Вы находитесь на странице: 1из 6

МИНСКИЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ

"ЛШВДШ*
р Мвдского центре
i я метрологи
А.А.Жагора

МЕТОДИКА ШБЕРКИ
электрода мембранного пленочного
совмещенного *шпц
3W3C-N/03-02

мпог-м

Р А З Р А Б О Т АНА

Нянек - 1993
- 2-»
Настоящая мвтоджка распространяется на электроды тала
ЭШС-К03-О2, предназначенные для жзмереняя активности (концентрации)
нитрат-ионов пря анализе почв» продуктов растениеводства» пищевой
промышленности, водных растворов» в лабораторной практике ж в раз­
личных областях промышленности, медицины ж бшшшш.
Поверка электродов ЭШС-Юд-Ш проводжтся в процессе жх эксплу­
атации ж хранения.
Мехооверочный интервал устанавлжвается не более 12 месяцев.
!• ОПЕРАЦИИ панкрин.
Цри проведении поверкж должна выполняться операции» указанные
в таблице I .
T a r ijM t^ n X *

операции Методика проведения


исследований

X, Внешний осмотр п .6 .1 .
2 , Опробование электрода п .6 .2 .
3 , Определение потенциала электрода п .6 .3 .
в стандартном растворе
4. Определение крутизны электродной п .6 .4 .
характеристики
6 . Определение погрешности измерения п .6 .6 .
концентрации *

2. т т ш швши.
Црж проведении поверки долижи применяться средства» указанные
в таблице 2»

оборудо прибора Обоз]


Ш 1 M L 25L
1. Иономер лабораторный И-ХЗО ТУ 25-011.044-84, X
оиот.шгр. в диапа-
зоне (0 - 1000)мВ^1мВ
2 . Веси BfiP-200 2 класс ГОСТ 16474-70 X
3. Термометр ртутный, ц.д. х°0» X
(0 - Ю0)°С
4. Секундомер, 2 класс ГОСТ 8.423.81 X
Шэололтнио таблипн 2»

Наименование оборудования» прибора Обоэначенже Количество


или материала ГОСТ» ОСТ» ТУ

5» Мешалка магнитная ММ» ТУ 25-11.834-80 I


6» Шкаф сушильный В 3 ТУ 79 РСФСР 335-72 I
7» Колба мерная» 1000мл ГОСТ 1770-74 I
8» Колба мерная» 250мл ГОСТ 1770-74 3
9» Пипетка мершая» 25мл ГОСТ 1770-74 2
10» Стаканы отеклинные лабораторные» ГОСТ 25338-82 4
50 - 100мл
II» К атя нитрат ГОСТ 4217-65 »ХЧ* 0»001кг
12» Кишяу ГОСТ 4239-77"ЧДА" 0,01кг
13» Вода диотиллярованная ГОСТ 6709-72 Зл

Применяемые средства измерения должны быть творены (аттестованы)


органами государственной метрологической службы и иметь действующие
клейма иди свидетельства установленной форт»
Допускается применять другие Ш» удовлетворяющие но овоим тех*
ннческим характеристикам требованиям настоящей МП: весы е точности»
вааевивания до 4 знака» мономеры, цифровые милливольтметры о входным
сопротиаленжем не менее 100 Юм» диапазоном измерения (0 * 500) мВ
и ценой деления ^ I мВ.
3» ТРНЮВШЙ К кашиикАтуи ШВШЙмэш*
К проведению измерений при поверке и обработке результатов
измерений допускаются представители Государственной метрологической
сду*5н» или других организаций» имеющих разрешение на производство
указанных работ» прошедшие специальную подготовит я
(свидетельства) установленного образца»

4» 1 Ш Ш ШВВШ.
Црж проведении поверки долины соблюдаться следующие условия:
* температура окружающего воздуха (20 - 5)°С;
- атмосферное давление от 80 до ПО иОа»

5» ШДГОТОШ К ШВВШ»
Веред проведением поверки должны быть выполнены следующие под*
готовительные работы»
5.1» Приготовление US-ного раствора алюмокалиевых квасцов»
Навеску алюмокалиевых квасцов ГОСТ 4329-77, ”Ш * массой 1090г
взвешивают о точностью до одного знаки после запятой» количественно
переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл ж доводят до метки дистил-
дарованной водой*
5 .2 . Приготовление раствора о оодоржанаам нитратов §00 мг/л.
Навеску нитрата кадия ГОСТ 4217-65 "И ". прадварвтааыю высушенного
при температуре 105°С, массой 0*2038 г взвешивают на аналитических
весах* количественно переносят в мерную колбу емкостью 2§0 мл и до­
водят до метки Х^чшм раетвором ^д™»иядяат«пс квасцов»
5 .3 . Дриготовление раствора о оодерхавием нитратов §0 мг/л.
Щепоткой на 25 мх отбирают аликвоту раствора* приготовленного со­
гласно п.5.2.*ьнерввоеят в мерную колбу на 250 мл а доводят до
метки 1% чаш оаствохюм адд|Ю1га1гшнияг квасной»
5.1* Дриготовление раствора с содержанием нитратов 5 мг/л.
Пинеткой на 25 мх отбирают аликвоту раствора* цриготовленного со­
гласно п .5.3* * переносят в мерную колбу на 250 мх и доводят до метки
WfLxm у раСТВОрОМ я-тплмптгатшamnr KfMWTfOB.
5 .5 . Подготовка электрода к работе. Бели электрод находился на
хранении* иди не эксплуатировался более 7 дней* необходимо заполнить
рабочие модула внутренними растворами сравнения согласно п.8 ПС я
вымочить электрод в течение 24 часов в 0*Х М растворе нитрата калия
при комнатной температуре.

6 . ПГОВБДШВ ШВЕШ.
6.Х . Внешний осмотр. При проведши вившего осмотра должно
бнть установлено ооответствае электрода следующим требованиям:
- на электроде не должно бнть следов механических повреждений,пре-
пятотвующих его нормальному £увкцнонярованяю;
- мембрана рабочего модуля измерительного электрода не должна бнть
загрязнена;
- хлороеребрянне полуэлементы должны контактировать о внутренними
растворами срашения; если и каком-либо из рабочих модулей внутрен­
него раствора недостаточно* его необходимо долить согласно п«6 ПС.
6 .2 . Опробование электрода. Подсоединить электрод к аономеру*
рабочую чаоть электрода погрузить в стаканчик о дистиллированной
кодой а отмнвахь при перемешивании магнитной мешалкой в течение
1 - 2 минут. Сменять воду в стаканчике и повторить операцию отмывки
электрода. Погрузить рабочую чаоть электрода в раствор с содержанием
нитратов 500 мг/л. Значение потенциала электрода в растворе* содержа­
щем нитрат* должно уменьшиться по сравнению со значением потенциала
в дистиллированной воде.*
* ШВШЗаВВ&еВр* опробовании электрода допускается использовать рас­
творы нитратов другой концентрации.
6*3* Определение потенциала алектрода в стандартном раствора*
Химический стаканчик емкостью 50 - 100 мд заполняют наполовину
раствором» содержащим 50 мг/л нитратов на фоне I^-яого раствора
алюмокалиевых квасцов» приготовленным согласно п. 5 .3 . Электрод, трах*
кратно отмытый дистиллированной водой» промокают фильтровальной
бумагой и погружают на I * 2 см в указанный раствор* Раотвор пере*
меяивают в течение I минуты магнитной мешалкой» затем мешалку от*
ключают и черев I минуту посла отключения мешалки регистрируют зна­
чение потенциала* Операцию определения потенциала повторяют и рас*
считывают среднее значение* Результаты двух параллельных наблюдений
не должны различаться более» чем на 2 мВ*
Црн (20 • 5)°С значение потенциала в растворе, содержащем
50 мг/л нитратов на фоне 1$-ного раствора алюмокалиевых квасцов»
должно находиться в пределах (195 ± 70) мВ,*

* ) ашеииве*Дрпускается проведать определение потенциала электрода


в растворе о содержащем нитратов 1*10 тюль/л на фоне 1#-яого рас*
твора алюмокалиевых квасцов. Значение потенциала электрода в указан*
ном растворе должно находиться в пределах (189 £ 70) мВ.
6*4* Определение крутизны электродной характеристики*
6* 4*1* Определение потенциала в растворе с содержанием нитратов
5 мг/л* Хвмвческжй отакавчжк емкостью 50 - 100 мл заполняют нашло*
вину раствором» содержащим 5 мг/л нитратов на фоне 1£наого раствора
алюмокалиевых квасцов» приготовленного согласно п .5 .4 . Электрод, от*
мытый дистиллированной водой» промокают фильтровальной бумагой ж по*
гружают на I * 2 ом в указанный раствор. Раотвор перемешивают в те*
ченже X дацутн магнитной мешалкой» ватам мешалку отключают в черев
X минуту после отключения мешалки снимают показания прибора E j. One*
рацио определения потенциала повторяют и рассчитывают среднее зиаче*
нив E j. Результаты двух параллельных наблюдений не долины различаться
более» чем на 2 мВ*
6.4*2* Измерение потенциала в растворе с содержанием нитратов
500 мг/л* Химячеекий стаканчик емкостью 50 - 100 мл заполняют наш*
лэвжну раствором» содержащим 500 мг/л нитратов на фоне 1$-ного раст­
вора алюмокалиевых квасцов» приготовленном согласно п .5 .2 . Электрод,
поояе измерения согласно П .6.4.Х.» промокают фильтровальной бумагой
и» не отмывая дистиллированной водой» погружают на I - 2 см в раствор»
содержащий 500 мг/л нитратов* Раствор перемешивают в течение X минуты
магнитной мешалкой» затем мешалку отключают и через X минуту после
отключения мешалки снимают показания прибора Иг? Операцию определения
- 6- .
потентата повторяет в рассчитывают среднее аначение Результат
двух параллельных наблюдений не должны различаться более, чем на 2мВ*
6*4*3* Расчет крутизны электродной характеристики*
Расчет крутизны электродной характеристики производят по фор­
муле!

где Ет и Е * средние арифметические значения потенциалов электрода


2
в раатвсрах, оодержащих 6 и §00 мг/л нитратов соответственно, pCj и
р& 2 * отрицательные десятичные логарифмы концентраций нитрат-ионов
в этих растворах: pCj * - 0,699| рС^ * - 2,699*
При (20 - 5)®С значение О должно находиться в пределах
(57 t 3) MS/pG.*

* ) Птдцадаимо. Допускается проводить определение крутизны электрод­


ной характеристики в растворах о концентрацией нитратов 1<Ю~* и
Ы С Г2 моль/л* Цри (20 - б)°С значение 0 должно находиться в преде-
(57 $ 3) мВ/рС.
6*5* Определение погрешности измерения концентрации*
Погрешность измерения концентрации определяется на основании
результатов измерений п*6*3*, 6*4* и рассчитывается по формуле:

. 100 % ,•
где Gj - концентрация нитратов в первом растворе, Е-р среднее арифме­
тическое значение потенциала в_этом растворе; Сст- концентрация нит­
ратов в стандартном растворе, Еот- среднее арифметическое знавшие
потенциала в стандартном растворе; - крутизна электродной характе­
ристики*
Значение д 0 ОфЯ не должно превышать 15#**

ш)Шшмечание . Значения концентраций нитратов Cj и CQT должны быть


выражены в одинаковых единицах*
7* ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ.
На электроды, удовлетворяющие требованиям настоящей методики,
выдается свидетельство о государственной поверке и наносится оттиск
клейма в паспорте электрода.
Электроды, не соответствующие требованиям настоящей Ш, к эксплу­
атации не допускаютоя* На них выдается извещение о непригодности,
оттиск клейма гасится*