Вы находитесь на странице: 1из 3

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКРАШЕННЫХ РАСТВОРОВ

При прохождении света через слой вещества интенсивность светового потока JО


уменьшается до значения J вследствие поглощения (в случае истинных растворов при
относительном измерении поглощения отражением и рассеиванием можно пренебречь).
Зависимость интенсивности светового потока, прошедшего через слой растворённого вещества(J),
от интенсивности падающего потока света (JО), концентрации окрашенного вещества (С, моль/л) и
толщины слоя раствора (l, см) определяется объединённым законом Бугера-Ламберта-Бера,
который является основным законом светопоглощения и лежит в основе большинства
ε λ⋅C⋅l
фотометрических методов анализа:
J =J o⋅10 .
При соблюдении основного закона светопоглощения
D

оптическая плотность раствора D прямо пропорциональна


раствора (градуировочный график)
плотности от концентрации
Рис. 1. Зависимость оптической

молярному коэффициенту светопоглощения ε λ , концентрации


поглощающего вещества С и толщине слоя раствора l:
D=lg ( J o / J )= ε λ ¿ C⋅l ,

где ε λ - молярный коэффициент светопоглощения для


монохроматического излучения с длиной волны  (при
C, моль/л

использовании спектрофотометра).
При графическом изображении зависимости оптической
плотности от концентрации (при постоянном значении l)
получается прямая линия. Эта прямая проходит через начало
координат, если отсутствуют поглощение света растворителем и
систематические погрешности (рис. 1).
Фотометрические методы определения концентрации растворов основаны на сравнении
поглощения или пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Стандартный
раствор раствор с известной концентрацией определяемого вещества. Степень поглощения света
измеряют с помощью фотоколориметров или спектрофотометров. Измерение оптической
плотности D стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда проводят по отношению
к раствору сравнения, оптическую плотность которого принимают равной нулю (”нулевой”
раствор). В качестве “нулевого” раствора обычно используют раствор (растворитель), содержащий
все компоненты стандартного раствора, кроме окрашенного вещества, концентрация которого
определяется. Если все компоненты раствора сравнения, кроме определяемого, бесцветны, то в
качестве “нулевого” раствора можно использовать дистиллированную воду.
При фотометрическом определении концентрации вещества часто используют метод
градуировочного графика. По результатам фотометрирования стандартных растворов окрашенных
веществ по отношению к “нулевому” раствору строят линейный градуировочный график D=(C)
(рис. 1), а затем по значению оптической плотности исследуемого раствора определяют его
концентрацию.

Выполнение опыта.

Приготовление стандартного раствора соли меди(II)


Для приготовления стандартного раствора соли меди на аналитических весах взвешивают
3,927г х/ч CuSO4*5H2O; переносят в мерную колбу на 1л, растворяют, приливают 5мл. конц.
Серной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.
В 1мл. полученного раствора содержится 1мг. Иона меди(II). При приготовлении других
объемов растворов необходимо перевести перерасчет.
Приготовление растворителя.
Для приготовления растворителя, пипеткой отмерить 10мл. разбавленного (1:3) гидроксида
аммония и перенести в мерную колбу на 50мл., добавить 0,5 мл. конц. серной кислоты довести
дистиллированной водой до метки.
Построение калибровочного графика.
В 5 мерных колбах на 25мл отмеривают 2,5; 5; 7,5; 10;12,5мл. стандартного раствора соли
меди приливают по 5мл растворителя, доводят до метки дист. водой и тщательно перемешивают.
Концентрация меди в колбах соответственно будет: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг/мл. Определение
оптической плотности проводят при красном светофильтре, чувствительность 2, в кювете с
рабочей длиной 10мм. Оптическую плотность начинают определять с раствора имеющего самую
низкую концентрацию меди. Раствором из колбы ополаскивают кювету, затем наливают раствор
до метки, помещают в кюветодержатель, закрывают крышку кюветного отделения и измеряют
оптическую плотность растворов. На основании полученных данных строят калибровочный
график.
Определение меди в исследуемом растворе.
В мерную колбу на 100мл. вносят 5-10мл. исследуемого раствора, прибавляют 1 каплю
концентрированной серной кислоты и нейтрализуют разбавленным раствором гидроксида
аммония, прибавляя его по каплям до появления мути. Затем приливают еще10мл гидроксида
аммония и доводят объемы до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают,
наполняют им кювету с рабочей длинной 10мм и измеряют оптическую плотность при тех же
условиях при каких был получен калибровочный график. Зная величину оптической плотности
находят по калибровочному графику, концентрацию иона меди в мг/мл раствора.
Построение градуировочного графика, по полученным данным.
После построения графика получите у преподавателя задачу в мерной колбе, доведите раствор до
метки. Перенесите часть раствора в кювету, измерьте его оптическую плотность. По графику
определите концентрацию раствора задачи.

Оформление опыта

Фотоколометрическое определение концентрации

раствора

исследуемый раствор - ……………………………………….


“нулевой “ раствор (растворитель) - ………………………
длина волны цветного светофильтра , нм - ………………
“чувствительность” - ……………………………………….

1. Результаты фотометрирования стандартных растворов.


Таблица 5.3

Номера проб 1 2 3 4 5 6
Концентрация
стандартных окрашенных
растворов, моль/л
Оптическая
плотность
стандартных
растворов, D

2. Постройте градуировочный график и определите концентрацию исследуемого раствора:


оптическая плотность исследуемого раствора - …………
концентрация исследуемого раствора
(по градуировочному графику), моль/л - …………………