O.C.

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Manip 10 : dosage de l’anhydride phosphorique méthode spectrophotométrie

manuelle (Vanadomolybdique)

I. Principe :
Mise en solution de l’échantillon par attaque acide perchlorique HCLO4.
Les ions ortho phosphorique forment avec les ions vanadiques et molybdiques un complexe
phosphovanadomolybdique jaune dont l’absorbance est mesurable par spectrophotométrie.
II. Domaine d’application :
Phosphates minéraux.

III. Méthode :
1. Appareillage :
- Etuves réglée à 105±5°C.
- Spectrophotométrie équipé d’un monochromateur réglé sur la longueur d’onde de 430 nm .
- Balance de précision au 1/ 10 de mg .
- Plaque chauffante.
- Matériels courant du laboratoire.

2. Réactifs :
 Acide perchlorique.

3. Mode opératoire :
- Pesée 1g de phosphates (φφ) finement broyé et séchée pendant 2h dans l’étuve.
- Attaque perchlorique (70%).
- Enfiolage dans des fioles de 500ml.
- Filtration dans les erlens.
- Passage ou spectrophotomètre.

4. Calcule :

%P2O5 = (m - mo ) × 100 × 0.001 × d × V

E 2 ,1853 v

m  : masse de BPL dans le volume v prélevé en mg.

m0  : masse de BPL dans le volume v prélevée en mg de l’essaie à blanc .
E : masse de la prise d’essaie initiale en g (1g).
D  : coefficient de dilution.
V  : volume prélevé en ml (5ml).
V  : volume d’Enfiolage en ml (500ml).

Remarque :
Faire un essaie à blanc dans les mêmes conditions.
BPL: Bone Phosphate of Line

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Manip9: dosage de l’anhydride carbonique CO2 par calcimétre bernard.

I. Principe :
Attaque du phosphate par l’acide chlorhydrique en ricipient fermé et mesure du volume
gazeux en CO2 dégagé d’un Calcimétre
II. Domaine d’application :
Phosphate minéraux

III. Méthode :
1. Appareillages :
- Indicateur de température
- Calcimétre Bernard
- Matériel courent de laboratoire
- Balance de précision 1/ 10

2. Réactifs :

 Acide chlorhydrique dilué au 1 /2

3. Mode opératoire :
- Pesée 1g de phosphates (φφ) finement broyé et séchée pendant 2h dans l’étuve.
- Remplir le tube avec l’acide chlorhydrique et le faire glisser dans l’erlen
- On boucher l’erlen avec la bouchant d’appareil calcimétre Bernard
- Attaque de phosphates avec HCL, lisser dégazer CO2 puis lire le chiffre équivalent.

4. Calculs :

% CO2 = K × V
E

K : coefficient de proportionnelle

V : volume gazeux dégager
E : masse de la prise d’essai d’échantillon

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Manip8 : dosage de calcium par complexométrie à l’EGTA

I. Principe :
Mise en solution de l’échantillon par attaque perchlorique HCLO4 en milieu alcalin ,le
calcium est complexé par l’EGTA.en excès,cet excès est dosé par une solution de calcium de
titre connu, en présence de magnésium qui rend le virage plus visible.
II. Domaine d’application :
Phosphates minéraux

III. Méthode :
1. Appareillage :
- Balance de précision au 1 / 10
- Plaque chauffent
- Agitateur magnétique
- Matériel courent de laboratoire

2. Réactifs :
 Solution d’oxyde de magnésium 1g/ l de MgO
 Tartrate de sodium : 100g/l fraîchement préparée
 Triéthanolamine à 1,125
 Hydroxyde de sodium à 200g/l
 Indicateur (HHSNN)
 Acide éthylène glycol bis tétracitique (EGTA)
 Solution titrée tétracétique à 0,025M

3. Mode opératoire :
- Prélever à l’aide de pipette de précision 25 ml de solution de BPL dans un vase de
saturation.
- En ajoute : 25 ml de l’EGTA
150 ml d’eau distillée
15 ml solution de magnésium
10 ml solution du tartrate de sodium
10 ml solution de Triéthanolamine
15 ml solution hydroxyde sodium
Indicateur une point de spatule
- Titrer avec la solution d’oxyde de calcium

4.Calcule :
% CaO = 2,804 × (V0 - V)

V0 : volume de la solution de calcium utilisé pour titres 25 ml d’EGTA

V  : volume de solution titrée de calcium utilise de l’essai

Remarque : faire un essai à blanc au mêmes condition

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Manip 1 : dosage de d’aluminium et fer par spectrométrie d’absorption atomique.

I. Principe :
Mise en solution de l’échantillon par perchlorique HCLO4.
Mesure de la teneur en aluminium et fer à l’aide d’un appareil d’absorption atomique dans
une flamme acétymene-protoxyde d’azote et air acétylène .
II. Domaine d’application :
Phosphates minéraux.
III. Méthode :
1. Appareillage :
- Balance de précision 1 /10
- Plaque chauffante
- Spectromètre d’absorption atomique
- Matériel courant de laboratoire

2. Réactifs :
 Acide perchlorique
 Nitrate de lanthane à 50g/ l

3. Mode opératoire :
- Peser 1g de phosphate broyé, séchée pendant 2h
- Attaque perchlorique 15 ml
- Enfiolage dans des fioles de 500 ml
- Ajouter 20 ml de solution nitrate de lanthane
- Homogénéiser et filtrer
- Dosage par spectrométrie d’absorption atomique

4. Calcul :

% Al2O3 = (Cm - Cmo) × Vo × 0,0001 × 1,89

E

% Fe2O3 = (Cm - Cmo) × Vo × 0, 0001 × 1,429

E

Cmo : concentration massique en µg/ml de l’essai à blanc

Cm  : concentration de la solution à analyser
Vo : volume d’Enfiolage après attaque en ml
E : masse de la prise d’essai de l’échantillon

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Manip 4 : dosage par ICP

I. Principe :
Un courant d’argon très pur est ionisé en traversant un champ électromagnétique très intense.
L’ionisation produite libéré une quantité d’énergie calorifique très importante dont la
température pente atteindre 10000C°. Les échantillons mise en solution sont aspirés au niveau
de cette plasma qui va exciter à son tour, tous les éléments minéraux présents ces éléments
minéraux vont émettre des photons sous forme de rodinien caractéristique en de hors du
champ d’excitation ces radiation entra versant un système optique vont être décomposées et
détectée simultanément un system informatique adéquat permet de saisir toutes les données de
les traiter et de les convertir en information exploitables.
II. Domaine d’application :
Phosphates minéraux

III. Méthode :
1. Appareillage :
- Balance de précision 1/ 10
- Spectromètre d’émission atomique
- Matériel courant de laboratoire

2. Réactif :
 Acide perchlorique HCLO4

3. Mode opératoire :
- Peser 1g de phosphate broyé séché pendant 2h
- Ajouter 10 ml de acide perchlorique HCLO4
- Mettre dans un plaque chauffante
- Enfiolage dans un des fioles de 100 ml
- La filtration
- Passage dans le spectromètre émission atomique avec plasma à couplage inductif (ICP)

Remarque :
Faire un essai à blanc dans les mêmes conditions

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Manip 2 : dosage de magnésium par spectromètre d’absorption atomique.

I. Principe :
Mise en solution de l’échantillon par attaque perchlorique HCLO4.
Mesure de la teneure en MgO par spectromètre d’absorption atomique dans une flamme air
acétylène, en présence d’un tampon spectral.
II. Domaine d’application :
Phosphates minéraux
III. Méthode :
1. Appareillage :
- Balance de précision
- Spectromètre d’absorption atomique
- Plaque chauffante
- Matériel courent de laboratoire

2. Réactif :
 Nitrate de lanthane à 50 g/ l
 Acide perchlorique HCLO4

3. Mode opératoire :
- Prélever à l’aide de pipette de précision 10 ml de la solution de BPL, et introduit dans une
--- fiole de 250 ml.
- Ajouter 10 ml de nitrate de lanthane
- Compléter jusqu’au trait de jauge avec l’eau distillé
- Passage dans le spectromètre d’absorption atomique

4. Calcul :

% MgO = 1,658 × V1 × V ( Cm - Cmo) 0,0001

E v

E : masse de la prise d’essai initiale

V  : volume de la solution d’attaque
v  : volume de la solution prélever
V1  : volume de la solution après dilution
Cm  : concentration massique en magnésium de la solution dilué
Cmo : concentration massique de magnésium de l’essai à blanc

Remarque : faire un essai à blanc dans les mêmes condition

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Manip 7 : dosage du fluor par électrode spécifique

I. Principe :
Mise en solution de l’échantillon par attaque nitrique et dosage de la teneur en fluor par
électrode spécifique au fluor ou moyen d’un ionométre.
II. Domaine d’application :
Phosphates minéraux
III. Méthode :
1. Appareillage :
- Agitateur rotatif
- Ionométre au 1/ 10 d’unité de millivolt
- Balance de précision
- Matériel courent de laboratoire

2. Réactifs :
 Acide nitrique HNO3
 acide chlorhydrique HCL
 Citrate de sodium ( tompon )1M

3. Mode opératoire :
- Peser 0,2g de phosphate finement broyé et séché pendant 2h
- Mettre dans une fiole de 250 ml
- Ajouter 15ml d’acide nitrique
- Laisser la fiole pendant ½ heures dans un agitateur rotatif
- jaugé et filtrer dans des erlens
- Pipeter 25ml de la prise d’essai +25ml de citrate de sodium
- Passage au appareille d’ionométre

4. Préparation des étalons :

Pipeter 25ml citrate de sodium + 25ml de 1g/ l : 0,1g/l : 0,01g/l : 0,001g/l : 0,0001g/l
successivement dans des bécher en polythyléne

5. Dosage :
Faire passer à l’ionométre et sous agitation magnétique, les solution étalons et les solutions à
analyser.

6. Calcul :

% F- = Cm × V × 100
E v D

Cm : la concentration massique en g/l

E  : masse de la prise d’essai en g
V  : volume de la solution d’enfiolage en ml (250ml)
V   : volume de la prise aliquote en ml (25ml)
D  : rapport de dilution des étalons.

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Manip 6: dosage du carbone organique par volumétrie

I. Principe :
Oxydation du carbone organique dans un excès de bichromate de potassium à chaud et en
milieu sulfirique.titrage avec le bichromate de potassium K2Cr2O7, de l’excès de sel ferreux
en présence d’acide phosphorique H3PO4 et de diphénylamine sulfonate de baryum (DASB).
II. Domaine d’application :
Phosphate minéraux

III. Méthode :
1. Appareillage :
- Balance de précision
- Matériel courent de laboratoire

2. Réactifs :
 Acide sulfurique concentré
 Acide phosphorique
 Fer II sulfate d’ammonium pur pour analysé
 Bichromate de potassium
 Déphylamine sulfonate de baryum (DASB)

1. Mode opératoire :
- Peser 0,5g de phosphates
- On introduit : 20 ml bichromate de potassium
30ml d’acide sulfurique
- Mettre dans une plaque chauffante
- Laisser 20 min après l’ébullition
- Transverse la solution dans un vase de saturation de 500 ml
- Addition : 25 ml de sulfate ferreux
10 ml d’acide phosphorique
1 ml diphénylamine sulfonate de baryum
- Titrage par bichromate jusqu’au virage violé.

2. Calcule :

% C organique = 0,03 ( V - Vo )
E

E  : masse du pré d’essai

V  : volume de bichromate versé, dans le cas de l’essai
Vo : volume de bichromate versé dans le cas de l’essai à blanc

Remarque : faire un essai à blanc dans les mêmes condition

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Manip 3 : dosage de la silice SiO2 par spectromètre d’absorption atomique

I. Principe :
Mise en solution de l’échantillon par attaque fluorhydrique.
Mesure de la teneur en SiO2par spectromètre d’absorption atomique dans une flamme
protoxyde d’azote-acétyléne.
II. Domaine d’application :
Phosphates minéraux
III. Méthode :
1. Appareillage :
- Cartouche téflon
- Becher en polyéthylène de 250 ml
- Fiole jaugée en polyéthylène de 250 ml
- Entonnoir conique, en polyéthylène de 70cm de diamètre
- Flacon de 100 ml en polyéthylène
- Appareil d’absorption atomique
- Balance de précision

2. Réactifs :
 Acide fluorhydrique
 Eau régale
 Acide borique à 35g /l

3. Mode opératoire :
- Introduire la prise d’essai 0,2 mg de phosphates dans des cartouches de téflon
- Ajouter 1 ml d’eau régale et 3 ml d’acide fluorhydrique
- Laisser 2 min sous la haute pour dégazer
- Laisser refroidir pendant une nuit
- Transvaser dans une fiole jougué de 250 ml qui contient 60 ml d’acide borique
- Addition d’eau distillée
- Filtrer dans des flacons
- Passage à l’absorption atomique

4. Calcule :

% SiO2 = 2,14 × V × ( Cm - Cmo ) × 0,0001

E

E : masse de la prise d’essai en g

V : volume de la solution d’attaque en ml
Cm : concentration massique de silice de la solution d’attaque en µg / ml
Cmo : concentration massique de silice d’essai à blanc.

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Manip 5: dosage du chlore par titrage potentiométrique

I. Principe :
Extraction des ions chlorures par digestion à l’acide nitrique à 5% et titrage potentiométrique
au nitrate d’argent à 2g/l.
II. Domaine d’application :
Phosphate minéraux
III. Méthode :
1. Appareillage :
- Balance de précision
- Agitateur rotatif
- Ionométre branché sur un enregistreur
- Electrode métallique d’argent
- Electrode de référence
- Pompe péristaltique

2. Réactifs :
 Acide nitrique

3. Mode opératoire :
- Peser 10g de l’échantillon
- Introduire dans une fiole jaugée 250 ml
- Ajouter 160 ml d’acide nitrique laisser reposer pendant 1h pour dégazer CO2
- On met les fioles dans un agitateur pendant 1h
- Compléter avec l’acide nitrique jusqu’au trait de jauge .Filtration
- Pipeter 100 ml de la solution dans un flacon adéquat sec
- Compléter jusqu’au 200 ml avec acide nitrique
- Mettre dans un Ionométre.

4. Calcule :

_
Cl (PPm) = m × V × 0 ,001
E v

m : masse en chlore dans l volume prélevé en mg

E : masse de la prise d’essai en g
V : volume d’enfiolages en ml
v : volume de la prise d’essai en ml.

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Merci à tous…..

Remerciement

Avant de présenter les résultats de

notre travail ; nous tenons tout
d’abord à remercier

Mme BOUTZIL chef de service,

Melle N.EL FROM correspondante
qualité, M FECHTALI responsable
à laboratoire.

Qui ont bien voulu nous accordé

l’opportunité d’effecteur notre
rapport de stage au sein de cet
honorable établissement.
Sans toute fois oublier de remercier
avec beaucoup de reconnaissance
tout le personnel du laboratoire
central d’analyse : particulièrement
à Madame ERRADI ; Madame
CADI ; Mr GHAZI ; Mr ASSAD ;
Mr OMARI ; Mr BOUGASSA…
qui ont tous contribué de prés ou de
loin à nous assurer les conditions
nécessaires au bon déroulement de
notre stage.
Notre tenons enfin et surtout à
témoigner notre éternelle gratitude à
nos chers ‹‹Parents››qui nous ont
apporté tout le soutien moral et
matériel dont nous avions besoin et
ont tout mis en œuvre pour nous
offrir le meilleur.

Merci à
tous…..

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