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UNIVERSIDADE SALVADOR – UNIFACS

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA E ARQUITETURA


GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

EURIBES DE LIRA SAMPAIO JÚNIOR


FERNANDA RAMOS AZEVEDO MOUTINHO MOREIRA
GABRIEL MORAIS SILVA SOUZA
JANE MARI DE ANDRADE SOUZA NETA
JULIANA FIAES
VANESSA COUTO DOS SANTOS

I RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II


POTENCIOMETRIA

Salvador
2010
EURIBES DE LIRA SAMPAIO JÚNIOR
FERNANDA RAMOS AZEVEDO MOUTINHO MOREIRA
GABRIEL MORAIS SILVA SOUZA
JANE MARI DE ANDRADE SOUZA NETA
JULIANA FIAES
VANESSA COUTO DOS SANTOS

I RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II


POTENCIOMETRIA

Trabalho apresentado ao Curso de Graduação em Engenharia


Química, Universidade Salvador - UNIFACS, como requisito
parcial de avaliação da Disciplina Química Analítica II.

Orientador: Prof. ROSÄNGELA NOVAES DE JESUS

Salvador
2010
SUMÁRIO

1. OBJETIVO GERAL

2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

3. INTRODUÇÃO TEÓRICA

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1MATERIAIS UTILIZADOS

4.2REAGENTES

4.3PROCEDIMENTOS

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

6. CONCLUSÃO

7. ANEXO I - QUESTIONÁRIO

8. REFERÊNCIAS
1. OBJETIVO GERAL

O objetivo desta prática foi realizar a medição do pH de algumas soluções aplicando a


potenciometria direta.

2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Familiarizar-se com o pHmetro - instrumento prático da química analítica;

 Calibrar o instrumento;

 Efetuar a leitura dos resultados obtidos;

 Verificar a importância do procedimento de limpeza dos eletrodos;


3. INTRODUÇÃO TEÓRICA

A potenciometria é um método eletroanalítico da análise química. Os métodos


potenciométricos de análises baseiam-se na medida de potencial de células eletroquímicas,
sem o consumo apreciável de corrente. O objetivo de uma medição potenciométrica é obter
informações sobre a composição de uma solução mediante ao potencial que aparece entre dois
eletrodos.
Medida potenciométrica é um método utilizado para medição de pH de produtos
comerciais, determinação direta de um determinado constituinte em uma amostra, através da
medida do potencial de um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em
análise e uma das mais antigas aplicações consiste na localização do ponto final de titulações.
Entre outras aplicações, medidas potenciométricas são empregadas para determinar constantes
de equilíbrio termodinâmicas, como Ka, Kb, Kps.
Por se tratar de um equipamento simples e pouco dispendioso, sendo constituído de
um eletrodo de referência (ânodo), eletrodo indicador (cátodo) e potenciômetro (dispositivo
de medida de potencial), e dispensar o uso de indicadores que podem muitas vezes não tem
uma alteração de cor detectável ou pode custar caro, a medida potenciométrica tornou-se um
método difundido e confiável a ser aplicado nas volumetrias, em química analítica
quantitativa.
A medição do potencial se determina mediante condições reversíveis, de forma
termodinâmica, e isto implica que deve deixar o tempo suficiente para alcançar o equilíbrio,
extraindo a mínima quantidade de intensidade, para não influenciar sobre o equilíbrio que se
estabelece entre a membrana e a solução da amostra.
O potencial de uma célula é, justamente, a diferença entre dois potenciais meia-célula
ou de um eletrodo. Ou seja, apenas os potenciais de célula relativo podem ser medidos
experimentalmente. Exemplificando:
eletrodo de referência | ponte salina | solução do analito | eletrodo indicador

O eletrodo de referência é uma meia-célula com um potencial de eletrodo exatamente


conhecido, independente da concentração do analito ou de outro íon presente na solução em
estudo. O eletrodo indicador, imerso na solução contendo o analito desenvolve um potencial
que depende da atividade do analito indicando que a concentração das espécies presentes em
uma meia-célula diferem de seus valores no equilíbrio. A equação que resume o potencial de
eletrodo para esse processo é a Equação de Nernst, definida por:

Onde,
E0 = potencial padrão de eletrodo, que é característico para cada semi-reação
R = a constante do gás ideal, 8,314 J.K-1.mol-1
T = temperatura, K
n = número de mols de elétrons que aparecem na semi-reação para o processo de
eletrodo, da maneira como escrito
F = o faraday = 96485 C (coulombs) por mol de elétrons
ln = logaritmo natural = 2,303log
Se substituir as constantes pelos valores numéricos, converter para o logaritmo de base
10 e especificar a temperatura de 25°C, tem-se:

Tal que as letras entre colchetes representam as atividades, mas seguindo a prática
usual as atividades são substituídas pelas concentrações molares na maioria dos cálculos.
O eletrodo de vidro exemplifica um eletrodo indicador. É um bulbo construído em
vidro especial contendo uma solução de concentração fixa (0,1 ou 1 M) de ácido clorídrico
(HCl) ou uma solução tamponada de cloreto em contato com o eletrodo de referência interno,
normalmente constituído de prata revestida de cloreto de prata, que assegura um potencial
constante na interface da superfície interna do sensor com o eletrólito – porém não é o
elemento sensível ao pH. O elemento sensor do eletrodo, situado na extremidade do bulbo, é
constituído por uma fina membrana de vidro que, hidratada, forma uma camada de gel,
externa, seletiva de íon hidrogênio. Essa seleção é, de fato, uma troca de íons sódio por íons
hidrogênio os quais formam uma camada sobre a superfície do sensor. Além disso, ocorrem
forças de repulsão de ânions por parte do silicato, negativamente carregado, que está fixo no
sensor. Ocorre, portanto, na camada externa do sensor, a geração de um potencial que é
função da atividade do íon hidrogênio na solução. O potencial, observado, do eletrodo de
vidro depende dessa atividade na solução {Hs+} e da atividade do íon hidrogênio no eletrólito
{He+}.
De fato o eletrodo de vidro é o eletrodo indicador mais importante para os íons do
hidrogênio. É conveniente de se usar e sujeito a poucas das interferências que afetam outros
eletrodos sensíveis ao pH. A versatilidade com que o pHmetro pode ser utilizado a
aplicabilidade geral do eletrodo de vidro leva a acreditar-se que qualquer medida obtida com
esse equipamento seja sempre correta, contudo o instrumento contem limitações que o leitor
deve estar em alerta.

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 MATERIAIS UTILIZADOS:

 pHmetro com capacidade para leitura de diferença de potencial ou pH, numa


escala de 0 a 14,com precisão mínima de 0,1 unidade de pH e preferencialmente
de 0,01 pH;
 Eletrodo com sensor de temperatura;
 Eletrodo de referência conforme a necessidade e compatível com o modelo do
pHmetro;
 Eletrodo de vidro ou combinado conforme a necessidade e compatível com o
modelo do pHmetro;
 Béquer de 100mL (3);
 Balão volumétrico de 100mL (3).

4.2 REAGENTES:

 Amostra 1: água de torneira (100mL);


 Amostra 2: solução de Hidróxido de Magnésio 0,01 v/v (100mL);
 Amostra 3: solução de Hipoclorito de Sódio 0,01 v/v (100mL);
 Solução tampão para pH igual a 4;
 Solução tampão para pH igual a 7;
4.3 PROCEDIMENTO:

O procedimento consistiu inicialmente em preparar as soluções requeridas para o


experimento – o fundamento aplicado foi o da diluição – pegou-se 1mL da solução
concentrada de Mg(OH)2 (Hidróxido de Magnésio) e transferiu para um balão o
volumétrico de 100mL, o qual foi preenchido até a marca com água destilada.
Posteriormente, procedeu-se com agitação para homogeneizar o conteúdo. O mesmo
procedimento foi realizado para obter a solução de NaClO (Hipoclorito de Sódio).
Em seguida, foi realizada a calibração do pH-metro. O instrumento foi ligado e,
antes do uso, o eletrodo foi lavado com água destilada e secado com um papel absorvente
macio para a retirada do excesso de água. O eletrodo, então, foi introduzido na primeira
solução tampão (pH = 7). A seguir, o eletrodo foi novamente lavado e secado para que
fosse introduzido em uma segunda solução tampão (pH = 4). As soluções encontravam-se
na temperatura ambiente, sendo esta a temperatura de teste. Lavou-se e secou-se mais uma
vez.
O pH das três amostras - Solução de Hidróxido de Magnésio, Solução de
Hipoclorito de Sódio e Água de Torneira – foi medido em triplicata através do uso do
instrumento já calibrado. Os valores obtidos foram todos registrados em um caderno de
anotação. O eletrodo foi lavado e secado no intervalo de cada medição.

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
O aparelho foi calibrado (ajustado) de acordo com os valores referenciado nas duas
soluções-padrão. Para que se concluir o ajuste, o pH-metro foi calibrado em dois ou mais
pontos. Utilizou-se tampões de pH 7,00 e 4,00. A temperatura das amostras encontrava-se
em temperatura ambiente (25°C), aproximadamente igual à temperatura dos dois tampões
de calibração, o que permitiu uma maior precisão na medida dos pH’s.
Após a realização da calibração, foi medido o pH das três amostras citadas no
procedimento. A seguir, uma tabela com os resultados aferidos:

Água de Torneira Solução de Hidróxido Solução de


de Magnésio Hipoclorito de Sódio
1ª leitura 7,29 10,27 9,19
2ª leitura 7,29 10,28 9,19
3ª leitura 7,29 10,27 9,10
pH médio 7,290 10,273 9,160

Tabela 1 – Valores medidos de pH das três amostras, em triplicata.

A leitura do pH-metro é feita em função da leituras da diferença de potencial, em


milivolts, que o eletrodo gera quando submerso na amostra desejada. Essa diferença de
potencial é convertida para uma escala de pH. O aparelho faz essa conversão tendo como
uma escala usual de 0 a 14 pH. É importante frisar que o potencial assumido pelo eletrodo
é função da concentração do analito na solução em estudo. Para o pH utiliza-se a equação
logarítmica em função da concentração de íons: pH= - log [H+ ].

Sabe-se que a água pura é uma substância que apresenta pH neutro,


aproximadamente 7. No entanto, para a realização do presente experimento, foi utilizada
uma amostra de água de torneira, a qual tem a presença de algumas “impurezas”, tais
como sais dissolvidos. As águas naturais em geral têm pH compreendido entre 4,0 e 9,0
e, na maioria das vezes, são ligeiramente alcalinas, devido à presença de carbonatos e
bicarbonatos. Desta forma, a leitura da amostra de água de torneira feita pelo pH-metro
apresentou coerência uma vez que o pH = 7,29 está dentro da faixa citada na literatura.
Assim, o pH encontrado 7,29 é coerente e dentro do esperado, próximo ao valor de pH da
água pura.
A solução de hidróxido de magnésio preparada apresentou um pH médio igual a
10,273. Ao pesquisar na literatura, os valores de pH encontrados para a solução Hidróxido
de Magnésio foram de pH: 9,5-10,5 coerente com o valor medido. O magnésio é um
elemento alcalino terroso, que reage facilidade com a água para formando base forte
(Mg(OH)2), o que explica de forma coerente o pH maior que 7.
A solução de hipoclorito de sódio NaClO preparada apresentou um pH médio igual
a 9,16. O hipoclorito é oriundo de uma base forte e ácido fraco (NaOH + HClO) por isso
possui um caráter básico, tendo pH alcalino, e de acordo com a literatura, seu pH é
aproximadamente 9-12, ou seja, as soluções de hipoclorito de sódio são alcalinas e quanto
maior sua concentração, maior será o pH, uma vez que terá maior quantidade de íons OH-.
É importante se conhecer o pH da solução de hipoclorito de sódio pois este
influencia na estabilidade da solução, quando temos um pH elevado(em torno de 11 a 12)
a solução é mais estável, sendo a liberação do cloro mais lenta, reduzindo o pH da
solução temos, ela fica muito instável e a perda de cloro é mais rápida. Isso significa que o
tempo de vida da solução é pequeno. Podemos observar esta estabilidade no gráfico
abaixo

A lavagem do eletrodo de vidro realizada a cada troca de amostra é de extrema


importância para a qualidade dos dados obtidos com a execução do experimento, pois
evita a contaminação da nova amostra pela utilizada anteriormente e o conseqüente erro
atrelado aos resultados. Além disso, a superfície de vidro pode absorver seletivamente
alguns íons específicos, o que pode causar erros de medição, sendo essencial o cuidado
com a lavagem do eletrodo. É também importante para a qualidade do experimento uma
boa manutenção da aparelhagem. Assim, após o uso, os eletrodos devem ser sempre
limpos e desinfetados antes de guardados, evitando danos ao aparelho e futuros erros na
leitura do pH.
As potenciais fontes de erro na medição de pH costumam ser: Temperatura fora de
conformidade, reagentes vencidos, soluções tampão contaminadas, erros dos padrões de
calibração, erro do potencial de junção, erro do deslocamento do potencial de junção, erro
do sódio, erro ácido, erro no tempo para atingir equilíbrio e erro na hidratação do vidro.

6. CONCLUSÃO
O experimento realizado cumpriu seus objetivos gerais e específicos, permitindo
aos discentes atingirem um nível de compreensão e maturidade para o curso de
Engenharia Química, desenvolvendo a habilidade de aplicar tal conhecimento em áreas
laboratoriais ou industriais conforme a ocasião determine.
Aferir pH’s utilizando a técnica da potenciometria é algo vital para o currículo do
engenheiro, não sendo uma técnica limitada ao uso do laboratório. Grandes processos
utilizam tal artifício e muitas vezes a qualidade final do produto é determinada e
controlada por essa medição. Modelos laboratoriais também são criados para plantas
industriais e por conta disso dependem muitas vezes de medidas especificas para a
reprodução em escala maior ocorrer sem grandes margens de erro.
Em suma, concluiu-se que a prática foi bem sucedida uma vez que os resultados da
prática foram condizentes com os resultados encontrados na literatura e o aprendizado do
grupo foi pleno e satisfatório.

7. ANEXO I - QUESTIONÁRIO

1. O equipamento utilizado durante o experimento foi o pH-metro composto de um


eletrodo de vidro, um termopar e um circuito potenciômetro.

2. As amostras analisadas foram:


a) Água da torneira (coletada no próprio laboratório);
b) Solução de Hidróxido de Magnésio 0,01 v/v (preparado adicionando 1ml de
Leite de Magnésia Philips a 100ml de água destilada);
c) Solução de Hipoclorito de Sódio 0,01 v/v (preparado adicionando 1ml de
Hipoclorito de Sódio a 100ml de água destilada).

3. Água da Torneira: 7,29 / 7,29 / 7,29


Hidróxido de Magnésio: 10,27 / 10,28 / 10,27
Hipoclorito de Sódio: 9,19 / 9,19 / 9,10

4.
Amostras Média Desvio Padrão
Água da Torneira 7,29 0
Hidróxido de Magnésio 10,273 0,005774
Hipoclorito de Sódio 9,16 0,05196

OBS.: Fórmulas utilizadas para o cálculo da média e do desvio padrão:


REFERÊNCIAS

- SKOOG, D. A., HOLLER, F. J., NIEMAN, T. A., Princípios de Análise Instrumental.


Rio de Janeiro: LTC Livros Técnicos e Científicos, 1989.

- HARRIS, D. C., Análise Química Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC Livros Técnicos e
Científicos, 1999.

- Website: pH. Disponível em: http://www.dec.ufcg.edu.br/saneamento/PH.html. Último


acesso em 02 de março de 10.

- Website: Potenciometria. Disponível em:


http://www.ufpa.br/ccen/quimica/potenciometria.htm. Último acesso em 02 de março de
2010.

- Website: Potenciometria. Dipsonível em:


http://www.dq.fct.unl.pt/cadeiras/miai/download/Potenciometria-MIA2004-ParteA.pdf.
Último acesso em 03 de março de 2010.

- Website: Potenciometria. Dipsonível em: http://64.233.163.132/search?


q=cache:2XKFqXnDjhIJ:www.ufpa.br/ccen/quimica/potenciometria.htm+lavagem+eletrodo+
de+vidro&cd=4&hl=pt-BR&ct=clnk&gl=br

Último acesso em 07 de março de 2010.


- Website: Potenciometria. Dipsonível em: http://64.233.163.132/search?
q=cache:rmrOGPYr7hQJ:www.ibramed.com.br/manuais/portugues/eletro/hfibramed.pdf+lav
agem+eletrodo+de+vidro&cd=9&hl=pt-BR&ct=clnk&gl=br ]

Acesso em 07 de março de 2010.