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Réalisé par :
HALLABI Ahmed
HATTACHE Hanane
BELKODIA Kaltoum
ELHADDIOUI Sarra
Manipulation I : Analyse granulométrique
L’analyse granulométrique est l’opération qui permet de déterminer la répartition d’un lot de
particules selon leur grosseur.
Objectifs de la manipulation :
La quantité de matériau qui est retenue sur le tamis c’est le refus, et la quantité de matériau
qui passe à travers le tamis c’est le tamisat (passant).
Principe :
Partie Expérimentale :
Les tamis utilisés sont emboîtés les uns dans les autres, les dimensions croissant de
bas en haut.
Dessous on met un récipient à fond plein pour recueillir les fines.
Au dessus, on ferme avec un couvercle pour éviter la dispersion des poussières.
Mode opératoire :
- on Commence par dresser la colonne des tamis. Les ouvertures des tamis doivent être
croissantes de bas en haut.
- on Prendre une masse précise du matériau.
- on Verse le matériau sur le tamis supérieur
- Procéder à l’agitation pendant 5 min.
- Procéder à la pesée cumulée des refus de en commençant par le tamis supérieur.
80
Tamisat cumulé (%)
60
Série1
40
20
0
0 0,5 1 1,5 2
-20
diamètre moyenne(µm)
Coefficient d’uniformité
d100 =2
d50 = 1,68
l’écart probable
d25 = 1,5 et d75 = 1,85
le coefficient de variation Cv
𝐝𝟖𝟒 − 𝐝𝟏𝟔
𝐂𝐕 =
𝟐𝐝𝟓𝟎
Donc :
𝐝𝟖𝟒− 𝐝𝟏𝟔
𝐂𝐕= = 0,14
𝟐𝐝𝟓𝟎
Pour le ciment :
25,00
Série1
20,00
15,00
10,00
5,00
0,00
50 100 150 200
diamètre moyenne
Manipulation II : synthèse du biocarburant
Partie 1 : Généralité
1. Introduction
Les biocarburants sont des carburants issus de la biomasse, c'est-à-dire issus de matières
végétales. Ils sont produits à partir de plantes (betterave, maïs, canne à sucre, colza,). Ils se
substituent partiellement aux carburants pétroliers.
2. La trans-estérification
La transestérification est une réaction d'un ester et un alcool pour donner un autre ester. C’est
une réaction catalytique homogène ou hétérogène des triglycérides et d’alcool. Le catalyseur
est un acide ou une base au sens de Bronsted et/ou de Lewis. Si l’alcool est le méthanol, est
appelée méthanolyse si l’alcool utilisé est l’éthanol la transéstérification appelée et
éthanolyse
Les huiles végétales sont essentiellement des triglycérides qui sont constituées de trois acides
gras associés au glycérol sous forme d’un triester. Leur réaction avec l’alcool conduit à des
esters alkylique d’huiles végétaleset au glycérol.
L’équation de la réaction s’écrit :
2. Principe :
Pour produire notre biodiesel, nous avons utilisé la réaction chimique de transestérification,
qui consiste à mélanger deux réactifs (méthanol+soude) à l’huile végétale afin d’obtenir le
biodiesel (ester méthylique) ainsi qu’un résidu constitué principalement de la glycérine ou
glycérol , suivant la réaction:
C17H33 COO O HO
C17H33 COO + 3 CH3 CH2 OH 3 C17H33 C O CH2CH3 + HO
C17H33 COO HO
trioléate de glycéryl éthanol oléate d'éthyle glycérol
Remarque : L’huile de colza est constituée essentiellement de trioléate de glycéryle (58 %) ,
trilinoléate de glycéryle (22 %) et de trilinolénate de glycéryle (9 %), qui sont des triesters du
glycérol (propane 1-2-3 triol) et d’acides gras insaturés et d’autres triester d’acide gras saturés
mais on considérera néanmoins, pour simplifier, uniquement le constituant majoritaire, le
trioléate de glycéryle.
Donnés
3. Mode opératoire
Matériels expérimentaux
Ballon
Chauffe-ballon
ponce
Élévateur à croisillon
Protocole expérimental :
i. Hémi-synthèse
1 Allumer le chauffe-ballon et régler le thermostat pour
obtenir un chauffage modéré.
3- Ajouter 100 mLd'huile de colza puis des grains de pierre ponce (il est impératif d’agiter en
permanence le milieu réactionnel).
4- Porter le milieu à reflux pendant 50 min.
ii. Extraction
5-Défaire lemontage et laisser refroidir le contenu du ballon en le
posant sur un valet.
iiii-distillation
On fait la distillation pour purifier la phase organique
Résultat :
On tare une eprouvette graduée de 20 mL sur une balance.
On ajoute le biodiesel avec une pipette pasteur en plastique jusqu’à la ligne de 20 mL et on note
la masse.
N.B. La masse volumique du biodiesel est légèrement inférieure à celle de l’huile de départ
Données Mesures
masse( g ) 0,8922g/mL
Masse volumique expérimentale = (g/mL)
volume(mL)
On fait le même protocole pour mesurer la masse volumique de huile de colza
Données Mesures
masse( g ) 0,9113g/mL
Masse volumique expérimentale = (g/mL)
volume(mL)
Mode emploi :
On nettoie la surface du prisme avec du papier, On attends que le
prisme soit complètement sec
REFRACTOMETRE
Conclusion
On trouve que L’indice de réfraction du biodiesel est 1.473 est le même que l’indice de huile
de colza donc ces valeurs obtenu veut dire que notre produit n’est pas un biodiesel
La cause de cet échec de l’expérience est que l’éthanol utilisé n’est pas pur.
Manipulation III : Adsorption de l’acide acétique sur le charbon actif
Principe de la manipulation :
Le principe de la manipulation est l’élimination d’un polluant organique (acide acétique)
contenu dans une solution aqueuse par adsorption sur le charbon actif commercial et procédé
à la comparaison du pouvoir adsorbant de plusieurs matrices solides (charbon actif, gel de
silice, alumine, montmorillonite).
But de la manipulation :
Détermination expérimental de l’équation de l’isotherme d’adsorption d’acide
acétique dissous dans l’eau, à la surface de charbon actif.
Détermination des équations de Freundlich et Langmuir.
Dresser les isothermes d’adsorption simulées.
Etudier l’influence de la concentration initiale du charbon actif sur la rétention de
l’acide acétique
Comparer l’efficacité de plusieurs adsorbants (charbon actif, gel de silice, alumine,
montmorillonite).
L’adsorption chimique est un phénomène irréversible géré par des interactions chimiques qui
provoque un transfert ou une mise en commun d’électrons entre l’adsorbat et la
surface de l’adsorbant. On assiste donc à une destruction de l’individualité des molécules
adsorbées et la formation de nouveaux composés à la surface de l’adsorbant.
Ce type d’adsorption se développe à haute température et met en j eu une énergie élevée
variant de 10 à 100 Kcal par mole.
ii. L’adsorption physique (ou physisorption)
L’adsorption physique est un phénomène réversible gouverné par des forces attractives de
nature physique, comprenant les forces de Vander Waals. Ces forces ne détruisent pas
L’individualité des molécules adsorbées et lorsqu’elles opèrent, elles correspondent à des
énergies faibles qui sont de l’ordre de 10 Kcal /mole. Ce phénomène consiste essentiellement
en la condensation de molécules sur la surface du solide est favorisé par un abaissement de la
température.
c) Isothermes d’adsorption
L’étude de l’adsorption d’un gaz par un solide est en général destinée à fournir des
informations sur la surface spécifique et sur la structure poreuse du solide. La présentation la
plus utilisée de l’équilibre d’adsorption est l’isotherme d’adsorption qui, à température
constante, donne la quantité de gaz adsorbée par le solide en fonction de la pression
d’équilibre du gaz. Il s’agit de la source essentielle d’informations thermodynamiques pour
l’interface gaz-solide.
i. Isotherme de Freundlich
Ce modèle postule que différents sites interviennent dans l’adsorption avec des
énergies différentes, l’entropie restant constante. Ces sites obéissent à une distribution
exponentielle, fonction de la chaleur d’adsorption. La densité des sites varie également
exponentiellement. Le modèle s’adapte le plus souvent à une adsorption de type physique.
Ce modèle est décrit par la formule empirique suivante :
qe = KF . Ce n (1)
Avec :
qe : quantité du soluté adsorbée par unité de masse de l’adsorbant à l’équilibre.
KF : constante de Freundlich associée à la capacité d’adsorption.
n : paramètre énergétique de Freundlich, c-à-d l’affinité du soluté vis-à-vis de l’adsorbant.
Ce : concentration de l’adsorbat à l’équilibre dans la phase liquide.
La linéarisation de l’isotherme de Freundlich est obtenue par représentation des
données en coordonnées logarithmiques selon :
ln qe = ln KF + n ln Ce
Avec :
qm : représente la capacité maximale d’adsorption.
KL : constante d’équilibre, égale au rapport des vitesses d’adsorption et de désorption.
Cette équation peut être linéarisée sous la forme suivante :
i. La température
Partie expérimentale
1. Principe de la manipulation
+ - - +
CH3COOH + Na + OH → CH3COO + Na + H2O
Le pH d’équivalence (pHe) de cette réaction, calculé, prend des valeurs de ≈ 9 (titrage d’un acide
-
faible par une base forte d’où résulte la base faible CH3COO ).L’indicateur le plus approprié est la
phénolphtaléine, par sa zone de virage 8,3 – 10.
2- Matériels
Burettes de 25 mL, bécher, Erlenmeyer de 100 mL, pipettes de 2, 5 et de 25 mL, entonnoirs, papier
filtre, charbons actif, solutions d’acide acétique de 5 concentrations (0.1, 0.3, 0.5, 0.7 , 1 M) , solution
de NaOH 0,1 M et la phénolphtaléine.
3-Manipulations
Dans un bécher, on introduit 0,4 g de charbon actif et, à l’aide d’une pipette de 25 mL, on verse sur le
charbon actif 20 mL de chaque solution d’acide acétique de concentration comprise entre 0,1 et 1 M.
On attend 20 mn pour que l’équilibre s’établisse, avec une agitation, pour une bonne homogénéisation.
Après le temps d’équilibre d’adsorption, on filtre la solution et on prélève aussi 5 mL de solution pour
déterminer, de la meme manière, la concentration à l’équilibre. On note le volume de NaOH 0,1 M,
utilisé en titrage, par Ve, en mL.
Résultats
1-
V C 0,1 0,3 0,5 0,7 1
CNaOH = 0.1M
VCH3COOH = 5mL
2-
x 0, 02.(C0 - Ce ) V -V
qe = = = 0, 001 0 e moles/ g
m m m
où: m est la masse de charbon actif, utilisée dans l’expérimentation (0,4 g).
3-
isotherme expérimentale de
l'adsorption
0,012
0,01
0,008
qe
0,006
0,004 Série1
0,002
0
0 2 4 6 8
Ce
4-
0
-1,2 -1 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0
-0,5
-1
-1,5
lg qe
-2
-2,5
-3
-3,5
lg Ce
n 1,171134799
k 0,01170259
5-
900
800
700
600
500
1/qe
400
300
200
100
0
0 2 4 6 8 10 12 14
1/Ce
b 0,132554423
qm 0,112801031
4. Equation de Freundlich :
ln(qe)=f(ln(Ce))
-3 -2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0
0,00
-1,00
y = 0,8545x - 4,4512
-2,00
R² = 0,9595
-3,00
-4,00
-5,00
-6,00
-7,00
-8,00
Série1 Linéaire (Série1)
D’après la droite on a :
1/n= 0,8545 donc n=1,17
Ln(k)=-4,4512 k=0,0116
Donc :
qe=0,0116*Ce0,8545