Анализ белого щелока

Определение общей щелочности (NaOH+Na2S+Na2CO3)

Под общей титруемой щелочностью белого щелока понимают суммарное содержание в нем едкого
натрия, сульфида натрия, карбоната натрия, выраженных в единицах Na2O. Определение Общую щелочность
(Що) в белом щелоке производят методом нейтрализации соляной кислотой (HCL) с последовательным
применением 2х индикаторов: фенолфталеин, затем метилоранж. Обесцвечивание фенолфталеином наступает
при нейтрализации:

Всего NaOH+HCI → NaCI+H2O

0.5 Na2S+HCI→NaCI+NaHSO3
0.5 Na2CO3+HCL→NaCl + Na2HCO3

C метилоранжем оттитровывают:

0,5 NaHCO3+HCI → H2CO3 + NaCI

0.5 NaHS + HCI → NaCI + H2S

т.е. в присутствии фенолфталеина в белом щелоке можно определить содержание

NaOH+0.5Na2S+0.5 Na2CO3,
а в присутствии метилоранжа
0,5 Na2S+0.5 Na2CO3,
что в сумме даст
NaOH+Na2S+Na2CO3.

Посуда:
Бюретка на 50 мл, Колба коническая 250 мл, Колба мерная на 500 мл, Пипетка на 25-50 мл, Стакан,
капельница, груша.

Реактивы:

HCI 1 H, 1 % спиртовой раствор фенолфталеина и метилоранжа.

Ход определения:

25 мл щелока вливают в свободную от CO2 воду в колбу на 500 мл, доводят объем до метки. Отбирают
50 мл раствора и титруют 1н HCI в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания. Затем добавляем
метилоранж и продолжаем титровать до золотисто-розового окрашивания.

Расчет:

(а+б)∙0,031∙1000∙500
Що= г / л Na 2 O,
25∙50

где а – количество см3 1 н HCI, при титровании с фенолфталеином,

б – количество см3 1 н HCI, при титровании с метилоранжем,
1000 – пересчет на 1 л раствора,
0,031- количество Na2O, соответствующее 1 мл 1н НСI, г
25 – объем щелока, взятого для разведения, см3,
50 – объем раствора, взятого для титрования, см3
 500 – объем колбы для разведения, см3.
Анализ черного щелока

Определение общей щелочности (NaOH+Na2S+Na2CO3)

Для определения берут 10 см3 слабого щелока или раствора «А», переносят в фарфоровую
чашку, в которую кладут стеклянную палочку. Нейтрализуют щелок концентрированной соляной
кислотой (х.ч.) и затем дают 2 см3 в избытке. полноту нейтрализации щелока кислотой и наличие
избытка кислоты проверяют по метил-оранжу (каплю индикатора на край чашки).
Примечание: кислоту добавляют медленно при непрерывном перемешивании. По окончании
нейтрализации палочку вынимают из чашки и обмывают над чашкой дистиллированной водой.
Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане.
Затем чашку с остатком переносят в холодный муфель. Прокаливание ведут при 275±25°С, а
затем повышают ее до температуры 575±25°С, осторожно ведут прокаливание до обугливания (до
серого цвета), т.к. при сильном прокаливании могут произойти потери.
Чашку охлаждают, затем горячей дистиллированной водой переносят содержимое чашки на
фильтр, предварительно промытый дистиллированной водой. Фильтрат собирают в мерную колбу на
250 см3. После того, как чашечка и фильтр отмыты от ионов хлора (проверку проводят прибавляя 1-2
капли азотно-кислого серебра на несколько капель раствора. Отсутствие мути свидетельствует о
полноте промывки). Фильтр выбрасывают. Фильтрат, находящийся в мерной колбе, охлаждают до
комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
Полученный раствор называют раствор «А».
Для определения общей щелочности берут 10 см3 раствора А в коническую колбу, добавляют
2 капли 10% хромовокислого калия и титруют из бюретки 0,1 н раствором AgNO3 до перехода
окраски в кирпично-красный цвет.
При титровании AgNO3 сначала выпадает AgCl (белая муть). Неисчезающий красноватый
осадок AgCrO4 появляется только тогда, когда концентрация Cl- в растворе будет ничтожно мала и
титрование можно будет считать законченным.

Расчет:
a ∙ 0.0031∙ 1000 ∙250
Що= , г Na2O/л,
c ∙g
где а – количество см3 0,1 н AgNO3,
1000 – пересчет на 1 л раствора,
0,0031- количество Na2O, соответствующее 1 мл 0,1н AgNO3, г
25 – объем щелока, взятого для разведения, см3,
с – объем раствора, взятого для титрования, см3
250 – объем колбы для разведения, см3,
g – объем черного щелока для приготовления раствора «А», г.

Для определения в плотном щелоке

a∙ 0.0031 ∙1000 ∙ 250

Що= γ 15, г Na2O/л,
c∙g
Где g – масса черного щелока для приготовления раствора «А», г.
 Определение Na2SO4

Для определения сульфата натрия берут 50 см3 раствора А в коническую колбу, добавляют 15
мл 0,1 н (BaCl2 + MgCl2) 1:1. В колбу добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора и 7 капель
индикатора хромоген черный. После этого смесь титруют 0,1 н раствором трилона Б до перехода
окраски индикатора из фиолетового в голубой. Титрование ведут медленно, тщательно перемешивая.
В отдельной колбе титруем 15 мл 0,1 н (BaCl2 + MgCl2) 1:1 с 5 мл аммиачно-буферного раствора и
определяем расход трилона «Б» на холостую пробу.
Расчет:
А) для слабого щелока:

(b−a)∙ 0.0031 ∙1000 ∙ 250

Щ Na SO = , г Na2O/л,
2 4
c∙ g
Где g - объем щелока для приготовления раствора, мл

Б) для крепкого щелока:

(b−a)∙ 0.0031 ∙1000 ∙ 250

Щ Na SO = γ 15, г Na2O/л,
2 4
c∙ g

Где γ 15 – плотность щелока при 15 °С, г/см3

g - масса щелока для приготовления раствора, г.