ANALISIS DE ALIMENTOS

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

1.- Introducción

El componente más abundante y el único que casi siempre se

encuentra presente en los alimentos, es el agua. En
determinadas ocasiones un alimento, por ejemplo un aceite,
puede ser totalmente seco; aún substancias relativamente
puras en estado cristalino, tal como el azúcar y la sal,
contienen pequeñas cantidades de agua. Los tejidos
animales y vegetales contienen agua en abundancia, así en
las hojas de vegetales verdes existe 90 % o más de agua.
En general, en los alimentos naturales el contenido de
agua varía entre un 50% y un 95 %.

En los alimentos el agua puede encontrarse como: "agua

libre " y "agua ligada".

El AGUA LIBRE es aquella en la que se encuentran las

substancias disueltas o dispersas. Esta es la forma que
predomina, se libera con gran facilidad y es la que se
determina en la mayor parte de métodos usados en la
cuantificación del contenido de humedad.

El AGUA LIGADA se encuentra combinada o absorbida. Como

agua de cristalización en los hidratos de carbono o
ligada a las proteínas y moléculas de sacáridos. Se
encuentra también absorbida sobre la superficie de las
partículas coloidales.

El agua puede encontrarse también adsorbida sobre la

superficie de los sólidos, como en el caso del cacao ( el
cual mantiene agua y aire sobre la superficie de sus
partículas). De igual manera los sólidos finamente
divididos tienen una gran superficie libre y
consecuentemente una gran capacidad de adsorción.

CONTENIDO DE AGUA DE ALGUNOS ALIMENTOS

ALIMENTO Contenido de
agua (%)

CARNE: Cerdo, crudo, magro 55 - 60

Buey, crudo, despojos 50 - 70
Pollo, de toda clase, carne cruda sin piel 74
Pescado, proteínas musculares 65 - 81

FRUTAS: cerezas, peras, bayas 80 - 85

manzanas, melocotones, naranjas 85 - 90
fresas, tomates, ruibarbos 90 - 95

VERDURAS: aguacates, guisantes (verdes) 74 - 80

remolacha, brócoli, zanahorias, patatas 80 - 90
espárragos,col, coliflor, lechUga 90 - 95

PROCESADOS: leche en polvo, cereales de desayuno 4

mantequilla, margarina 15
pan 35 - 45
quesos 45 - 75
helados de crema 65
Vinos 83 - 87
Jugos y néctares 85 - 93

La cantidad de materia seca de un alimento tiene una

relación inversamente proporcional al contenido de
humedad.

El contenido de humedad es de importancia económica

directa para el procesador y para el consumidor ya que su
efecto tiene gran importancia en la estabilidad y en la
calidad del producto.

2.- Propiedades Físicas

Respecto a moléculas de similar peso y composición, la del

agua posee valores elevados para: punto de fusión, punto
de ebullición, tension superficial, calor específico, de
vaporización y sublimación. Tiene un valor bajo para
densidad y una densidad máxima extraña a 3,98 grados
centígrados.

METODOS DE DETERMINACION

Se diferencian basicamente en la exactitud, velocidad de

determinación y posibilidad de aplicación, según los
principios de medida son:

- METODOS TERMOGRAVIMETRICOS: Desecación en Estufa

Desecación por
Infrarrojo
Desecación por
Microondas

- METODO FISICO Destilación

- METODOS QUIMICOS: Valoración - Selección

Química
Extracción Química
- METODOS OPTICOS {para líquidos) Refracción

- METODOS ELECTRICOS: Método Dieléctrico

(Humedad superficial) Método Electrolítico

METODO DE DESECACION EN ESTUFA

Se basa en la determinación de la pérdida de peso que

sufre la muestra cuando se somete a una temperatura y
tiempo adecuados al tipo de muestra.
El calor es energía, y la transferencia de energía desde
una fuente permite elevar la temperatura de la muestra.
El calor absorbido por la muestra será el que ocasione la
evaporación del agua, y esta capacidad de absorción de
calor dependerá: del tamaño de partícula, el estado de
agregación de la muestra, el color.
Es absorbida aquella radiación calorífica que no se
refleja ni se transmite. La utilización de una superficie
metalizada opaca como fondo del platillo elimina la
radiación transmitida.
La distribución uniforme y homogénea del calor en una
muestra depende de la conductividad térmica de la misma.
Si la conductividad térmica de la muestra es mala
generalmente se originan sobrecalentamientos locales, por
ejemplo en la superficie.
La muestra deberá encontrarse bien distribuída, uniforme y
homogéneamente sobre todo el platillo.
Para muestras líquidas (jugos, néctares), muestras de alto
contenido de grasa (crema, mayonesa), que formen película
superficial (salsa de tomate), es necesario y recomendable
el uso de arena silícea. Esta se usa también para
productos sólidos difíciles (carne, vegetales duros), para
mediante trituración romper los tejidos y liberar su
contenido, lo cual facilita la determinación.
PREPARACION DE ARENA SILICEA

- Lavar la arena con agua corriente.

- Mezclar la arena con Acido Clorhídrico (d= 1,19 g/cc a
20 C) diluído al 50% y someterlo a ebullición durante 30
minutos, agitando contínuamente.
- Repetir la ebullición con otras porciones de ácido
clorhídrico hasta que este no se vuelva amarillo después
de hervirlo.
- Lavar la arena con agua destilada, hasta que el ensayo
para determinar cloruros sea negativo.
- Secar la arena a 155 C = 5 C y guardarla en recipiente
herméticamente cerrado.

Generalmente en las estufas de aire la temperatura de

trabajo para la determinación de humedad, es 105 C = 5 C,
durante un tiempo de 120 minutos.
Al trabajar con métodos de desecación en estufa (de aire o
con vacío) debemos considerar los siguientes aspectos:
- La muestra deberá estar uniformemente triturada y
distribuída homogéneamente en el plato.
- Para la eliminación del agua de la muestra se requiere
que la presión parcial del agua en su fase de vapor sea
inferior a la de la muestra, para lo que es necesario
cierto movimiento del aire.
- Se debe evitar que ocurra condensación del agua en el
interior de la estufa.
- Algunos alimentos son higroscópicos y es necesario que
se tape la cápsula, se la enfríe en el desecador (1/2 h) y
se la pese una vez que haya alcanzado la temperatura
ambiente.
- Debe considerarse que la temperatura no será la misma en
todos los puntos interiores de la estufa.
- Se usan estufas de aire forzado para acortar el tiempo
de deshidratación hasta peso constante, y como en el caso
de la balanza Brabender posee la balanza incorporada y
calibrada para realizar la lectura directa del resultado
en porcentaje.
- La reacción de pardeamiento (oscurecimiento) que se
produce por interacción entre los aminoácidos y los
azúcares reductores libera agua en la desecación y se
acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en
proteínas y azúcares reductores, deben desecarse en una
estufa de vacío a 60 C , de igual manera, si se conoce o
se tiene el indicio de que la muestra contiene substancias
que se descomponen a alta temperatura liberando agua, por
ejemplo la levulosa se descompone a 70 C.
- La deshidratación en estufa es inadecuada para productos
ricos en substancias volátiles (especias) y para productos
corrosivos a alta temperatura.
- El residuo deshidratado se utiliza para determinaciones
de ceniza o grasa.

La estufa normal tiene sistemas de calefacción laterales y

en la superficie inferior, y dependiendo del tamaño de la
cámara, puede ocurrir una saturación del vapor de agua en
el interior.
La estufa de desecación con aire forzado tiene un
ventilador incorporado que evita la saturación de humedad
en el aire interior, acortando el tiempo de análisis.
Mientras menor sea la temperatura de trabajo, menores
seran los daños ocasionados en la muestra alimenticia.
La estufa de vacío tiene adaptado un cierre hermético y
dos llaves, la una va conectada a la bomba de vacío (para
que extraiga el aire del interior de la estufa), y por la
otra ingresa aire previamente desecado en recipientes
quitasato que contienen los agentes desecantes que pueden
ser: cal incinerada, sulfato de calcio anhidro, perclorato
magnésico anhidro, perclorato bárico anhidro, pentóxido de
fósforo anhidro. El equipo dispone de termómetro y
manómetro para la medición de temperatura y vacío
interior.

METODO DE DESECACION CON BALANZA DE HUMEDAD -INFRARROJO-

Este método se basa en el calentamiento de la muestra con

ayuda de radiación infrarroja, con longitudes de onda de 2
m y 3 m, calentamiento que permite eliminar el agua
existente en la muestra, mediante evaporación.
Para aplicarlo se requiere, conocer la temperatura de
desecación óptima para determinación de agua o de humedad,
la cual se obtiene realizando curvas de calibración
específicas para cada muestra.
Debe distinguirse claramente la diferencia entre
determinación de agua y humedad (contenido toal de
materias volátiles,en donde se encuentran incluídos además
del agua, alcoholes, aldehidos y substancias aromáticas o
gustativas)
Generalmente los desecadores infrarrojos determinan la
proporción total de materias volátiles contenidas en una
muestra.
En muchos casos es posible que, el contenido de agua sea
igual al contenido total de materias volátiles
Productos azucarados mixtos o salsas azucaradas, miel,
pueden caramelizar a temperaturas relativamente bajas o
descomponerse lentamente a temperaturas superiores a 50 C
(liberando agua y anhidrido carbónico). Se recurre en
estos casos a otro tipo de valoración, que puede ser la
química.
Generalmente los equipos constan de una cabezal con la
fuente infrarroja, el cual puede ser incorporado a una
balanza digital en la que se va desplegando en la pantalla
la variación de peso que ocurre en la muestra y el
resultado final. Dependiendo del equipo se dispondrá de
controles de fijación de temperatura y tiempo para la
desecación, y opciones de determinación para base seca o
pérdida de peso. y posibilidades de tratamientos de varios
resultados (promedio, desviación, etc).

METODO DE DESECACION POR MICROONDAS

Los hornos de microondas son utilizados en el análisis

rápido de humedad y sus resultados no difieren de los
estándares de secado, aunque se nota cierta influencia
para determinados productos.
Existe también influencia del sitio en que se coloca la
muestra al interior del horno.

METODO DE DESTILACION

Este método se aplica utilizando un solvente inmiscible

con el agua, y se mide el volumen de agua liberada por la
muestra durante su destilación contínua con el solvente.
El agua es recogida en un colector especialmente diseñado
con una sección graduada de lectura directa de volumen.
Un inconveniente en este método es que mide el agua
presente en la muestra y además el agua formada por la
descomposición de los constituyentes de la muestra que son
afectados por la temperatura.
Este método se aplica principalmente en especias.
Las ventajas que se anotan para éste método son
- La temperatura se mantiene constante (temperatura del
punto de ebullición del solvente).
- Se observa la destilación visualmente.
- Es un método rápido y poco complicado.
Los disolventes recomendados por varios investigadores
son:

DISOLVENTE PUNTO DE EBULLICION

Tetracloruro de Carbono (1) 77
Benceno (2) 80
Metilciclohexano 100
Tolueno 111
Tetracloroetileno 121
Xileno 137 - 140

(1) para productos que contienen levulosa, que se

descompone a 70 C.
(2)para pimientos rojos, cebollas y ajos deshidratados,
ricos en azúcares y substancias que se descomponen con la
temperatura.

En el equipo, la trampa o "trap" colectora debe

calibrarse con destilaciones previas del solvente y
cantidades de agua medidas con precision (centésimas de
mililitro) y debe ser escogida, según el volúmen que se
espera recoger.

METODO QUIMICO

El método químico más utilizado para determinación de agua

en alimentos es el que utiliza el reactivo de Karl-Fisher.
El reactivo consta de yodo, dióxido de azufre, piridina y
un disolvente que puede ser metanol o metilcelosolve. La
fuerza del reactivo la da la concentración de yodo.
La relación de sus componentes es:
I2 : 3 SO2 : 10 C5H5N
Este reactivo es un deshidrante poderoso y debe ser
protegido de la humedad del aire.
Durante la titulación, la disolución muestra mantiene un
color amarillo canario, mientras haya agua, cambia a
amarillo cromato y luego a pardo, cuando ocurre el viraje
(el mismo reactivo actúa como indicador).
El punto de viraje se puede establecer visualmente, pero
para resultados más exactos puede realizarse
electrométricamente.
Las reacciones implicadas son:

C5H5NI2 + C5H5NSO2 + C5H5N + H2O -- 2 C5H5NHI + C5H5NSO3

C5H5NSO3 + CH3OH -- C5H5N.(SO4)CH3

Es necesario que se realice la determinación del título

equivalente del reactivo para cada serie de
determinaciones.
Este método no será aplicable con substancias que
reaccionan con el yodo.
Algunas substancias como aldehidos o cetonas (presentes en
las especias) pueden reaccionar con el metanol.

OTROS METODOS
A veces es posible usar desecadores en los cuales se usa
Acido sulfúrico como desecante o deshidratante. Este
método se usa con productos muy termolábiles (como tejidos
vegetales). Es un método muy demorado y sus resultados no
son muy reproducibles.
Existen otros métodos muy específicos para determinación
de humedad que utilizan equipos especiales que deben
calibrarse para cada tipo de muestra.
Así, el Método dieléctrico que mide las propiedades
dieléctricas de la muestra.
Es posible realizar una medición electrolítica del
contenido de agua especialmente para substancias en polvo,
basados en la reacción del carburo de calcio con el agua y
se lee directamente el contenido de agua en función de la
presión originada por el acetileno resultante de la
reacción.
En substancias líquidas es posible medir el índice de
refracción y establecer una correlación para contenido de
agua.
Se aplican también métodos espectrofotométricos, métodos
basados en la liofilización (congelación y desecación al
vacío), métodos de resonancia magnética nuclear y otros de
cromatografía de gases.

DETERMINACION DE CENIZAS

Ceniza es el residuo inorgánico resultante de la

incineración de la materia orgánica.
Su contenido y composición depende de la naturaleza del
alimento calcinado y del método de incineración.
Así, el contenido de cenizas de ciertos productos
alimenticios es:
PRODUCTO Contenido de Cenizas
(%)

Productos lácteos fluidos 0,5 - 1

Leche evaporada 1,5
Leche en polvo descremada 8
Frutas deshidratadas 3,5
Azúcar pura, caramelos, jarabes 0,5
Aceites y grasas puras 0

El contenido de cenizas de varios productos (quesos,

mantequilla, pickles, productos vegetales procesados)
dependerá de la cantidad de sal o aditivos minerales
dosificados en su fabricación.
Entre los componentes minerales, el Calcio está presente
en una mayoría de productos, en una concentración
relativamente alta: productos lácteos, cereales, nueces,
algunos pescados, huevos y vegetales; y en pequeñas
concentraciones en prácticamente todos los alimentos.
Alimentos ricos en Fósforo, son los productos lácteos,
granos, nueces, carne, pescado, aves de corral, huevos y
legumbres.
El Hierro está presente en granos, harinas, cereales
horneados y cocidos (algunos especialmente enriquecidos),
carne, aves, productos marinos, huevos y legumbres; y en
pequeñas cantidades en productos lácteos, frutas y
vegetales.
De igual manera el Magnesio puede encontrarse en cereales,
nueces, y legumbres.
La sal es la principal fuente de Sodio en todos los
alimentos salados.
Cantidades sustanciales de Potasio encontramos en la
mayoría de productos lácteos, frutas, cereales, cereales
procesados, carne, pescado, carne de aves, huevos y
vegetales.
En adición, algunos alimentos de mar y el Hígado, cereales
y vegetales son buenas fuentes de Cobre.
El Azufre está bien distribuido en la mayoría de alimentos
ricos en proteínas y algunos vegetales.
Los vegetales y las frutas son buenas fuentes de Cobalto.
Algunos alimentos de mar son particularmente ricos en
contenido de zinc y en pequeñas cantidades se encuentra
presente en la mayor parte de los alimentos.
Todos los elementos minerales que están formando parte de
compuestos orgánicos e inorgánicos, resulta muy difícil
determinarlos tal y como se encuentran presentes en los
alimentos. La incineración que destruye totalmente la
materia orgánica, conlleva un cambio en la naturaleza de
estos compuestos; las sales metálicas de los ácidos
orgánicos se convierten en óxidos o carbonatos, o
reaccionan durante la incineración para formar fosfatos,
sulfatos o haluros. Elementos como el Azufre y los
Halógenos, pueden no ser completamente retenidos en las
cenizas y se pierden por volatilización.
Cabe anotar que en las cenizas vegetales predominan los
derivados del potasio y en las de animales las de sodio.
Igualmente las cenizas de frutas y vegetales tienen
reacción alcalina y la de productos cárnicos y ciertos
cereales tienen reacción ácida.
La alcalinidad de las cenizas es una investigación
utilizada para detectar alteraciones con minerales,
realizando el balance ácido del alimento, éste se lo hace
comparando la cantidad de elementos formadores de ácido
presentes (P, S, Cl), contra el contenido de elementos
formadores de bases existente (Na, K, Ca, Mg).
El carbonato de potasio se volatiliza apreciablemente a
700 C y se pierde por completo a 900 C. El carbonato de
sodio permanece inalterable a 700 C pero a 900 sufre
pérdidas considerables. Los fosfatos y carbonatos pueden
reaccionar entre sí durante la incineración.
Igual que para otras determinaciones en necesario que el
analista detalle factores como tiempo, temperatura y
método usado en la incineración.
Existen Tablas en las que se indican temperaturas y
tiempos de incineración para diferentes tipos de alimentos
según el tamaño de la muestra.
Las cenizas en los alimentos se determinan mediante
pesadas del residuo mineral seco de los materiales
orgánicos calentados a temperaturas elevadas (alrededor de
550 C).
La incineración se efectúa utilizando mecheros a gas y
posteriormente la mufla.
Las muflas eléctricas disponen de resistencias de
calentamiento en planchas de cerámica, con controles para
regulación de la temperatura.
La temperatura de la mufla se eleva lentamente hasta
alcanzar la incineración, debe evitarse la formación de
llamas. La combustión activa puede ocasionar pérdidas de
cenizas o conducir a que se formen inclusiones de carbono
que no se incineran.
La calcinación se realiza en crisoles, el crisol perfecto,
tiene que soportar las temperaturas elevadas, debe ser
inerte a las substancias, resistente a la acción de las
bases y los ácidos.
Los crisoles de platino (PF 1773 C) no soportan las
cenizas alcalinas, cuyo carbón residual puede atacar el
metal. Otro inconveniente es su elevado costo. Los de
porcelana o arcilla, son los más usados pero pueden ser
atacados por los ácidos.
Existen también crisoles de silicio y de platino - oro,
menos utilizados.
La temperatura alcanzada varía en las diferentes partes de
la mufla, por lo que deben colocarse las cápsulas lo más
cerca posible de las terminales del pirómetro. Muchos
analistas prefieren colocar las cápsulas en una placa de
sílice distanciada del suelo de la mufla, apoyada sobre 4
crisoles de porcelana, para tener mayor uniformidad de
temperatura.
Una vez realizada la incineración, si no se logra cenizas
excentas de carbono se tratan estas con agua caliente, se
filtra a través de un papel filtro cuantitativo, se
evapora el filtrado a sequedad y se deseca el residuo y
el papel a 120 - 200 C. Se incinera luego a la temperatura
de trabajo hasta lograr una ceniza blanca o grisácea.
Si existe aún cierta cantidad de carbono, se añade a las
cenizas en la cápsula, unas cuantas gotas de agua, se seca
a 150 - 200 C y se vuelve a incinerar.

CENIZAS ACIDO INSOLUBLES

Esta determinación tiene interés en la detección de

adulterantes tales como arena o tierra en las especies,
talco o cal en las confituras, contaminación superficial
de frutas o vegetales, eficiencia en el lavado de trigo
previo a la molienda.
Las cenizas ácido insolubles se determinan después de la
digestión de la ceniza total en 10% de Acido Clorhídrico.
Las cenizas solubles en agua a menudo se usa como índice
del contenido de fruta o preservantes de la jalea o de la
fruta.

ANALISIS ELEMENTAL

Mediante estos análisis es posible determinar los

componentes minerales individuales, para lo que es posible
aplicar los siguientes métodos:
Métodos Instrumentales, como espectroscopia de emisión,
fotometría de llama, espectroscopia de absorción atómica,
espectroscopia de rayos X, electrodos de vidrio.
Debido a la disponibilidad del equipo analizador de iones
con electrodos de vidrio, indicaremos que se basa en que
cuando una fina membrana de vidrio está interpuesta entre
dos soluciones, una diferencia de potencial eléctrico es
absorbida a través del vidrio. El potencial depende de los
iones presentes en las soluciones. Comercialmente, los
proveedores fabrican los electrodos de una manera
específica para cada tipo de catión o anión.

MA
1994-03-15