STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

Руководство
по программному обеспечению
STA 449 F1 & F3

Калибровка температуры и чувствительности

www.netzsch-thermal-analysis.com

Представлены объяснения для:

• Измерения калибровочных веществ

• Оценки измерений

• Создания файлов калибровки

по температуре/чувствительности

1
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

Пожалуйста, обратите внимание на следующую дополнительную

информацию о процедуре калибровки:

• Условия калибровочного измерения и последующего измерения образца

(например, скорость нагревания, газы, тип тигля) должны быть одинаковыми.

• В качестве образца сравнения применяйте пустой тигель.

• Изучите всю информацию из поставленной документации, касающуюся

использования калибровочных веществ.

Стандарты точки плавления

Могут использоваться для тиглей из Al2O3 и для тиглей из Pt с вкладышами из

Al2O3; Hg, In, Sn, Bi, Zn также для тиглей из алюминия.

Ртуть (Hg) → для низкотемпературного диапазона

Индий (In) → наиболее точная величина
Олово (Sn)
Висмут (Bi)
Цинк (Zn)
Алюминий (Al)
Серебро (Ag) → точка плавления зависит от парциального давления кислорода
Золото (Au) → очень точная величина

Для низкотемпературного диапазона применяйте Hg, In, Sn, Bi, Zn.

Al, Ag и Au не подходят для низкотемпературных печей.

Стандарты, демонстрирующие полиморфные превращения

Могут использоваться для тиглей из Pt; RbNO3, KNO3, KClO4, Ag2SO4 и CsCl
также для тиглей из алюминия.

Нитрат рубидия (RbNO3)

Нитрат калия (KNO3)
Перхлорат калия (KClO4)
Сульфат серебра (Ag2SO4)
Хлорид цезия (CsCl)
Хромат калия (K2CrO4) → не подходит для низкотемпературных печей
Карбонат бария (BaCO3) → не подходит для низкотемпературных печей
Карбонат стронция (SrCO3) → не подходит для низкотемпературных печей

2
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

1. Измерения калибровочных образцов

1. Открыть программное обеспечение

NETZSCH-Proteus.

2. Выбрать прибор
(например, STA 449 F1 или F3).

3. Выберите New в меню File.

3
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

4. Measurement Definition (Настройка

измерений)
Setup Проверка настройки прибора.
Значение различных параметров
должны быть проверены и изменены
(если необходимо).
- Нажмите Forward (Далее).

5. Measurement Definition
Header
- Выберите тип измерений Sample
(Образец).
Дополнительно:
Введите данные Laboratory
(Лаборатория), Project (Проект),
Operator (Оператор), Date (дата) и
Material (Материал).
Определите Identity (номер), Name
(название) и введите sample mass
(масса образца).
- will not be used for temperature
calibration and also for sensitivity
calibration.
- Задайте типы газов Purge 1
(Продувочный 1), Purge 2
(Продувочный 2) и Protective).
- Нажмите Forward (Далее).

4
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

6. Measurement Definition
Temperature Program
(Температурная программа)

- Введите температурную программу

для первого калибровочного образца.

Например, для индия (температура

плавления 156.6°C)

Выполните измерение из трех

последовательных сегментов
нагреваний до 210°C и двух
сегментов охлаждений до 50°C
(см.рис.ниже). Для расчетов
ого ого
используйте только пики 2 и 3
нагреваний.
См. в п. 10 подробное описание
температурной программы для
каждого стандарта!
Heating rate (скорость нагревания): зависит от
применения, (например, 20 K/мин) 210°C 210°C 210°C
Acquisition rate (скорость сбора данных): 100

ing

g
in
Точек/мин
g

at
in

at
he

he
at
he

2 nd

3 rd
Cooling rate (скорость охлаждения): задайте
1 st

возможную скорость охлаждения

(зависит от комплектации прибора) 50°C 50°C

20°C

Нажмите Forward (Далее).

7. Выберите папку и имя файла и

сохраните измерение.

5
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

8. Measurement Definition
Last Items
- Папка и название файла показаны в
окне (для изменения папки и имени
файла нажмите один раз на Select
(Выбрать).
- Нажмите Measure (Измерить).

9. Запуск измерений

- Нажмите Initial Cond. ON.

- Подождите стабильности весов.
- Нажмите Start (Старт).
- Если необходимо, проверьте
Instrument Configuration
(Конфигурация прибора).

6
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

10. Советы по температурной программе

• Для всех стандартных материалов выполняйте измерения в виде 3-х сегментов
нагревания и 2-х сегментов охлаждения, чтобы трижды осуществить процесс
плавления.
• Создавайте температурную программу таким образом, чтобы оценить процесс
плавления целиком. Практический способ: нагревайте до температуры примерно
на 50°C выше точки плавления / охлаждайте до температуры примерно на 100°
ниже точки плавления (кроме Hg).
• Используйте для оценки только результаты 2-го и 3-го нагреваний (для
калибровки как по температуре, так и по чувствительности).

точка
калибровочное вещество плавления, °C температурная программа

Ртуть (Hg) -38,5 от -60°C до -15°C ( сегмент нагревания)

(для низкотемпературного от -15°C до -60°C ( сегмент охлаждения)
диапазона)
от -60°C до -15°C ( сегмент нагревания)
от -15°C до -60°C ( сегмент охлаждения)
от -60°C до 25°C ( сегмент нагревания)
(чтобы можно было открыть печь)
Индий (In) 156.6 от 20°C до 210°C ( сегмент нагревания)
от 210°C до 50°C ( сегмент охлаждения)
от 50°C до 210°C ( сегмент нагревания)
от 210°C до 50°C ( сегмент охлаждения)
от 50°C до 210°C ( сегмент нагревания)
Олово (Sn) 231.9 от 20°C до 280°C ( сегмент нагревания)
от 280°C до 130°C ( сегмент охлаждения)
от 130°C до 280°C ( сегмент нагревания)
от 280°C до 130°C ( сегмент охлаждения)
от 130°C до 280°C ( сегмент нагревания)
Висмут (Bi) 271.4 от 20°C до 320°C ( сегмент нагревания)
от 320°C до 170°C ( сегмент охлаждения)
от 170°C до 320°C ( сегмент нагревания)
от 320°C до 170°C ( сегмент охлаждения)
от 170°C до 320°C ( сегмент нагревания)
Цинк (Zn) 419.6 от 20°C до 470°C ( сегмент нагревания)
от 470°C до 320°C ( сегмент охлаждения)
от 320°C до 470°C ( сегмент нагревания)
от 470°C до 320°C ( сегмент охлаждения)
от 320°C до 470°C ( сегмент нагревания)
Алюминий (Al) 660.6 от 20°C до 710°C ( сегмент нагревания)
от 710°C до 560°C ( сегмент охлаждения)
от 560°C до 710°C ( сегмент нагревания)
от 710°C до 560°C ( сегмент охлаждения)
от 560°C до 710°C ( сегмент нагревания)
Золото (Au) 1064.4 от 20°C до 1150°C ( сегмент нагревания)
от 1150°C до 950°C ( сегмент охлаждения)
от 950°C до 1150°C ( сегмент нагревания)
от 1150°C до 950°C ( сегмент охлаждения)
от 950°C до 1150°C ( сегмент нагревания)
Скорость нагревания: в зависимости от применения (например, 20 К/мин)
Скорость сбора данных: 100 точек/мин
Скорость охлаждения: выберите практически выполнимую скорость охлаждения (в
зависимости от прибора)
7
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

2. Обработка измерений

11. Откройте Proteus Analysis.

12. Выберите Open (Открыть) в меню

File (Файл).

13. Откройте соответствующие Ваши

измерения (файл измерений, который
Вы сохранили в п.7).
Продолжите, нажав Open (Открыть).

8
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

14. Выберите X-Temperature (X-

Температура) в меню Settings
(Настройки). Температура будет
представлена по на оси X.

Калибровка температуры

15. Щелкните на ДСК кривую для выбора.

Выберите Onset (Начало эффекта) в
меню Evaluation (Оценка) для
определения экстраполированного
начала пика.

Onset

16. Для оценки экстраполированного

начала пика определите правый и
левый пределы вычислений, как
показано на рисунке, и щелкните по
left Apply (Применить).
evaluation right
limit evaluation
limit

Onset

9
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

17. Если экстраполированное начало

определено правильно, щелкните OK.
Если нет, все еще можно изменить
правый и левый пределы вычислений.
Для производства вычислений
щелкните Apply (Применить). Если
экстраполированное начало было
найдено правильно, щелкните OK.

Запишите найденную величину начала

го го
для 2 и 3 измерений.

Калибровка чувствительности

18. Выберите Area (Площадь) в меню

измерения Evaluation (Оценка).

19. Для оценки площади пика определите

правый и левый пределы вычислений,
как показано на рисунке и щелкните
Apply (Применить).

left right
evaluation evaluation
limit limit

10
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

20. Если площадь пика была определена

правильно, щелкните OK. Если нет,
все еще можно изменить правый и
левый пределы вычислений. Для
производства вычислений щелкните
Apply (Применить). Если площадь
пика была определена правильно,
щелкните OK.
го
Запишите найденную площадь для 2 и
го
3 измерений.

3. Запуск файла калибровки по температуре/чувствительности

Калибровка температуры

21. Откройте TemperatureCalibration

(Калибровка Температуры) в
NETZSCH-Proteus.

22. Отройте Select Instrument (Выберите

прибор) в меню File (Файл).

11
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

23. Выберите Ваш прибор и щелкните OK.

24. Выберите New (Новый) в меню File

(Файл).

25. Поверьте конфигурацию прибора

(если необходимо измените).
Продолжите, щелкнув OK.

26. Задайте atmosphere (атмосферу), так

и heating rate (скорость нагревания),
использованные для калибровочных
измерений.
Продолжите, щелкнув OK.

12
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

27. Щелкните Delete (Удалить), чтобы

удалить все материалы, которые Вы не
измеряли.

26. Введите найденные значения

температуры начала для всех
калибровочных материалов.
Щелкните Calculate (Вычислить) для
вычисления кривой.
3. view
2. calculate curve graphics Щелкните Graph (График) для просмотра
1. extrapolated
onset values калибровочной кривой.

13
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

27. Проверьте правильность формы

кривой. Результаты считаются
удовлетворительными, если:
• Аппроксимированная кривая
проходит через все точки.
Temp.nom. (Темп. ном.). и
Temp.corr. (Темп. кор.). почти
одинаковы (в зависимости от
Ваших требований, например
Temp.nom. (Темп. теор.).-
Temp.corr. (Темп. Кор). ± 1-3 К).

Temp. nom. Temp. corr.

Колонка Mathematical
Weight (Математический вес) содержит
математический вес для расчетов. Он
может редактироваться для каждого
стандарта для изменения формы
калибровочной кривой. Из всех
калибровочных стандартов Индий может
измеряться с самой высокой точностью
⇒ Математический вес 10.

Щелкните Table (Таблица) для

изменения ввода или принятия
настроек.

28. Щелкните OK для сохранения

расчетов.

14
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

29. Выберите Save as (Сохранить как) в

меню файл File для сохранения
данных.

30. Выберите имя для файла калибровки

температуры temperature calibration
file (Файл калибровки температуры)
и щелкните Save (Сохранить).

15
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

Калибровка чувствительности

31. Откройте SensitivityCalibration

(Калибровка Чувствительности) в
NETZSCH-Proteus.

32. Откройте Select Instrument (Выбор

прибора) в меню File (Файл).

33. Выберите Ваш инструмент и щелкните

и щелкните OK.

16
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

34. Выберите New (Новый) в меню File

(Файл).

35. Проверьте конфигурацию прибора

(измените, если необходимо).
Продолжите, щелкнув OK.

36. Определите как Аtmosphere

(Атмосферу), так и Нeating rate
(Скорость нагревания),
использованные для калибровочных
изменений.ю
Продолжите, щелкнув OK.

37. Щелкните Delete (Удалить) для

удаления всех материалов, которые
Вы не измеряли.

17
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

34. Введите найденные величины

площади пика для всех
калибровочных материалов.
Щелкните (Calculate) Вычислить
для вычисления кривой.
3. view
2. calculate curve graphics
Щелкните Graph (График) для
1. peak area values
просмотра калибровочной кривой.

35. Проверьте правильность формы

кривой.
Результаты считаются
удовлетворительными если:
расхождение между Sensit.Calc.
(Расчет. чувствит.) и Sensit.Exp.
(Эксп. чувствит.) не превышает ± 3%.

Sensit. Exp Sensit.Calc.

Колонка Mathem. Weighting

(Математич. Вес) содержит
математическое взвешивание для
аппроксимации. Его можно
отредактировать для каждого
стандарта, чтобы изменить форму
калибровочной кривой. Из всех
калибровочных стандартов индий
может быть измерен с наибольшей
точностью ⇒ матем. вес 10.
.

Щелкните Таблица для изменения

ввода или для принятия настроек.

18
STA 449 F1 & F3 Калибровка температуры и чувствительности

38. Щелкните OK для сохранения

расчетов.

39. Выберите Save as (Сохранить как) в

меню File (Файл) для сохранения
данных.

40. Выберите имя файла Sensitivity

calibration file (Файл калибровки
чувствительности) и нажмите Save
(Сохранить).

19