Вы находитесь на странице: 1из 19

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

INGENIERIA QUÍMICA METALÚRGICA

METALÚRGIA QUÍMICA EXPERIMENTAL

PROFESOR CIRO MÁRQUEZ

ALUMNO DANIEL ORDORICA MARTÍNEZ

ACERO INOXIDABLE
¿Qué es un acero inoxidable y cuáles son sus componentes?

Son típicamente aleaciones de hierro con baja concentración de carbono (0.01 – 0.3)
donde hay por lo menos, un tenor de cromo de 11% en masa agregado, para
obtenerse una resistencia a la corrosión semejante a la del cromo puro. Un acero
inoxidable con un 11% de cromo no será corroído o no se oxidara cuando esté en
condiciones atmosféricas normales. Para obtenerse mayor resistencia a la corrosión
se agrega mas cromo a la aleación, pudiéndose producir aceros inoxidables con
tenores del 15%, 17%, 20% y hasta 27% de cromo.

Otros elementos de aleación son adicionados para el mejoramiento de la resistencia


mecánica y la maleabilidad así como también la resistencia a la corrosión, tal es el
caso del níquel, silicio, manganeso, azufre, aluminio, titanio, cobre, vanadio o
molibdeno.

Es así que la elección de un tipo de acero inoxidable para atender a una aplicación
específica debe ser hecha con criterio y obedecer a ciertos parámetros.

Todos los metales y aleaciones son susceptibles de presentar corrosión en algún


ambiente; no existe un metal o aleación indicada para todas las aplicaciones. Los
aceros inoxidables son resistentes a la corrosión en una gran cantidad de ambientes;
para que tenga un buen desempeño solo hay que mantenerlo libre de
contaminaciones que podrían derivar en corrosión, esto se logra mediante métodos
muy simples.

El acero inoxidable en contacto con el aire, forma una fina película de oxido adherente.
Esta capa transparente, está formada principalmente por óxidos de cromo y también
con tiene hierro y níquel. Cuando está limpia y adecuadamente formada, es inerte bajo
la mayoría de las condiciones. En este estado se dice que el acero inoxidable esta
“pasivo”.

Esta película, aunque muy fina, es extremadamente durable y se genera


continuamente en el aire u otro ambiente oxidarte, tales como agua aireada o ácido
nítrico. Cuando se produce un daño, en este tipo de medio, la película se repara
automáticamente.

¿Para qué se utiliza y qué tipos de acero inoxidable se utilizan?

Su resistencia a la corrosión es lo que da al acero inoxidable su nombre. Sin embargo,


justo después de su descubrimiento se apreció que el material tenía otras muchas
valiosas propiedades que lo hacen idóneo para una amplia gama de usos diversos.
Las posibles aplicaciones del acero inoxidable son casi ilimitadas, hecho que puede
comprobarse con tan solo unos ejemplos:
• En el hogar: cubertería y menaje, fregaderos, sartenes y baterías de cocina,
hornos y barbacoas, equipamiento de jardín y mobiliario.
• En la ciudad: paradas de autobús, cabinas telefónicas y resto de mobiliario
urbano, fachadas de edificios, ascensores y escaleras, vagones de metro e
infraestructuras de las estaciones.
• En la industria: equipamiento para la fabricación de productos alimentarios y
farmacéuticos, plantas para el tratamiento de aguas potables y residuales,
plantas químicas y electroquímicas, componentes para la automoción y
aeronáutica, depósitos de combustible y productos químicos.

Los aceros inoxidables que contienen solamente cromo se llaman ferríticos, ya que

tienen una estructura metalográfica formada básicamente por ferrita. Son magnéticos y
se distinguen porque son atraídos por un imán. Con porcentajes de carbono inferiores
al 0,1% de C, estos aceros no son endurecibles por tratamiento térmico. En cambio,
aceros entre 0,1% y 1% en C sí son templables y se llaman aceros inoxidables
"martensíticos", por tener martensita en su estructura metalográfica. Éstos también
son magnéticos.
Los aceros inoxidables que contienen más de un 7% de níquel se llaman austeníticos,
ya que tienen una estructura formada básicamente por austenita a temperatura
ambiente (el níquel es un elemento "gammágeno" que estabiliza el campo de la
austenita). No son magnéticos.
Los aceros inoxidables austeníticos se pueden endurecer por deformación, pasando
su estructura metalográfica a contener martensita. Se convierten en parcialmente
magnéticos, lo que en algunos casos dificulta el trabajo en los artefactos eléctricos.
También existen los aceros dúplex (20%< Cr < 30%), (5%< Ni < 8%), (C < 0.03%), no
endurecibles por tratamiento térmico, muy resistentes a la corrosión por picaduras y
con buen comportamiento bajo tensión. Estructura de ferrita y austenita.
A todos los aceros inoxidables se les puede añadir un pequeño porcentaje de
molibdeno, para mejorar su resistencia a la corrosión por cloruros.
Las siguientes son algunas de las clasificaciones de aleaciones de acero inoxidable
que se comercializan:
• Acero inoxidable extra suave: contiene un 13% de Cr y un 0,15% de C. Se
utiliza en la fabricación de: elementos de máquinas, álabes de turbinas,
válvulas, etc. Tiene una resistencia mecánica de 80 kg/mm² y una dureza de
175-205 HB.
• Acero inoxidable 16Cr-2Ni: tiene de 0,20% de C, 16% de Cr y 2% de Ni;
resistencia mecánica de 95 kg/mm² y una dureza de 275-300 HB. Se suelda
con dificultad, y se utiliza para la construcción de álabes de turbinas, ejes de
bombas, utensilios de cocina, cuchillería, etc.
• Acero inoxidable al cromo níquel 18-8: tiene un 0,18% de C, un 18% de Cr y un
8% de Ni Tiene una resistencia mecánica de 60 kg/mm² y una dureza de 175-
200Hb, Es un acero inoxidable muy utilizado porque resiste bien el calor hasta
400 °C.
• Acero inoxidable al Cr- Mn: tiene un 0,14% de C, un 11% de Cr y un 18% de
Mn. Alcanza una resistencia mecánica de 65 kg/mm² y una dureza de 175-
200HB. Es soldable y resiste bien altas temperaturas. Es amagnético. Se utiliza
en colectores de escape.

La forma original del acero inoxidable todavía es muy utilizada, los ingenieros tienen
ahora muchas opciones en cuanto a los diferentes tipos. están clasificados en
diferentes “familias” metalúrgicas.
Cada tipo de acero inoxidable tiene sus características mecánicas y físicas y será
fabricado de acuerdo con la normativa nacional o internacional establecida.
Los aceros inoxidables se utilizan principalmente en cuatro tipos de mercados:
• Electrodomésticos: grandes electrodomésticos y pequeños aparatos para el
hogar.
• Automoción: especialmente tubos de escape.
• Construcción: edificios y mobiliario urbano (fachadas y material).
• Industria: alimentación, productos químicos y petróleo.
Su resistencia a la corrosión, sus propiedades higiénicas y sus propiedades estéticas
hacen del acero inoxidable un material muy atractivo para satisfacer diversos tipos de
demandas, como lo es la industria médica.
Existe una diversidad de composiciones químicas para el acero inoxidable, las cuales
le otorgan cualidades particulares y deseadas; desde el grado de implante médico,
hasta la facilitación de manufactura de instrumentos quirúrgicos. Entre los aceros
empleados en la industria médica se encuentran comúnmente los siguientes:
• 17-4
• 304
• AISI 316
• AISI 316L
• 455
• 589
Muchos de éstos pueden ser sometidos a un tratamiento térmico con el fin de
modificar sus cualidades físicas. Por ejemplo, el acero inoxidable 17-4 puede ser
tratado al calor, por una duración determinada, con el fin de lograr cierto grado de
dureza y así, hacer que el objeto funcione adecuadamente por más largo tiempo. Es
importante que las condiciones sean controladas, desde la temperatura y tiempo de
horneado, hasta la limpieza de la atmósfera del horno y del acero en sí. La dureza del
acero inoxidable puede ser medida en la escala Brinell, Rockwell u otras.
Adicionalmente, una capa pasiva puede ser aplicada para la inhibición del óxido o de
reacciones con algún elemento, mas no siempre es el caso pues no siempre es ni
necesario ni requerido, por razones de costo o porque no todos los aceros inoxidables
pueden ser tratados.
Durante la Segunda Guerra Mundial, una gran falta de níquel llevó a un grupo de
científicos a buscar otras vías para fabricar acero inoxidable con un menor contenido
de níquel. Se desarrollaron nuevas calidades (el acero inoxidable serie 200) que
quedaron en espera al finalizar el conflicto bélico. Este acero tiene propiedades
amagnéticas como el acero inoxidable 304, pero propiedades muy diferentes en
cuanto a corrosión.
¿Cómo se analiza?

Para este tipo de aceros generalmente se utilizan técnicas:

• Espectroscopia de absorción atómica


• Espectroscopía de Emisión Atómica por plasma acoplado inductivamente
(ICP).
• Espectroscopía de Rayos X.

En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un


flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama
donde se produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se
evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido.
Luego, la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.
Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolución de la muestra,
por ejemplo mediante fusión con peróxidos o por digestión ácida.
Tipos de llama

Combustible Oxidante Temperatura Vel. de Combustión

Gas LP Aire 1700-1900 39-43

Gas LP Oxígeno 2700-2800 370-390

Hidrógeno Aire 2000-2100 300-440

Hidrógeno Oxígeno 2550-2700 900-1400

Acetileno Aire 2100-2400 158-266

Acetileno Oxígeno 3050-3150 1100-2480

Acetileno Óxido nitroso 2600-2800 285

Estructura de llama
Las regiones más importantes de la llama son la zona de combustión primaria
secundaria y zona interconal, esta última es la zona más rica en átomos libres y es la
más ampliamente utilizada.cfb
Perfiles de temperatura
La temperatura máxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona de
combustión primaria
Atomizadores de llama
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se
pasa a través de una zona de flectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas.
Como consecuencia de la acción de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en
el fondo de una cámara y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el
oxidante y el combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm
o 2 de ancho por 5 ó 10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama
relativamente estable y larga, estas propiedades aumentan la sensibilidad y la
reproducibilidad.
Reguladores de combustibles y oxidantes
Los caudales de oxidante y combustible constituyen variables importantes que
requieren un control preciso es deseable poder variar cada uno de ellos en un intervalo
amplio para poder encontrar experimentalmente las condiciones óptimas para la
atomización
Señal de salida
La señal del detector aumenta al máximo algunos segundos después de la ignicion y
cae rápidamente a cero cuando los productos de atomización salen fuera.
Fuentes de radiación
Los métodos analíticos basados en la absorción atómica son potencialmente muy
específicos, ya que las líneas de absorción atómica son considerablemente estrechas
(de 0,002 a 0,0005 nm)y las energías de transición electrónica son específicas de
cada elemento
Lámpara de cátodo hueco
Este tipo de lámparas consiste en un ánodo de wolframio y un cátodo cilíndrico
cerradas herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón / argón a una presión de
1 a 5 torr. El cátodo esta constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o
bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal. Una parte de estos átomos se
excitan con la luz que pasa a través de ellos y, de este modo, al volver al estado
fundamental emiten su radiación característica, los átomos metálicos se vuelven a
depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del cátodo o hacia las paredes del
vidrio. La configuración cilíndrica del cátodo tiende a concentrar la radiación en una
región limitada del tubo metálico, este diseño aumenta la probabilidad de que la
redepositación sea en el cátodo y no sobre la pared del vidrio.
Instrumentos de haz sencillo
Consiste en una fuente de cátodo hueco, un contador o una fuente de alimentación de
impulsos, un atomizador, un espectrofotómetro sencillo de red de difracción y un
detector. El haz de luz proveniente de la fuente pasa directamente a través de todos
los componentes del instrumento hasta llegar al detector.
Instrumentos de doble haz
Básicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz sencillo, sólo que el
haz que proviene de la fuente de cátodo hueco se divide mediante un contador
reflejante y un divisor de haz, una mitad pasa a través de la llama y la otra es enviada
por un paso óptico interno. Los dos haces se encuentran nuevamente en el mismo
camino óptico mediante un espejo semiplateado o recombinador antes de entrar al
monocromador.
Monocromadores
Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes ópticos dentro de
un monocromador que buscan optimizar la calidad del espectro generado. Las más
comunes son las denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y Zcerny-Turner para
sistemas convencionales con redes de difracción holográficas. También se están
comenzando a utilizar monocromadores con redes Echelle.
Detectores
El detector es el dispositivo encargado de captar la señal óptica proveniente del
monocromador y transformarlo en una señal electrónica capaz de ser convertida en un
valor legible. El más común es el fotomultiplicador, tubo de vacío provisto de placas
fotosensibles que recibe los fotones, los convierte en impulsos electrónicos y multiplica
hasta obtener la suficiente intensidad eléctrica. En años reciente se están utilizando
también los detectores de estado sólido CCD, de alta sensibilidad asociados a los
monocromadores Echelle.

Interferencias
Se producen cuando la absorción o emisión de una especie interferente se solapa o
aparece muy próxima a la absorción o emisión del analito, de modo que su resolución
por el monocromador resulte imposible. Las interferencias químicas se producen como
consecuencia de diversos procesos químicos que ocurren durante la atomización y
que alteran las características de absorción del analito. Dado que las líneas de emisión
de las fuentes de cátodo hueco son muy estrechas es rara la interferencia debida a la
superposición de las líneas, para que exista esta interferencia la separación entre las
dos líneas tiene que ser menor a 0,1 Å. Algunos instrumentos poseen Slit (rendija) y
monocromadores muy finos que pueden discernir en 0,1 nm de diferencia. Algunas
matrices presentan señal de ruido que se elimina con el background del instrumento
permitiendo resultados reproducibles.
Formación de compuestos poco volátiles
El tipo más común de interferencia es el producido por aniones que forman
compuestos de baja volatilidad con el analito y reducen así su velocidad de
atomización lo que origina resultados menores a los esperados.

Espectroscopía de Emisión Atómica por plasma acoplado inductivamente (ICP).

Se debe preparar la muestra en disolución, para lo cual se requiere de una previa


digestión ácida; generalmente se utiliza una solución 2HCl-HNO3.

Una vez obtenida la solución con una volumetría definida se hace pasar la muestra en
el equipo para que al estar en contacto con el plasma, los átomos que componen la
muestra emitan una determinada longitud de onda la cual es captada por los sensores
del espectrómetro. La cantidad de energía por longitud de onda es lo que asociamos
con la concentración de los elementos en la muestra, según la previa calibración del
equipo.

El plasma es generado por el gas argón que es el comburente y el gas nitrógeno que
es un carrier o gas de purga, adicionalmente es asistido por un gas de corte axial que
es aire. El Gas Argón debe ser 99.996% mínimo de pureza y el gas de purga no
menos de un 9.9999% de pureza. El gas Argón fluye dentro del equipo a razón de
unos 20-25 L/min y el de purga a 5 L/min. El gas de corte debe fluir a 25 L/min.
Sistema de enfriamiento
El acoplamiento se produce generando un campo magnético pasando una elevada
corriente eléctrica de alta frecuencia a través de una espiral (RF Coil) de inducción
enfriada con un sistema Chiller. El nucleo del oscilador se calienta enormemente
generando unas 6.600 Btu/hora, esto requiere un sistema que mantenga el detector, el
inductor y el oscilador en temperaturas de -8 °C. Adicionalmente la temperatura
ambiente debe ser de 22±2 °C para evitar las incomodas reiniciaciones cuando el
oscdilador varía en 1 °C su temperatura de trabajo.

Características de la antorcha plasmática


El ICP permite analizar por efectos de ionización en elevadas temperaturas de plasma
(8.000 °K) inducido en campo magnético de argón casi la totalidad del sistema
periódico exceptuando sodio, potasio y gases nobles. El generador de hidruros usado
en espectroscopía de AA no es necesario en esta técnica, aunque algunos
espesctroscopista que desean trabajan a concentraciones muy reducidas del orden de
los microgramos lo usan.
Nebulizadores
La forma geométrica de los nebulizadores usados en ICP son diversos y dependen del
fabricante, en general son cámaras asociadas al sistema del inyector, y este esta
solidario a la antorcha plasmática y operan por efecto Venturi cuando el gas argón es
introducido a gran velocidad por un tubo capilar. Las cámaras spray pueden ser de
vidrios (ciclónicas-Gemcone)) o de PVC (cámaras tipo Scott o MEINHARD de flujo
cruzado) dependiendo de la cantidad de sólidos disueltos que presente la matriz del
analito.

Fundamentos
Se puede generar un plasma acoplado por inducción al dirigir la energía de un
generador de frecuencia de ondas de radio hacia un gas apropiado, comúnmente
argón ICP.
Este inductor genera rápidamente un campo magnético oscilante orientado al plano
vertical (axial o perpendicular) de la espiral. La ionización del gas argón entrante se
inicia con una chispa de la llamada espiral de Tesla. Los iones resultantes y sus
electrones asociados luego interactúan con el campo magnético fluctuante. Esto
genera energía suficiente para ionizar átomos de argón por excitación de choque.
Los electrones generados en el campo magnético son acelerados perpendicularmente
hacia la antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones y electrones conocidos
como corriente turbulenta (Corriente de Eddy), colisionarán con los átomos de argón
para producir mayor ionización, lo que produce un gran aumento de temperatura.
En 2 microsegundos, se crea un estado estable con alta densidad electrónica. Se
produce plasma en la parte superior de la antorcha. La temperatura en el plasma varía
entre 6000-10000 K, usualmente 8.000 °K. Una larga y bien definida cola emerge
desde la parte superior de la antorcha. Esta antorcha de alta intensidad luminosa es la
fuente espectroscópica que permite la técnica analítica. La misma contiene todos los
átomos del analito y los iones que fueron excitados por el calor del plasma. Las
ventajas analíticas del ICP -Plasma Acoplado por Inducción yace en su capacidad de
analizar una gran cantidad de analitos en un período corto con muy buenos límites de
detección para la mayoría de los elementos.
Los elementos pueden ser analizados en forma axial para bajos límites de
concentración, o radial para elevadas concentraciones. La variante de análisis axial
está definida en el área del óptico perpendicular a la antorcha.
Óptica
El monocromador o sistema de esllos es parte de la propiedad del constructor del
equipo y su perfomance hace la diferencia entre una y otra marca; pero en general,
estos sistemas que vienen sellados dentro de un habitáculo cuentan con una serie de
espejos de transferencia óptica, que son los primeros elementos que reciben los haces
ópticos de la antorcha. Estos son reflejados en lentes colimadores que los desvían a
un prisma que difracta en sus respectivas longitudes de onda y luego pasan por
rendijas y de ahí son recibidos por otro lente colimador que los envía al detector.
Con esta técnica se pueden analizar hasta 27 elementos al mismo tiempo. Este
proceso es algo tardado debido a que la preparación de la muestra y de los
estándares se debe llevar a cabo con singular precisión; y requiere de alimentación
constante de Argón, Nitrógeno y Aire, así como del sistema de enfriamiento continuo.

Espectroscopía de Rayos X.
Esta técnica se basa tanto en el fenómeno de absorción, emisión, fluorescencia,
difracción y dispersión de la radiación electromagnética. La cual en rayos x es de 0.1-
25 amstrong.

Tipos de fuentes de excitación


Existen distintas formas de obtener una fuente de radiación de rayos x.:
1) Por bombardeo de un blanco metálico ( ánodo ) con un haz de electrones de
elevada energía(cinética) este sistema consiste en un cátodo que emite electrones al
aplicarle un elevado potencial, el ánodo o blanco metálico emitiendo rayos x
( explicación del fenómeno luego)
2) Por una fuente secundaria que consiste en la exposición de una sustancia a un
haz primario de rayos x de manera que la sustancia genere un haz secundario de
fluorescencia de rayos x, de esta manera se evita el espectro continuo de la fuente
primaria y se trabaja solo con los espectros lineales de la fuente secundaria.
3) Utilizando una fuente radioactiva (generalmente isótopos) cuya desintegración
genera una emisión de rayos x.
La radiación de fuentes primarias de rayos x es continua.
La muestra problema no tiene un recipiente determinado ya que la radiación x afecta a
los electrones de las capas más internas del átomo del analito por lo tanto no afecta
los enlaces, además la radiación x atraviesa totalmente a la muestra por esta razón no
importa si el átomo del analito esta atómico o como una molécula, liquido, sólido o
gaseoso, los únicos limites los impone el instrumento y la técnica que se esté usando,
ya sea absorción o difracción.
Las interferencias pueden afectar a la señal del analito, ya sea disminuyéndola o
reforzándola. Si la señal disminuye se está hablando de que existe una interferencia
de absorción - Por parte de la partícula interferente- de la intensidad emitida por el
analito. Si existe un aumento en la señal del analito se está hablando de que la
interferencia hace que el haz que pasa por ella rebote hacia la partícula del analito
reforzando así su señal.

Selectores de longitud de onda


En rayos x al igual que en espectroscopia normal, existe la espectroscopia de rayos x
como tal, en donde el selector de longitud es un filtro, existe también la
espectrofotometría de rayos x en donde el selector de longitud de onda es un sistema
monocromador, pero existe una tercera manera de seleccionar la longitud de onda y
es a través de la discriminación de su energía (a mayor λ menor energía). En el caso
de los monocromadores, estos no son por prisma o redes, estos son por un cristal que
dispersa la longitud de onda variando el ángulo de incidencia del haz de rayos x si el
ángulo es menor a 10º no sirve debido a que el detector recibe demasiada energía y
tampoco puede superar los 110º debido a que recibe muy poca, la selección de la
longitud de onda esta dada por
sen(x)=nλ/(2d)
n orden de reflexión,
d= distancia entre los planos del cristal
x= ángulo de incidencia.
Contador de centelleo
Consiste en un cristal que es de yoduro de sodio o de talio en donde cuando incide el
haz de rayos x, este cristal genera fotones producto de que presentan el fenómeno de
fluorescencia, los cuales van a un tubo fotomultiplicador que cuenta estos fotones
(estos centelleos).
Detector de semiconductor
Consiste en un cristal de silicio que aumenta su conductividad con el paso de radiación
x.
En el caso del equipo de rayos X la muestra solo debe ser limpiada para su análisis,
ya que se puede analizar directamente. Este proceso de detección en sólido no daña
la muestra y es muy útil para el control de calidad de aleaciones en las plantas de
fundición.

La desventaja es que se requieren estándares con la misma matriz y composiciones


similares a la que se va a analizar, los estándares son muy costosos y solo sirven
para un tipo de muestra.
¿Cómo era la pieza?

La pieza que me toco analizar es una sección de tubo de acero inoxidable de 4.3 cm
de altura, 3.8 cm de diámetro y 3 mm de espesor; con una soldadura longitudinal
aparentemente semiautomática.

1°- Obtener de la muestra una


pequeña porción
representativa para análisis
en laboratorio.

Esto se logro perforando la muestra


de material entregado por el
profesor con una broca
montada en taladro de
banco, y de esta manera obtuvimos pequeñas partículas (rebaba) de
nuestra muestra, se tuvo cuidado de no contaminar la muestra controlando
las revoluciones del taladro y posteriormente lavando con alcohol.

2°- después de haber obtenido la muestra representativa del material,


pasamos a la dilución de la misma:

Primero se toma una porción de la muestra y se coloca en un tubo de


ensaye , se añade un acido fuerte (HCl) y se observa si presenta una
reacción, en este caso la reacción es muy lenta y no se nota algún cambio,
posteriormente se agrega otro acido fuerte (HNO3) supra puro, en este caso
al hacer contacto con la muestra, la reacción es muy fuete y espontanea, lo
cual nos hace saber con qué acido tenemos que hacer reaccionar nuestra
muestra.

Conociendo que acido utilizaremos para diluir o digerir nuestra muestra, se


hace una disolución que contenga una parte por millón (ppm) de la muestra
a analizar.

- Se tomaron 0.1094 g. de la muestra problema y se colocaron en un vaso


de precipitados de 100 ml.

- Se agregaron 10 ml. de HNO3 – 2HCl y esperamos a que la muestra se


disuelva por completo.

- La dilución obtenida se lleva a aforo de 100 ml, con H2O destilada


obteniendo así nuestra disolución en una concentración de 1ppm de la
muestra problema.

Absorción Atómica

Es una técnica analítica capaz de analizar metales en trazas (ppm) y puede analizar
hasta 67 metales.

Para utilizar el equipo de absorción atómica debemos conocer qué tipo de material
queremos analizar ya que debemos utilizar la lámpara de emisión de átomos de un
metal conocido, y también debemos de calibrar el equipo preparando los estándares
adecuados.

Preparación de estándares

Elemento 1 (ppm) 2 (ppm) 3 (ppm)

Cu 4 8 16

Fe 5 10 20

Zn 1 2 4

Pb 20 40 80

Cr 4 8 16

Ni 7 14 28

Operación del equipo de Absorción atómica

1.- Colocación de la lámpara: se selecciona la lámpara determinada para realizar la


absorción atómica de las muestras previamente diluidas.

2.- Parámetro de entrada: Cada lámpara tiene un parámetro de energía a la cual es


necesario ajustar el equipo para su funcionamiento adecuado este parámetro esta
definido por mA (30, 50)

3.- Ajuste de la longitud de onda: para cada lámpara se tendrá una longitud de onda
especifica, esta longitud se encuentra en tablas que se encuentran en las
herramientas del equipo.

4.- Calibración de la lámpara: esta calibración nos permite ajustar la emisión en un


punto en donde el equipo tenga su mejor rendimiento, el ajuste puede ser en varios
pasos de ajuste de perillas para mover la lámpara horizontal y verticalmente hasta
lograr la mejor ganancia de la lámpara.

5.-Auto Zero: una vez calibrada la lámpara se pulsa la tecla auto zero y asi el equipo
marcara 0.000 en abs. Y de este modo se termina la calibración de la lámpara.

6.- Válvulas: se abren las válvulas de oxigeno y acetileno

7.- Se calibra el equipo con la absorción de H2O destilada y llegar a abs.=0.000


ajustando las perillas de oxigeno y acetileno.

8.- Se centra la flama para una lectura efectiva de nuestras disoluciones.

9.- ya calibrado el equipo se introduce el estándar y se calibra a la abs. de tablas.

10.- Por ultimo ya calibrado el equipo esta listo para operar con eficiencia y eficacia.

Absorción atómica de estándares

λ [nm] 324,8 Elemento Cu

Abs Abs Abs Abs


Estandar Co [ppm] Equipo 1 Equipo 2 Equipo 3 Promedio
0 0 0 0 0 0,000
1 4 0,097 0,058 0,084 0,080
2 8 0,170 0,137 0,098 0,135
3 16 0,345 0,358 0,329 0,344

Abs de
Muestra 0,059
Porcentaje 0.03%

El resultado me sorprendió mucho ya que es muy poco común encontrar Cu en un


acero inoxidable, sobre todo con especificaciones para tubería.

λ [nm] 357 Elemento Cr

Abs Abs Abs Abs


Estandar Co [ppm] Equipo 1 Equipo 2 Equipo 3 Promedio
0 0 0 0 0 0,000
1 4 0,073 0,075 0,092 0,080
2 8 0,167 0,154 0,141 0,154
3 16 0,310 0,328 0,344 0,327

48,89780
m prom 47
0,138008
b prom 07
Abs de
Muestra 0,127
Porcentaje 22.57%

Para esta determinación fue necesario diluir la muestra tomando 1 ml y agregando 10


mL de agua destilada.

λ [nm] 232,2 Elemento Ni

Abs Abs Abs Abs


Estandar Co [ppm] Equipo 1 Equipo 2 Equipo 3 Promedio
0 0 0 0 0 0,000
1 4 0,104 0,110 0,152 0,122
2 8 0,194 0,185 0,177 0,185
3 16 0,331 0,313 0,388 0,344

47,39634
m prom 42
-
0,717704
b prom 71

Abs de
Muestra 0,098
Porcentaje 11.69%

Para esta determinación fue necesario diluir la muestra tomando 1 ml y agregando 10


mL de agua destilada.

λ [nm] 213,9 Elemento Zn

Abs Abs Abs Abs


Estandar Co [ppm] Equipo 1 Equipo 2 Equipo 3 Promedio
0 0 0 0 0 0,000
1 1 0,198 0,177 0,180 0,185
2 2 0,354 0,481 0,340 0,392
3 4 0,567 0,549 0,550 0,555

6,880446
m prom 7
-
0,197166
b prom 42
Abs de
Muestra 0,041
Concentraci
on 0.2

Otra sorpresa, ya que debido a que el Zn tampoco es un elemento común en este tipo
de muestras de acero.

λ [nm] 283,3 Elemento Pb

Abs Abs Abs Abs


Estandar Co [ppm] Equipo 1 Equipo 2 Equipo 3 Promedio
0 0 0 0 0 0,000
1 20 0,079 0,072 0,000 0,076
2 40 0,162 0,145 0,000 0,154
3 80 0,290 0,283 0,000 0,287

278,9487
m prom 23
-
0,949516
b prom 74

Abs de
Muestra 0
-
Concentraci 0,949516
on 74

Este resultado era obvio ya que no hay aceros inoxidables que utilicen plomo en sus
composiciones, debido a su bajo punto de fusión y las pobres propiedades que podría
aportarle a un acero.

El Total corresponde entonces a:

Cu 0.03% Cr 22.57% Ni 11.69% Zn 0.02% Pb 0.00%

Espectroscopia de emisión óptica por plasma acoplado inductivo (ICP).

¿Qué es el plasma?

Es un gas altamente ionizado con igual numero de cargas positivas y negativas

Gas utilizado en este equipo:

Argón con un flujo de 16.5-20 Litros/min


Temperatura de plasma: 10,000°C

Temperatura de parte analítica: 8,000°C

Información espectroscópica:

- Cualitativa: Que elementos tenemos presentes en la muestra

- Cuantitativa: intensidad de luz obtenida dependiendo de la concentración

No se analizan trazas

No se puede analizar: H, N, Alógenos

Se pueden leer 28 elementos en un solo análisis (ventaja)

Estándares:

1.- 21 elementos, matriz (HNO3/TrHf)

2.- 7 elementos, matriz (HNO3/TrHf)

Operación de equipo ICP

- Se abre la válvula del gas que utilizaremos (Argón)

- Checar la temperatura del detector que sea la indicada para su optimización

- Encender el equipo “ON”

- Determinar el tiempo en que la muestra llega al plasma aprox. 15 seg. damos un


rango y el total es 40 seg.

- En este equipo todo el proceso se controla por medio de la computadora del


equipo, nosotros solamente debemos cambiar cada 40 seg. La muestra a analizar.

Datos del equipo ICP:

Tiempo de lectura: 2 seg.

Tiempo de cambio de muestra: 40 seg

Replicas: 3

Resultados de la calibración del equipo:

Resultados del equipo ICP de la muestra problema

De los datos obtenidos solo algunos son considerados, los que no tomamos en cuenta
son los que tienen signo negativo en la concentración, y los que tienen un ruido alto o
mayor a 10.

Por lo tanto solo tomamos las concentraciones de los siguientes elementos


expresados en mg/L

Elemen Concentraci Porcentaje


to ón %
Ca 1.071 0.099
Co 1.603 0.149
Cr 243.8 22.700
Cu 1.375 0.128
Fe 690.2 63.089
Mg 1.331 0.123
Mn 21.46 1.998
Mo 3.411 0.317
Ni 123.1 11.461
Sb 6.378 0.593
Ti 0.124 0.011
V 0.564 0.052
Zn 0.038 0.003
K 0.106 0.009
Si 4.364 0.406
Al 0.577 0.053
Na 3.260 0.303

Rayos X

Fue una prueba demostrativa, la operadora básicamente no hizo ningún ajuste


considerable en su aparato.

Zn W Cu Ni Co Fe
Zn W Cu Ni Co Fe
Error Error Error Error Error Error

<
0,075 0,024 0,348 0,077 17,311 0,247 LOD 0,24 81,401 0,261

Básicamente los datos no me sirvieron de mucho, presiento que mi muestra, que no


fue la que trabaje en las pruebas anteriores se comporto diferente.

Discusión:

La preparación de la pieza fue lo que más trabajo costo, esto debido a que en la
literatura que había consultado aparecía como único digestor al HNO3 lo cual complico
un poco las cosas. Al final se encontró la mejor manera de digerir pero yo pienso que
el paso crítico en el análisis es la preparación de la muestra, ya que es donde más se
puede llegar a tener errores y hasta contaminar de manera considerable la muestra.

Al momento de tomar la muestra estoy seguro de que se contamino con el material de


la broca y algunas virutas del mismo material.

Para mí la mejor técnica de análisis fue el ICP, ya que es en cierta medida rápido, se
miden una muy buena cantidad de elementos, sobre todo los más representativos en
el acero inoxidable y el equipo ya con el software es bastante amigable. Los resultados
que arrojo son los más acercados a los componentes de aceros inoxidables con
especificación para tubos del mismo material y es la composición más fácil de soldar.
Conclusión:

De acuerdo con los análisis en las pruebas de AA e ICP podemos corroborar que el
tipo de acero inoxidable que se me asigno es S30908 309S:

Composición:

Elemento Minimo (%) Maximo (%)

Cromo 22.00 24.00

Nickel 12.00 15.00

Manganeso - 2.00

Carbono - 0.08

Especificaciones Similares

 ISO 4955 H14


22-24%Cr, 12-15%Ni, <2%Mn, <0.08%C
 EURONORM X6 CrNi 22 13
21-23%Cr, 12-15%Ni, <2%Mn, <0.08%C

 ASTM UNS S30908 309S


22-24%Cr, 12-15%Ni, <2%Mn, <0.08%C

 BS 309S16
22-25%Cr, 13-16%Ni, <2%Mn, <0.08%C

 DIN/SEW X7 CrNi 23 14 1.4833


21-23%Cr, 12-15%Ni, <2%Mn, <0.08%C

 JIS SUS 309S


22-24%Cr, 12-15%Ni, <2%Mn, <0.08%C

Aplicaciones:

Tubos recuperadores resistentes al calor, equipo de


tratamiento térmico en plantas petroquímicas, re-circulantes
de gases. Consumibles para soldadura para juntas similares
entre aceros austeníticos y estructurales de bajo carbono.
Normas asociadas:
 Plate, Sheet and Strip
ASTM UNS S30908 309S 167, 240, 480
BS 309S16 1501/3
JIS SUS 309S 4304, 4305, 4307
 Bar and Long Products
ASTM UNS S30908 309S 276, 479, 484
JIS SUS 309S 4303, 4308, 4318, 4311

 Forgings and Others


ASTM UNS S30908 309S 314, 473, 484

 Tube and/or Pipe


JIS SUS 309S 3463, 3459
ASTM UNS S30908 309S 213, 249, 450, 511, 554

 Pipe
ASTM UNS S30908 309S 312, 358, 409, 530, 813, 814

 General
ISO 4955 H14
EURONORM X6 CrNi 22 13
BS 309S16 5500
DIN/SEW X7 CrNi 23 14 1.4833 SEW470