Как создавать кривые

калибровки по температуре и
чувствительности

Представлены объяснения для:

• Измерения калибровочных веществ

• Оценки измерений

• Создания файлов калибровки по температу-

ре/чувствительности
Калибровка по температуре и чувствительности

Пожалуйста, обратите внимание на следующую дополнительную информа-

цию о процедуре калибровки:

• Условия калибровочного измерения и последующего измерения образца (напри-

мер, скорость нагревания, газы, тип тигля) должны быть одинаковыми.

• В качестве образца сравнения применяйте пустой тигель.

• Изучите всю информацию из поставленной документации, касающуюся использо-

вания калибровочных веществ.

Стандарты точки плавления

Могут использоваться для тиглей из Al2O3 и для тиглей из Pt с вкладышами из

Al2O3; Hg, In, Sn, Bi, Zn также для тиглей из алюминия.

Ртуть (Hg) → для низкотемпературного диапазона

Индий (In) → наиболее точная величина
Олово (Sn)
Висмут (Bi)
Цинк (Zn)
Алюминий (Al)
Серебро (Ag) → точка плавления зависит от парциального давления кислорода
Золото (Au) → очень точная величина

Для низкотемпературного диапазона применяйте Hg, In, Sn, Bi, Zn.

Al, Ag и Au не подходят для низкотемпературных печей.

Стандарты, демонстрирующие полиморфные превращения

Могут использоваться для тиглей из Pt; RbNO3, KNO3, KClO4, Ag2SO4 и CsCl
также для тиглей из алюминия.

Нитрат рубидия (RbNO3)

Нитрат калия (KNO3)
Перхлорат калия (KClO4)
Сульфат серебра (Ag2SO4)
Хлорид цезия (CsCl)
Хромат калия (K2CrO4) → не подходит для низкотемпературных печей
Карбонат бария (BaCO3) → не подходит для низкотемпературных печей
Карбонат стронция (SrCO3) → не подходит для низкотемпературных печей

1
Калибровка по температуре и чувствительности

1. Измерение калибровочных веществ

1. Откройте NETZSCH TA4_5.

2. Выберите Ваш прибор (например,

STA 449С).

3. Выберите пункт Создать в меню

Файл.

4. Выберите тип измерения Образец.

Введите значения для полей
Лаборатория, Проект, Оператор,
Материал.
Определите Код образца и Имя.
Вставьте Масса образца.
Щелкните Продолжить.

2
Калибровка по температуре и чувствительности

5. Выберите файл калибровки темпе-

ратуры
Tcalzero.tcx.

Продолжите кнопкой Открыть.

6. Выберите файл калибровки чувстви-

тельности Senszero.exx.

Продолжите кнопкой Открыть.

7. Введите температурную программу

для первого калибровочного веще-
ства.
Например, индий (точка плавления
156,6°C).
Выполните измерение с 3-мя после-
довательными сегментами нагрева-
ния до 210°C и 2-мя сегментами ох-
лаждения до 50°C ( см. рис. внизу).
Для последующей оценки пользуй-
тесь только пиками из 2-го и 3-го на-
греваний.
См. в п. 10 подробное описание
температурной программы для каж-
дого стандарта!

Скорость нагревания: зависит от примене-

2 нагр.

3 нагр.

ния (например, 20 К/мин).

1 нагр.

Скорость сбора: 100 точек/мин.

Скорость охлаждения: выберите практиче-
ски выполнимую скорость охла-
ждения (в зависимости от при-
бора). Щелкните Продолжить.

3
Калибровка по температуре и чувствительности

8. Определите имя файла и сохраните

измерение.

9. Дождитесь стабилизации сигнала ТГ.

Затем запустите измерение.

10. Советы по температурной программе

• Для всех стандартных материалов выполняйте измерения в виде 3-х сегмен-
тов нагревания и 2-х сегментов охлаждения, чтобы трижды осуществить про-
цесс плавления.
• Создавайте температурную программу таким образом, чтобы оценить про-
цесс плавления целиком. Практический способ: нагревайте до температуры
примерно на 50°C выше точки плавления / охлаждайте до температуры при-
мерно на 100° ниже точки плавления (кроме Hg).
• Используйте для оценки только результаты 2-го и 3-го нагреваний (для калиб-
ровки, как по температуре, так и по чувствительности).

4
Калибровка по температуре и чувствительности

калибровочное точка
плавления, °C температурная программа
вещество
Ртуть (Hg) -38,5 от -60°C до -15°C ( сегмент нагревания)
(для низкотемператур- от -15°C до -60°C ( сегмент охлаждения)
ного диапазона)
от -60°C до -15°C ( сегмент нагревания)
от -15°C до -60°C ( сегмент охлаждения)
от -60°C до 25°C ( сегмент нагревания)
(чтобы можно было открыть печь)

Индий (In) 156.6 от 20°C до 210°C ( сегмент нагревания)

от 210°C до 50°C ( сегмент охлаждения)
от 50°C до 210°C ( сегмент нагревания)
от 210°C до 50°C ( сегмент охлаждения)
от 50°C до 210°C ( сегмент нагревания)

Олово (Sn) 231.9 от 20°C до 280°C ( сегмент нагревания)

от 280°C до 130°C ( сегмент охлаждения)
от 130°C до 280°C ( сегмент нагревания)
от 280°C до 130°C ( сегмент охлаждения)
от 130°C до 280°C ( сегмент нагревания)

Висмут (Bi) 271.4 от 20°C до 320°C ( сегмент нагревания)

от 320°C до 170°C ( сегмент охлаждения)
от 170°C до 320°C ( сегмент нагревания)
от 320°C до 170°C ( сегмент охлаждения)
от 170°C до 320°C ( сегмент нагревания)

Цинк (Zn) 419.6 от 20°C до 470°C ( сегмент нагревания)

от 470°C до 320°C ( сегмент охлаждения)
от 320°C до 470°C ( сегмент нагревания)
от 470°C до 320°C ( сегмент охлаждения)
от 320°C до 470°C ( сегмент нагревания)

Алюминий (Al) 660.6 от 20°C до 710°C ( сегмент нагревания)

от 710°C до 560°C ( сегмент охлаждения)
от 560°C до 710°C ( сегмент нагревания)
от 710°C до 560°C ( сегмент охлаждения)
от 560°C до 710°C ( сегмент нагревания)

Золото (Au) 1064.4 от 20°C до 1150°C ( сегмент нагревания)

от 1150°C до 950°C ( сегмент охлаждения)
от 950°C до 1150°C ( сегмент нагревания)
от 1150°C до 950°C ( сегмент охлаждения)
от 950°C до 1150°C ( сегмент нагревания)

Скорость нагревания: в зависимости от применения (например, 20 К/мин).

Скорость сбора данных: 100 точек/мин
Скорость охлаждения: выберите практически выполнимую скорость охлаждения (в за-
висимости от прибора)

5
Калибровка по температуре и чувствительности

2. Оценка измерений
11. Откройте Proteus Анализ.

12. Выберите пункт Открыть в меню

Файл.

13. Откройте Ваше соответствующее

измерение (файл измерения, со-
хранённый Вами в п. 8).
Продолжите кнопкой Открыть.

6
Калибровка по температуре и чувствительности

14. Выберите пункт меню X-

Температура в меню настроек.
Температура отображается по
оси X.

Калибровка по температуре

15. Выберите пункт Начало в меню

Вычисления для определения
экстраполированного начала пи-
ка.

Начало

16. Для оценки экстраполированного

начала пика определите правый
и левый пределы вычислений,
как показано на рисунке, и щелк-
левый
ните по Применить.
предел
правый
вычислений
предел
вычислений
Начало

7
Калибровка по температуре и чувствительности

17. Если экстраполированное начало

определено правильно, щелкни-
те OK. Если нет, все еще можно
изменить правый и левый пре-
делы вычислений. Для произ-
водства вычислений щелкните
Применить. Если экстраполиро-
ванное начало было найдено
правильно, щелкните OK.

Запишите найденную величину

го го
начала для 2 и 3 измерений.

Калибровка по чувствительности

18. Выберите пункт Площадь в ме-

ню Вычисления.

19. Для оценки площади пика опре-

делите правый и левый пределы
вычислений как показано на ри-
сунке и щелкните Применить.
левый
предел правый
вычислений предел
вычислений

8
Калибровка по температуре и чувствительности

20. Если площадь пика была опре-

делена правильно, щелкните
OK. Если нет, все еще можно
изменить правый и левый пре-
делы вычислений. Для произ-
водства вычислений щелкните
Применить. Если площадь пика
была определена правильно,
щелкните OK.

Запишите найденную площадь

го го
для 2 и 3 измерений.

3. Запуск файла калибровки по температуре/чувствительности

Калибровка по температуре

21. Откройте меню Дополнительно,

пункт меню Калиб. Температу-
ры и выберите Ваш прибор (на-
пример, STA 449С).

22. Выберите в меню Файл пункт

Создать.

9
Калибровка по температуре и чувствительности

23. Проверьте конфигурацию при-

бора (измените при необходи-
мости).

Продолжите кнопкой OK.

24. Определите как атмосферу, так

и скорость нагрева, исполь-
зуемые в калибровочных из-
мерениях.
Продолжите кнопкой OK.

25. Щелкните Удалить для удале-

ния всех материалов, которые
Вы не измеряли.

26. Введите найденные значения

температуры начала для всех
калибровочных материалов.
Щелкните Вычислить для вы-
3. Просмотр числения кривой.
графика

1. Экстраполированные
2. Вычисление Щелкните График для про-
кривой
значения начала смотра калибровочной кривой.

10
Калибровка по температуре и чувствительности

27. Проверьте правильность фор-

мы кривой. Результаты счита-
ются удовлетворительными,
если:
• Аппроксимированная кривая
проходит через все точки.
• Темп. теор.. и Темп. кор.. почти
одинаковы (в зависимости от Ваших
требований, например Темп. теор..-
Темп. кор. ± 1-3 K).

Темп. теор. Темп. кор.

Колонка Математический вес

содержит математическое
взвешивание для аппроксима-
ции. Его можно отредактировать
для каждого стандарта, чтобы
изменить форму калибровочной
кривой. Из всех калибровочных
стандартов индий может быть
измерен с наибольшей точно-
стью ⇒ матем. вес 10.

Щелкните Таблица для измене-

ния ввода или для принятия на-
строек.

28. Щелкните OK для сохранения

результатов вычислений.

11
Калибровка по температуре и чувствительности

29. Выберите в меню Файл пункт

Сохранить как… для сохра-
нения данных.

Калибровка по чувствительности

30. Откройте в меню Дополни-

тельно пункт Калиб. чувстви-
тельности и выберите Ваш
прибор (например, STA 449С).

31. Выберите в меню Файл пункт

Создать.

32. Определите как атмосферу, так

и скорость нагрева, исполь-
зуемые в калибровочных из-
мерениях.
Продолжите кнопкой OK.

12
Калибровка по температуре и чувствительности

33. Щелкните Удалить для удале-

ния всех материалов, которые
Вы не измеряли.

34. Введите найденные величины

площади пика для всех калиб-
ровочных материалов.
Щелкните Вычислить для вы-
3. Просмотр
числения кривой.
1. Значения площади 2. Вычисление кривой графика Щелкните График для про-
пика
смотра калибровочной кривой.

35. Проверьте правильность фор-

мы кривой.
Результаты считаются удовлетвори-
тельными если: расхождение между
Расчет. чувствит. и Эксп. чувст-
вит. не превышает ± 3%.

Эксп. Расчет.
чувствит. чувствит.

Колонка Математич. вес содер-

жит математическое взвешивание
для аппроксимации. Его можно
отредактировать для каждого
стандарта, чтобы изменить форму
калибровочной кривой. Из всех
калибровочных стандартов индий
может быть измерен с наиболь-
шей точностью ⇒ матем. вес 10.

Щелкните Таблица для изменения

ввода или для принятия настроек.

13
Калибровка по температуре и чувствительности

36. Щелкните OK для сохранения

результатов вычислений.

37. Выберите в меню Файл пункт

Сохранить как… для сохра-
нения данных.

14