3.

Resultados y discusión
3.1.  Optimización del proceso de biolixiviación
La recuperación de Ni, V y Mo para todos los parámetros se muestra en la Tabla 1 .
De la tabla se puede observar que:
- La tasa de lixiviación (%) de Ni, V, y Mo aumentó a medida que la concentración inicial
de Fe (II) aumentó de 0 a 2 g / L y disminuyó con el aumento adicional de la concentración
de Fe (II) hasta 10 g / L. 
- La tasa de lixiviación de los tres metales aumentó con un aumento del pH de 1,5 a 2,0 y
disminuyó por encima de 2,0.
- La eficiencia de la lixiviación disminuyó a medida que la densidad de la pulpa aumentó de
5% a 25% (p / v). 
- La tasa de lixiviación de los tres metales aumentó a medida que la temperatura se
incrementó, lo que indica que la reacción de disolución era de naturaleza endotérmica. 
- La tasa de lixiviación aumentó a medida que las partículas se redujo el tamaño. 

Las condiciones óptimas adecuadas para aplicar el proceso de biolixiviación fueron de siguiente
manera:
 Fe (II) inicial, 2 g / L;  pH inicial, 2,0; densidad de la pulpa, 10% (w / v); temperatura, 35
° C; y tamaño de partícula, 106 ± 45 μm. 
- En estas condiciones óptimas, la eficiencia de lixiviación para Ni, V y Mo fueron 97,1%,
92,3% y 53%, respectivamente. 
De la tabla se observa que la tasa de lixiviación (%) de Ni y V fueron> 90% en condiciones
óptimas; sin embargo, el de Mo fue solo 53%.
- Ya hemos informado que el Mo está presente como sulfuro y Óxido. Como el 53% del Mo
se filtró durante la biolixiviación, esta fracción puede estar en forma de sulfuro de Mo, como
se muestra en la Ec. (1)

Tabla1: Eficiencia de biolixiviación de Ni, V y Mo con variaciones en diferentes parámetros.

Otras Otras
Fe, g/L Temperatura, °C
condiciones:     condiciones:  
Densidad de Densidad de
pulpa al 10% 0 2 10 pulpa al 10% 10 20 35
(w/v), pH de (w/v), pH de 2,
2, 35°C, Ni %(w/w) 57,6 97,1 80,1 2g de Fe, Ni %(w/w) 50,9 71,8 97,1
tamaño de tamaño de
partícula de V %(w/w) 59,5 92,3 75,3 partícula de V %(w/w) 20,3 27,2 53

±45
106 ±45
106

μm Mo %(w/w) 34,1 53 34,4 μm Mo %(w/w) 50 66 92,3

Tamaño de partícula,
Otras Otras
condiciones:
 
pH
 
condiciones:
  um
Densidad de 212- 106-
pulpa al 10% 1,5 2 3   106 45 45
(w/v), 35°C,
2g de Fe, Ni %(w/w) 74,3 93,3 82,4 Densidad de Ni %(w/w) 87,6 97,1 98,8
tamaño de pulpa al 10%
partícula de V %(w/w) 64,3 92,3 60,2 (w/v), pH de 2, V %(w/w) 86,1 92,3 96,6

± 35°C, 2g de Fe.
106 45

μm Mo %(w/w) 43,8 53 24,7 Mo %(w/w) 44,6 53 59,2

Otras Densidad de pulpa, %

condiciones: (w/v)
 
pH de 2, 35°C,
5 10 25
2g de Fe,
tamaño de
Ni %(w/w) 99,7 97,1 54,8
 V %(w/w) 99,2 92,3 57
partícula de
106 ±45 Mo %(w/w) 67,2 53 21,3            

El 47% restante de Mo en el residuo puede estar en forma de sulfuro, óxido o ambos. Por tanto,
la lixiviación del Mo restante del residuo de biolixiviación fue el principal objetivo de este
estudio. Para este propósito, se consideró un segundo paso de lixiviación química de residuos.
Según las reacciones mostradas en Ecs. (2) - (6) , los tres reactivos H2SO4 , Na2CO3 y
(NH4)2CO3 fueron elegidos para el segundo paso de lixiviación química. 
Fue requerido una gran cantidad de residuo para el experimento de lixiviación del segundo paso;

3.2. Lixiviación con H 2SO4

La lixiviación de segundo paso se realizó utilizando H2SO4 para extraer el Mo residual
presente. 
La concentración de H2SO4 se varió como 0.5, 1, 1,5 y 2 mol/L. Se llevaron a cabo varias
corridas de este experimento durante 1 h. a estas concentraciones. 

La figura 2 muestra la tasa de lixiviación (%) de Mo, V y Ni del primer paso lixiviación de
residuos con el tiempo cuando la concentración de lixiviante fue de 1 mol/L de H2SO4. 
(Porcentaje de la lixiviación de metales es la cantidad de metal lixiviado considerando el
metal presente en el catalizador gastado como 100%).
La figura 2 muestra que la tasa de lixiviación el Mo fue muy rápida desde el inicio hasta los 10
minutos de agitación, y se extrajo el 27% del Mo total. Después de 10 min de lixiviación, se
observó una velocidad de lixiviación es más lenta hasta los 40 min, después de lo cual
prácticamente no se contabilizó más lixiviación. Esto puede deberse a la consecución del

Figura 2. Efecto del tiempo de contacto sobre la lixiviación de Mo, Ni y V con 1 mol/L de
H 2 S O4 . 
Figura 3. Lixiviación de Ni, V y Mo a diferentes concentraciones de H 2 S O 4 durante 1 h.

equilibrio de reacción o menor disponibilidad de Mo presente en el residuo o ambos. Después de

40 min de lixiviación, se lixivió 33% del Mo del residuo con 1 mol/L de H2SO4. Porque el Mo
residual era el 47% del Mo total presente en el catalizador gastado original, el 14% restante de
Mo no reaccionó durante esta etapa de lixiviación.

La figura 3 muestra las tasas de lixiviación de Ni, V y Mo en diferentes concentraciones de

H2SO4. Se puede observar que la eficiencia de lixiviación de Mo aumentó con un aumento de
la concentración de H2SO4 de 0,5 a 1 mol/L, pero que no se observó más lixiviación después de
aumentar la concentración de ácido sulfúrico hasta 2 mol/L. A 0,5 mol/L de H2SO4 el 28% del
Mo se lixivió, en comparación con el 34% en un concentrado de 1,5 mol/L de H2SO4. Según
Eq. (2), este 34% Mo puede estar en forma de óxido de Mo, que se puede lixiviar fácilmente con
H2SO4. El 13% restante de Mo puede estar en forma de sulfuro. Se concluyó que el Mo residual
presente en el residuo de biolixiviación no podía recuperarse después de la lixiviación del
segundo paso con H2SO4.
Por lo tanto, se consideró la lixiviación de alcalina para el segundo paso la concentración de
H2SO4 no tuvo ningún efecto sobre la lixiviación del V y de Ni.

3.3. Lixiviación con Na2CO3

El residuo de lixiviación del primer paso se trató con diferentes concentraciones de Na2CO3 para
evaluar la lixiviación de Mo según las Ecs. 3 y 4. Para este propósito, la concentración
de Na2CO3 varió de 10 a 40 g / L. El residuo de lixiviación se trató primero con 40 g / L de
Na2CO3 durante 1 h para evaluar el tiempo de lixiviación, y los resultados se muestran en
la Fig.4. Eso se puede observar que la lixiviación de Mo aumentó con el aumento del tiempo;
la tasa de lixiviación fue muy rápida hasta 10 min, pero disminuyó gradualmente a los 40
min. La lixiviación se detuvo después de 40 min. En este punto, el 42% de los Mo se lixivió del
residuo, pero solo una pequeña cantidad de V
Figura 4. Efecto del tiempo de contacto sobre la lixiviación de Ni, V y Mo con 40 g/L de
N a2 C O3

lixiviado, ya que había poco V presente en el residuo. No ocurrió la lixiviación de Ni, ya que la
lixiviación de alcalina no favorece la disolución del Ni.
Aunque la lixiviación con Na2CO3 mostró una mejor eficiencia de lixiviación que el del
H2SO4 con respecto al Mo, el 7% Mo permaneció sin reaccionar y estaba presente en el residuo
después de la lixiviación con Na2CO3.

Se utilizaron diferentes concentraciones de lixiviante para evaluar el efecto de

la concentración de Na2CO3 sobre la tasa de lixiviación de Mo. Los resultados son
mostrado en la Fig.5. El efecto de la concentración de Na2CO3 fue sustancial,
y la eficiencia de lixiviación de Mo aumentó con el aumento de concentración de Na2CO3. A 10
g / L de Na2CO3, la eficiencia de lixiviación de Mo era sólo el 20%; sin embargo, fue del 43% a
una concentración de Na2CO3 de 40 g / L. La lixiviación de vanadio fue del 6% y no se observó
lixiviación de Ni.
Debido a que el 42% del Mo se podría lixiviar con una concentración de Na2CO3 de 40 g / L, se
realizó una lixiviación adicional del residuo del primer paso usando (NH4)2CO3 .

3.4. Lixiviación con (NH4)2CO3

Con (NH4)2CO3 se llevó a cabo la lixiviación del residuo del primer paso de una forma similar a
la de la lixiviación con Na2CO3. La concentración de (NH4)2CO3 se varió de 10 a 40 g / L. El
efecto del tiempo de contacto con 40 g / L (NH4)2CO3 se muestra en la Fig.6 . 
Se puede observar que la lixiviación de Mo aumentó con un aumento en el tiempo hasta 50 min,
pero luego no ocurrió más lixiviación. La eficiencia de lixiviación fue del 47% después de 50
min no hubo Mo restante presente en el residuo. 
El las tasas de lixiviación V y Ni fueron las mismas para (NH4)2CO3 y Na2CO3.

La Fig.7 muestra la lixiviación de Ni, V y Mo con diferentes concentraciones de (NH4)2CO3. La

eficiencia de lixiviación de Mo aumentó con un aumento en la concentración de (NH4)2CO3 de
10 a 30 g / L, y si más aumento adicional. La lixiviación de Ni y V fue similar al logrado usando
Na2CO3. Por tanto, el 47% del Mo se podría lixiviar a concentración de 30 g / L (NH4)2CO3, en
comparación con el 43% de Mo en una concentración de 40 g / L Na2CO3. Por lo tanto, se
prefirió (NH4)2CO3 como el reactivo de lixiviación de segundo paso sobre Na2CO3 y H2SO4 .
La eficiencia global de lixiviación de Mo, obtenida al combinar ambos, biolixiviación y lavado
químico, se muestra en la Fig.8 . La figura muestra que la eficiencia de lixiviación de Mo fue del
99% con una combinación de biolixiviación y lavado con 30 g / L (NH4)2CO3. Aunque
Na2CO3 y H2SO4 lixivió algo de Mo del residuo, (NH4)2CO3 mostró un mejor resultado.

3.5.  Orden de reacción

La tasa de lixiviación química del residuo aumentó con un aumento de la concentración de los
lixiviantes.

Figura 5. Lixiviación de Ni, V y Mo a diferentes concentraciones de N a2 C O3 durante 1 h

Figura 6. Efecto del tiempo de contacto sobre la lixiviación de Ni, V y Mo con 40g/L
( N H 4 ) 2 C O3

flujo=k ¿ (1)
dónde
C: concentración de lixiviante
n: el orden de la reacción con respecto a la concentración de lixiviante
k: constante

La forma logarítmica de la ecuación. (1) es:

log( flujo)=log (k)+n log (C) (2)

De Eq. (2) la pendiente de la gráfica Log (Rate) vs. Log ( C ) proporciona el valor de n para los
diferentes lixiviantes. Se evaluó el orden de la reacción (n) usando de las pendientes, que fueron
0,18, 0,54 y 0,29 para H2SO4, Na2CO3 y (NH4)2CO3, respectivamente. Como la concentración
de H2SO4 está en unidades de "mol/L " y las otras dos están en "g / L", una comparación del
orden de H2SO4 con el de Na2CO3 y (NH4)2CO3 no es factible.
Sin embargo, como las concentraciones de Na2CO3 y (NH4)2CO3 están en el
mismas unidades, se hace una comparación. El orden de reacción es 0.54 y 0.29
para Na2CO3 y (NH4)2CO3 respectivamente, lo que sugiere que el mecanismo de reacción
puede ser diferente para estos dos reactivos.

Figura 7: Lixiviación de Ni, V, y Mo con diferentes concentraciones de ( N H 4 ) 2 C O3 durante 1h.

Figura 8: Lixiviación general de Mo con la combinación de biolixiviación y lixiviación química con

( N H 4 ) 2 C O3, N a2 C O3 y H 2 S O4 .
PARA EXPONER.
3. Resultados y discusión
3.1.  Optimización del proceso de biolixiviación
En la tabla 1 se muestra la recuperación de los metales Ni, V y Mo con variaciones en diferentes
parámetros.
En la tabla se puede observar que:
- En la primera sección de color celeste para condiciones en los que la cantidad de Fe varia, se
observar que, el % de lixiviación de Ni, V y Mo aumentó a medida que la concentración
inicial de Fe aumenta de 0 a 2 g/L y a partir de ello un aumento de la concentración
disminuyó el % lixiviado.
- En la sección de color amarrillo para condiciones en los que el pH aumenta, el % de
lixiviación de Ni, V y Mo aumentó hasta un pH de 2 y a partir de ello un aumento de pH
disminuyo el % de lixiviación de los metales.
- En la sección de color verde para condiciones en los que la densidad de la pulpa varía, el %
de lixiviación de Ni, V y Mo disminuyó a medida que la densidad de la pulpa aumentaba
del 5% al 25%.
- Para el caso de la sección rosada para condiciones donde la temperatura se incrementa, el %
de lixiviación aumento, esto indica que la reacción de disolución era de naturaleza
endotérmica, favorable cuando existe calor como reactivo.
- Para el caso de la sección azul, la lixiviación aumento a medida que las partículas se redujo
el tamaño. 
Las condiciones óptimas adecuadas para aplicar el proceso de biolixiviación fueron:
 Fe (II) inicial, 2 g / L;  pH inicial, 2,0; densidad de la pulpa, 10% (w / v); temperatura, 35
° C; y tamaño de partícula, 106 ± 45 μm. 
 En estas condiciones óptimas, la eficiencia de lixiviación para Ni, V y Mo fueron 97,1%,
92,3% y 53%, respectivamente como ilustra en la sección celeste.

Como el 47% restante de Mo que no se obtuvo, en el residuo puede estar en forma de sulfuro,
óxido o ambos. Por lo que la lixiviación del Mo restante del residuo de biolixiviación fue el
principal objetivo de este estudio.
Para ello se considero un segundo paso de lixiviación química de residuos.
Según las reacciones mostradas en Ecs. (2) - (6) , los tres reactivos H2SO4 , Na2CO3 y
(NH4)2CO3 fueron elegidos para el segundo paso de lixiviación química.

3.2. Lixiviación con H 2SO4

La figura 1A  se muestra la tasa de lixiviación de Mo, V y Ni del primer paso lixiviación de
residuos con el tiempo cuando la concentración de lixiviante fue de 1 mol/L de H2SO4. 
Hay muestra que la tasa de lixiviación el Mo fue muy rápida desde el inicio hasta los 10 minutos
y se extrajo el 27% del Mo total. Después de 10 min de lixiviación, se observó una velocidad de
lixiviación es más lenta hasta los 40 min, después de lo cual prácticamente no se contabilizó más
lixiviación. Esto puede deberse a que la reacción ya alcanzo el equilibrio o no existe más Mo
presente en el residuo.
Y también en esta grafica se puede evidenciar que la lixiviación del V y Ni no se obtuvo en un
% apreciable.

3.3. Lixiviación con Na2CO3

El residuo de lixiviación se trató primero con 40 g / L de Na2CO3 durante 1 h para evaluar el
tiempo de lixiviación.
la tasa de lixiviación fue muy rápida hasta 10 min, pero disminuyó gradualmente a los 40
min. La lixiviación se detuvo después de 40 min. En este punto, el 42% de los Mo se lixivió del
residuo, pero solo una pequeña cantidad de V y casi nada de Ni, esto se debe a que la lixiviación
alcalina no favorece la disolución del Ni.

3.4. Lixiviación con (NH4)2CO3

En la figura 1C se puede observar el efecto del tiempo de contacto con 40 g / L (NH4)2CO3.
2CO3.
La lixiviación de Mo aumentó con un aumento en el tiempo hasta 50 min,
pero luego no ocurrió más lixiviación. En este punto, la eficiencia de lixiviación fue de
aproximadamente 47% y después de 50 min no hubo un aumento de % de Mo lixiviado.

En las figuras 1B Y 1C se observa que las tasas de lixiviación V y Ni fueron las mismas para
(NH4)2CO3 y Na2CO3 pues sus curvas son simulares.
Por lo tanto, se prefirió (NH4)2CO3 como el reactivo de lixiviación de segundo paso sobre
Na2CO3 y H porque con el Na2CO3 se obtuvo un 42% de lixiviación mientras que con el
NH4)2CO3  es obtuvo un 47%.

ORDEN DE REACCION.
Al evaluar el orden de reacción se obtuvo un 0,18, 0,54 y 0,29 para H2SO4, Na2CO3 y
(NH4)2CO3, respectivamente, lo que sugiere que el mecanismo de reacción puede ser diferente
para estos dos reactivos.

la eficiencia de lixiviación de Mo fue del 99% con una combinación de biolixiviación y lavado
con 30 g / L (NH4)2CO3. Aunque Na2CO3 y H2SO4 lixivió algo de Mo del residuo,
(NH4)2CO3 mostró un mejor resultado.
Tabla1: Eficiencia de biolixiviación de Ni, V y Mo con variaciones en diferentes parámetros.

Otras
Fe, g/L e Temperatura, °C
condiciones:      
Densidad de Densidad de
pulpa al 10% 0 2 10 pulpa al 10% 10 20 35
(w/v), pH de (w/v), pH de 2,
2, 35°C, Ni %(w/w) 57,6 97,1 80,1 2g de Fe, Ni %(w/w) 50,9 71,8 97,1
tamaño de tamaño de
partícula de V %(w/w) 59,5 92,3 75,3 partícula de V %(w/w) 20,3 27,2 53

±45
106 ±45
106

μm Mo %(w/w) 34,1 53 34,4 μm Mo %(w/w) 50 66 92,3

Tamaño de partícula,
Otras Otras
condiciones:  
pH
  condiciones:   um
Densidad de 212- 106-
pulpa al 10% 1,5 2 3   106 45 45
(w/v), 35°C,
2g de Fe, Ni %(w/w) 74,3 93,3 82,4 Densidad de Ni %(w/w) 87,6 97,1 98,8
tamaño de pulpa al 10%
partícula de V %(w/w) 64,3 92,3 60,2 (w/v), pH de 2, V %(w/w) 86,1 92,3 96,6

±45
35°C, 2g de Fe.
106

μm Mo %(w/w) 43,8 53 24,7 Mo %(w/w) 44,6 53 59,2

Otras Densidad de pulpa, %

condiciones: (w/v)
 
pH de 2, 35°C,
2g de Fe, 5 10 25
tamaño de
partícula de Ni %(w/w) 99,7 97,1 54,8

±45
106 V %(w/w) 99,2 92,3 57

μm Mo %(w/w) 67,2 53 21,3            

Figura 2. Efecto del tiempo de contacto sobre la lixiviación de Mo, Ni y V con 1 mol/L de H 2 S O4 . 
Figura 4. Efecto del tiempo de contacto sobre la lixiviación de Ni, V y Mo con 40 g/L de N a2 C O 3

Figura 6. Efecto del tiempo de contacto sobre la lixiviación de Ni, V y Mo con 40g/L ( N H 4 ) 2 C O3
Figura 2. Efecto del tiempo de contacto sobre la lixiviación de Mo, Ni y V con 1 mol/L de H 2 S O4 . 

Figura 3. Lixiviación de Ni, V y Mo a diferentes concentraciones de H 2 S O 4 durante 1 h.

Figura 4. Efecto del tiempo de contacto sobre la lixiviación de Ni, V y Mo con 40 g/L de N a2 C O3

Figura 5. Lixiviación de Ni, V y Mo a diferentes concentraciones de N a2 C O 3 durante 1 h

Figura 6. Efecto del tiempo de contacto sobre la lixiviación de Ni, V y Mo con 40g/L ( N H 4 ) 2 C O3
Figura 7: Lixiviación de Ni, V, y Mo con diferentes concentraciones de ( N H 4 ) 2 C O3 durante 1h.

Figura 8: Lixiviación general de Mo con la combinación de biolixiviación y lixiviación química con ( N H 4 ) 2 C O 3 , N a2 C O 3 y H 2 S O 4 .

Figura--- : A, lixiviación de Mo, Ni y V con 1M de H 2 S O 4 ; B, lixiviación de Ni, V y Mo con 40 g/L de N a2 C O 3; C, lixiviación de Ni, V y Mo
con 40g/L ( N H 4 ) 2 C O3; D, reacciones de lixiviación de primer y segundo paso.