Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
OCP – 2013
Aupara
vant, ce qui
comptait pour les industriels qui produisent l’acide phosphorique était la quantité de
l’acide produit. Leur objectif principal était la production en masse d’acide.
Aujourd’hui, avec l’apparition des normes de qualité et de sécurité, le client est
devenu plus exigeant qu’avant, et ce n’est plus question de quantité principalement,
c’est tout un ensemble de paramètres à prendre en considération pour produire et
commercialiser l’acide phosphorique, ces paramètres ont comme objectif principal la
production d’un acide de bonne qualité dans les meilleurs conditions du travail et en
quantité. Parmi les éléments sur lesquels on peut agir pour optimiser les frais de
production d’acide phosphorique de qualité, on peut citer le rendement chimique que
l’on peut améliorer en minimisant les pertes de P2O5 des unités attaque-filtration qui
sont en général sous trois formes, à savoir pertes en syncristallisés, en inattaqués, et
en solubles eau.
En effet les laboratoires centraux du complexe chimique de Jorf Lasfar,
effectuent des analyses par poste, par jour, par semaine, par mois et par trimestre de
toute matière et en particulier celles qui sont destinée à l'export, notamment l'acides
phosphorique 54% et les engrais sous tout les formes et cela pour aboutir à une
conduite optimale des ateliers de production qui sert à:
Partie I :
d’IMACID
Introduction
Cette partie introductif est consacrée, dans un premier temps, à une présentation
brève du groupe OCP et son évolution dès 1920. Dans un deuxième temps on
présente également l’entreprise Indo Maroc phosphore /IMACID.
Ce site industriel a été crée dans la région des Doukkala vu les avantages
suivants :
IMACID est une coentreprise Maroco-indienne, entre le groupe OCP qui vise
à travers ses partenariats la diversification de ses alliances et le Groupe BIRLA,
installée à JORF LASFAR en 1997, pour la production d’acide phosphorique. Ce
projet, qui a démarré en octobre 1999, a coûté 2 milliards de DH et il occupe une
surface de 112 500 m . En mars 2005, un troisième actionnaire fut introduit dans le
2
Vu que l’installation est implantée sur le site industriel Jorf Lasfar, alors IMACID
profite des avantages suivants :
d’eau de mer, 1.37 Million de tonnes des phosphates de Khouribga, et 1.12 Million de
tonnes d’acide sulfurique), IMACID dispose d’un ensemble d’ateliers qui rassemblent
leurs biens et services produits et les orientent vers un même objectif : améliorer la
production d’acide phosphorique en améliorant les conditions du travail et les
performances de l’installation pour aboutir à un produit de qualité. Les principaux
ateliers d’IMACID sont :
L’atelier sulfurique :
L’atelier phosphorique :
C’est l’atelier central de la coentreprise, vers lequel convergent tous les
produits et les services des autres ateliers pour assurer la production d’acide
phosphorique à 29% et 54% en P2O5. Les principales caractéristiques de l’atelier
phosphorique sont :
Capacité nominale : 1100 à 1200 tonnes de P2O5 par jour d’acide.
qualité marchande 54%.
Procédé: PRAYON MARK IV.
Système de broyage : broyage humide ;
Filtration : filtre à cellules basculantes ;
Concentration : quatre échelons de 440 tonnes P2O5 par échelon, à
échangeurs tubulaires en graphite.
L’atelier utilités:
L’atelier maintenance:
Partie II :
La production de l’acide
phosphorique
Introduction
Ce procédé consiste à produire l’acide sulfurique en passant par les trois étapes
suivantes :
S + O2 SO2 + Chaleur
Conversion de SO2 en SO3 avec l’oxygène :
Après son stockage la pulpe de phosphate est envoyée vers la cuve d’attaque
où elle est alimentée vers le premier compartiment de la cuve d’attaque au moyen
d’une pompe. Un contrôleur de débit assure une alimentation constante de la cuve
d’attaque en phosphate « sec » , en contrôlant et adaptant la vitesse de rotation de la
pompe. La densité de la pulpe de phosphate est mesurée au moyen d’un densimètre
nucléaire.
Phosphate
Trémie de phosphate
phosphate
Extracteur
Pulpe de phosphate
Dosomètre M M
Broyeur
BENCHIKH Nezha 10 ASSAFAR
EAU Fatima Zahra
Bac de dégazage Bac à pulpe
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
Section attaque :
Cuve d’attaque :
Ces compartiments sont connectés entre eux à la partie supérieure gaz. Les
gaz de réaction sont collectés par deux ouvertures (hottes) pour être envoyés vers le
système de lavage des gaz, ce qui maintient une légère dépression dans la cuve de
manière à éviter l’échappement à l’atmosphère des gaz de réaction.
Système de refroidissement :
Les vapeurs quittant le flash cooler, subissent un lavage par l’eau provenant
des tours de lavage des gaz dans un pré-condenseur où ils réchauffent l’eau destinée
au lavage des toiles de la filtration et passent vers un condenseur où ils subissent un
lavage avec l’eau de mer.
Section de digestion :
3. Un lavage final (second lavage) est réalisé au moyen d’eau chaude (l’eau
gypseuse provient après lavage d’étoiles par l’eau de procédés). Le filtrat
(l’acide faible) de ce dernier lavage est drainé et envoyé vers le premier
lavage. Après séparation des eaux- mères, le gâteau de gypse lavé a contre
courant est finalement déchargé et évacué vers la mer.
E. Section concentration :
L’acide 29% reçu de la section filtration est stocké dans un bac agité que l’on
appelle « désaturateur » ;
Par débordement l’acide 29% quitte le désaturateur vers un deuxième bac appelé
décanteur dont le rôle est de diminuer le taux de solide dans l’acide, la boue décantée
est recyclée vers la cuve d’attaque ;
Par débordement, cette fois aussi l’acide 29% décanté passe vers un troisième bac
appelé « bac tampon ».
Le bac tampon est lié à 5 pompes (A,B,C,D et R pompe réserve), chaque pompe
alimente un échelon de concentration ;
La section concentration contient 4 échelons de concentration, chaque échelon
(figure 7) est constitué d’une boucle composée d’un bouilleur, pompe (ou circulateur)
er d’un échangeur de chaleur tubulaire.
L’acide concentré 54% est pompé vers des bacs où il passe par les mêmes
étapes que l’acide 29% (désaturation, décantation), il subit également une
clarification avant d’être stocké pour le commercialiser.
REMARQUE :
Le temps que passe l’acide 29% dans les trois bacs (désaturateur, décanteur, et
le bac tampon) est de l’ordre de 14 h.
Cette réaction est un simple déplacement d’un sel d’acide faible Ca 3 (PO4)2 par
un acide fort H2SO4 le gypse produit peut être éliminé par une simple filtration.
matières organiques.
Conclusion
Partie III :
Méthodes d’analyses
du gypse et du phosphate
Introduction
Dans cette partie on va définir les différentes analyses effectuées au laboratoire
centrale du gypse , et du phosphate.
a. Principe :
Elimination de l'acide phosphorique d'imprégnation par lavage à l'eau saturée du
CaSO4,2H2O par filtration .Rinçage à l'acétone et séchage à 60 °C.
b. Domaine d’application :
Gypse.
c. Réactifs :
Acétone .
d. Appareillage :
- Entonnoirs bûchner en matière plastique,
- Etuve réglée à 60 + 5 °C,
- Fiole à vide,
- Fioles de capacité 1000 ml.
e. Mode opératoire :
- Homogénéiser l'échantillon à analyser.
- Répéter l'opération trois fois avec les mêmes fractions de 100 ml d'eau saturée
du gypse chacune.
- Peser.
Soit :
REMARQUE:
- Le filtrat récupéré va servir pour la détermination du P2O5 soluble dans l'eau.
b. Principe :
Le filtrat, obtenu par lavage du gypse tel quel, est amené à un volume de 1000
ml.Ce filtrat contient l'acide phosphorique d'imprégnation ou soluble eau. L'anhydride
c. Domaine d’application :
Gypse filtré
d. Appareillage :
Buchner
Pompe a vide
Spectrophotomètre
Matériel courant de laboratoire
Balance de precision
e. Réactifs :
f. Mode opératoire :
Homogénéiser l’échantillon ;
% P2O5 SE = CP2O5 x
Soit :
spéctrophotométrique.
a. Principe :
L'anhydride phosphorique syncristallisé (CaHPO4.2H2O) est extrait par une
solution aqueuse de chlorure de sodium (Nacl). Ensuite l'anhydride phosphorique
syncristallisé extrait est dosé par spectrophotométrie au vanadomolybdate .
b. Domaine d’application :
Gypse lavé et séché.
c. Réactifs :
BENCHIKH Nezha 26 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
2- Réactif vanadomolybdique
d. Appareillage :
- Agitateur culbuteur
- Spectrophotomètre
e. Mode opératoire:
- Peser 1 g de gypse lavé et séché.
- L'introduire dans une fiole jaugée de 500 ml contenant environ 300 ml d'eau
distillée et 25 ml d'une solution de chlorure de sodium .
- Boucher la fiole
- Agiter pendant 20 mn à l'agitateur rotatif (40t/mn) .
- Ajuster au trait de jauge. Homogénéiser ;
- Filtrer
spéctrophotométrique.
a. Principe:
Mise en solution par attaque perchlorique à chaud du gypse lavé et séché à 60 °C.
Dosage colorimétrique au vanadomolybdique (méthode spectrophotométrique
manuelle).
Le P2O5 dosé correspond à l’insoluble eau car la soluble eau a été éliminée lors
du lavage.
b. Domaine d’application:
Gypse lavé et séché.
c. Réactifs :
BENCHIKH Nezha 28 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
d. Appareillage :
Matériels courant de laboratoire.
Spectrophotomètre
Balance de précision
e. Mode opératoire :
Du gypse lavé et séché obtenu par lavage à l’acétone filtration puis séchage à 60°C
-Peser 1g.
- Laisser refroidir ;
- Laisser refroidir ;
- Filtrer ;
a. Principe:
L'anhydride phosphorique inattaqué correspond aux phosphates peu solubles
différence entre les deux formes de P2O5 insoluble dans l’eau et syncristallisé.
b. Domaine d’application :
Gypse lavé et séché.
c. Réactifs :
Néant
d. Appareillage:
Néant
e. Mode opératoire:
Néant
a. Principe :
On porte à une température de 250 °C pendant 4 heures un échantillon de gypse
lavé et séché à 60 °C. La perte de masse correspond à l'élimination de l'eau de
cristallisation de sulfate de calcium.
b-Domaine d’application :
Gypse lavé et séché.
c-Réactifs :
Néant
d-Appareillage:
- Etuve réglable à 250 °C
- Balance de précision
- Boite de pétri
- Matériel courant de laboratoire.
e-Mode opératoire :
Dans une boite de Pétri, peser à 2 g de gypse déjà lavé et séché à 60°C.
Placer à l'étuve, réglée à 250 °C, pendant 4 heures. Laisser refroidir et peser.
% EC = (M-m)/M x100
BENCHIKH Nezha 32 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
Soit :
a. Principe :
Addition d’EGTA titré en excès et titrage de l’excès d’EGTA par une solution
de calcium. (indicateur Patton & Reader ). Le dosage est fait en milieu alcalin en
présence de magnésium qui rend plus visible le virage de l'indicateur, de
triéthanolamine qui complexe le fer et de tartrate de sodium qui complexe
l'aluminium.
b. Domaine d’application :
Les échantillons ayant une teneur en calcium supérieure à 0.20 % de CaO .
c. Réactifs :
Tartrate de sodium
Triéthanolamine
Hydroxyde de sodium
d .Appareillage :
Agitateur magnétique.
e.Mode opératoire:
- Agiter et titrer avec la solution étalon de calcium (4.6) en utilisant une burette de
précision de 25 ml.
% CaO = 2,804*(Tb0-TbE)/PE
Soit :
a. But de manipulation :
b. Principe :
c. Réactifs :
-Acide perchlorique.
-Réactif quimociac .
d . Mode opératoire :
-Après refroidissement transvaser dans une fiole de 500ml jauger avec de l’eau
distillée.
-Mettre le creuset et son contenu dans une étuve réglée à (250+10) °C ,
pendant 30min.
-Faire la pesée .
Réaction chimique :
H3PO4+(C9H7N3+12Na2M0O4+24HNO3) (C9H7N)3+(H3PO4N2M0O3)+12NaNO3+12H2O
% P2O5 = 0,03207*m*V*100/(V1*PE)
Soit :
m= Masse de précipité.
V=Volume de dilution .
V1=Volume prélever.
a. But de la manipulation :
Recherche de la teneur de calcium présente dans l’échantillon de phosphate.
b. Principe :
Le principe de cette manipulation est basé sur la précipitation de calcium
sous forme d’oxalate de calcium et dissolution de précipité par l’acide
sulfurique et dosage par une solution de permanganate de potassium, c’est un
dosage d’oxydo-réduction.
c. Réactifs :
-Acide perchlorique.
-Chlorure d’ammonium.
-Acide sulfurique.
-Rouge de méthyle .
-L’oxalate d’ammonium .
d. Mode opératoire :
-Filtrer le précipité dans un verre fritté .laver deux fois le verre fritté avec environ
50ml de la solution.
Réactions chimiques :
2KMNO4-+8H2SO4+5CaC2O4 2MnSO4+5CaSO4+K2SO4+8H2O
% CaO = 2,804*V(Tb)/PE
BENCHIKH Nezha 40 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
Partie IV :
Introduction
Cette partie du rapport contient une présentation du sujet traité, et son planning.
Ainsi une présentation générale des unités attaque-filtration, et les pertes en P2O5, on
s’intéresse aussi aux calculs des rendements chimiques durant l’exercice 2011, en se
basant sur les résultats des unités attaque-filtration de la ligne A et l’évaluation de ces
rendements.
phosphate, il faut connaitre tout d’abord les types de pertes que l’on peut avoir
dans cette phase, puis les causes qui nous mènent à chaque type de perte, pour
savoir comment y remédier. Ainsi au niveau de la filtration qui consiste à
séparer les constituants d’un mélange liquide-solide par son passage à travers
un filtre de PRAYON , en effet une mauvaise filtration peut entrainer des
pertes qu’elles faut bien les maitriser pour donner un bon produit d’acide
29% ,et qui ne contient pas une très grande quantité de solide.
A travers l’étude que l’on mène dans ce travail, on va proposer un plan
d’action pour retourner au design , après avoir étudier les causes racines de
l’évolution du rendement chimique durant l’année 2011 pour les unités attaque-
filtration , de la ligne A .
Planning du sujet :
chimique.
Il existe trois formes de base des pertes en P2O5 le schéma suivant décrit le
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
0.2 à 1.5% perdu
Ca2+
SO42- HPO42-
BENCHIKH Nezha 43 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
C’est la partie de phosphate qui n’a pas réagi avec l’acide sulfurique et qui
entouré par les cristaux du gypse les causes de cette perte c’est la variation des
sulfates libres, un mauvais broyage ou une mauvaise homogénéisation.
Mai 93,32
Juin 93,32
Juillet 93,56
Août 93,48
Septembre 93,24
Octobre 93,19
Novembre 92,82
Décembre 93,12
in
ril
ai
e
r
e
t
ût
ie
ar
ille
ie
br
br
br
br
Ju
M
Av
Ao
nv
vr
to
m
em
m
Ju
Fé
Ja
ve
ce
Oc
pt
No
Dé
Se
Mois
Interprétation :
BENCHIKH Nezha 46 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
94
93.47 93.42 93.56 93.48
93.5 93.32 designe
93.32 93.19 93.12
92.97 93.24 Rendement chimique
93 92.82
Mois 92.64
92.5
92
91.5
vi e
r
r ie
r
ar
s ril ai in ille
t ût br
e re re br
e
n v M Av M Ju Ju Ao m tob emb m
Ja Fé pt
e O c v ce
Rendement Se No Dé
chimique
Interprétation :
En effet , voilà les tableaux qui regroupent les différentes pertes en gypse ,et qui
Mois Syncristallisé
Janvier 0,71
Février 0,69
Mars 0,69
Avril 0,71
Mai 0,72
Juin 0,74
Juillet 0,76
Août 0,70
Septembre 0,74
Octobre 0,72
Novembre 0,72
Décembre 0,67
Mois Inattaquée
Janvier 0,26
Février 0,23
Mars 0,27
Avril 0,29
Mai 0,29
Juin 0,25
Juillet 0,23
Août 0,28
Septembre 0,26
Octobre 0,26
Novembre 0,29
Décembre 0,27
Décembre 0,36
Interprétation :
Attaque:
Les pertes
Les pertes des en P2O5 Syncristallisées
unités attaque-
filtration
Attaque:
durant Les pertes
l’exercice en P2O5 Inattaquées
2011
Filtration:
Les pertes
en P2O5 soluble eau
Janvier
0,26 0,71 0,49
Février
0,23 0,69 0,47
Mars
0,27 0,69 0,34
Avril
0,29 0,71 0,31
Mai
0,29 0,72 0,29
Juin
0,25 0,74 0,32
Juillet
0,23 0,76 0,28
Août
0,28 0,70 0,30
Septembre
0,26 0,74 0,31
Octobre
0,26 0,72 0,34
Novembre
0,29 0,72 0,40
Décembre
0,27 0,67 0,36
Interprétation :
On a remarquées que les pertes en gypse sont en général élevés , par rapport aux
valeurs normales .
Considérons en premier lieu ,les pertes en inattaquées , qui sont en général élevés par
rapport aux limites [0,2%-0,25%], sauf pour les mois : Février, Juin et Juillet , qui
ont des valeurs normales.
En second lieu, les pertes en syncristallisées sont élevées durant toute l’année 2011
par rapport aux limites [ 0,6%-0,65%].
Et enfin , les pertes en soluble eau, qui sont aussi élevées durant le même année par
rapport aux limites [0,15%-0,2%].
Pour bien expliquer l’augmentation de ces pertes , on va traiter les causes racines , en
détaillant les principaux facteurs qui influence sur ces pertes en P2O5 , dont l’objectif
d’obtenir un meilleur rendement avec le minimum de pertes . Donc quelles sont ces
causes racines ? et comment peuvent les influencer sur ces pertes ?, d’où
l’importance de ce qui va suivre.
Pour avoir un bon rendement de la réaction il faut respecter les proportions des
réactifs. Ces proportions sont déterminées par le calcule de ratio:
BENCHIKH Nezha 55
Fatima Zahra
ASSAFAR
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
H 2 SO 4
= 0,5
Phosphate
on a constatées que les pertes en inattaquées, dépend de plusieurs causes
parlons, tout d’abord de la granulométrie grossière comme première cause .
Les gros grains du phosphate sont difficilement attaquables par l’acide sulfurique,
une couche de gypse peut se former sur ces grains et empêcher l’attaque complète
(blocage d’attaque), et par la suite enrobage des grains.
- Profil : 13,25 µm
- Min : 12,50 µm
- Max : 15,80 µm
Interprétation :
On a constatées que durant l’année 2011 ,la granulométrie est plus élevée par
rapport au profil donnée par le design , à l’exception de 3mois : Février, Juin,
Juillet ,qui ont une granulométrie proche du profil , mais les autres mois de l’année
ont connus une augmentation de la granulométrie ,ce qui influence le rendement
chimique de l’unité d’attaque ,et donc augmentation de l’inattaqué dans la cuve
d’attaque ,et par la suite augmentation de sulfates , et c’est la suite du paragraphe
suivante.
On a constatées que durant l’année 2011, la teneur en sulfates libres dans la cuve
d’attaque est en dehors de l’intervalle , ce qui implique l’influence des sulfates sur
BENCHIKH Nezha 57 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
l’inattaquée est bien sur, sur le rendement chimique en général. Et n’oublions pas la
qualité du phosphate , c'est-à-dire ca profil et les impuretés qui peut influencer
l’inattaquée et par la suite le rendement chimique .
Le profil du phosphate :
Origine du phosphate :
CaO
Un indice plus élevé engendre une augmentation des consommations
spécifiques en matières premières (acide sulfurique et phosphate).
CO2
Si cet indice est élevé, ceci engendre une quantité plus grande des mousses ce
qui diminue le volume utile des réacteurs et une surconsommation d’acide
sulfurique.
Si la teneur en CO est <4% la teneur est basse.
2
Si la teneur en CO est > 7 % la teneur est haute.
2
SiO2 insoluble
P2O5 :
Faible teneur conduit à une chutte de titre de l’acide produit.
l’année 2011 :
Si les grains sont très fins on aura une attaque poussée et par conséquent une
augmentation spontanée de la température dans les réacteurs.
- Profil : 92.10 µm
- Min : 91.06 µm
- Max : 93.69 µm
Interprétation :
On a constatées que durant l’année 2011 ,la granulométrie fine est plus élevée
par rapport au profil donnée par le désigne ,ce qui influence sur le rendement
chimique de l’unité d’attaque ,et donc augmentation de syncristallisée dans la cuve
Interprétation :
On a constatées que durant l’année 2011, la teneur en sulfates libres dans la cuve
d’attaque n’est pas en défaut, donc ce n’est pas la cause principale de l’augmentation
des pertes en syncristallisées, parmi les d’autres causes de ces pertes c’est la non
homogénéisation dans la cuve d’attaque ,c’est ce qu’on va voir par la suite.
d’attaque :
Voici les principaux facteurs affectant les pertes en soluble eau de la filtration ,
durant l’exercice 2011 , et qui dépendent de :
Profil de phosphate.
Réduction du temps de séjour.
Le volume de digestion.
favoriser cette dernière, d’où la gamme de tolérance est comprise entre 60-80mm .
Paramètres Impacts
- Température élevée - Meilleur attaque
- Bonne filtration
- Baisse P2O5 syncristallisé
- Risque de formation d'hémihydraté
- Température basse - P2O5 syncristallisé élevée
- Filtration moyenne
- Evite la formation de mousses stables
- Teneur en P2O5 élevée - Réduction du taux d'attaque
- P2O5 inattaqué et soluble eau élevés
- Teneur en P2O5 basse - Bonne filtration
- Meilleur rendement global
- Frais de concentration élevé
- Sulfate élevé - Excellente filtration
- P2O5 inattaqué élevée
- Sulfate bas - Mauvaise filtration
- P2O5 syncristallisé élevé
- Taux de solide élevé - Temps de séjour élevé
- Bonne filtration
- Taux de solide bas - Mauvaise cristallisation
- Réduction de la cadence
Conclusion :
BENCHIKH Nezha 67 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
Conclusion
BENCHIKH Nezha 69 ASSAFAR
Fatima Zahra
RAPPORT DE STAGE
OCP – 2013
Notre étude était basée sur l’évaluation du rendement chimique des unités attaque-
filtration de la ligne A durant l’exercice 2011 , ainsi une identification des différentes
pertes en gypse, en étudiant les causes racines de chaque perte .
Finalement, on peut dire que cette expérience était très importante, et très
enrichissante en matière de formation professionnelle. Cette période, nous a
permis de développer une méthodologie rigoureuse et efficace pour mener à bien un
projet industriel. Nous avons pris conscience de l’importance du savoir-être (être
dynamique, être motivé…) et des relations humaines seules capables des faire avancer
les choses.