Вы находитесь на странице: 1из 23

Обозначение E 562–11

СТАНДАРТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ


ПУТЕМ СИСТЕМАТИЧЕСКОГО РУЧНОГО ПОДСЧЕТА
ТОЧЕК

STANDARD TEST METHOD FOR DETERMINING VOLUME


FRACTION BY SYSTEMATIC MANUAL POINT COUNT

ЗАРЕГИСТРИРОВАНО

Федеральное агентство
по техническому регулированию
и метрологии (Росстандарт)

ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»

Номер регистрации: 2342-14/ASTM


Дата регистрации: 24.04.2014

Москва
2014 год
Данный перевод выполнен ФБУ «КВФ «Интерстандарт» Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии согласно лицензии Американского общества по
материалам и их испытаниям (ASTM International) 100 Ваrr Harbor Drive, West Conshohocken, PA
19428, USA. ASTM International не утверждает и не подтверждает эти переводы, и при любых
обстоятельствах в качестве оригинальной версии может рассматриваться только английская
версия со знаком копирайта ASTM International. Копирование указанных переводов какой-либо
Стороной, кроме ASTM International или ФБУ «КВФ «Интерстандарт», строго запрещено в
соответствии с законодательством США и международным авторским правом.

This translation is executed by FBU “CIC “Interstandard” of Federal Agency on Technical Regulating and
Metrology under the license of American Society for Testing and Materials (ASTM International) 100 Ваrr
Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. ASTM International does not approve and does not
confirm these translations and in any cases only the English version published with a sign of ASTM
International copyright can be considered as the original version. Reproduction of the specified
translations by any Party, except for ASTM International or FBU “CIC “Interstandard”, is strictly forbidden
according to the USA legislation and international copyright.

Федеральное бюджетное учреждение


Консультационно-внедренческая фирма в области
международной стандартизации и сертификации
ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»
Ленинский проспект, д. 9,
Москва, В - 49, ГСП-1, 119991
Тел.: (499) 236-54-49
Факс: (499) 230-13-72
E-mail: interst@gost.ru
http://www.interstandart.ru/
ASTM E 562-11

Обозначение E 562–11

Стандартный метод определения объемной доли путем


систематического ручного подсчета точек1

Данный стандарт выпущен под постоянным обозначением E 562; число,


непосредственно идущее после этого обозначения, указывает на год
первоначального принятия стандарта или, в случае его пересмотра, год
последнего пересмотра. Число в круглых скобках указывает год последнего
переутверждения. Надстрочный индекс (эпсилон) указывает редакционные
изменения после последнего пересмотра или переутверждения

ВВЕДЕНИЕ
Настоящий метод испытаний может использоваться для определения
объемной доли компонентов в непрозрачном образце с помощью
полированного плоского поперечного шлифа, используя процедуру ручного
подсчета точек. Такие же измерения могут проводиться путем анализа
изображений согласно Методике E 1245.

1. Область применения

1.1 Настоящий метод испытаний описывает процедуру систематического


ручного подсчета точек для статистической оценки объемной доли
идентифицируемого компонента или фазы на шлифах по микроструктуре с
помощью сетки точек.
1.2 Использование автоматического анализа изображений для

1
Данный метод испытаний находятся в ведении Комитета ASTM E04 по металлографии и в
непосредственной ответственности Подкомитета E04.14 по количественной металлографии.
Настоящее издание утверждено 1 октября 2011 г. Опубликовано в октябре 2011 г. Первоначально стандарт
утвержден в 1976 г. Последнее предыдущее издание утверждено в 2008 г. как E562-08el. DOI:10.1520/E0562-11.

1
ASTM E 562-11

определения объемной доли компонентов описано в Методике E 1245.


1.3 Величины, указанные в единицах системы СИ, считаются
стандартными. Никакие другие единицы измерения не включены в данный
стандарт.
1.4 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер
безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Вся
ответственность за установление соответствующих правил техники
безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов
применимости регламентов до начала использования данного стандарта,
лежит на пользователе стандарта.

2. Ссылочные документы

2.1 Стандарты ASTM:2


E 3 Руководство по приготовлению металлографических образцов
E 7 Терминология в области металлографии
E 407 Методика микротравления металлов и сплавов
E 691 Методика проведения межлабораторных исследований для
определения сходимости результатов испытаний
E 1245 Методика определения включения или содержания компонента
вторичной фазы металлов с помощью автоматического анализа изображений

3. Терминология

3.1 Определения — Определения терминов, используемых в данной


методике, см. в Терминологии E 7.
3.2 Определения терминов, специфических для данного стандарта:
3.2.1 подсчет точек — общее число точек на контрольной сетке,

2
Для поиска стандартов ASTM, на которые даны ссылки, посетите вебсайт ASTM www.astm.org или
свяжитесь со Службой заказов ASTM по адресу service@astm.org. В отношении информации о томе
Ежегодника стандартов ASTM см. страницу Document Summary на сайте ASTM.

2
ASTM E 562-11

попадающих в интересующий элемент микроструктуры, либо на границу


данного элемента; в последнем случае каждая контрольная точка на границе
считается за половину точки.
3.2.2 доля точек — соотношение, обычно выражаемое в процентах,
между подсчитанным числом точек интересующей фазы или компонента на
двумерном изображении непрозрачного образца и числом точек сетки,
усредненное по количеству полей n, чтобы получить неискаженную оценку
объемной доли фазы или компонента.
3.2.3 стереология — методы, разработанные для получения информации
о трехмерных характеристиках микроструктур на основе измерений,
проводимых на двумерных шлифах сплошного материала или их проекциях на
поверхность.
3.2.4 контрольная сетка — прозрачный лист или окулярная решетка с
регулярной структурой линий или пересечений, который (которая)
накладывается на изображение микроструктуры для подсчета интересующих
элементов микроструктуры.
3.2.5 объемная доля — суммарный объем фазы или компонента на
единицу объема образца, обычно выражаемый в процентах.
3.3 Условные обозначения:
PT - общее число точек в контрольной сетке.
Pi - число точек на i-том поле.
Pi
Pp(i) - 100 процент узловых точек сетки в компоненте, наблюдаемых в
PT

i-том поле.
n - подсчитанное число полей.
1
Pp - n
i 1 Pp (i) = среднее арифметическое Pp(i).
n
S - расчетное стандартное отклонение (σ) (см. ур. 3 в Разделе 10).
95 % Cl - 95 %-ный доверительный интервал = ± ts n ; см. Прим. 1.

3
ASTM E 562-11

t - множитель, относящийся к числу исследованных и использованных


полей совместно со стандартным отклонением измерений для
определения 95 % Cl.
VV - объемная доля компонента или фазы, выраженная в процентах (см.
ур. 5 в Разделе 10).
% RA - % относительной точности, мера статистической сходимости = (95 %
Cl/ Pp ) × 100.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 — В Табл. 1 приведены соответствующие множители (t) для любого
количества измеренных полей.

Таблица 1. Множители 95 %-го доверительного интервала


Число полей n t Число полей n t
5 2,776 19 2,101
6 2,571 20 2,093
7 2,447 21 2,086
8 2,365 22 2,080
9 2,306 23 2,074
10 2,262 24 2,069
11 2,228 25 2,064
12 2,201 26 2,060
13 2,179 27 2,056
14 2,160 28 2,052
15 2,145 29 2,048
16 2,131 30 2,045
17 2,120 40 2,020
18 2,110 60 2,000
∞ 1,960

4. Краткое описание метода

4.1 Прозрачная пластиковая контрольная сетка или окулярная решетка с


регулярным расположением контрольных точек накладывается на изображение
или проекцию изображения, полученное (полученную) с помощью светового
микроскопа, растрового электронного микроскопа или микроснимка, и число
контрольных точек, попадающих в интересующую фазу или компонент,
подсчитывается и делится на общее число точек сетки, чтобы получить долю

4
ASTM E 562-11

точек для данного поля, обычно выражаемую в процентах. Средняя доля точек
для n измеренных полей дает оценку объемной доли компонента. Данный
метод применим только для массовых непрозрачных плоских шлифов,
наблюдаемых с помощью отраженного света или электронов.

5. Значение и использование

5.1 В настоящем методе испытаний используется стереологический


принцип, основанный на том, что сетка с некоторым количеством регулярно
расположенных точек, систематически налагаемая на изображение двумерного
шлифа микроструктуры, после представительного числа наложений на
различные поля может обеспечить неискаженную статистическую оценку
объемной доли идентифицируемого компонента или фазы (1, 2, 3).3
5.2 Данный метод испытаний описан (4) как превосходящий другие
ручные методы в части прилагаемых усилий, систематической погрешности и
простоты.
5.3 Любое число четко различимых компонентов или фаз внутри
микроструктуры (или макроструктуры) может быть подсчитано с помощью
данного метода. Таким образом, данный метод может применяться для любого
типа твердого материала, из которого можно приготовить подходящие
двумерные шлифы и проводить их исследования.
5.4 Краткое пошаговое руководство по использованию данного метода
приведено в Дополнении Al.

6. Оборудование

6.1 Контрольная сетка, состоящая из заданного количества равномерно


распределенных точек, образованных пересечением очень тонких линий. Два
общих типа сеток (круглая или квадратная) показаны на Рис. 1.

3
Числа в круглых скобках, выделенные полужирным шрифтом, относятся к перечню ссылок в конце
данного стандарта.

5
ASTM E 562-11

6.1.1 Контрольная сетка может быть в виде прозрачного листа, который


накладывается на смотровой экран для проведения измерения.
6.1.2 Окулярная решетка, может использоваться для наложения
контрольной сетки на изображение.
6.2 Световой микроскоп, либо иное подходящее устройство со
смотровым экраном размером не менее 100 мм × 125 мм, предпочтительно с
градуированными органами управления перемещением столика в координатах
x-у, используется для изображения микроструктуры.
6.3 Сканирующий электронный микроскоп, также может использоваться
для изображения микроструктуры; однако рельеф, обусловленный полировкой
или сильным травлением, должен быть минимизирован, иначе будет внесена
систематическая погрешность в результате отклонения от истинного
двумерного шлифа микроструктуры.
6.4 Микроснимки правильно подготовленых непрозрачных образцов,
сделанные с помощью любого подходящего формирователя изображений,
могут использоваться при условии, что поля отбираются объективно и в
достаточном количестве для надлежащего отбора проб микроструктуры.
6.4.1 Соответствующая сетка для подсчета точек должна применяться
только один раз для каждого микроснимка. Измерения с подсчетом точек
должны выполняться на разных полях обзора и, следовательно, на разных
микроснимках. Повторные измерения с подсчетом точек на отдельном
микроснимке не допускаются.
6.4.2 Увеличение микроснимка должно быть настолько высоким,
насколько это необходимо для адекватного разделения микроструктуры, не
приводящего к перекрытию единичного составляющего элемента соседними
узловыми точками.

7. Отбор проб

7.1 Пробы, отбираемые для измерения фазы или компонента, должны

6
ASTM E 562-11

быть представительными для общей микроструктуры, либо для


микроструктуры в заданном месте в пределах партии, плавки или детали.
7.2 Описание мест отбора проб должно быть включено в результаты.

Круглая сетка

Квадратная сетка

ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Можно использовать либо все 24 точки, либо 16 наружных точек, либо 8
внутренних точек.

Рис. 1. Примеры возможных конфигураций сетки, допускаемых к


использованию

7
ASTM E 562-11

7.3 Допускается использовать любую ориентацию подготовленного


шлифа (т.е. продольную или поперечную). Тем не менее, это должно быть
указано, так как может повлиять на полученную сходимость.
7.4 Если микроструктура пробы содержит градиенты или неоднородности
(например полосчатость), то шлиф должен содержать или демонстрировать
этот градиент или неоднородность.

8. Подготовка пробы

8.1 Двумерные шлифы приготавливают с помощью стандартных


металлографических, керамографических процедур или иных процедур
полировки, которые описаны в Методах E 3.
8.2 Смазывание или иные искажения фаз или компонентов при
подготовке шлифа (шлифов) должны быть минимизированы, поскольку они
склонны вносить неизвестную систематическую погрешность в статистическую
оценку объемной доли.

Таблица 2. Указания по выбору размера сеткиА


ПРИМЕЧАНИЕ 1 — При выборе следует избегать размеров сетки, при которых
значительное число полей не имеет узловых точек на интересующем компоненте.

Визуальная оценка доли площади,


Размер сетки (число точек, PT)
выраженная в процентах
от 2 до 5 % 100
от 5 до 10 % 49
от 10 до 20 % 25
> 20 % 16
A
Данные руководящие указания обеспечивают оптимальную эффективность по времени,
затраченному на подсчет, и по статистической информации, полученной при размещении
сетки.

8.3 Травление шлифов, описанное в Методах испытаний E 407, должно


быть как можно более поверхностным (т.е. легким), поскольку отклонения от
плоского двумерного шлифа приведут к систематической погрешности в

8
ASTM E 562-11

сторону преувеличенной оценки объемной доли.


8.4 Травители на основе морилки или красителей более предпочтительны,
чем те, которые приводят к разъеданию одного или более компонентов или фаз.
8.5 Описание травителей и процедуры травления должно быть включено
в отчет.
8.6 Если травление используется для того, чтобы обеспечить контраст или
различимость компонентов, то оценки объемной доли получают как функцию
продолжительности травления для того, чтобы проверить значимость какой-
либо вносимой погрешности.

9. Проведение испытаний

9.1 Принцип:
9.1.1 Массив точек, образованный сеткой из линий или кривых,
накладывается на увеличенное изображение (т.е. поле обзора) шлифа для
металлографического исследования.
9.1.2 Число точек, попадающих в границы интересующего компонента
микроструктуры, подсчитывается и усредняется для выбранного числа полей.
9.1.3 Данное среднее число точек, выраженное в процентах от общего
числа точек в массиве (PT), является неискаженной статистической оценкой
объемного процента интересующего компонента микроструктуры.
9.1.4 Краткое пошаговое описание данной процедуры приведено в
Дополнении Al.
9.2 Выбор сетки:
9.2.1 Сетка должна состоять из равномерно распределенных точек,
образованных пересечением тонких линий. Схемы двух возможных сеток –
одной с круговым рисунком и одной с квадратным рисунком, рекомендованных
к использованию, показаны на Рис. 1.
9.2.2 Определяют число точек (т.е. размер сетки, PT) путем визуальной
оценки доли площади, занимаемой интересующим компонентом. В Табл. 2

9
ASTM E 562-11

приведены указания по данному выбору. Значения в Табл. 2 не соответствуют


теоретическим ограничениям; но при использовании данных величин
эмпирические наблюдения показали, что данный метод оптимизирован для
данной сходимости.
9.2.2.1 Пользователь может выбрать использование 100-точечной сетки
на всем диапазоне объемных долей. Использование 100-точечной сетки
упрощает расчет объемного процента, а использование только одного
наложения или окулярной решетки для всех определений объемного процента
может сэкономить как время, так и затраты.
9.2.2.2 Для компонентов, присутствующих в количестве менее 2 %,
можно использовать 400-точечную сетку.

Таблица 3. Прогнозирование числа наблюдаемых полей (n) как функции


желаемой относительной точности и расчетного значения объемной доли
компонента
Относительная точность 33 % Относительная точность 20 % Относительная точность 10 %

Величина Число полей n для сетки с Число полей n для сетки с Число полей n для сетки с
объемной доли, PT = PT = PT =
Vv, в процентах 16 25 49 100 16 25 49 100 16 25 49 100
точек точек точек точек точек точек точек точек точек точек точек точек
2 110 75 35 20 310 200 105 50 1,250 800 410 200
5 50 30 15 8 125 80 40 20 500 320 165 80
10 25 15 10 4 65 40 20 10 250 160 85 40
20 15 10 5 4 30 20 10 5 125 80 40 20

ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Значения в вышеприведенной таблице основаны на формуле:

где:
E = 0,01 × % относительной точности;
Vv выражено в %.

9.2.3 Сетку в виде слайда накладывают на матовое стекло, на которое


проецируется изображение шлифа.

10
ASTM E 562-11

9.2.4 Также можно использовать сетку в виде окулярной решетки.


9.2.5 Если зоны компонента образуют регулярный или периодический
рисунок на изображении шлифа, следует избегать использования сетки со
схожим рисунком.
9.3 Выбор увеличения:
9.3.1 Увеличение выбирают так, чтобы оно было достаточно высоким для
четкого разделения микроструктуры и не приводило к попаданию соседних
точек сетки на один и тот же элемент компонента.
9.3.2 Рекомендуется выбирать такое увеличение, которое обеспечивает
средний размер компонента, равный примерно половине интервала сетки.
9.3.3 По мере роста увеличения площадь поля сокращается, а
вариабельность полей повышается, требуя при этом большего числа полей для
получения той же степени сходимости измерений.
9.4 Подсчет:
9.4.1 Для каждого поля подсчитывают и записывают число точек,
попадающих на интересующий компонент.
9.4.2 Любые точки, попадающие на границу компонента, считаются как
половины точки.
9.4.3 Чтобы уменьшить систематическую погрешность, любая точка,
вызывающая сомнения по поводу ее расположения внутри или снаружи
границы компонента, считается как половина точки.
9.4.4

(1)

9.4.5 Значения PP(i) используются для расчета Pp и стандартного


отклонения, s.
9.5 Выбор числа полей:
9.5.1 Число измеряемых полей или изображений зависит от степени
сходимости, которая требуется для измерения. В Табл. 3 приведены справочные

11
ASTM E 562-11

данные по числу полей или изображений, рассчитываемых как функция PT,


выбранной относительной точности (статистической сходимости) и величины
объемной доли.
9.6 Выбор массива полей:
9.6.1 Используют равномерно распределенный массив полей для
получения расчетного значения Pp и расчетного стандартного отклонения s.
9.6.2 При наличии градиентов или неоднородностей равномерное
распределение полей может вносить систематическую погрешность в оценку.
Если используется иной метод выбора полей, например случайный, то он
должен быть описан в отчете.
9.6.3 Если микроструктура имеет определенную периодичность в
распределении измеряемого компонента или фазы, то любое совпадение точек
сетки и структуры должно быть устранено. Этого можно достичь, используя
либо круглую, либо квадратную сетку, расположенную под углом к
периодическому рисунку микроструктуры.
9.7 Расположение сеток на полях — Положение сетки на каждом поле
определяют без наблюдения за микроструктурой, чтобы устранить любую
вероятность систематической погрешности, вносимой оператором. Это можно
сделать, двигая механизм перемещения столика в координатах x-у на
фиксированную величину, переходя при этом к следующему полю без
наблюдения за микроструктурой.
9.8 Улучшение сходимости измерений — Пользователю рекомендуется
попытаться взять пробу от большей части микроструктуры путем либо
многократного отбора образцов, либо полного повторения
металлографического приготовления на той же пробе, если сходимость для
единственного набора данных неприемлема (см. Раздел 11).

12
ASTM E 562-11

10. Расчет оценки объемного процента и процента относительной


точности

10.1 Средний процент точек сетки на интересующих элементах


обеспечивает неискаженную статистическую оценку объемного процента в
пределах трехмерной микроструктуры. Значение множителя t можно найти в
Табл. 1. Таким образом, средняя величина ( Pp ), оценка стандартного
отклонения (s) и 95%-ый доверительный интервал (95 % CI) должны быть
рассчитаны и записаны для каждого набора полей. Уравнения для расчета
данных величин приведены далее:

(2)

(3)

(4)

10.2 Оценка объемного процента приведена в следующем виде:

(5)

10.3 Оценка процента относительной точности, связанного с данной


оценкой, может быть рассчитана по формуле:

(6)

10.3.1 Оценки числа полей, необходимых для получения относительной


точности 10, 20 или 33 % при различных объемных процентах и размерах сетки,
приведены в Табл. 3. Эти значения были рассчитаны при допущении, что
данные элементы имеют случайное распределение на металлографическом
шлифе.
10.4 Процент относительной точности, указываемый в отчете, всегда
рассчитывается по данным выборки, а не берется из Табл. 3.

13
ASTM E 562-11

11. Улучшение оценки объемной доли

11.1 Если дополнительные поля используются для снижения процента


относительной точности, то следующее правило обеспечивает отличное
руководящее указание: понизить % RA на 50 %, а затем в общей сложности
четыре раза измерить первоначальное число полей.
11.2 Если дополнительные поля выбраны на одном и том же шлифе, они
не должны перекрывать первоначальный набор, но могут располагаться между
полями первоначального набора, а также должны образовывать
систематический массив для отбора проб.
11.3 В качестве примера, если для получения первоначального набора
использовался массив полей размером 6 5, то число полей можно измерить в
общей сложности четыре раза путем деления шага пополам и измерения
промежуточных положений полей. Следовательно, в общей сложности 120
полей будет измерено путем деления шага пополам (как в направлении x, так и
у) и измерения промежуточных положений для образования массива 12 10.
Эта дополнительная мера должна понизить доверительный интервал, а,
следовательно, и % RA, примерно на 50 %.
11.4 Если дополнительные поля измеряются на одном и том же шлифе, то
среднюю величину ( Pp ), оценку стандартного отклонения (s), 95 %-ный
доверительный интервал (95 % CI) и % относительной точности (% RA)
рассчитывают как единый набор данных с использованием увеличенного
суммарного числа полей.
11.5 Если дополнительные шлифы приготавливаются из одной и той же
пробы путем полного повтора приготовления пробы, либо если
приготавливаются дополнительные пробы, то для каждого шлифа используют
одну и ту же процедуру, а данные записывают и заносят в отчет по
отдельности. В этом случае общее среднее можно рассчитать, взяв среднее из
средних величин набора. При отсутствии каких-либо признаков

14
ASTM E 562-11

неоднородности пробы (т.е. доверительные интервалы вокруг среднего из


каждого набора перекрываются) 95 % CI может быть рассчитан по
стандартному отклонению, полученному с использованием данных из всех
наборов (т.е. путем объединения данных и расчета средней величины,
стандартного отклонения и 95 % CI).
11.6 Если 95 % CI не перекрывается для разных наборов, то может иметь
место статистически значимая разность между пробами или шлифами. В таком
случае следует рассмотреть более строгие проверки на статистическую
значимость.

12. Отчет

12.1 В отчете указывают следующую информацию:


12.1.1 Исходные данные; если n > 30, отчет об исходных данных не
является обязательным, тем не менее, исходные данные должны быть
предоставлены для исследования по требованию;
12.1.2 Оценка объемного % ( Pp ) ± 95 % CI;
12.1.3 Стандартное отклонение;
12.1.4 Процент относительной точности (рассчитанное значение, а не
оцененное по Табл. 2);
12.1.5 Число полей, приходящихся на металлографический шлиф;
12.1.6 Число шлифов;
12.1.7 Описание и приготовление пробы, включая травитель, если
таковой использовался;
12.1.8 Ориентация шлифа;
12.1.9 Увеличение;
12.1.10 Описание сетки;
12.1.11 Описание и шаг массива полей;
12.1.12 Список оценок объемного % для каждого металлографического
шлифа ± 95 % CI.

15
ASTM E 562-11

13. Затраты труда

13.1 Обоснованное расчетное время, которое требуется для ручного


подсчета точек на 30 полях для одного типа элемента микроструктуры,
составляет 30 мин. Вероятно, что это расчетное время может быть сокращено
до 15 мин после получения некоторого опыта и ознакомления с процедурой
подсчета точек и анализируемой микроструктурой.

14. Сходимость и систематическая погрешность4

14.1 Методика систематического подсчета точек является наиболее


эффективной ручной методикой для проведения неискаженной оценки
объемной доли идентифицируемого компонента или фазы.
14.2 Наличие периодичности, структурных градиентов или
неоднородностей в шлифе может влиять на сходимость и точность оценки
объемной доли. Руководящие указания приведены в пп. 7.4, 9.2.5, 9.6.2, 9.6.3,
11.5 и 11.6.
14.3 Качество приготовления пробы может влиять на сходимость и
точность оценки объемной доли. Руководящие указания приведены в Разделе 8.
14.4 Плотность точек на сетке, используемой для оценки объемной доли,
может влиять на результативность, сходимость и относительную точность
оценки объемной доли. Руководящие указания приведены в п. 9.2.
14.5 Увеличение, применяемое при подсчете точек, может влиять на
сходимость и относительную точность. Руководящие указания приведены в п.
9.3.

4
Подтверждающие данные хранятся в международной штаб-квартире ASTM и могут быть получены по
запросу отчета об исследовании RR:E04-1003.

16
ASTM E 562-11

Таблица 4. Результаты межлабораторных круговых испытаний по


подсчету точек5

Воспроизводимость

Воспроизводимость
воспроизводимость
повторяемости (%)

при 95 % CI (%)

при 95 % CI (%)
Повторяемость

Повторяемость
Микроснимок

Стандартное

Стандартное
отклонение

отклонение
PP (%)

% RA

% RA
(%)
Контрольная сетка на 25 точек
A 9,9 5,3 5,3 14,8 14,8 149,5 149,5
Б 17,8 6,6 6,9 18,6 19,4 104,5 109,0
В 27,0 8,8 9,4 24,7 26,2 91,5 97,0
Контрольная сетка на 100 точек
A 9,3 3,9 3,9 11,0 11,0 118,3 118,3
Б 15,9 3,4 4,0 9,4 11,2 59,1 70,4
В 25,1 3,9 4,3 10,9 12,1 43,4 48,2

14.6 Подсчет точек сетки на границе компонента, особенно когда есть


сомнения по поводу их точного расположения, создает вероятность внесения
систематической погрешности в оценку объемной доли. Руководящие указания
приведены в пп. 9.4.2 и 9.4.3.
14.7 Число измеренных полей, метод выбора полей и их шаг влияют на
сходимость и относительную точность оценки объемной доли. Руководящие
указания приведены в пп. 9.5 и 9.6.
14.8 Сходимость данного измерения объемной доли определяется путем
расчета стандартного отклонения, 95 %-го доверительного интервала и
процента относительной точности согласно Разделу 10.
14.9 Если требуется более высокая степень сходимости и относительной
точности, необходимо следовать руководящим указаниям, приведенным в
Разделе 11.
14.10 Результаты программы круговых межлабораторных испытаний (5),
в которых подсчитывались точки на трех микроснимках с разными объемными
долями компонента с использованием двух разных сеток (на 25 и 100 точек)

17
ASTM E 562-11

силами 33 операторов, были проанализированы4 согласно Методике E 691 для


определения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости и
95%-ных доверительных пределов (см. Табл. 4). При таком же числе случайных
положений сетки (10) на каждом микроснимке стандартные отклонения
повторяемости и воспроизводимости и 95%-ые доверительные интервалы
возрастали по мере увеличения Pp при измерениях с помощью 25-точечной
контрольной сетки, но были практически постоянными при использовании 100-
точечной контрольной сетки. Следует отметить, что межлабораторный процент
относительной точности (который значительно ниже процента относительной
точности для отдельных операторов) улучшался по мере увеличения Pp и по
мере увеличения плотности точек сетки (PT). 100-точечная сетка с
четырехкратным числом точек сетки понижала значения относительной
точности примерно на 21 - 51 % по мере увеличения Pp (микроснимки A - В).

ДОПОЛНЕНИЕ
(Обязательная информация)

Al. МЕТОДИКА СИСТЕМАТИЧЕСКОГО РУЧНОГО ПОДСЧЕТА


ТОЧЕК

A1.1 Визуально оценивают процент площади интересующего компонента


или элемента на металлографическом шлифе.
A1.2 Используя Табл. 3, выбирают размер сетки PT .
A1.3 Сетку накладывают на смотровой экран микроскопа и выбирают
такое увеличение, чтобы размер интересующих элементов составлял примерно
половину интервала между точками сетки.
A1.4 Выбирают статистическую сходимость (% RA), например, 10, 20 или
33 %, которая требуется для измерения. Следует отметить, что % RA
определяется по формуле:

18
ASTM E 562-11

A1.5 Используя Табл. 3, получают оценку числа полей, n, необходимого


для получения желаемой степени сходимости.
ПРИМЕЧАНИЕ A1.1 — Должно быть измерено не менее 30 полей, чтобы рассчитать
95 %-ный доверительный интервал с помощью уравнения, приведенного в A1.12.
A1.6 Определяют интервал между полями, образующими
систематический (равномерно распределенный) массив, покрывающий
большую часть площади пробы без перекрытия.
A1.6.1 Например, на образце площадью 10 × 15 мм, включающем в себя
40 полей согласно Табл. 3, можно использовать массив полей размером 5 8с
шагом 1,5 мм.
A1.7 Определяют число оборотов ручек перемещения столика,
необходимое для перемещения столика из одного положения поля в
следующее. При перемещении на новое поле не следует наблюдать за
изображением, чтобы избежать систематической погрешности при
расположении сетки.
A1.8 Подсчитывают и записывают число точек сетки, Pi, попадающих в
пределы интересующих элементов.
ПРИМЕЧАНИЕ A1.2 — Любая точка, попадающая на границу, считается как половина
точки. Во избежание систематической погрешности сомнительные точки следует считать как
половины точек.
A1.9 Рассчитывают средний % точек, приходящихся на поле, Pp , и его
стандартное отклонение, s.
ПРИМЕЧАНИЕ A1.3 — Для расчета данных величин можно использовать ручной
калькулятор с кнопкой ― +‖.
А1.10 Средний процент точек составляет:

A1.11 Расчетное стандартное отклонение составляет:

19
ASTM E 562-11

A1.12 95 %-ный доверительный интервал для Pp составляет:

ССЫЛКИ

(1) DeHoff, R. Т. и Rhines, F. N. (редакторы), Количественная микроскопия,


―McGraw-Hill Book Co.‖, Нью Йорк, NY, 1968 г.
(2) Underwood, E. E., Количественная стереология, издательская фирма
―Addison-Wesley‖, лекция, MA, 1970 г.
(3) Howard, R. Т. и Cohen, M., ―Количественная металлография с
использованием подсчета точек и линейного анализа‖, протоколы AIME
(американского института инженеров горной промышленности), том 172,
1947 г., стр. 413-426.
(4) Hilliard, J. E. и Cahn, J. W., ―Оценка процедур в количественной
металлографии при анализе объемной доли," протоколы AIME, том 221,
1961 г., стр. 344-352.
(5) Abrams, H., ―Практическое применение количественной металлографии‖,
Стереология и количественная металлография, ASTM STP 504, ASTM,
Филадельфия, PA, 1972 г., стр. 138-182.

20
ASTM E 562-11

ASTM International не занимает никакой позиции относительно действенности


каких-либо патентных прав, заявленных в связи с любым пунктом данного стандарта.
Хотим решительно уведомить пользователей данного стандарта, что ответственность
за проверку правильности любых таких патентных прав и риск нарушения таких прав
лежит полностью на них.

Этот стандарт подлежит пересмотру в любое время ответственным техническим


комитетом и должен пересматриваться каждые пять лет, а если не пересматривается,
то должен быть повторно одобрен или отменен. Ваши предложения по пересмотру
данного стандарта или по разработке дополнительных стандартов присылайте в штаб-
квартиру ASTM International. Ваши предложения внимательно изучат на заседании
соответствующего технического комитета, которое Вы можете посетить. Если Вы
чувствуете, что Ваши комментарии не нашли должного понимания, сообщите об этом в
Комитет по стандартам по адресу, указанному ниже.

Авторские права на данный стандарт принадлежат ASTM International, 100 Barr


Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States. Отдельные
копии данного стандарта можно получить по вышеуказанному адресу или по телефону
610-832-9585, факсу 610-832-9555 или по адресу E-mail: service@astm.org или на сайте
ASTM: (www.astm.org). Права на фотокопирование стандарта также могут быть
получены на сайте ASTM (www.astm.org/COPYRIGHT/).

21