценки полученных индикаторных E 1209 Метод контроля флуоресцентной проникающей
следов. Однако следует обратить внимание на то, что после жидкостью со смыванием жидкости водой (Test Method for
того, как индикаторные следы будут получены, сначала они Fluorescent Liquid Penetrant Examination Using the Water-
должны быть истолкованы или классифицированы, а затем Washable Process)
оценены. Для этой цели должен существовать отдельный E 1210 Метод контроля флуоресцентной проникающей
нормативный документ, спецификация или особое соглаше- жидкостью с использованием гидрофильного постэмульга-
ние для определения типа, размера, расположения и направ- ционного процесса (Test Method for Fluorescent Liquid Pene-
ления индикаторных следов, которые посчитали допустимы- trant Examination Using the Hydrophilic Post-Emulsification
ми и индикаторных следов, которые сочли недопустимыми. Process)
1.4 Значения, указанные в единицах дюйм-фунт, E 1219 Метод контроля флуоресцентной проникающей
должны рассматриваться как стандартные. Единицы СИ жидкостью с устранением жидкости растворителем (Test
предоставляются только для сведения. Method for Fluorescent Liquid Penetrant Examination Using the
1.5 Целью настоящего стандарта не является рас- Solvent-Removable Process)
смотрение всех проблем, связанных с техникой безопасности E 1220 Метод контроля видимой проникающей жидко-
и охраной труда, при их наличии, которые связаны с его при- стью с устранением жидкости растворителем (Test Method
менением. Пользователь стандарта несет ответственность for Visible Penetrant Examination Using the Solvent-Removable
за внедрение соответствующей практики по охране труда и Process)
технике безопасности. До начала использования стандарта
он должен определиться с применением ограничений, нала-
гаемых нормативно-технической документацией.

2. НОРМАТИВНО-СПРАВОЧНАЯ
ДОКУМЕНТАЦИЯ
2.1 Стандарты ASTM:

444
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

E 1316 Терминология для неразрушающих видов кон- ТАБЛИЦА 1


троля (Terminology for Nondestructive Examinations) КЛАССИФИКАЦИЯ ТИПОВ И МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ
E 1418 Метод контроля видимой проникающей жидко- ПРОНИКАЮЩЕЙ ЖИДКОСТЬЮ
стью со смыванием жидкости водой (Test Method for Visible
Penetrant Examination Using the Water-Washable Process Тип I — Дефектоскопия методом флуоресцентной
2.2 Документы ASNT: проникающей жидкости
Метод A — Со смыванием водой (см. Метод испытания E 1209)
Рекомендуемая методика SNT-TC-1A для аттестации и
Метод B — Постэмульгационный, липофильный
сертификации персонала, проводящего неразрушающее (см. Метод испытания E 1208)
испытание Метод C — Устраняемый растворителем
Стандарт ANSI/ASNT CP-189 для аттестации и сертифи- (см. Метод испытания E 1219)
кации персонала, проводящего неразрушающее испытание Метод D — Постэмульгационный, гидрофильный
(см. Метод испытания E 1210)
2.3 Военный стандарт:
MIL-STD-410 аттестация и сертификация персонала, Тип II — Дефектоскопия методом видимой
проводящего неразрушающее испытание (Nondestructive проникающей жидкости
Testing Personnel Qualification and Certification) Метод A — Со смыванием водой (см. Метод испытания E 1418)
2.4 Стандарт APHA: Метод C — Устраняемый растворителем
429 Метод контроля воды и сточных вод (Method for the (см. Метод испытания E 1220)
Examination of Water and Waste-water)
NAS-410 аттестация и сертификация персонала, прово- 6. КЛАССИФИКАЦИЯ
дящего неразрушающее испытание (Certification and Qualifi- ПРОНИКНОВЕНИЙ И МЕТОДОВ
cation of Nondestructive Test Personnel)
6.1 Методы и типы контроля проникающей жидко-
стью классифицируются, как показано в Таблице 1.
3. ТЕРМИНОЛОГИЯ 6.2 При дефектоскопии методом флуоресцентной
3.1 Определения, относящиеся к дефектоскопии мето- проникающей жидкости используются проникающие жид-
дом проникающей жидкости, которые появляются в Терми- кости, которые ярко флуоресцируют под воздействием не-
нологии E 1316 (Terminology E 1316), должны применяться к видимого излучения (см. п. 8.9.1.2). Чувствительность флуо-
терминам, используемым в данном стандарте. ресцентных проникающих жидкостей зависит от их способ-
ности удерживаться внутри несплошностей различного раз-
мера во время обработки, а затем просачиваться через слой
4. КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ проявителя и давать индикаторные следы, которые будут
МЕТОДА ИСПЫТАНИЯ флуоресцировать. Флуоресцентные индикации намного ярче
4.1 Проникающая жидкость, которая может быть ви- окружающего фона при осмотре при невидимом излучении.
димым или флуоресцентным материалом, равномерно нано- 6.3 При дефектоскопии методом видимой проникаю-
сится на исследуемую поверхность и заполняет открытые щей жидкости используют проникающую жидкость, кото-
несплошности. Спустя необходимое время выдержки, из- рую можно увидеть при видимом свете. Проникающая жид-
лишки проникающей жидкости удаляются с поверхности. кость обычно имеет красный цвет и, таким образом, индика-
Проявитель наносится для извлечения захваченной жидко- ции создают определенный контраст с белым фоном прояви-
сти из несплошности, которая его окрашивает. Затем испы- теля. Процесс использования видимой проникающей жидко-
тательная поверхность подвергается контролю для опреде- сти не требует использования невидимого излучения. Одна-
ления присутствия или отсутствия индикаторных следов. ко индикации, полученные с помощью видимой проникаю-
щей жидкости, должны оцениваться при соответствующем
ПРИМЕЧАНИЕ 1: Проявитель может не использоваться по соглаше- белом свете (см. п. 8.9.2.1).
нию между покупателем и поставщиком.
ПРИМЕЧАНИЕ 2: Осторожно — Дефектоскопия методом флуорес- 7. ТИПЫ МАТЕРИАЛОВ
центной проникающей жидкости не должна следовать за дефектоскопией
методом видимой проникающей жидкости до тех пор, пока процедура не 7.1 Материалы для дефектоскопии методом прони-
будет сертифицирована в соответствии с п. 10.2, так как видимые краси-
тели могут вызвать разрушение или гашение флуоресцентных красите- кающей жидкости (см. Примечания 3, 4 и 5) состоят из
лей. флуоресцентных и видимых проникающих жидкостей,
эмульгаторов (на масляной и водной основе; быстродейст-
4.2 Технологические параметры, такие как предвари- вующих и медленнодействующих), средств для удаления
тельная очистка поверхности, время проникновения и мето- растворителя и проявителей. Набор материалов для дефек-
ды удаления излишков проникающей жидкости, определя- тоскопии методом проникающей жидкости состоит из соот-
ются специфичностью используемых материалов, природой ветствующей проникающей жидкости и эмульгатора или
исследуемой части (а именно, размером, формой, состояни- средства для удаления жидкости согласно рекомендации
ем поверхности, сплавом), а также ожидаемым типом не- изготовителя. Смешивание материалов от различных изго-
сплошностей. товителей не рекомендуется.
ПРИМЕЧАНИЕ 3: Особые требования к содержанию серы, галоге-
5. ВАЖНОСТЬ И ИСПОЛЬЗОВАНИЕ нов и щелочных металлов – см. в п.9.1.

5.1 Методы контроля проникающей жидкостью помо- ПРИМЕЧАНИЕ 4: ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Хотя утвержденные
гают определить наличие, расположение и, в некоторой сте- проникающие материалы не должны отрицательно влиять на общие
материалы с металлическими свойствами, некоторые виды пластмасс и
пени, природу и величину обнаруженных несплошностей.
резины могут разбухнуть и окраситься под воздействием определенных
Каждый из различных методов был разработан для приме- проникающих материалов.
нения в особых случаях, таких как критические рабочие
элементы, объем частей, переносимость или локализованные
участки контроля. Выбор метода будет зависеть, соответст-
венно, от эксплуатационных требований.

445
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

7.2 Проникающие жидкости материалы: 7.4 Растворители действуют путем растворения про-
7.2.1 Постэмульгируемые проникающие материалы никающего материала, позволяя протереть поверхность до-
должны быть нерастворимыми в воде и не могут быть уда- чиста, не оставляя следов избыточного проникающего мате-
лены только путем смывания водой. Они должны быть вы- риала, как описано в п . 8.6.4.
борочно удалены с поверхности с использованием специ- 7.5 Проявители — Проявление индикаций проникаю-
ального эмульгатора. Эмульгатор, правильно нанесенный и щей жидкости представляет собой процесс извлечения про-
выдержанный на поверхности необходимое время, соединя- никающей жидкости из открытых несплошностей в резуль-
ется с избыточным поверхностным проникающим материа- тате впитывающего действия нанесенного проявителя и,
лом для образования смываемой водой смеси, которая может таким образом, увеличивая различимость индикаций.
быть удалена с поверхности, не оставляя флуоресцентного 7.5.1 Сухие порошкообразные проявители используются
фона. Необходимое время эмульгирования должно быть в том виде, в котором они поставляются (а именно, сыпучий,
экспериментально установлено и соблюдено во избежание неспекающийся порошок) согласно п. 8.8.2. Необходимо
возникновения чрезмерного эмульгирования, ведущего к соблюдать осторожность для того, чтобы не допустить за-
потере индикаций. грязнения проявителя флуоресцентным проникающим мате-
7.2.2 Проникающие материалы, смываемые водой риалом, так как пятна проникающего материала могут поя-
имеют состав, обеспечивающий полное смывание водой с виться в виде индикаций.
поверхности испытываемой детали спустя необходимое 7.5.2 Водные проявители обычно поставляются в виде
время выдерживания проникающего материала. Так как сухих порошкообразных частиц, которые необходимо либо
эмульгатор входит в состав смываемого водой проникающе- взвесить, либо растворить (растворимые) в воде. Концентра-
го материала, очень важно провести необходимый техноло- ция, использование и хранение должны соответствовать
гический контроль процесса удаления избыточного прони- рекомендациям изготовителя (см. п. 8.8.3).
кающего материала с поверхности во избежание чрезмерно-
ПРИМЕЧАНИЕ 5: Осторожно — Водные проявители могут вызвать
го смывания. Смываемые водой проникающие материалы стирание индикаций при неправильном нанесении и контроле. Процедура
могут быть вымыты из несплошностей, если процесс смыва- должна быть сертифицирована согласно п. 10.2.
ния слишком затягивается и осуществляется слишком энер-
гично. Некоторые проникающие материалы менее устойчи- 7.5.3 Неводные влажные проявители поставляются в
вы к чрезмерному смыванию, чем другие. виде частиц проявителя, взвешенных в носителе неводного
7.2.3 Удаляемые растворителем проникающие мате- растворителя, готового к использованию в состоянии непо-
риалы имеют состав, обеспечивающий удаление избыточно- средственно после поставки. Неводные влажные проявители
го поверхностного проникающего материала, протирая до образуют слой на поверхности детали при высыхании, кото-
тех пор, пока большая часть проникающего материала не рый служит средством проявления (см. п. 8.8.4).
будет удалена. Остатки должны быть удалены с помощью ПРИМЕЧАНИЕ 6: Осторожно — Это тип проявителя предназначен
растворителя (см. п. 8.6.4.1). Для сведения к минимуму для нанесения только путем распыления.
вымывания проникающего материала из несплошностей,
необходимо соблюдать осторожность во избежание исполь- 7.5.4 Жидкостные проявители представляют собой рас-
зования избыточного количества растворителя. Промывание творы или коллоидные суспензии смол/полимеров в соот-
поверхности струей растворителя для удаления избыточного ветствующем носителе. Эти проявители должны создать
проникающего материала запрещено. лессирующий или прозрачный слой на поверхности детали.
7.3 Эмульгаторы: Некоторые типы пленочного проявителя могут быть удале-
7.3.1 Липофильные эмульгаторы представляют собой ны с поверхности детали или сохранены для внесения в про-
маслорастворимые жидкости, используемые для эмульгиро- токол (см. п. 8.8.5).
вания избыточного количества маслянистого проникающего
материала на поверхности части, делая его водосмываемым. 8. ПРОЦЕДУРА
Скорость диффузии определяет время эмульгирования. Они
являются либо быстродействующими, либо медленнодейст- 8.1 Следующие общие технологические рекомендации
вующими, в зависимости от их вязкости и химического со- применяются (см. Рис. 2, 3 и 4) к методам контроля как
става, а также шероховатости поверхности исследуемого флуоресцентной, так и видимой проникающей жидкостью
участка (см. п. 8.6.2). (см. Рис. 1).
7.3.2 Гидрофильные эмульгаторы представляют собой 8.2 Диапазон температур — Температура проникаю-
водорастворимые жидкости, используемые для эмульгиро- щих материалов и поверхности обрабатываемой детали
вания избыточного количества маслянистого флуоресцент- должна быть в диапазоне от 50 до 100°F (10 - 38°C). Если
ного проникающего материала на поверхности детали, делая соблюдение этих температурных ограничений невозможно,
его водосмываемым (См. 8.6.3). Эти эмульгаторы на водной необходимо сертифицировать процедуру, как описано в п.
основе (моющие средства) поставляются в виде концентра- 10.2, при температуре предполагаемого использования и в
тов, которые необходимо разводить водой и использовать соответствии с пунктами соглашения, заключенного между
как раствор для эмульгирования погружением или распыле- договаривающимися сторонами.
нием. Концентрация, использование и хранение должны 8.3 Зачистка поверхности перед дефектоскопией ме-
соответствовать рекомендациям изготовителя. тодом проникающей жидкости — Удовлетворительные
7.3.2.1 Гидрофильные эмульгаторы действуют результаты обычно могут быть получены на поверхностях в
путем вытеснения пленки избыточного проникающего мате- состоянии непосредственно после сварки, после прокатки,
риала с поверхности детали в результате смывающего дей- после отливки или после ковки (или для керамики -в уплот-
ствия. Сила распыления воды или воздушного / механиче- ненном состоянии). Чувствительные проникающие материа-
ского взбалтывания в открытом резервуаре для погружения лы, как правило, являются менее легко смываемыми и
дает чистящий эффект в то время, как моющее средство меньше подходят для необработанных поверхностей. При
вытесняет пленку проникающего материала с поверхности присутствии на поверхности только рыхлых остатков, их
детали. Время эмульгирования должно варьироваться, в можно удалить, протирая поверхности чистой тканью без
зависимости от концентрации эмульгатора, которую можно ворса. Однако, предварительная очистка металлов для уда-
проверить путем использования соответствующего рефрак- ления остатков в результате процесса обработки, таких как
тометра. масло, графит, окалина, изолирующие материалы, покрытия

446
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

РИС. 1 ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОВЕДЕНИЯ ДЕФЕКТОСКОПИИ


МЕТОДОМ ПРОНИКАЮЩЕЙ ЖИДКОСТИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СМЫВАНИЯ ВОДОЙ
(МЕТОД ИСПЫТАНИЯ E 1209 ДЛЯ ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ И МЕТОД ИСПЫТАНИЯ E 1220
ДЛЯ ВИДИМОГО СВЕТА)

Загружаемые детали

ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ Щелочь Пар Обезжиривание Смывание Кислотное


ОЧИСТКА парами растворителем травление
(См. п. 8.4.1)

Механическая Чистка раство- Ультразвуковая Чистка


ром для уда- моющим
ления краски средством

СУШКА
(См. п. 8.4.2)

Сушка

НАНЕСЕНИЕ ПРО- Нанесение


НИКАЮЩЕГО МА- проникающего
ТЕРИАЛА материала,
(См. п. 8.5) смываемого
водой

ОКОНЧАТЕЛЬНОЕ
ПРОМЫВАНИЕ
(См. п. 8.6.1)

Промывание
водой

Распыление Погружение

СУШКА Проявитель
(См. п. 8.7)
ПРОЯВЛЕНИЕ
(См. п. 8.8)

Сушка (Водный)

ПРОЯВЛЕНИЕ Проявитель
(См. п. 8.8) (сухой, невод-
СУШКА ный или
(См. п. 8.7)

жидкостный) Сушка

КОНТРОЛЬ
Флуоресцентный
(См. п. 8.9.1)
Видимый
(См. п. 8.9.2)

Контроль

ПОСЛЕДУЮЩАЯ Смывание Чистка мою- Механическое


ОЧИСТКА водой щим средст- промывание
(См. п. 8.10 и Прило- вом
жение «Последующая
очистка».)

Сушка

Обезжиривание Вымачивание Ультразвуковая


парами растворителем чистка

Обработанные детали

447
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

РИС. 2 ТИП 2 –ПОСТЭМУЛЬГИРУЕМЫЕ ПРОЦЕДУРЫ A-2 (ФЛУОРЕСЦЕНТНАЯ)


И B-2 (ВИДИМАЯ)

Предварительная чистка См: 8.4.1


8.4.2

Нанесение проникающего
материала См: 8.5
8.5.1
8.5.2

Эмульгирование
См: 8.6.2
8.6.2.1
8.6.2.2

Промывание водой
См 8.6.23
8.62.4
8.62.5

Сушка деталей Нанесение водно-


го проявителя
См: 8.7.1
8.7.2 См 8.8.3
8.8.4
8.85

Нанесение проявителя Сушка деталей

Сухой См: 8.8.1 См: 8.7.1


8.82 8.7.2

Неводный См 8.8.3
8.8.4
8.8.5

Контроль
A-2 (Флуорес-
центн.) См: 8.9.1
8.9.1.1 Особые требования9.1
8.9.1.2 9.2
8.9.1.3
8.9.1.4

10.1
Требования к процедуре
B-2 (Видимый) 10.2
См: 8.9.2
8.9.2.1

Последующая очистка
См: 8.10

448
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

РИС. 3 ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОВЕДЕНИЯ ДЕФЕКТОСКОПИИ,


МЕТОДОМ ПРОНИКАЮЩЕЙ ЖИДКОСТИ, ИСПОЛЬЗУЯ ПРОЦЕСС УДАЛЕНИЯ РАСТВОРИТЕЛЕМ
(МЕТОД ИСПЫТАНИЯ E 1219 ДЛЯ ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ И МЕТОД ИСПЫТАНИЯ E 1220
ДЛЯ ВИДИМОГО СВЕТА)

Загружаемые детали

ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ Щелочь Пар Обезжиривание Смывание Кислотное


ОЧИСТКА парами растворителем травление
(См. п. 8.4.1)

Механическая Чистка раство- Ультразвуковая Чистка


ром для удале- моющим
ния краски средством

СУШКА
(См. п. 8.4.2)

Сушка

НАНЕСЕНИЕ ПРО- Нанесение


НИКАЮЩЕГО МА- флуоресцентного
ТЕРИАЛА проникающего
(См. п. 8.5)) материала,
удаляемого
растворителем

УДАЛЕНИЕ ИЗБЫ-
ТОЧНОГО ПРОНИ-
КАЮЕЩГО МАТЕ-
РИАЛА
(См. п. 8.6.4)

Вытирание
растворителем

СУШКА
(См. п. 8.7)

Сушка

ПРОЯВИТЕЛЬ Неводный
(См. п. 8.8)

Влажный или Водный про-


жидкостный явитель
проявитель

СУШКА
(см. п. 8.7)

Сушка

КОНТРОЛЬ
Флуоресцентный
(См. п. 8.9.1)
Видимый
(См. п. 8.9.2)

Контроль

ПОСЛЕДУЮЩАЯ Смывание Чистка моющим Механическое


ОЧИСТКА водой средством промывание
(См. п. 8.10 и Прило-
жение «Последующая
очистка»)

Сушка

Обезжиривание Вымачивание Ультразвуковая


парами растворителем чистка

Обработанные детали

449
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

и т.д., должна быть произведена, используя моющие раство- 8.5.1 Способы нанесения — Существуют различные
рители, обезжиривание в парах растворителя или процессы способы эффективного нанесения проникающего материала,
химического удаления. Зачистка поверхности путем шли- такие как погружение, нанесение кистью, обливание или
фовки, механической обработки, полировки или травления распыление. Мелкие детали довольно часто помещают в
должна следовать за дробеструйной, пескоструйной очист- соответствующие корзины и погружают в резервуар с про-
кой, обдувкой металлической крошкой или мокрой пескост- никающей жидкостью. На детали большего размера, а также
руйной обработкой для удаления наклепанного слоя и когда детали со сложной формой, проникающий материал может
задержка проникающей жидкости в неровностях поверхно- быть эффективно нанесен кистью или распылителем. Как
сти может скрыть признаки неприемлемых несплошностей стандартный, так и электростатический пистолет-
или, напротив, помешать эффективности проведения кон- распылитель является эффективным средством нанесения
троля. Для металлов, при отсутствии иных указаний, травле- проникающих жидкостей на поверхности детали. Электро-
ние должно осуществляться в случае, если становится оче- статический способ нанесения проникающего материала
видно, что предыдущая очистка, обработка поверхности или распылением может уменьшить количество скапливающейся
обслуживание привели поверхность в состояние, которое на детали избыточной проникающей жидкости, свести к
снижает эффективность дефектоскопии проникающей жид- минимуму чрезмерное напыление и количество проникаю-
костью. (Меры предосторожности - см. в Приложении щего материала, попадающего в полые проходы, которые
Al.1.1.8.) могут служить как резервуары для проникающего материа-
ла, вызывая серьезные проблемы, связанные с вытеканием
ПРИМЕЧАНИЕ 7: По соглашению между покупателем и поставщи-
ком приемлемым методом очистки может быть обдувка металлической материала во время проведения контроля. Аэрозольные рас-
крошкой без последующего травления. пылители являются легко переносными и подходят для ло-
кального нанесения.
ПРИМЕЧАНИЕ 8: Осторожно — Пескоструйная или дробеструйная
очистка может стать причиной закрывания несплошностей. Также осо- ПРИМЕЧАНИЕ 11: Осторожно — Не все проникающие материалы
бую осторожность необходимо проявить при выполнении шлифования и подходят для нанесения электростатическим распылением, поэтому перед
механической обработки во избежание маскирования несплошностей. использованием необходимо провести испытания.
ПРИМЕЧАНИЕ 9: Для конструкционной или электронной керамики ПРИМЕЧАНИЕ 12: Предупреждение — При нанесении материала
не рекомендуется проводить подготовку поверхности к дефектоскопии, распылением, важно обеспечить должную вентиляцию. Она достигается,
проникающей жидкостью путем шлифовки, пескоструйной очистки и главным образом, путем использования соответствующе спроектирован-
травления из-за возможности повреждения поверхности. ной окрасочной кабины и вытяжной системы.

8.4 Удаление с поверхности загрязняющих веществ: 8.5.2 Время выдержки проникающего материала — По-
8.4.1 Предварительная очистка — Успех любой проце- сле нанесения, дать избыточному проникающему материалу
дуры контроля проникающей жидкостью сильно зависит от стечь с детали (необходимо соблюдать осторожность, чтобы
отсутствия на несплошностях и поверхности вокруг них не допустить образования лужиц проникающего материала
загрязняющих веществ (твердых или жидких), которые мо- на детали), выдерживая его на поверхности необходимое
гут помешать процессу проникновения. Поверхности всей время (см. Таблицу 2). Продолжительность времени, в тече-
исследуемой детали или ее отдельные площади должны ние которого проникающий материал должен оставаться на
быть очищены и высушены перед нанесением проникающе- детали для достижения необходимой степени проникнове-
го материала. Если необходимо исследовать только один ния, должна соответствовать рекомендациям изготовителя
участок детали, такой как сварной шов, включая зону тер- проникающего материала. В Таблице 2, однако, предостав-
мического влияния, то все загрязняющие вещества должны ляется руководство по выбору времени выдержки прони-
быть удалены с исследуемой площади, как определено дого- кающего материала для разнообразия материалов, форм и
варивающимися сторонами. Термин «чистый» должен озна- типов несплошностей. При отсутствии иных указаний, время
чать, что поверхность не содержит ржавчины, окалины, выдержки не должно превышать максимальный предел,
сварочных флюсов, брызг металла, жира, краски, масляни- рекомендуемый изготовителем.
стых пленок, грязи и т.д., которые могут помешать процессу
ПРИМЕЧАНИЕ 13: Для применения в некоторых конкретных случа-
проникновения. Все эти виды загрязнений могут помешать ях на конструкционной керамике (например, обнаружение разделяющих
жидкости проникнуть в несплошности (см. Приложение линий на литом керамическом материале), необходимое время выдержки
«Очистка деталей и материалов»). проникающего материала должно определяться экспериментально и
может превышать значения, заданные в Таблице 1 и примечаниях к ней.
ПРИМЕЧАНИЕ 10: Осторожно — Остатки очищающих материалов,
такие как сильные щелочи, травильные растворы и, особенно хроматы, 8.6 Удаление проникающего материала
могут вступить в нежелательную реакцию с проникающим материалом и 8.6.1 Смываемый водой:
снизить степень их чувствительности и эффективности.
8.6.1.1 Удаление избыточного проникающего
8.4.2 Сушка после очистки — Важно, чтобы поверх- материала — Спустя необходимое время проникновения,
ность деталей была тщательно высушена после очистки, так избыточное количество проникающего материала на иссле-
как любые остатки жидкости будут препятствовать попада- дуемой поверхности должно быть удалено водой, обычно
нию проникающего материала. Сушка может быть произве- смыванием. Его можно смыть вручную, с помощью автома-
дена путем нагревания деталей в сушильных печах, с помо- тического или полуавтоматического водораспылительного
щью инфракрасных ламп, сжатого горячего воздуха или при оборудования или погружением. Для смывания погружени-
температуре окружающей среды. ем, детали полностью погружают в водяную ванну с воз-
8.5 Нанесение проникающего материала — После то- душным или механическим взбалтыванием. Необходимо
го, как деталь была очищена, высушена и доведена до тем- избегать скопления воды в поверхностных порах или канав-
пературы в пределах заданного диапазона, на исследуемую ках. Если конечный этап промывания не является эффектив-
поверхность наносят проникающий материал так, чтобы ным, о чем говорит присутствие на поверхности остатка
полностью покрыть всю деталь или исследуемую площадь. проникающего материала после промывания, необходимо
высушить (см. п. 8.7), повторно очистить деталь, а затем
снова нанести проникающий материал и выдержать в тече-
ние установленного времени.

450
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

ТАБЛИЦА 2
РЕКОМЕНДУЕМОЕ МИНИМАЛЬНОЕ ВРЕМЯ ВЫДЕРЖКИ
Время выдержкиA (минуты)
Материал Форма Тип несплошности Проникающий материалB ПроявительC
Алюминий, марганец, сталь, отливки и сварные швы холодные спаи, по- 5 10
латунь и бронза, титан и жаро- ристость, непровар,
прочные трещины (все формы)
сплавы деформируемые материалы морщины, трещины 10 10
— выдавленные профили, (все формы)
поковки, лист
Твердосплавные инструменты непровар, пористость, 5 10
трещины
Пластмасса все формы трещины 5 10
Стекло все формы трещины 5 10
Керамика все формы трещины, пористость 5 10
A
Для диапазона температур от 50 до 100°F (10 - 38°C) для флуоресцентных проникающих материалов и от 50 до 125°F (10 - 52°C) для видимых
проникающих материалов.
B
Максимальное время выдержки проникающего материала согласно п. 8.5.2.
C
Отсчет времени проявления начинается, как только высохнет слой влажного проявителя на поверхности деталей (рекомендуемое минимальное
время). Максимальное время проявления должно соответствовать п. 8.8.6.

(a) Температура воды должна быть относительно по- 8.6.2.3 Последующее смывание — Последующее
стоянной и должна поддерживаться в диапазоне от 50 до эффективное смывание эмульгированной проникающей
100°F (10 - 38°C). жидкости с поверхности может производиться с помощью
(b) Давление распыляемой промывочной воды не ручного, полуавтоматического или автоматического обору-
должно превышать 40 фунт/дюйм2 (280 кПа). дования для погружения в воду или распыления или же пу-
(c) Время промывки не должно превышать 120 се- тем сочетания вышеперечисленного оборудования.
кунд, при отсутствии иных указаний в спецификации на 8.6.2.4 Погружение — Для последующего смы-
деталь или материал. вания погружением, детали полностью погружают в водную
ванну с воздушным или механическим перемешиванием.
ПРИМЕЧАНИЕ 14: Осторожно — Избегать чрезмерного промыва-
ния. Обильное промывание может стать причиной вымывания прони- Время и температура должны сохраняться постоянными.
кающего материала из несплошностей. С помощью методов флуорес- (a) Максимальное время погружения не должно пре-
центного проникающего материала, произвести промывание при неви- вышать 120 секунд, при отсутствии иных указаний в специ-
димом излучении так, чтобы можно было определить, когда проникаю- фикации на деталь или материал.
щий материал будет, в достаточной мере, удален с поверхности.
(b) Температура воды должна быть относительно по-
8.6.1.2 Удаление вытиранием — В случаях осо- стоянной и должна сохраняться в диапазоне от 50 до 100°F
бого нанесения, проникающий материал может быть удален (10 - 38°C). Осторожно: Чистовое смывание может потребо-
путем вытирания поверхности чистым впитывающим мате- ваться после погружения.
риалом, смоченным водой, до полного удаления избыточно- 8.6.2.5 Последующее смывание распылением —
го проникающего материала, определяемого с помощью Последующее эффективное смывание, следующее за эмуль-
контроля при невидимом излучении для флуоресцентных гированием, может также быть выполнено путем ручного
методов и при белом свете для видимых методов. или автоматического смывания распылением воды на детали
8.6.2 Липофильное эмульгирование: следующим образом:
8.6.2.1 Нанесение эмульгатора — Спустя необ- (a) Контрольная температура промывочной воды
ходимое время проникновения, избыточный проникающий должна быть в диапазоне от 50 до 100°F (10 - 38°C).
материал должен подвергаться эмульгированию путем по- (b) Давление распыляемой промывочной воды должно
гружения или обливания детали необходимым эмульгатором быть в соответствии с рекомендациями изготовителя.
(эмульгатор соединяется с избыточным проникающим мате- (c) Максимальное время распыления не должно пре-
риалом на поверхности, образуя смесь, удаляемую путем вышать 120 секунд, при отсутствии иных указаний в специ-
промывания водой). После нанесения эмульгатора, нужно фикации на деталь или материал.
дать ему стечь, чтобы не допустить образования лужиц
эмульгатора на детали.
8.6.2.2 Отсчет времени эмульгирования начина-
ется, как только эмульгатор будет нанесен. Продолжитель-
ность времени выдерживания эмульгатора на детали, а также
контакта с проникающим материалом зависит от типа ис-
пользуемого эмульгатора и состояния поверхности (гладкая
или шероховатая). Номинальное время эмульгирования
должно соответствовать рекомендации изготовителя. Фак-
тическое время эмульгирования должно быть определено
экспериментально для каждого особого способа нанесения.
Отделка поверхности (шероховатость) детали является важ-
ным фактором при выборе эмульгатора и во время эмульги-
рования. Продолжительность контакта должна стремиться к
наименьшему возможному времени, согласующемуся с при-
емлемым фоном, и не должна превышать максимальное
время, заданное для детали или материала.

451
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

8.6.2.6 Эффективность промывания — Если вышать 120 секунд или максимальный промежуток времени,
этап эмульгирования и конечного промывания не является указанный в спецификации на деталь или материал.
эффективным, о чем свидетельствуют остатки проникающе- (d) Отсчет времени осушения эмульгатора начинается
го материала на поверхности после эмульгирования и про- сразу после того, как детали будут извлечены из резервуара
мывания, то необходимо высушить (см. п. 8.7), повторно с эмульгатором и продолжается до тех пор, пока детали не
очистить деталь и снова нанести проникающий материал для будут промыты в установке для конечного промывания (п.
выдерживания на поверхности в течение установленного 8.6.3.6). Эта продолжительность осушения должна стре-
времени. миться к минимальному промежутку во избежание чрезмер-
8.6.3 Гидрофильное эмульгирование: ного эмульгирования и не должна превышать 90 секунд.
8.6.3.1 Предварительное промывание — Спустя 8.6.3.5 Нанесение распылением — Для нанесе-
необходимое время проникновения, рекомендуется, сразу ния распылением, которое следует за этапом предваритель-
подвергнуть детали предварительному промыванию водой ного промывания, детали подвергаются эмульгированию
перед эмульгированием (п. 8.6.3.3). Этот этап позволяет путем нанесения эмульгатора распылением. На все поверх-
удалить избыточное количество проникающего материала с ности детали должен быть равномерно распылен эмульгатор
поверхности деталей перед эмульгированием для того, что- для обеспечения эффективного эмульгирования остатков
бы свести к минимуму степень загрязнения проникающим проникающего материала на поверхностях детали с целью
материалом гидрофильного эмульгатора в ванне и, таким превращения его в материал, смываемый водой.
образом, продлевая срок его службы. Более того, предвари- (a) Концентрация эмульгатора для нанесения распы-
тельное промывание детали, на которую был нанесен прони- лением должна соответствовать рекомендациям изготовите-
кающий материал, сводит к минимуму возможное загрязне- ля, но не должна превышать 5%.
ние маслянистым проникающим материалом на этапе окон- (b) Температура должна поддерживаться в диапазоне
чательного промывания в этом процессе. Это достигается от 50 до 100°F (10 - 38°C).
путем сбора воды, которой осуществлялось предварительное (c) Давление распыления должно составлять макси-
промывание, в сборный резервуар, отделяя проникающий мум 25 фунтов/дюйм2 (175 кПа) для воздуха и максимум 40
материал от воды. фунтов/дюйм2 (280 кПа) для воды.
8.6.3.2 Способы контроля предварительного (d) Продолжительность контакта должна стремиться к
промывания — Эффективное предварительное промывание минимальному временному промежутку, согласующемуся с
осуществляется с помощью ручного или автоматического приемлемым фоном и не должна превышать 120 секунд или
оборудования для промывания распылением воды на детали максимальный промежуток времени, указанный в специфи-
следующим образом: кации на деталь или материал.
(a) Вода не должна содержать загрязняющих веществ, 8.6.3.6 Последующее промывание деталей, под-
которые могут засорить распылительные насадки или оста- вергнутых гидрофильному эмульгированию — Последующее
вить следы на деталях. эффективное смывание эмульгированного проникающего
(b) Контрольная температура воды должна быть в материала с поверхности может быть произведено, исполь-
диапазоне от 50 до 100°F (10 - 38°C). зуя ручное, полуавтоматическое или автоматическое обору-
(c) Промывание распылением должно осуществляться дование для погружения в воду или распыления или путем
под давлением воды от 25 до 40 фунт/дюйм2 (175- 275 кПа). сочетания вышеперечисленного оборудования.
(d) Продолжительность предварительного промыва- 8.6.3.7 Последующее промывание погружением
ния должна равняться наименьшему возможному времени — Детали должны полностью погружаться в водяную ванну
(обычно максимум 60 секунд) для обеспечения плотного воздушным или механическим взбалтыванием.
остатка проникающего материала на деталях. Время промы- (a) Температура воды должна быть относительно по-
вания должно соответствовать промежуткам, заданным в стоянной и должна сохраняться в диапазоне от 50 до 100°F
спецификации на деталь или материал. (10 - 38°C).
(e) Удалить воду, захваченную в полостях, используя (b) Максимальное время погружения не должно пре-
фильтрованный производственный сжатый воздух под но- вышать 120 секунд, при отсутствии иных указаний в специ-
минальным давлением в 25фунтов/дюйм2 (175 кПа) или фикации на деталь или материал. Осторожно: Чистовое
всасывающий прибор для удаления воды с объединенных промывание может потребоваться после погружения.
участков. 8.6.3.8 Последующее промывание распылением
8.6.3.3 Нанесение эмульгатора — После выдер- — После эмульгирования, детали могут быть подвергнуты
живания в течение необходимого времени проникновения с последующему промыванию распылением воды при задан-
последующим предварительным промыванием, остатки ных ниже условиях:
проникающего материала на поверхности детали должны (a) Контрольная температура промывочной воды
быть подвергнуты эмульгированию путем погружения дета- должна быть в диапазоне от 50 до 100°F (10 - 38°C).
ли в ванну с гидрофильным эмульгатором (п. 8.6.3.4) или (b) Давление распыляемой промывочной воды должно
путем распыления эмульгатора по поверхности детали (п. быть в соответствии с рекомендациями изготовителя.
8.6.3.5), превращая, таким образом, остаточный проникаю- (c) Максимальное время промывания распылением не
щий материал на поверхности в смываемый на установке должно превышать 120 секунд, при отсутствии иных указа-
конечного промывания водой (п. 8.6.3.6). ний в спецификации на деталь или материал.
8.6.3.4 Погружение — Для нанесения погруже- 8.6.3.9 Если этапы эмульгирования и конечного
нием, детали полностью погружаются в ванну с эмульгато- промывания не являются эффективными, о чем свидетельст-
ром. Гидрофильный эмульгатор должен осторожно взбалты- вуют остатки проникающего материала на поверхности по-
ваться на протяжении всего цикла взаимодействия. сле эмульгирования и промывания, то необходимо высушить
(a) Концентрация в ванне должна соответствовать ре- (см. п. 8.7), повторно очистить деталь и снова нанести про-
комендациям изготовителя. Большинство гидрофильных никающий материал для выдерживания на поверхности в
эмульгаторов используются в объеме от 20 до 33% в воде. течение установленного времени
Номинальная используемая концентрация для нанесения
погружением составляет 20%.
(b) Температура в ванне должна поддерживаться в
диапазоне от 50 до 100°F (10 - 38°C).
(c) Продолжительность контакта при погружении
должна стремиться к минимальному временному промежут-
ку, согласующемуся с приемлемым фоном и не должна пре-

452
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

8.6.4 Проникающие материалы, удаляемые раствори- ПРИМЕЧАНИЕ 15: Осторожно — Интенсивность воздушной струи
телем: должна устанавливаться экспериментально для каждого случая нанесе-
ния.
8.6.4.1 Удаление избыточного проникающего
материала — Спустя необходимое время проникновения, 8.8.3 Водные проявители — Водные проявители долж-
избыточное количество проникающего материала удаляется, ны быть нанесены на деталь сразу после удаления излишне-
насколько это возможно, путем вытирания лоскутками сухо- го проникающего материала и перед сушкой. Водные про-
го чистого материала без пуха, повторяя процедуру до тех явители должны приготавливаться и храниться согласно
пор, пока большая часть следов проникающего материала не рекомендациям изготовителя и наноситься таким образом,
будет удалена. Затем, с помощью материала без пуха, слегка чтобы обеспечить полное равномерное покрывание детали.
смоченного растворителем, осторожно удаляются оставшие- Необходимо соблюдать осторожность при использовании
ся следы проникающего материала для предотвращения водного проявителя с проникающими материалами, смывае-
извлечения проникающего материала из несплошностей. мыми водой во избежание возможного стирания индикаций.
Избегать использования чрезмерного количества раствори- Водные распылители могут быть нанесены путем распыле-
теля. Если этап вытирания не является эффективным, о чем ния (см. Примечание 17), заливки или погружения детали.
свидетельствует возникновение трудностей с удалением Обычно детали погружают в ванну с приготовленным про-
чрезмерного проникающего материала, то необходимо вы- явителем. Время погружения детали должно быть достаточ-
сушить деталь (см. п. 8.7), повторно нанести проникающий ным только для нанесения слоя проявителя на все поверхно-
материал и выдержать в течение установленного времени. сти детали (см. Примечание 18). Затем извлечь детали из
Обливание поверхности растворителем после нанесения ванны с проявителем и дать стечь. Осушить излишнее коли-
проникающего материала и перед проявлением запрещено. чество проявителя из канавок и захваченных участков для
8.7 Сушка — Перед нанесением сухого или неводного предотвращения скопления проявителя, который может
проявителя или после нанесения водного проявителя необ- скрыть несплошности. Высушить детали согласно п. 8.7.
ходимо провести сушку поверхности детали. Время сушки Высохший слой проявителя проявляется в виде полупро-
должно варьироваться в зависимости от размера, природы и зрачного или белого покрытия на детали.
количества исследуемых деталей.
ПРИМЕЧАНИЕ 16: Осторожно — Мелкокапельное распыление не ре-
8.7.1 Параметры сушки — Компоненты должны быть комендуется, так как это может привести к появлению пятнистой пленки.
подвергнуты воздушной сушке при комнатной температуре
или высушены в сушильной печи. Температура в сушильной ПРИМЕЧАНИЕ 17: Осторожно — Если детали остаются в ванне
печи не должна превышать 160°F (71°C). Время сушки слишком долго, то индикация могут исчезнуть.
должно быть достаточным только для надлежащего высу- 8.8.4 Неводные влажные проявители — После того, как
шивания детали. Компоненты должны быть извлечены из излишнее количество проникающего материала будет уда-
печи сразу после высушивания. Компоненты не должны лено, а поверхность высушена, нанести проявитель путем
помещаться в печь со скоплениями воды или водных рас- распыления таким образом, чтобы обеспечить полное по-
творов/суспензий на поверхностях. крывание детали тонкой равномерной пленкой проявителя.
8.7.2 Временные пределы сушки — Не оставлять детали Носитель проявителя такого типа испаряется очень быстро
в сушильной печи дольше, чем требуется для высушивания при обычной комнатной температуре, поэтому, нет необхо-
поверхности. Выдерживание в сушилке в течение более 30 димости использовать сушилку (см. Примечание 20). По-
минут может снизить чувствительность контроля. гружение или обливание деталей неводными проявителями
8.8 Нанесение проявителя: запрещается, так как они могут вымыть или растворить ма-
8.8.1 Способы нанесения — Существуют различные териал, проникший в несплошности, в результате раство-
способы эффективного нанесения различных типов прояви- ряющего действия проявителей такого типа.
телей, такие как припыливание, погружение, обливание или
распыление. Размер, конфигурация, состояние поверхности, ПРИМЕЧАНИЕ 18: Осторожно — Пары, исходящие от испаряюще-
гося летучего носителя растворяющего проявителя, могут быть опасны-
количество обрабатываемых деталей и т.д. должны повлиять ми. Надлежащая вентиляция должна обеспечиваться во всех случаях, а
на выбор способа нанесения проявителя. особенно, когда исследуемая поверхность находится внутри закрытого
8.8.2 Сухой порошкообразные проявитель — Сухие по- пространства, например, в технологическом барабане или маленьком
рошкообразные проявители должны наноситься сразу после складском резервуаре.
сушки таким образом, чтобы обеспечить полное покрывание 8.8.5 Жидкостные проявители — Нанести путем рас-
детали. Детали могут быть погружены в резервуар с сухим пыления согласно рекомендациям изготовителя. Распылить
проявителем или в жидкий слой сухого проявителя. Также проявитель на детали таким образом, чтобы обеспечить пол-
может быть напыление порошкообразным проявителем с ное покрывание исследуемого участка детали тонкой равно-
помощью ручного пульверизатора или стандартного или элек- мерной пленкой проявителя.
тростатического пистолета для распыления порошка. Как 8.8.6 Время проявления — Продолжительность времени,
правило, сухой порошок может быть эффективно нанесен в в течение которого проявитель должен оставаться на детали
закрытом пылесборнике, который создает рабочее и контро- перед контролем, должна быть не менее 10 минут. Отсчет
лируемое облако пыли. Другие способы, соответствующие времени проявления начинается сразу после нанесения сухо-
размеру и геометрии образца, могут быть применены при го порошкообразного проявителя и как только высохнет
условии, что напыление порошка равномерно по всей иссле- слой влажного (водного и неводного) проявителя (т.е. носи-
дуемой поверхности. Излишний порошок может быть удален тель растворителя испарится досуха). Максимально допус-
путем встряхивания или постукивания по детали или же в тимое время проявления составляет 2 часа для водных про-
результате сдувания сухим чистым сжатым воздухом под явителей и 1 час для неводных растворителей.
низким давлением (5 - 10 фунтов/дюйм2) (34 - 70 кПа).

453
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

8.9 Контроль — Провести контроль деталей после 8.9.3 Организация работ — Не допускать появления на
выдерживания времени проявления согласно п. 8.8.6 для площади для исследования мешающего мусора, включая
того, чтобы позволить проникающему материалу вытечь из флуоресцентные объекты. Всегда тщательно организовывать
несплошностей в слой проявителя. Для упрощения интер- действия.
претации и оценивания индикаций, полезно наблюдать за 8.9.4 Оценка — При отсутствии иных соглашений,
процессом вытекания при нанесении проявителя. обычно интерпретируют и оценивают несплошность на ос-
8.9.1 Контроль люминесцентным освещением: нове размера индикации (см. Справочные фотографии E
8.9.1.1 Уровень видимого окружающего света 433).
— Исследовать индикации, полученные с помощью люми- 8.10 Последующая очистка — Последующая очистка
несцентного проникающего материала, при невидимом из- требуется в тех случаях, когда остаточный проникающий
лучении в затемненной зоне. Видимый окружающий свет не материал или проявитель может помешать последующей
должен превышать 2 фут-свечей (20 лк). Измерение должно обработке или выполнению эксплутационных требований.
производиться с помощью соответствующего фотометра Это особенно важно, когда остаточные контрольные прони-
видимого света на исследуемой поверхности. кающие материалы могут соединиться с другими действую-
8.9.1.2 Контроль уровня невидимого излучения щими факторами и, тем самым, стать причиной появления
— Интенсивность невидимого света, как минимум 1000 коррозии. Может применяться подходящий способ очистки,
мкВт/см2, должна измеряться на исследуемой поверхности с например, простое промывание водой, водораспыление,
помощью соответствующего измерителя невидимого излу- механическая промывка, обезжиривание парами, удаление
чения. Длина волны невидимого света должна быть в диапа- растворителем или ультразвуковая очистка (см. Приложение
зоне от 320 до 380 нм. Интенсивность должна проверяться «Последующая очистка»). Если требуется удалить прояви-
еженедельно для обеспечения необходимого выхода. Отра- тель, то рекомендуется сделать его как можно быстрее после
жатели и фильтры должны подвергаться проверке ежеднев- контроля для того, чтобы он не «застыл» на детали.
но для обеспечения чистоты и целостности. Треснутые или
ПРИМЕЧАНИЕ 21: Осторожно — Проявители должны быть удале-
разбитые ультрафиолетовые (УФ) фильтры должны быть ны перед обезжириванием парами. Процесс обезжиривания парами может
сразу заменены. Дефектные колбы, которые излучают УФ запечь проявитель на деталях.
энергию, должны быть заменены перед дальнейшим исполь-
зованием. Так как падение линейного напряжения может
9. ОСОБЫЕ ТРЕБОВАНИЯ
стать причиной снижения выхода невидимого света с после-
дующей несогласованной работой, при появлении признаков 9.1 Примеси:
колебания напряжения необходимо использовать трансфор- 9.1.1 При использовании проникающих материалов на
матор постоянного напряжения. аустенитной нержавеющей стали, титане, сплаве на основе
Осторожно: Определенный высокоинтенсивный невидимый свет
никеля или других жаропрочных сплавах, должна быть уч-
может излучать недопустимое количество видимого света, который ста- тена необходимость ограничить содержание примесей, такие
нет причиной исчезновения флуоресцентных индикаций. Необходимо как сера, галоген и щелочные металлы. Эти примеси могут
соблюдать осторожность при выборе колб и применять только те колбы, стать причиной хрупкости или коррозии, особенно при по-
которые одобрены поставщиком для использования при таком виде кон- вышенных температурах. Любое такое оценивание должно
троля.
также включать рассмотрение формы, в которой примеси
ПРИМЕЧАНИЕ 19: Рекомендуемая минимальная интенсивность присутствуют. Некоторые проникающие материалы содер-
света, заданная в п. 8.9.1.2, предназначена для общего использования. Для жат значительное количество этих примесей в форме лету-
критических видов контроля, могут потребоваться более высокие уровни
интенсивности.
чих органических растворителей, которые обычно быстро
испаряются и, как правило, не вызывают проблем. Другие
8.9.1.3 Разогрев невидимого света — Дать не- материалы могут содержать примеси, которые не являются
видимому свету разогреться, как минимум, в течение 10 летучими и могут вступить в реакцию с деталью, особенно в
минут перед его использованием или измерением интенсив- присутствии влаги или при повышенной температуре.
ности излучаемого ультрафиолетового света. 9.1.2 Так как летучие растворители быстро испаряются с
8.9.1.4 Зрительная адаптация — Инспектор поверхности без вступления с ней в реакцию при нормаль-
должен находиться в затемненной зоне, как минимум, в ных процедурах контроля, то проникающие материалы
течение 1 минуты перед исследованием деталей. При неко- обычно подвергаются процессу выпаривания для удаления
торых обстоятельствах может потребоваться более длитель- растворителей перед исследованием материалов на примеси.
ное пребывание. Остаток в результате этой процедуры затем анализируется
путем разложения согласно Методу испытания D 129, D
ПРИМЕЧАНИЕ 20: Осторожно — Во время исследования нельзя
носить фотохромные линзы. 1552 или D 129, за которым следует Метод испытания D 516,
Метод B (турбидиметрический метод) для серы. Остаток
8.9.2 Контроль при видимом свете: также может быть проанализирован с помощью Метода
8.9.2.1 Уровень видимого света — Видимая ин- испытания D 808 или согласно Приложению A2 к «Методам
дикация проникающего материала могут быть изучены либо измерения общего содержания хлора в горючих жидких
при естественном, либо при искусственном свете. Для пре- проникающих материалах (для галогенов, помимо фтора)» и
дотвращения потери чувствительности контроля, необходи- Приложению A3 к «Методам измерения общего содержания
мо обеспечить соответствующее освещение. Рекомендуемая фтора в горючих жидких проникающих материалах (для
минимальная интенсивность света на площади для исследо- фтора)». Альтернативная методика, Приложение A4 «Опре-
вания составляет 100 фут-свечей (1000 лк). деление содержания анионов с помощью ионной хромато-
графии», обеспечивает единственный инструментальный

454
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

способ для быстрого последовательного измерения общего или условия, которые отличаются от заданных, или же но-
содержания анионов, таких как хлорид, фторид и сульфат. вые материалы, может быть проведена с помощью любого
Щелочные металлы в остатке определяются с помощью из нескольких методов и должна быть согласована между
пламенной фотометрии или атомно-абсорбционной спек- договаривающимися сторонами. Используется испытатель-
трофотомерии. ный образец, содержащий одну или более несплошностей
наименьшего релевантного размера. Испытательный образец
ПРИМЕЧАНИЕ 22: Некоторые действующие стандарты указывают
на то, что уровни примесей серы и галогенов, превышающие 1 % от может содержать реальные или искусственные несплошно-
любого подозрительного элемента, могут быть рассмотрены как чрезмер- сти, при условии, что они отражают характеристики не-
ные. Однако, этот высокий уровень может быть неприемлем в некоторых сплошностей, которые обнаруживаются во время контроля
случаях, поэтому решение о фактическом максимально допустимом изделия.
уровне примесей должно приниматься между поставщиком и пользовате-
лем в зависимости от случая.
10.3 Сертификация комплекса для проведения нераз-
рушающего испытания — Если для проведения контроля
9.2 Контроль при повышенной температуре — Если используется комплекс для неразрушающего испытания, как
дефектоскопия методом проникающего материала прово- описано в Методике E 543, то комплекс должен отвечать
дится на деталях, которые во время контроля должны нахо- требованиям Методики E 543.
диться в среде с повышенной температурой, то могут потре- 10.4 Повторная сертификация может потребоваться
боваться специальные материалы и способы обработки. при внесении изменений или замене типа проникающего
Такой контроль требует аттестации согласно п. 10.2. Необ- материала или процедуры (см. п. 10.2).
ходимо соблюдать рекомендации изготовителя.

10. АТТЕСТАЦИЯ И
ПЕРЕАТТЕСТАЦИЯ 11. КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА
10.1 Аттестация персонала — По соглашению между 11.1 испытание флуоресцентным жидким проникаю-
пользователем/поставщиком, весь персонал, проводящий щим материалом; гидрофильное эмульгирование; липо-
контроль, должен быть аттестован/сертифицирован в соот- фильное эмульгирование; испытание жидким проникающим
ветствии с письменной процедурой, соответствующей при- материалом; неразрушающее испытание; удаляемый раство-
меняемому изданию рекомендуемой методики SNT-TC-1A, рителем; испытание видимым жидким проникающим мате-
ANSI/ASNT CP-189, NAS-410 или MIL-STD-410. риалом; методы со смыванием водой.
10.2 Сертификация процедуры — Сертификация про-
цедур, при которых используются временные промежутки

455
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

ПРИЛОЖЕНИЯ

(Обязательная информация)

AL. ОЧИСТКА ДЕТАЛЕЙ И A1.1.1.4 Очистка щелочью:


МАТЕРИАЛОВ (a) Щелочные очистители представляют собой него-
рючие водные растворы, содержащие специально отобран-
A1.1 Выбор метода очистки ные моющие средства для смачивания, проникновения,
эмульгирования и омыливания различных типов загрязне-
A1.1.1 Выбор подходящего метода очистки ос- ний. Горячие щелочные растворы также применяются для
новывается на следующих факторах: (1) тип удаляемого удаления ржавчины и окалины, которые могут скрыть по-
загрязняющего вещества, так как ни один метод не позволя- верхностные несплошности. Щелочные чистящие составы
ет удалить все загрязнения одинаково хорошо; (2) действие должны быть использованы в соответствии с рекомендация-
метода очистки на детали; (3) практичность метода очистки ми изготовителя. Осторожно: Детали, очищенные щелочью,
для детали (например, большую деталь невозможно помес- должны быть промыты водой до полного удаления очисти-
тить в маленькую установку для обезжиривания или ультра- теля с поверхности и тщательно высушены путем нагрева-
звуковую очистительную машину); и (4) особые требования ния перед проведением дефектоскопии проникающим мате-
покупателя к очистительному процессу. Рекомендуются риалом [температура детали во время нанесения проникаю-
следующие методы очистки: щего материала не должна превышать 125°F (52°C)].
A1.1.1.1 Очистка моющим средством — Мою- (b) Очистка паром представляет собой модификацию
щие средства представляют собой негорючие водораствори- метода очистки горячей щелочью в резервуаре, которая мо-
мые смеси, содержащие специально отобранные поверхно- жет быть использована для подготовки больших громоздких
стно-активные вещества для смачивания, проникновения, деталей. Этот метод позволяет удалить с поверхностей дета-
эмульгирования и омыливания различных типов загрязне- лей неорганические и многие органические загрязняющие
ний, таких как жировые и маслянистые пленки, смазочно- вещества, однако, используя этот метод, невозможно дос-
охлаждающие и механические жидкости, непигментирован- тичь дна глубоких несплошностей, поэтому рекомендуется
ные составы для волочения и т.д. Моющие средства могут последующее отмачивание в растворителе.
быть щелочными, нейтральными или кислыми по своей A1.1.1.5 Ультразвуковая очистка — Этот метод
природе, но должны быть некорродирующими по отноше- добавляет ультразвуковое взбалтывание к очистке раствори-
нию к исследуемой детали. Чистящие свойства моющих телем или моющим средством для улучшения эффективно-
растворов обеспечивают полное удаление грунта и загрязне- сти очистки и уменьшения ее продолжительности. Ультра-
ния с поверхности и пустых участков, подготавливая, таким звуковую очистку необходимо проводить, используя воду и
образом, их к поглощению проникающего материала. Про- моющее средство при удалении неорганических загрязнений
должительность очистки должна в среднем составлять 10 - (ржавчина, грязь, соли, продукты коррозии и т.д.) и исполь-
15 минут при температуре 170 - 200°F (77 - 93°C) с умерен- зуя органический растворитель при удалении органических
ным взбалтыванием, используя концентрации (как правило, загрязнений (жировые и маслянистые пленки и т.д.). После
от 6 до 8 унций/галлон или от 45 до 60 кг/м3), рекомендуе- ультразвуковой очистки, детали должны быть нагреты для
мые изготовителем чистящего состава. удаления чистящей жидкости, а затем охлаждены, как ми-
A1.1.1.2 Очистка растворителем — Существует нимум, до 125°F (52°C) перед нанесением проникающего
множество видов растворителей, которые могут быть эф- материала.
фективно использованы для растворения таких загрязнений, A1.1.1.6 Удаление краски — Лакокрасочные
как жировые или маслянистые пленки, следы парафина и пленки могут быть эффективно удалены с помощью разру-
герметики, краска и, в общем, органические вещества. Эти шающего сцепление растворителя краски или разрушающих
растворители не должны оставлять следов, особенно если краску горячих щелочных растворов в ванне. В большинстве
поверхность вытирается растворителем вручную или обез- случаев, лакокрасочная пленка должна быть полностью уда-
жиривается путем погружения в резервуар с растворителем. лена до обнажения поверхности металла. Средства для уда-
Не рекомендуется использовать растворители для удаления ления краски класса растворителей могут представлять со-
ржавчины, окалины, сварочного флюса, брызг и, в общем, бой высоковязкие и загущенные вещества для нанесения
неорганических веществ. Осторожно: Некоторые чистящие путем распыления или с помощью кисти или низковязкие
растворители горючи и могут быть токсичными. Следовать двухслойные вещества для нанесения путем погружения в
всем указаниям и примечаниям в отношении мер предосто- ванну. Оба типа средств для удаления краски класса раство-
рожности, предоставленным изготовителем. рителей используются, главным образом, при температурах
A1.1.1.3 Обезжиривание парами — Обезжирива- окружающей среды в состоянии непосредственно после
ние парами является предпочтительным методом удаления поставки. Горячие щелочные растворы в ванне представля-
маслянистых или жировых загрязнений с поверхности дета- ют собой водорастворимые порошкообразные соединения,
лей или из открытых несплошностей. С помощью этого ме- используемые, как правило, с водой в количестве от 8 до 16
тода невозможно удалить неорганические загрязняющие унций/галлонов (60 - 120 кг/м3) при температуре от 180 до
вещества (грязь, коррозия, соли и т.д.), а также смоляные 200°F (82 - 93°C). После удаления краски, детали должны
массы (пластмассовые покрытия, лак, краску и т.д.). В ре- быть тщательно промыты водой для удаления всех загрязне-
зультате небольшой продолжительности контакта, путем ний из пустых отверстий и затем тщательно высушены.
обезжиривания невозможно полностью очистить глубокие A1.1.1.7 Механическая очистка и зачистка по-
несплошности, поэтому рекомендуется производить после- верхности — Такие процессы съема металла, как опилива-
дующее замачивание в растворителе. ние, полирование, соскабливание, механическое фрезерова-
ние, рассверливание, развертывание, шлифование, жидкост-
ное хонингование, шлифование песком, резка на токарном
станке, снятие заусенцев в галтовочном барабане или на
вибрационной установке, а также струйная обработка абра-
зивным материалом, включая такие абразивы как бусы, пе-

456
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

сок, оксид алюминия, лигноцеллюлозные таблетки, метал- A2 МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЩЕГО


лическую дробь и т.д., часто используются для удаления СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРА В
таких загрязнений как нагар, ржавчина, окалина и налипшие
при литье песчинки, а также для снятия заусениц или созда-
ГОРЮЧИХ ЖИДКИХ
ния желаемого косметического эффекта на детали. Эти про- ПРОНИКАЮЩИХ МАТЕРИАЛАХ
цессы могут снизить эффективность дефектоскопии про-
никающим материалом в результате намазывания или уп-
A2.1 Область применения
рочнения на металлических поверхностях, а также запол- A2.1.1 Настоящие методы распространяются на
нения несплошностей, открытых к поверхности, особенно определение содержания хлора в горючих проникающих
для мягких металлов, таких как сплав алюминия, титана, материалах, жидких или твердых. Диапазон применяемости
марганца и бериллия. метода составляет от 0,001 до 5%, используя любую из аль-
A1.1.1.8 Кислотное травление — Растворы инги- тернативных титрометрических процедур. Процедуры пред-
бированной кислоты (травильные растворы) обычно исполь- полагают, что бром и йод не будут присутствовать. В случае
зуются для удаления окалины с поверхностей деталей, кото- присутствия этих элементов, их необходимо обнаружить и
рая может скрыть поверхностные несплошности и помешать внести в протокол, как и хлор. Общее количество этих эле-
проникающему материалу попасть в них. Кислые раство- ментов не должно отражаться в протоколе. Хромат мешает
ры/травление также обычно используются для удаления выполнению процедур, являясь причиной появления низких
намазанного металла, который упрочняется на поверхност- или несуществующих конечных точек. Метод применяется
ных несплошностях. Растворы травления должны быть ис- только к тем материалам, которые являются полностью го-
пользованы в соответствии с рекомендациями изготовителя. рючими.
Осторожно:
ПРИМЕЧАНИЕ Al: Вытравленные детали и материалы должны быть A2.2 Краткое содержание методов
промыты до полного удаления раствора травления, поверхность должна
быть нейтрализована и тщательно высушена путем нагревания перед A2.2.1 Проба окисляется путем сжигания в бом-
нанесением проникающего материала. Кислоты и хроматы могут оказать бе, содержащей кислород под давлением. (Осторожно — см.
отрицательное влияние на свечение флуоресцентных материалов. п. А2.2.1.1). Соединения хлора, высвобожденные таким об-
ПРИМЕЧАНИЕ A2 — Всякий раз при появлении вероятности водо- разом, абсорбируются раствором карбоната натрия, а коли-
родной хрупкости как результата использования кислого раство- чество присутствующего хлора определяется титриметриче-
ра/травления, деталь должна быть высушена при соответствующей тем- ски: по ляпису с потенциометрическим способом обнаруже-
пературе в течение определенного промежутка времени для удаления ния конечной точки (Метод А), или кулонометрически с
водорода перед дальнейшей обработкой. После высушивания, деталь
должна быть охлаждена до температуры ниже 125°F (52°C) перед нанесе-
обнаружением конечной точки путем увеличения электриче-
нием проникающих материалов. ского тока (Метод B).
A2.2.1.1 Безопасность — Строгое соблюдение
A1.1.1.9 Воздушный обжиг керамики — Нагрева- всех требований, заданных ниже, предупреждает возникно-
ние керамической детали в чистой окислительной атмосфере вение взрывного разрушения бомбы или разрыва при усло-
является эффективным способом удаления влаги и/или не- вии, что бомба имеет правильную конструкцию и строение и
больших органических загрязнений. Должна использоваться находится в хорошем механическом состоянии. Однако,
максимальная температура, которая не вызовет ухудшение желательно, чтобы бомба была закрыта щитком из листовой
свойств керамики. стали толщиной, как минимум, 1/2 дюйма (12,7 мм), или
чтобы аналогичная защита была предусмотрена на случай
непредвиденных обстоятельств.
A1.2 Последующая очистка
A1.2.1 Удаление проявителя — Сухой порош- A2.3 Аппаратура
кообразный проявитель может быть эффективно удален A2.3.1 Бомба, емкостью не менее 300 мл, конст-
путем продувки воздухом (не содержащим масла) или путем рукция которой обеспечивает непротекание во время испы-
промывания водой. Слои влажного проявителя могут быть тания и простоту количественного отбора жидкостей из
эффективно удалены путем промывания чистой водой или бомбы. Внутренняя поверхность бомбы может быть изго-
водой с моющим средством ручным или механическим спо- товлена из нержавеющей стали или любого другого мате-
собом (чистка жесткой щеткой, моечная машина и т.д.). риала, на который не повлияет на процесс сжигания или
Слои растворимого проявителя легко смываются водой с состав продуктов горения. Материалы, используемые при
поверхности детали. сборке бомбы, например, верхняя прокладка и изоляция
A1.2.2 Остаточный проникающий материал мо- подводящего провода, должны быть стойкими к тепловому
жет быть удален в результате растворяющего действия. Сле- или химическому воздействию, и не должны вступать в ре-
дующие методы являются рекомендованными: обезжирива- акцию, которая повлияет на содержание хлора в жидкости
ние парами (10 минут минимум), отмачивание в растворите- внутри бомбы.
ле (15 минут минимум) и ультразвуковая очистка раствори- A2.3.2 Чаша для проб, платиновая, с наружным
телем (3 минуты минимум). В некоторых случаях, после диаметром по днищу 24 мм, с наружным диаметром верхней
обезжиривания парами желательно применить метод отма- части 27 мм, высотой 12 мм снаружи и весом от 10 до 11 г;
чивания в растворителе. Фактическое время пребывания в из непрозрачного плавленого кварца, широкая форма с на-
установке для обезжиривания парами и продолжительность ружным диаметром верхней части 29 мм, высотой 19 мм и
замачивания в растворителе, должны зависеть от природы объемом 5 мл (Примечание 1); или никелевая (форма капсу-
детали и должны определяться экспериментально. лы Кавина), диаметр верхней части 28 мм, высота 15 мм и
объем 5 мл.
ПРИМЕЧАНИЕ A2.1: Тигли из плавленого кварца являются намного
более экономичными и долговременными, чем платиновые. После каждо-
го использования, их необходимо тщательно очистить мелкозернистой
влажной наждачной шкуркой, нагреть над горелкой до бледно-красного
цвета, вымочить в горячей воде в течение 1 часа, а затем высушить и
хранить в эксикаторе до следующего использования.

457
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

A2.3.3 Провод цепи зажигания, платиновый, ка- ТАБЛИЦА A2.1


либром №. 26. ЗНАЧЕНИЯ МАНОМЕТРИЧЕСКОГО ДАВЛЕНИЯ
A2.3.4 Цепь зажигания (Примечание А2.2), спо- Манометрическое давление, атм
собная подавать ток, достаточный для зажигания нейлоно- (МПа)
вой нитки или хлопкового фитиля без плавления провода. Емкость бомбы, мл минA макс
300 - 350 38 (3,85) 40 (4,05)
ПРИМЕЧАНИЕ A2.2: Осторожно — Выключатель цепи зажигания 350 - 400 35 (3,55) 37 (3,75)
должен оставаться открытым за исключением случаев, когда он удержи- 400 - 450 30 (3,04) 32 (3,24)
вается в закрытом положении оператором. 450 - 500 27 (2,74) 29 (2,94)

A2.3.5 Нейлоновая швейная нитка или хлопко- A Значения минимального давления задаются для обеспечения
вый фитиль, белый. уровня кислорода, достаточного для завершения сжигания, а зна-
чения максимального давление задаются для обеспечения безо-
пасности.
A2.4 Чистота реактивов
ПРИМЕЧАНИЕ A2.3: После многократного использования бомбы
A2.4.1 При проведении испытаний должны ис- для определения содержания хлора, на внутренней поверхности можно
пользоваться химические вещества класса реактивов. Если обнаружить пленку. Эта матовость может быть удалена путем периодиче-
нет других указаний, подразумевается, что все реактивы ского полирования бомбы. Удовлетворительным методом очистки явля-
должны удовлетворять техническим требованиям Комитета ется вращение бомбы в токарном станке приблизительно при 300 об/мин
и полировка внутренней поверхности абразивной шкуркой с номером 2/0
по реактивам для выполнения анализов Американского хи- или подобной, покрытой легким машинным маслом для предотвращения
мического общества, там где такие технические требования образования бороздок, а затем неабразивной пастой, состоящей из сеск-
применимы. Могут быть использованы другие классы, при виоксида хрома и воды. С помощью этого способа практически полно-
условии получения предварительных гарантий достаточно стью можно удалить все глубокие выемки и отполировать поверхность до
блеска. Перед использованием бомбу необходимо вымыть водой с мылом
высокой степени чистоты реактива, позволяющей использо- для удаления масла или пасты, оставшихся после полировки. Осторожно:
вать его без снижения точности анализа. Не использовать более 1 г общей массы пробы и белого масла или друго-
A2.4.2 При отсутствии иных указаний, вода, на го горючего материала, не содержащего хлора.
которую делаются ссылки, должна обозначать воду для ла-
ПРИМЕЧАНИЕ A2.4: Если проба не является легко смешиваемой с
бораторных исследований, соответствующую Специфика- белым маслом, то оно может быть заменено каким-нибудь другим неле-
ции D 1193. тучим горючим разжижителем, не содержащим хлора. Однако общий вес
пробы и нелетучего разжижителя не должен превышать 1 г. Некоторые
твердые присадки являются относительно нерастворимыми, но могут
A2.5 Разложение быть удовлетворительно сожжены, если их покрыть слоем белого масла.
A2.5.1 Реактивы и материалы: ПРИМЕЧАНИЕ A2.5: По возможности, следует избегать поперемен-
A2.5.1.1 Кислород, не содержащий горючих мате- ного использования проб с высоким и низким содержанием хлора. Со
риалов и галогенных соединений, доступный под давлением стенок бомбы трудно смыть последние следы хлора, и в ряде лабораторий
40 атм (4,05 МПа). наблюдалась тенденция перенесения остаточного содержания хлора с
одной пробы на другую. Если проба с высоким содержанием хлора пред-
A2.5.1.2 Раствор карбоната натрия (50 г шествовала пробе с низким содержанием хлора, то необходимо повторно
Na2CO3/литр) — Растворить 50 г неводного Na2CO3 провести испытание на пробе с низким содержанием хлора и одно или
оба нижних значений, полученные таким образом следует поставить под
или 58,5 г Na2CO3 • H2O или 135 г Na2CO3 • 10H2O в сомнение, если они не согласуются с интервалами повторяемости на-
воде и разбавить до 1 литра. стоящего метода.
A2.5.1.3 Белое масло, очищенное A2.5.2.2 Добавление кислорода — Установить
A2.5.2 Процедура: чашу для проб в нужное положение и расположить нейлоно-
A2.5.2.1 Подготовка бомбы и пробы — Отрезать вую нитку или хлопковый жгут таким образом, чтобы один
часть провода зажигания длиной 100 мм. Смотать средний конец погружался в пробу. Собрать бомбу и плотно закрыть
участок (около 20 мм) и присоединить свободные концы к крышку. Медленно подавать кислород (во избежание выду-
выходам. Расположить бунт таким образом, чтобы он нахо- вания пробы из чаши) до тех пор, пока не будет достигнуто
дился над одной стороной чаши для проб и был направлен к давление, заданное в Таблице А2.1. (Осторожно — Приме-
ней. Поместить 5 мл раствора Na2CO3 в бомбу (Примечание чание А2.6)
А2.3), закрыть крышкой бомбу и сильно потрясти в течение
15 секунд для распределения раствора внутри бомбы. От- Примечание A2.6: Осторожно — Не добавлять кислород или не
поджигать пробу, если бомбу трясли, роняли или наклоняли.
крыть бомбу, поместить чашу с пробой в концевой держа-
тель и вставить нитку небольшой длины между проводом A2.5.2.3 Сжигание — Погрузить бомбу в ванну с
зажигания и пробой. Использование пробы, содержащей холодной водой. Подсоединить выходы к разомкнутой элек-
более 20 мг хлора, может привести к коррозии бомбы. Вес трической цепи. Замкнуть цепь для поджигания пробы. Из-
пробы не должен превышать 0,4 г, если ожидаемое содержа- влечь бомбу из ванны спустя, как минимум, 10 минут после
ние хлора составит 2,5 % или более. Если проба твердая, то погружения. Медленно равномерно спустить давление в
ее необходимо использовать в количестве не более 0,2 г. течение не менее 1 минуты, как того требует операция. От-
Использовать 0,8 г белого масла с твердыми пробами. При крыть бомбу и исследовать содержимое. При обнаружении
использовании белого масла (Примечание A2.4), добавить следов несгоревшего масла или темных отложений, отверг-
его в этот момент в чашу для проб с помощью пипетки. (Ос- нуть индикация и тщательно очистить бомбу перед ее по-
торожно, см. Примечания A2.5 и A2.6). вторным использованием (Примечание А2.3).

458
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

A2.6 Анализ, Метод A, Процесс ПРИМЕЧАНИЕ A2.8: Для максимальной чувствительности, с авто-
потенциометрического титрования матическим титратором можно использовать 0,00282 N раствора AgNO3.
Этот разбавленный реактив не должен использоваться с большими коли-
A2.6.1 Оборудование: чествами проб или пробами, содержание хлора в которых может превы-
A2.6.1.1 Серебряный брусок- электрод. шать 0,1%, так как эти испытания вызовут конечные точки, равные 10 мл
или более. Большое количество воды, используемое при таких видах
A2.6.1.2 Стеклянный электрод, pH для измерения
титрования, уменьшает дифференциал между индикациями, затрудняя
кислотности. процесс обнаружения конечной точки. Для проб весом 0,8 г или более с
A2.6.1.3 Бюретка, емкость 25 мл, градуировка по содержанием хлора более 1 %, потребуется использовать 0.282 N раство-
0,05 мл. ра AgNO3 во избежание превышения предела разбавления водой, равного
A2.6.1.4 Милливольтметр, или измеритель ки- 10 мл.
слотности с растянутой шкалой с диапазоном измерения от 0 A2.6.5 Холостое определение — Выполните хо-
до 220 мВ. лостое определение с некоторым количеством белого масла,
Примечание A2.7: Вместо приборов, заданных под п. A2.6.1.3 - но без пробы. (Жидкие пробы обычно требуют всего от 0,15
A2.6.1.4, рекомендуется использовать автоматический титратор. Повто- до 0,25 г белого масла в то время, как твердые пробы требу-
ряемость и чувствительность метода сильно повышаются в результате ют от 0,7 до 0,8 г.) Следовать обычной процедуре, выполняя
использования автоматического оборудования и одновременно это позво-
две или три серии испытаний для того, чтобы убедиться, что
ляет избежать чрезмерных усилий.
результаты находятся в пределах повторяемости испытания.
A2.6.2 Реактивы и материалы: Повторять это холостое определение всякий раз при исполь-
A2.6.2.1 Ацетон, без хлора. зовании новых партий реактивов или белого масла. Целью
A2.6.2.2 Метанол, без хлора. являлось измерение содержания хлора в белом масле, реак-
A2.6.2.3 Раствор нитрата серебра (0,0282 N) — тивах и веществах, попавших в результате загрязнения.
Растворить 4,7910 ± 0,0005 г нитрата серебра (AgNO3) в воде A2.6.6 Стандартизация — Растворы нитрата
и разбавить до 1 л. серебра не являются неизменно устойчивыми, поэтому фак-
A2.6.2.4 Раствор хлорида натрия (0,0282 N) — тическая активность должна проверяться, когда раствор
Высушить несколько грамм хлорида натрия (NaCl) в течение впервые приготавливается, а затем периодически в процессе
2 часов при температуре от 130 до 150°C, отвесить 1,6480 ± всего срока службы раствора. Это осуществляется путем
0,0005 г высушенного NaCl, растворить в воде и разбавить титрования известного раствора NaCl следующим образом:
до 1 л. приготовить смесь, используя необходимое количество хи-
A2.6.2.5 Серная кислота (1+2) — Смешать 1 объ- микатов (раствор Na2CO3, раствор H2SO4, ацетон и метанол),
ем концентрированной серной кислоты (H2SO4, удельный заданное для испытания. Накапать пипеткой смесь в 5,0 мл
вес 1,84) с 2 объемами воды. раствора 0,0282-N NaCl и титровать до конечной точки.
A2.6.3 Сбор хлорного раствора — Извлечь ча- Приготовить и протитровать подобную смесь из всех хими-
шу для проб с помощью чистого пинцета и поместить ее в катов за исключением раствора NaCl, получая, таким обра-
химический стакан на 400 мл. Промыть стенки корпуса бом- зом, значение холостого определения для реактива. Рассчи-
бы тонкой струей метанола из моечного баллона и вылить тать нормальность раствора AgNO3 следующим образом:
промои в химический стакан. Смыть все остатки в химиче-
ский стакан. Затем, смыть остатки с крышки бомбы и выхо-
дов в химический стакан. Наконец, промыть внутреннюю и
внешнюю часть тигля пробы в химический стакан. Объем
промоев не должен превышать 100 мл. Добавить метанол
для получения объема, равного 100 мл. где:
A2.6.4 Определение содержания хлора — До- NAgNO3 = нормальность раствора AgNO3,
бавить 5 мл H2SO4 (1:2) для окисления раствора (раствор NNaCl = нормальность раствора NaCl,
должен быть окислен до лакмуса и не должен содержать VA = количество раствора AgNO3 в миллилитрах, ис-
белого осадка). Добавить 100 мл ацетона. Поместить элек- пользуемого для титрования, включая раствор
троды в раствор, запустить мешалку (при использовании NaCl
механической мешалки) и начать титрование. Если титрова- VB = количество раствора AgNO3 в миллилитрах, ис-
ние ручное, установить измеритель кислотности на растяну- пользуемого для титрования только реактивов.
той милливольтной шкале и зафиксировать показания. До- A2.6.7 Расчет — Рассчитать содержание хлора
бавить ровно 0,1 мл раствора AgNO3 из бюретки. Дать пере- в пробе следующим образом:
мешаться несколько секунд; затем внести в протокол новое
показание в милливольтах. Вычесть второе показание из
первого. Продолжить титрование, фиксируя каждое количе- (VS – VB) × N × 3.545
ство раствора AgNO3 и разницу между текущим и послед- Хлор, вес % =
W
ним показанием. Продолжить добавлять по 0,1 мл раствора,
снимая показания и определяя разницу между показаниями
до тех пор, пока не будет получена максимальная разница
между ними. Общее количество раствора AgNO3, необходи-
мое для создания этого максимального перепада, представ-
ляет собой конечную точку. Автоматические титраторы
постоянно перемешивают пробу; добавляют титрант, изме-
ряют потенциальную разницу, рассчитывают перепад и на-
носят перепад на карту. Максимальный перепад берется в
конечной точке.

459
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

где: A2.7.3.3 Раствор ледяной уксусной кислоты -


VS =
количество раствора AgNO3 в миллилитрах, ис- азотной кислоты — Типовое соотношение составляет 12,5 к
пользуемого в пробе, 1 (12,5 частей CH3COOH к 1 части HNO3).
VB = количество раствора AgNO3 в миллилитрах, ис- A2.7.3.4 Смешать некоторое количество желати-
пользуемого в холостом определении, нового раствора и смеси уксусной и азотной кислоты, доста-
N = нормальность раствора AgNO3 точное для одного титрования. (Стандартная смесь содержит
W = количество использованной пробы в граммах. 2,5 мл желатинового раствора и 5,4 мл смеси уксусной и
A2.6.8 Точность и погрешность: азотной кислоты.)
A2.6.8.1 Следующие критерии должны использо-
ПРИМЕЧАНИЕ A2.10: Для удобства, раствор может быть предвари-
ваться для принятия решения о приемлемости результатов: тельно приготовлен в большом количестве, но не должен использоваться
A2.6.8.1.1 Повторяемость — Результаты, полу- спустя 24 часа после его приготовления.
ченные одним аналитиком, не должны подвергаться сомне-
нию, если они не отличаются от установленного значения A2.7.3.5 Выполните как минимум три холостые
более, чем на 0,006% или 10,5%, в зависимости от того, что определения и рассчитайте среднее значение согласно руко-
больше. водству по эксплуатации титратора. Выполнить холостое
A2.6.8.1.2 Воспроизводимость — Результаты, по- определение для и для 5 и для 20 капель минерального масла.
лученные в различных лабораториях, не должны подвер- A2.7.4 Титрование:
гаться сомнению, если они не отличаются от выявленного A2.7.4.1 Взвесить с точностью до 0,1 г и внести в
значения более, чем на 0,013% или 21,3%, в зависимости от протокол вес химического стакана на 100 мл.
того, что больше. A2.7.4.2 Снять тигель пробы с опорного кольца
A2.6.8.1.3 Точность — Среднее значения восста- узла крышки, используя чистый пинцет, и с помощью моеч-
новления метода составляет от 86% до 89% фактической ного баллона промыть внутреннюю и наружную часть водой
величины. в химический стакан на 100 мл.
A2.7.4.3 Высыпать содержимое корпуса бомбы в
химический стакан на 100 мл. Вымыть стороны корпуса
A2.7 Анализ, Метод B,
бомбы водой, используя моечный баллон.
Кулонометрическое титрование A2.7.4.4 Снять узел крышки с опоры и, используя
A2.7.1 Оборудование: моечный баллон, промыть низ, платиновый провод и выхо-
A2.7.1.1 Кулонометрический хлоридный титра- ды в тот же химический стакан на 100 мл. Общее количество
тор. промоев должно составлять 50 ± 1 г.
A2.7.1.2 Химические стаканы, два, емкость 100 A2.7.4.5 Добавить заданное количество желати-
мл, или глазированные тигли (предпочтительно с наружным новой смеси и раствора уксусной и азотной кислоты или
диаметром основания в 1 1/2 дюйма). смеси желатинового раствора, раствора уксусной и азотной
A2.7.1.3 Холодильник. кислоты, если она была предварительно приготовлена, в
A2.7.2 Реактивы: химический стакан на 100 мл, который содержит 50 г про-
A2.7.2.1 Уксусная кислота, ледяная. моев, включая разложенную пробу.
A2.7.2.2 Сухая желатиновая смесь. A2.7.4.6 Титровать с помощью кулонометриче-
A2.7.2.3 Азотная кислота. ского титриметра согласно процедуре, изложенной в руко-
A2.7.2.4 Раствор хлорида натрия — 100 мг-экв водстве по эксплуатации.
C/1. Высушить нужное количество NaCl в течение 2 часов A2.7.5 Расчеты — Рассчитать концентрацию
при температуре от 130 до 150°C. Отвесить 5,8440 ± 0,0005 г ионов хлорида в пробе следующим образом:
сухого раствора NaCl в закрытый контейнер, растворить в
воде и разбавить до 1 л.
(P – B) × M
A2.7.3 Подготовка реактива: Хлор, вес % =
W
ПРИМЕЧАНИЕ A2.9: Нормальный процесс подготовки реактива
был слегка изменен в результате помех со стороны 50 мл воды, необхо-
димой для промывания бомбы. Этот модифицированный процесс умень- где:
шает интерференцию и не влияет на качество титрования.
P = контр. показание, полученное по пробе,
A2.7.3.1 Желатиновый раствор — Стандартный B = среднее контр. показание, полученное по сред-
процесс приготовления состоит в следующем: добавить нему значению трех значений холостых опреде-
около 1 л горячей дистиллированной или деионизированной лений,
воды в 6,2 г сухой желатиновой смеси, содержащейся в од- M = постоянная стандартизации. Она зависит от на-
ной пробирке, поставленной изготовителем оборудования. стройки диапазона используемого КИП, а также
Осторожно нагреть, постоянно перемешивая, до тех пор, значения, полученного с известным количеством
пока желатин полностью не растворится. 100 мг-экв Cl на литр раствора
A2.7.3.2 Разделить на аликвоты; количества каж- W = вес используемой пробы в граммах.
дой аликвоты должно быть достаточно для проведения ана-
лизов в один день. (Тридцати миллилитров хватает прибли-
зительно на семь титрований.) Остальное хранить в холо-
дильнике, но не замораживать. Раствор будет храниться в
холодильнике в течение приблизительно 6 месяцев. При
готовности к использованию, погрузить дневную аликвоту в
горячую воду для разжижения желатина.

460
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

A2.7.6 Точность и погрешность: A3.4 Оборудование


A2.7.6.1 Предполагается, что дублированные ре-
зультаты, полученные одним оператором, могут отразить A3.4.1 Бомба, емкостью не менее 300 мл, конст-
следующие относительные стандартные отклонения (ОСО): рукция которой обеспечивает непротекание во время испы-
тания и простоту количественного отбора жидкостей из
бомбы. Внутренняя поверхность бомбы может быть изго-
Приблизительное содержание хлора, % ОСО, %
товлена из нержавеющей стали или любого другого мате-
1,0 и более 0,10
риала, на который не повлияет на процесс сжигания или
0,1 2,5
0,003 5,9 состав продуктов горения. Материалы, используемые при
сборке бомбы, например, верхняя прокладка и изоляция
подводящего провода, должны быть стойкими к тепловому
A2.7.6.2 Предполагается, что с помощью метода
или химическому воздействию, и не должны вступать в ре-
могут быть найдены значения, которые могут отличаться от
акцию, которая повлияет на содержание фтора в жидкости
фактического значения на следующие величины:
внутри бомбы.
A3.4.2 Чаша для проб, никелевая, с наружным
0,1 % хлора и более ±2% диаметром днища 20 мм, с наружным диаметром верхней
0,001 – 0,01% хлора ±9%. части 28 мм, высотой 16 мм или платиновая, с наружным
диаметром днища 24 мм, с наружным диаметром верхней
A2.7.6.3 В случае присутствия брома, 36,5% фак- части 27 мм, высотой 12 мм и весом от 10 до 11 г.
тического количества должно быть внесено в протокол. При A3.4.3 Провод цепи зажигания, платиновый, ка-
присутствии йода, 20,7% фактического количества должно либр B&S (Стандарт Брауна и Шарпе) № 26.
быть внесено в протокол. Фтор не должен быть обнаружен. A3.4.4 Цепь зажигания (Примечание А3.1), спо-
собная подавать ток, достаточный для зажигания хлопковой
A3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ ОБЩЕГО фитильной или нейлоновой нитки без плавления провода.
СОДЕРЖАНИЯ ФТОРА В ПРИМЕЧАНИЕ A3.1: Осторожно — Выключатель цепи зажигания
должен оставаться открытым за исключением случаев, когда он удержи-
ГОРЮЧИХ ЖИДКИХ вается в закрытом положении оператором.
ПРОНИКАЮЩИХ МАТЕРИАЛАХ
A3.4.5 Хлопковая фитильная или нейлоно-
A3.1 Область применения вая швейная нитка, белая.
A3.1.1 Этот метод распространяется на опреде- A3.4.6 Воронка, полипропилен (Примечание
ление содержания фтора в горючих проникающих материа- A3.2).
лах, жидких или твердых, которые не содержат существен- A3.4.7 Мерная колба, полипропилен, емкость
ного количества интерферирующих элементов или имеют 100 мл (Примечание A3.2).
какой-либо нерастворимый остаток после сжигания. Диапа- A3.4.8 Химический стакан, полипропилен, ем-
зон его применяемости составляет от 1 до 200 000 промилле. кость 150 мл (Примечание A3.2).
A3.1.2 При измерении содержания фтора ис- A3.4.9 Пипетка, емкость 100 µл, типа Eppendorf
пользуется электрод селективного иона фторида. (Примечание A3.2).
A3.4.10 Магнитная мешалка и магнитный пру-
ток для перемешивания, с тефлоновым покрытием.
A3.2 Краткое описание метода
A3.4.11 Ион-специфический фторидный элек-
A3.2.1 Проба окисляется путем сжигания в бом- трод и соответствующий эталонный электрод.
бе, содержащей кислород под давлением. (Осторожно — см. A3.4.12 Милливольтметр, способный выполнять
п. А3.2.1.1). Соединения фтора, высвобожденные таким измерения с точностью до 0,1 мВ.
образом, абсорбируются раствором дигидрат цитрата на- ПРИМЕЧАНИЕ A3.2: Стеклянную посуду нельзя использовать при
трия, а количество присутствующего фтора определяется обращении с раствором фторида, так как она отщепит ионы фторида из
потенциометрически путем использования электрода селек- раствора или, при последующем использовании, перенесет ион фторида
тивного иона фторида. из концентрированного раствора в более разбавленный.
A3.2.1.1 Безопасность — Строгое соблюдение
всех требований, заданных ниже, предупреждает возникно- A3.5 Реактивы
вение взрывного разрушения бомбы или разрыва при усло- A3.5.1 Чистота реактивов — При проведении
вии, что бомба имеет правильную конструкцию и строение и испытаний должны использоваться химические вещества
находится в хорошем механическом состоянии. Однако, класса реактивов. Если нет других указаний, подразумевает-
желательно, чтобы бомба была закрыта щитком из листовой ся, что все реактивы должны удовлетворять техническим
стали толщиной, как минимум, 0,5 дюйма (12,7мм), или требованиям Комитета по реактивам для анализов Амери-
чтобы аналогичная защита была предусмотрена на случай канского химического общества, там где такие технические
непредвиденных обстоятельств. требования применимы. Могут быть использованы другие
A3.3 Помехи классы, при условии получения предварительных гарантий
A3.3.1 Кремний, кальций, алюминий, марганец достаточно высокой степени чистоты реактива, позволяю-
и другие металлы, образующие осадки с ионом фторида щей использовать его без снижения точности анализа.
будут мешать, если они присутствуют в концентрации, дос-
таточной для превышения растворимости их соответствую-
щих фторидов. Нерастворимый остаток после сжигания
захватит фтор, даже если он растворимый.

461
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

A3.5.2 Чистота воды — При отсутствии иных ТАБЛИЦА A3.1


указаний, вода, на которую делаются ссылки, должна обо- ЗНАЧЕНИЯ МАНОМЕТРИЧЕСКОГО ДАВЛЕНИЯ
значать воду для лабораторных исследований Типа I, соот- Манометрическое давление,
ветствующую Спецификации D 1193. атм (МПа)
A3.5.3 Раствор фторида, исходный (2000 про- Емкость бомбы, мл минA макс
милле) — Растворить 4,4200 ± 0,0005 г предварительно вы- 300 - 350 38 40
350 - 400 35 37
сушенного (при температуре от 130 до 150°C в течение 1 400 - 450 30 32
часа, затем охлажденного в эксикаторе) фторида натрия в 450 - 500 27 29
дистиллированной воде и разбавить до 1 л.
A3.5.4 Кислород, не содержащий горючих мате- A Значения минимального давления задаются для обеспечения
риалов и галогенсодержащих соединений, доступный под уровня кислорода, достаточного для завершения сжигания, а зна-
чения максимального давление задаются для обеспечения безо-
давлением 40 атм (4,05 МПа). пасности.
A3.5.5 Раствор дигидрат цитрата натрия —
Растворить 27 г дигидрат цитрата натрия в воде и развести
до 1 л. ПРИМЕЧАНИЕ A3.4: Осторожно — Не добавлять кислород или не
A3.5.6 Раствор гидроксид натрия (5 N) — Рас- поджигать пробу, если бомбу трясли, роняли или наклоняли.
творить 200 г гранул гидроксид натрия (NaOH) в воде и A3.6.3 Сжигание — Погрузить бомбу в ванну с
разбавить до 1 л; хранить в полипропиленовом контейнере. холодной дистиллированной водой. Подсоединить выходы к
A3.5.7 Промывной раствор (модифицированный разомкнутой электрической цепи. Замкнуть цепь для поджи-
TISAB, буфер корректировки полной ионной силы) — В 300 гания пробы. Извлечь бомбу из ванны спустя, как минимум,
мл дистиллированной воды добавить 32 мл ледяной уксус- 10 минут после погружения. Медленно равномерно спускать
ной кислоты, 6,6 г дигидрат цитрата натрия и 32,15 г хлори- давление, затрачивая на операцию не менее 1 минуты. От-
да натрия. Перемешать для растворения, а затем откоррек- крыть бомбу и исследовать содержимое. При обнаружении
тировать уровень кислотности pH= 5,3, используя раствор 5 следов несгоревшего масла или темных отложений, забрако-
N NaOH. Охладить и развести до 1 л. вать результат испытания и тщательно очистить бомбу перед
A3.5.8 Белое масло, очищенное. ее повторным использованием.
A3.6.4 Сбор раствора фтора — Снять чашу
A3.6 Процесс разложения для проб с помощью чистого пинцета и промыть промывоч-
A3.6.1 Подготовка бомбы и пробы — Отрезать ным раствором в мерную колбу на 100 мл. Промыть стенки
часть провода зажигания длиной 100 мм. Смотать средний корпуса бомбы тонкой струей промывочного раствора из
участок (около 20 мм) и присоединить свободные концы к пульверизатора и добавить промои в колбу. Затем промыть
выходам. Расположить бунт таким образом, чтобы он нахо- крышку бомбы и выходы в мерную колбу. Наконец, доба-
дился над одной стороной чаши для проб и был направлен к вить промывочный раствор для заполнения колбы до линии.
ней. Поместить 10 мл раствора дигидратат цитрата натрия в
бомбу, закрыть бомбу крышкой и сильно потрясти в течение A3.7 Процедура
15 секунд для распределения раствора внутри бомбы. От- A3.7.1 Установить наклон (милливольты на ве-
крыть бомбу, установить чашу с пробой в концевой держа- личину десятикратного измерения концентрации) электрода,
тель и вставить нитку небольшой длины между проводом как описано изготовителем.
зажигания и пробой. Вес используемой пробы не должен A3.7.2 Получить холостой раствор путем вы-
превышать 1 г. Если проба твердая, то в этот момент необ- полнения процедуры без пробы.
ходимо добавить несколько капель белого масла для обеспе- A3.7.3 Погрузить фторидный электрод и эта-
чения горения пробы. лонный электрод в растворы и получить равновесное пока-
ПРИМЕЧАНИЕ A3.3: Использование проб, содержащих более 20 мг зание с точностью до 0,1 мВ. (Состояние электрода опреде-
хлора, может вызвать коррозию бомбы. Во избежание этого, рекоменду- ляет длительность времени, необходимого для достижения
ется, чтобы вес проб, содержащих более 2% хлора, основывался на дан- равновесия. Временной промежуток может находиться в
ных следующей таблицы:
диапазоне от 5 до 20 минут.)
A3.7.4 Добавить 100 мл исходного раствора
Содержание хло- Вес пробы, Вес белого масла, фторида и получить показание спустя промежуток времени,
ра, % г г заданный в п. A3.7.3.
2-5 0,4 0,4
5 - 10 0,2 0,6
10 - 20 0,1 0,7
20 - 50 0,05 0,7

Осторожно: Не использовать более 1 г общей массы


пробы и белого масла или другого горючего материала, не
содержащего фтора.
A3.6.2 Добавление кислорода — Установить
чашу для проб в необходимое положение и расположить
хлопковый жгут или нейлоновую нитку таким образом, что-
бы один конец погружался в пробу. Собрать бомбу и плотно
закрыть крышку. Медленно впускайте кислород (во избежа-
ние выдувания пробы из чаши) до тех пор, пока не будет
достигнуто давление, заданное в Таблице А3.1 (Осторожно,
Примечание А3.4).

462
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

A3.8 Расчет A4.2.2 Помехи — Любое вещество, которое


имеет время удержания, совпадающее со временем удержа-
A3.8.1 Рассчитать содержание фтора в пробе ния одного из анализируемых анионов, будет мешать. На-
следующим образом: пример, относительно высокие концентрации органических
кислот низкой молекулярной массы мешают анализу хлори-
да и фторида. Высокая концентрация любого одного иона
Фтор, промилле = также мешает проведению анализа для остальных. Разбавле-
ние пробы позволяет справляться со многими помехами. Для
где: разрешения неопределенностей, связанных с идентификаци-
∆E1 = изменение раствора пробы в милливольтах при ей или количественным анализом, использовать метод из-
добавлении 100 мкл исходного раствора фтори- вестных добавок. Ложные пики могут возникнуть в резуль-
да, тате загрязнений воды для лабораторных исследований,
∆E2 = изменение холостого раствора при добавлении стеклянной посуды или оборудования для обработки проб.
100 мкл исходного раствора фторида, Так как используются пробы малого объема, необходимо
S = наклон фторидного электрода, как определено в тщательно избегать загрязнения.
п. A3.7.1, и A4.2.3 Минимальная обнаруживаемая концен-
W = вес пробы в граммах. трация — Минимальная обнаруживаемая концентрация
аниона зависит от величины пробы и используемой шкалы
проводимости. Как правило, минимальные обнаруживаемые
A3.9 Точность и погрешность
концентрации находятся в районе 0,05 мг/л для F– и 0,1 мг/л
A3.9.1 Повторяемость — Результаты двух ана- для Br–, Cl–, NO3–, NO2–, PO43– и SO42– — с контуром для 100-
лизов, проведенных одним оператором, не должны подвер- µл пробы и верхним пределом установки шкалы на детекто-
гаться сомнению, если они не отличаются от обнаруженного ре проводимости 10-µмо. Подобные значения могут быть
значения более, чем на 1,1 промилле (0,00011%) или 8,0%, в достигнуты путем использования более высокого предела
зависимости от того, что больше. установки шкалы и электронного интегратора.
A3.9.2 Воспроизводимость — Результаты двух A4.3 Аппаратура
анализов, проведенных в различных лабораториях, не долж- A4.3.1 Бомба, емкостью не менее 300 мл, конст-
ны подвергаться сомнению, если они не отличаются от об- рукция которой обеспечивает непротекание во время испы-
наруженного значения более, чем на 6,7 промилле или тания и простоту количественного отбора жидкостей из
129,0%, в зависимости от того, что больше. бомбы. Внутренняя поверхность бомбы может быть изго-
A3.9.3 Погрешность — Среднее восстановле- товлена из нержавеющей стали или любого другого мате-
ние метода составляет от 62% до 64% фактической величи- риала, на который не повлияет на процесс сжигания или
ны, хотя с применением надлежащих технологий можно состав продуктов горения. Материалы, используемые при
ожидать восстановление от 83% до 85%. сборке бомбы, например, верхняя прокладка и изоляция
подводящего провода, должны быть стойкими к тепловому
или химическому воздействию, и не должны вступать в ре-
A4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
акцию, которая повлияет на содержание хлора в жидкости
АНИОНОВ ПУТЕМ ИОННОЙ внутри бомбы.
ХРОМАТОГРАФИИ С A4.3.2 Чаша для проб, платиновая, с наружным
ИЗМЕРЕНИЕМ ПРОВОДИМОСТИ диаметром днища 24 мм, с наружным диаметром верхней
части 27 мм, высотой 12 мм снаружи и весом от 10 до 11 г;
A4.1 Область применения из непрозрачного плавленого кварца, широкая форма с на-
A4.1.1 Этот метод получен из методик ASTM и ружным диаметром верхней части 29 мм, высотой 19 мм и
Метода APHA 429 и оптимизирован для анализа вредных емкостью 5 мл (Примечание А4.1); или никелевая (форма
веществ в материалах на органической основе. Он представ- капсулы Kawin), диаметр верхней части 28 мм, высота 15 мм
ляет единственный инструментальный способ быстрого по- и емкость 5 мл.
следовательного измерения общего содержания анионов,
таких как бромид, хлорид, фторид, нитрат, фосфат и сульфат. ПРИМЕЧАНИЕ A4.1: Тигли из плавленого кварца являются намного
A4.2 Краткое содержание метода более экономичными и долговременными, чем платиновые. После каждо-
го использования, их необходимо тщательно очистить мелкозернистой
A4.2.1 Материал должен быть переведен в фор- влажной наждачной шкуркой, нагреть над горелкой до бледно-красного
му водного раствора перед проведением анализа. Проба цвета, отмочить в горячей воде в течение 1 часа, а затем высушить и
окисляется путем сжигания в бомбе, содержащей кислород хранить в эксикаторе до следующего использования.
под давлением. Высвобожденные продукты поглощаются
элюантом, присутствующим в бомбе во время сжигания. Это
раствор вымывается из бомбы, фильтруется и разбавляется
до известного объема.
A4.2.1.1 Профильтрованная аликвота пробы до-
бавляется в струю элюанта карбоната-бикарбоната и про-
пускается через ряд ионообменников. Рассматриваемые
анионы отделяются на основе их относительного сродства
для сильно щелочного анионообменника малой емкости
(защитная и сепараторная колонны). Отделенные анионы
направляются в сильно кислотный катионообменник (су-
прессорная колонна), где они преобразовываются в свою
высокопроводящую кислую форму, а элюант карбоната-
бикарбоната преобразовывается в слабопроводящую уголь-
ную кислоту. Отделенные анионы в своей кислой форме
измеряются на проводимость. Они отождествляются на ос-
новании времени удержания по сравнению со стандартами.
Количественный анализ осуществляется путем измерения
площади или высоты пика. Холостое определение подготав-
ливаются и анализируются подобным образом.

463
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

A4.3.3 Провод цепи зажигания, платиновый, ка- A4.4.4 Регенерационный раствор 1, H2SO4, 1 N,
либр B&S (Стандарт Брауна и Шарпе) № 26. использовать этот раствор, если супрессор не является по-
A4.3.4 Цепь зажигания (Примечание А4.2), спо- стоянно восстанавливаемым.
собная подавать ток, достаточный для зажигания нейлоно- A4.4.5 Регенерационный раствор 2, H2SO4,
вой нитки или хлопкового фитиля без плавления провода. 0,025 N, разбавить 2,8 мл концентрированной H2SO4 до 4 л
или 100 мл регенерационного раствора 1 до 4 л. Использо-
ПРИМЕЧАНИЕ A4.2: Осторожно — Выключатель цепи зажигания
должен оставаться открытым за исключением случаев, когда он удержи- вать этот регенерационный раствор с супрессорной систе-
вается в закрытом положении оператором. мой постоянной регенерации волокна.
A4.4.6 Стандартные анионные растворы,, 100
A4.3.5 Нейлоновая швейная нитка или мг/л, приготовить ряд стандартных анионных растворов
хлопковый фитиль, белый. путем взвешивания указанного количества соли, высушен-
A4.3.6 Ионный хроматограф, включая инжек- ной до постоянного веса при 105°C, до 1000 мл. Хранить в
торный клапан, петлю пробы, защитную колонну, сепара- пластмассовых бутылках в холодильнике; эти растворы ста-
торную колонну и супрессорную колонну, ячейку с темпера- бильны, как минимум, в течение одного месяца.
турной компенсацией для измерения электрической прово-
димости небольшого объема (6 µл или менее) и ленточный Количество,
самописец с максимальным временем реагирования, состав- Анион Соль г/л
ляющим 2 с или менее. Использование электронного инте- Cl

NaCl 1,6485
гратора пика является оптимальным. Ионный хроматограф F

NaF 2,2100
должен быть способен подавать от 2 до 5 мл элюанта (мин) Br

NaBr 1,2876
при давлении, составляющем от 1400 до 6900 кПа. NO3

NaNO3 1,3707

A4.3.7 Сепараторная анионная колонна, со NO2 NaNO2 1,4998

стироловой пленочной анионообменной смолой на основе PO43 KH2PO4 1,4330
2–
дивинилбензола с низкой пропускной способностью, обес- SO4 K2SO4 1,8141
печивающая разрушение Br–, Cl–, F–, NO3–, NO2–, PO43– и
SO42–; 4 х 250 мм. A4.4.7 Смешанный стандартный рабочий рас-
A4.3.8 Защитная колонная, идентичная сепара- твор, широкий диапазон — Смешать 10 мл стандартных
торной колонне, за исключением 4 X 50 мм, для защиты растворов анионов Cl–, F–, NO3–, NO2– и PO43–, 1 мл Br– и 100
сепараторной колонны от обрастания частицами или орга- мл SO42–, разбавить до 1000 мл и хранить в пластмассовой
ническими веществами. бутылке, защищенной от света; содержит 10 мг/л каждого из
A4.3.9 Супрессорная колонна, катионообменная Cl–, F–, NO3–, NO2– и PO43–, 1 мг/л Br и 100 мг/л SO42-/л.. Го-
смола с высокой пропускной способностью, обеспечиваю- товить свежий раствор ежедневно.
щая преобразование элюанта и отдельных анионов в их кис- A4.4.8 Смешанный стандартный рабочий рас-
лые формы. твор, узкий диапазон — Растворить 100 мл смешанного
A4.3.10 Шприц, минимальной емкостью 2 мл, ос- стандартного рабочего раствора, большой диапазон, до 1000
нащенный насадкой для высокого давления с наружной мл и хранить в пластмассовой бутылке, защищенной от све-
резьбой. та; содержит 1,0 мг/л каждого из Cl–, F–, NO3–, NO2– и PO43–,
A4.4 Реактивы 0,1 мг/л Br– и 10 мг/л SO42– . Готовить свежий раствор еже-
A4.4.1 При проведении испытаний должны ис- дневно.
пользоваться химические вещества класса реактивов. Если A4.4.9 Альтернативные смешанные стандарт-
нет других указаний, подразумевается, что все реактивы ные рабочие растворы — Приготовить соответствующие
должны удовлетворять техническим требованиям Комитета сочетания согласно концентрации определяемых анионов.
по реактивам для анализов Американского химического Если NO2– и PO43– отсутствуют, то смешанный стандартный
общества, там где такие технические требования примени- раствор будет оставаться стабильным в течение одного ме-
мы. Могут быть использованы другие классы, при условии сяца.
получения предварительных гарантий достаточно высокой A4.5 Процесс разложения
степени чистоты реактива, позволяющей использовать его A4.5.1 Подготовка бомбы и пробы — Отрезать
без снижения точности анализа. часть провода зажигания длиной 100 мм. Смотать средний
A4.4.2 Деионизированная дистиллированная во- участок (около 20 мм) и присоединить свободные концы к
да, без интерференций на минимальном пороге обнаружения выходам. Расположить бунт таким образом, чтобы он нахо-
каждого компонента, профильтрованная через 0,2µм мем- дился над одной стороной чаши для проб и был направлен к
бранный фильтр во избежание засорения колонн. ней. Поместить 5 мл раствора Na2CO3/ NaHCO3 в бомбу,
A4.4.3 Раствор элюанта, бикарбонат натрия - закрыть бомбу крышкой и сильно потрясти в течение 15
карбонат натрия, 0,003M NaHCO3-, 0,0024M Na2CO3: раство- секунд для распределения раствора внутри бомбы. Открыть
рить 1,008 г NaHCO3 и 1,0176 г Na2CO3 в воде и разбавить до бомбу, установить чашу с пробой в концевой держатель и
4 л. вставить нитку небольшой длины между проводом зажига-
ния и пробой. Вес используемой пробы не должен превы-
шать 1 г. Если проба твердая, то в этот момент необходимо
добавить несколько капель белого масла для обеспечения
горения пробы.

464
2007 РАЗДЕЛ V СТАТЬЯ 24, SE-165

ТАБЛИЦА A4.1 РИС. A4.1 ТИПИЧНЫЙ АНИОННЫЙ ПРО-


ЗНАЧЕНИЯ МАНОМЕТРИЧЕСКОГО ДАВЛЕНИЯ ФИЛЬ
Манометрическое давление, атм
Емкость бомбы, мл минA макс
300 - 350 38 40
350 - 400 35 37
400 - 450 30 32
450 - 500 27 29

Впускание
A Значения минимального давления задаются для обеспечения
уровня кислорода, достаточного для завершения сжигания, а зна-
чения максимального давление задаются для обеспечения безо-
пасности.
ПРИМЕЧАНИЕ A4.3: Использование проб, содержащих более 20 мг
хлора, может вызвать коррозию бомбы. Во избежание этого, рекоменду-
ется, чтобы вес проб, содержащих более 2% хлора, основывался на дан-
ных следующей таблицы:

Содержание Вес пробы, Вес белого масла,


хлора, % г г
2-5 0,4 0,4 Минуты
5 - 10 0,2 0,6
10 - 20 0,1 0,7
20 - 50 0,05 0,7 A4.6.1.1 Настроить ионный хроматограф в соот-
ветствии с инструкциями изготовителя.
Осторожно: Не использовать более 1 г общей массы пробы A4.6.2 Калибровка — Ввести стандартные рас-
и белого масла или другого горючего материала, не содержаще- творы, содержащие единственный анион или смесь, и опре-
го фтора. делить приблизительное время удержания. Наблюдаемое
время меняется в зависимости от условий, однако при ис-
A4.5.2 Добавление кислорода — Установить пользовании стандартного элюанта и сепараторной анион-
чашу для проб в необходимое положение и расположить ной колонны, способность удерживать всегда находится в
хлопковый жгут или нейлоновую нитку таким образом, что- следующем порядке: F–, Cl–, NO2–, PO43–, Br–, NO3– и SO42–.
бы один конец погружался в пробу. Собрать бомбу и плотно Ввести, как минимум, три различные концентрации для ка-
закрыть крышку. Медленно впускайте кислород (во избежа- ждого измеряемого аниона и построить кривую градуировки
ние выдувания пробы из чаши) до тех пор, пока не будет путем нанесения высоты или площади пика напротив кон-
достигнуто давление, заданное в Таблице А4.1 (Осторожно, центрации на линейной диаграммной бумаге. Повторно про-
Примечание А4.4). водить калибровку при изменении настройки детектора. При
наличии системы, требующей регенерации супрессора,
ПРИМЕЧАНИЕ А4.4: Осторожно — Не добавлять кислород или не
поджигать пробу, если бомбу трясли, роняли или наклоняли. взаимодействие NO2– с супрессором может привести к оши-
бочным результатам NO2–; выполнять это измерение только
A4.5.3 Сжигание — Погрузить бомбу в ванну с в том случае, если супрессор будет находиться на том же
холодной дистиллированной водой. Подсоединить выходы к этапе выпуска, что и во время стандартизации, или часто
разомкнутой электрической цепи. Замкнуть цепь для поджи- проводить повторную градуировку. В этом типе системы,
гания пробы. Извлечь бомбу из ванны спустя, как минимум, процесс погружения в воду (см. Примечание A4.4) может
10 минут после погружения. Медленно равномерно стравить слегка сместиться во время супрессорного выпуска и с ко-
давление, выполняя операцию не менее 1 минуты. Открыть лонной быстрой работы это может привести к незначитель-
бомбу и исследовать содержимое. При обнаружении следов ным помехам для F– или Cl–. Для устранения этой помехи,
несгоревшего масла или темных отложений, отвергнуть проанализировать стандарты, в которых упоминается ожи-
индикация испытания и тщательно очистить бомбу перед ее даемый результат или исключить погружение в воду путем
повторным использованием. разбавления пробы элюантом или путем добавления концен-
A4.5.4 Сбор раствора — Снять чашу для проб с трированного элюанта в пробу для того, чтобы получить
помощью чистого пинцета, промыть деионизированной такую же концентрацию HCO3–/C032–, что и в элюанте. Если
водой и профильтровать промои в мерную колбу на 100 мл. регулировка проб выполнена, идентично откорректировать
Промыть стенки корпуса бомбы тонкой струей деионизиро- стандартные растворы и холостые определения.
ванной воды из промывочного баллона и добавить промои
ПРИМЕЧАНИЕ A4.5: Погружение в воду возникает, так как прово-
через фильтровальную бумагу в колбу. Затем, промыть димость воды в пробе меньше, чем проводимость элюанта (элюант раз-
крышку бомбы и выходы и добавить промои через фильтр в бавляется водой).
мерную колбу. Наконец, добавить деионизированную воду
для заполнения колбы до линии. Использовать аликвоты A4.6.2.1 Если для заданной настройки детектора
этого раствора для анализа ионной хроматографии (ИС). создается линейность, то допускается калибровка с исполь-
A4.6 Процедура зованием единственного стандарта. Внести в протокол высо-
A4.6.1 Уравновешивание системы — Включить ту или площадь пика и время удержания для расчета коэф-
ионный хроматограф и отрегулировать расход элюанта та- фициента калибровки, F.
ким образом, чтобы приблизиться к уровню сепарации, дос-
тигнутому на Рис. A4.1 (2 - 3 мл/мин). Установить желаемые
настройки на детекторе (обычно 10 мкСм) и дать системе
прийти к равновесию (15 - 20 мин). Стабильная базовая ли-
ния отражает состояние равновесия. Установить смещение
детектора на нуль – за пределы проводимости элюанта; с
помощью волоконного супрессора отрегулировать скорость
регенерации для поддержания стабильности, обычно от 2,5
до 3 мл/мин.

465
СТАТЬЯ 24, SЕ-165 2007 РАЗДЕЛ V

A4.6.3 Анализ пробы — Очистить пробу от час- ТАБЛИЦА A4.2


тиц, при необходимости, путем фильтрования через предва- ТОЧНОСТЬ И ПОГРЕШНОСТЬ, НАБЛЮДАЕМЫЕ ДЛЯ
рительно вымытый мембранный фильтр с диаметром пор АНИОНОВ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ УРОВНЯХ КОНЦЕНТРА-
0,2-мкм. Используя предварительно вымытый шприц емко- ЦИИ В ВОДЕ ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
стью от 1 до 10 мл, оснащенный насадкой с наружной резь- Значимая
бой, впрыснуть пробу или стандартный образец. Впрыснуть Точность погреш-
количество пробы, достаточное для промывания контура Добавленное Обнаруженное Общая при одном ность
количество, количество, точность, операторе, 95%
пробы несколько раз: на 0,1 мл контура пробы впрыснуть 1 Анион мг/л мг/л мг/л мг/л Уровень
мл. Переключить ионный хроматограф с режима загрузка в F- 0,48 0,49 0,05 0,03 Нет
режим впрыска и записать высоту пика и время удержания F- 4,84 4,64 0,52 0,46 Нет
на ленточный самописец. После появления последнего CI 0,76 0,86 0,38 0,11 Нет
(SO42–) и возвращения сигнала проводимости на базовую Cl- 17 17,2 0,82 0,43 Нет
CI 455 471 46 13 Нет
линию, можно впрыскивать другую пробу. NO2 0,45 0,09 0,09 0,04 Да, отриц.
A4.6.4 Регенерация— Для систем без волокон- NO2 21,8 19,4 1,9 1,3 Да, отриц.
ного супрессора, регенерировать с 1 N H2SO4 в соответствии Br- 0,25 0,25 0,04 0,02 Нет
с инструкциями изготовителя, если базовая линия проводи- Br- 13,7 12,9 1,0 0,6 Нет
PO43- 0,18 0,10 0,06 0,03 Да, отриц.
мости превышает 300 мкСм при нахождении супрессорной 3-
PO4 0,49 0,34 0,15 0,17 Да, отриц.
колонны на линии. NO3- 0,50 0,33 0,16 0,03 Нет
A4.7 Расчет NO3 -
15,1 14,8 1,15 0,9 Нет
2-
A4.7.1 Рассчитать концентрацию каждого анио- SO4
2-
0,51 0,52 0,07 0,03 Нет
на, в мг/л, обращаясь к соответствующей кривой градуиров- SO4 43,7 43,5 2,5 2,2 Нет
ки. Или, если реакция оказывается линейной, использовать
следующее уравнение: F = коэффициент реакции—концентрация стандарт-
ного раствора/высота (или площадь) стандартно-
C=H×F×D го раствора и
D = коэффициент разбавления для проб, требующих
разбавления.
где:
C = количество аниона в мг/л, A4.8 Точность и погрешность
H = высота или площадь пика, A4.8.1 Пробы воду для лабораторных исследо-
ваний, в которую были добавлены общие анионы, были про-
анализированы в 15 лабораториях; результаты этих исследо-
ваний представлены в Таблице A4.2.

466