Институт химии высокочистых веществ

Институт прикладной физики

Создание оксидных керамических лазерных

элементов с использованием микроволнового
нагрева
Руководители: Исполнители:
Гаврищук Е. М. Балабанов С. С.
Егоров С. В. Пермин Д. А.
Дроботенко В.В.
Быков Ю.В
Сорокин А. А.
Еремеев А. Г.
Направления работы:

1. Влияние температурно-временного режима

микроволнового спекания лазерной керамики на основе
оксида иттрия на её оптические свойства

2. Разработка методики синтеза высокодисперсных

порошков алюмоиттриевого граната на основе агрегативно
устойчивых золей гидроксидов алюминия-иттрия
 Получение нанопорошков оксида иттрия методом СВС

Ацетатонитратные комплексы иттрия были получены растворением оксида иттрия в водном растворе
уксусной и азотной кислот, взятых в разном соотношении. Прекурсор помещался в печь, нагретую до ~700°С,
что приводило к инициированию экзотермических реакций и их распространению по объѐму образца. В
результате была получена пенистая масса, состоящая из мягких агломератов нанодисперсных частиц оксида
иттрия. Для легирования оксида иттрия часть исходного порошка заменяли оксидами лантана и иттербия

По данным ТЕМ размер кристаллитов составляет - 20 нм, размер частиц в зависимости от состава
исходных соединений 80-130 нм
Спекающие добавки для оптической керамики оксида иттрия

30 1/cm %10
9
25 8
Scattering, 1/cm 7
20
Absorption, 1/cm 6
15 Reflection, % 5
4
10 3
5 2
1
0 0
0 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5
La2O3, mol. %
 Оборудование спекания оптической керамики оксида иттрия

Гиротронный комплекс Печь сопротивления вакуумная СНВЭ 1.3.1

Выходная мощность 3∙∙∙10 кВт
Рабочая частота 24 ГГц
Объём камеры ~ 0.1 м3
Точность измерения температуры ±0.2% при
T ~ 2000 °C
Остаточное давление (10-5 ÷ 760) мм.рт.ст
Нагрев от вольфрамовых нагревателей
Выходная мощность 36 кВт
Точность измерения температуры ±20 °C
Остаточное давление 10-5 мм.рт.ст
 Пропускание керамики Y1.7La0.2Yb0.1O3, полученной
микроволновым и резистивным спеканием

100

80

60
Резист.
40 нагрев

20 СВЧ

0
200 500 800 1100

Пропускание образцов, спечённых при Спектры пропускания керамики

различной температуре СВЧ (синим) и
резистивным (красным) нагревом.
При СВЧ спекании температура получения
оптически прозрачной керамики на 150-200°С
ниже, чем при резистивном нагреве.
Y1.7La0.2Yb0.1O3, полученной спеканием при
1630°С в условиях микроволнового и
резистивного нагрева
 Сверхбыстрое СВЧ-спекание оптической керамики на
основе оксида иттрия

Температурно-временной режим спекания Светопропускание и фотография образца

и микроструктура керамики Yb,La:Y2O3 керамики Yb,La:Y2O3
 Возможности применения метода золь-гель для
получения различных материалов

порошок Y2O3 золь

Al5(OH)12(NO3)3

золь
золь AlOOH
Y(OH)2(CH3COO)
 Получение оптической керамики Nd:YAG

Порошок YAG, полученный Дифрактограммы порошков 5Al2O3-3Y2O3 после отжига при

высушиванием геля AlOOH-Y2O3 температуре 850°С в течение 15 минут при резистивном и СВЧ-
нагреве

Фотография и спектр пропускания полученной на основе золь-гель порошков керамики Nd:YAG

Морфология порошков YAG, полученных методом золь-гель
0.1 моль/л 0.05 моль/л

Гистограмма распределения частиц

порошка по размерам
50

доля частиц, %
40
0,025М
30
0,05М
20
0,1М
10
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
размер частиц, мкм

0.025 моль/л 10
 Заключение
• Исследовано влияние температурно-временного режима спекания керамики
на основе оксида иттрия при микроволновом и резистивном нагреве на ее
оптические свойства; показано снижение температуры спекания оптической
керамики на 150-200°С при СВЧ нагреве;
• Показана возможность быстрого и сверхбыстрого спекания оптической
керамики на основе оксида иттрия в условиях СВЧ нагрева, получены
образцы керамики Yb,La:Y2O3 с светопропусканием более 60% и средним
размером зерна менее 2 мкм.
• Разработана методика получения субмикронных порошков YAG и оптической
керамики на их основе с применением золей гидроксидов алюминия-иттрия
 Список опубликованных работ

• S.S. Balabanov, Yu.V. Bykov, S.V. Egorov, A.G. Eremeev, E.M. Gavrishchuk, E.A. Khazanov, I.B.
Mukhin, O.V. Palashov, D.A. Permin, V.V. Zelenogorsky, Transparent Yb:(YLa)2O3 ceramic by self-
propagating high temperature synthesis (SHS) and microwave sintering, Optical materials, 35 (2013)
727–730.
• С.С. Балабанов, Ю.В. Быков, С.В. Егоров, А.Г. Еремеев, Е.М. Гаврищук, Е.А. Хазанов, И.Б. Мухин,
О.В. Палашов, Д.А. Пермин, В.В. Зеленогорский, "Лазерная керамика Yb:(YLa)2O3, полученная
методом микроволнового спекания", Квант. электроника, 2013, 43 (4), 396–400.
• Yu. Bykov, S. Egorov, A. Eremeev, Fabrication of transparent ceramics by millimeter-wave
sintering, Phys. Status Solidi, C 10 (2013), No.6, 945-951.
• Балабанов С.С., Гаврищук Е.М., Дроботенко В.В., Плехович А.Д., Ростокина Е.Е. «Влияние
состава исходных золей гидроксидов алюминия-иттрия на свойства порошков
алюмоиттриевого граната» // Неорганические материалы. – 2013. - отправлена в редакцию
• Дроботенко В.В., Ростокина Е.Е., Гаврищук Е.М., Балабанов С.С. «Влияние добавок
органических оснований и слабых электролитов на реологические и электрокинетические
свойства золей бемита» // Вестник Нижегородского университета им. Н.И.
Лобачевского, 2013. №5. – С. 120-123.