Вы находитесь на странице: 1из 25

кондуктометр КАЛЬМАР

Руководство пользователя

ООО НЭЛТ 2013


Оглавление
Общие сведения..................................................................................................................................3
Технические характеристики кондуктометра КАЛЬМАР.........................................................5

Элементы кондуктометра...................................................................................................................6
Погружной зонд.............................................................................................................................7
Конструкция погружного зонда...............................................................................................7
Индуктивный датчик проводимости.......................................................................................8
Соединительный кабель...........................................................................................................9
Приспособление для транспортировки...................................................................................9
Регистратор...................................................................................................................................10
Подключение регистратора к зонду......................................................................................10
Математическая модель функционирования кондуктометра КАЛЬМАР..............................11
Программа conductometr_NELT.............................................................................................12
Расширенные возможности кондуктометра.........................................................................15
Файл конфигурации программы............................................................................................16
Файлы с уравнениями изоконцентрат...................................................................................17
Файлы с данными результатов измерений............................................................................18

Порядок работы с кондуктометром................................................................................................19


Уход за кондуктометром..............................................................................................................21
Меры предосторожности............................................................................................................21
Проверка работоспособности кондуктометра в полевых условиях перед погружением в
жидкость.......................................................................................................................................21
Проверка нулевых значений...................................................................................................21
Проверка показаний значений эталонными резисторами..................................................21

Методика калибровки кондуктометра КАЛЬМАР на примере NaCl..........................................22


Приборы и материалы, используемые при калибровке...........................................................23
Нахождение температурной зависимости электропроводности.............................................23
www.nelt.info

Общие сведения
Кондуктометр индуктивного типа КАЛЬМАР — прибор для измерения температуры,
электропроводности и концентрации растворов электролитов. Отличительные особенности
кондуктометра:

• погружной зонд (сенсор) кондуктометра является цифровым автономным прибором с


универсальным интерфейсом, работающим с любыми удаленными регистраторами
или в составе сети. Регистратором и накопителем в частности может служить
обычный персональный компьютер,

• высокоточные измерения температуры, электропроводимости, внутренняя


термокомпенсация, автоматическое переключение пределов измерения, позволили
расширить диапазон работы в области малых концентраций (0,1 мСм/см), ранее
достижимый только для 2-EL (4EL) сенсоров,

• для подсчета концентрации электролитов используется трехмерная аналитическая


32-битная модель, которая в отличии от обычного табличного метода EEPROM
позволяет увеличить точность в широком диапазоне измерений,

• предусмотрена возможность автоматизированной калибровки без применения


сложного оборудования. Это позволяет заказчику самостоятельно сформировать
новую математическую модель для расчета концентрации произвольных
электролитов,

• минимальное энергопотребление (<0,2 Вт/сенсор) позволяет эффективно


разворачивать измерительную кондуктометрическую сеть в полевых условиях с
альтернативным питанием.

Кондуктометр поставляется калиброванным на концентрацию водного раствора поваренной


соли. Предусмотрена смена вещества путем замены рабочего файла.

Автоматизированный процесс калибровки позволяет заказчику самостоятельно калибровать


прибор на измерение концентрации других электролитов. Методика калибровки подробно
описана в разделе Методика калибровки кондуктометра КАЛЬМАР на примере NaCl.

3
www.nelt.info

Прибор состоит из трёх основных частей:

1. погружного зонда, опускаемого непосредственно в исследуемый раствор,

2. регистратора, выполняющего математическую обработку, хранение и отображение


данных посылаемых зондом (малогабаритный компьютер (нетбук) с операционной
системой Windows и специализированной программой для кондуктометра),

3. соединительного кабеля, осуществляющего связь регистратора с погружным зондом.


Длина кабеля может достигать ста метров.

Благодаря малым габаритам зонда и большой длине соединительного кабеля кондуктометр


может использоваться для исследования состава воды в узких и глубоких скважинах.

При рассмотрении и сравнении кондуктометра КАЛЬМАР с ведущими зарубежными


аналогами производителей ABB, Hash Lange, Endress Hauser, нужно иметь в виду следующее:

• комплекты приборов данных компаний для измерения электропроводности состоят из


сенсоров (самих датчиков) и преобразователей (транзмиттеров), которые отображают
результаты. Длина соединительного кабеля у этих приборов всегда менее 30 м,
поскольку аналоговые сигналы, идущие по этому кабелю, чувствительны к наводкам и
помехам.

• погружной зонд кондуктометра КАЛЬМАР является цифровым сенсором и допускает


удаление от регистратора на расстояние более 100 м по интерфейсу RS-232.

• питание приборов вышеуказанных компаний обычно осуществляется напряжением


220 или 36 В, при потребляемой мощности более 10 Вт.

• кондуктометр КАЛЬМАР питается напряжением 5 В порта USB при потребляемой


мощности менее 0,2 ВТ.

4
www.nelt.info

Технические характеристики кондуктометра КАЛЬМАР

Таблица 1: технические характеристики кондуктометра.

Диапазон измеряемых концентраций 0,2 ÷ 300 г/л

Точность измерения концентрации NaCl ± 0,1 г/л ( в диапазоне 8-25ºС)

Диапазон измерения электропроводности 0,2 -600 мСм/см

Точность измерения электропроводности ±0,1 мСм/см

Диапазон измерения температуры 0 ÷ 45 °С

Точность измерения температуры ± 0,05 °С (0 ÷ 45 °С)

Интерфейс погружного зонда RS-232 усиленный до 200 м

Интерфейс регистратора USB

Период измерений 0,1 сек

Потребляемая мощность 0,16 Вт

Средний срок службы погружного зонда 5 лет

Средний срок службы регистратора 10 лет

Длина информационного кабеля до 200 м

Масса погружного зонда 850 г

Габариты погружного зонда 230 х 33 мм

Габариты регистратора 270 х 170 х 30 мм

5
www.nelt.info

Элементы кондуктометра
Кондуктометр КАЛЬМАР состоит из погружного зонда, регистратора и соединительного
кабеля (Рисунок 1). К регистратору соединительный кабель подключается посредством
вспомогательного устройства соединённого с USB портом компьютера.

Для начала работы необходимо подключить разъём погружного зонда к регистратору, роль
которого выполняет нетбук, включить нетбук, запустить программу кондуктометра и
опустить погружной зонд на кабеле целиком в исследуемый раствор (зонд не должен
касаться стенок и дна сосуда).

Данные с зонда — температура, электропроводность и концентрация раствора непрерывно


выводятся на экран компьютера и при необходимости могут быть записаны в текстовый
файл. Клавиша пробел или кнопка «глубина» на кожухе, используются для простановки
меток глубины погружения зонда.

Для получения точных данных температура зонда и исследуемой жидкости должны


сравняться на что может потребоваться несколько минут. Более подробно работа с
кондуктометром описана в разделе Порядок работы с кондуктометром.

вспомогательное устройство

соединительный кабель

разъём подключения
регистратор погружного зонда
кнопка «глубина»
крепления погружного зонда
кожух регистратора
погружной зонд

приспособление для
транспортировки
Рисунок 1: Элементы кондуктометра.

6
www.nelt.info

Погружной зонд

Конструкция погружного зонда


Погружной зонд (рисунок 2) состоит двух отрезков пластиковой водопроводной трубы 1 и 2.
Отрезки соединяются между собой резьбовым соединением при помощи стальной муфты 3.
Стальная муфта 3 имеет сквозное отверстие для проводов. Сверху зонд имеет стальную
заглушку 4 соединяемую также резьбовым соединением.

В отрезок трубы 2 помещён индуктивный датчик 5 и датчик температуры. Оба датчика


залиты эпоксидной смолой с целью их гидроизоляции. В трубе 1 расположена электронная
часть погружного зонда 6 залитая наполнителем.

3
отверстие
индуктивного
датчика
2
5

Рисунок 2: Погружной зонд.

7
www.nelt.info

Индуктивный датчик проводимости


Принцип работы. Первичная катушка индуктивного датчика (1) создает переменное
магнитное поле и, следовательно, электрическое напряжение в жидкости. Под влиянием
этого напряжения положительные и отрицательные ионы, содержащиеся в жидкости,
приходят в движение, результатом чего является переменный электрический ток (2). Этот ток
наводит переменное магнитное поле во вторичной катушке датчика (3) и, соответственно,
вызывает ток вторичной обмотки. Величина тока вторичной обмотки пропорциональна
проводимости жидкости и измеряется погружным зондом.

Рисунок 3: Схема индукционного


датчика.

8
www.nelt.info

Соединительный кабель
Используется экранированный четырёхжильный кабель диаметром 6 мм.

Приспособление для транспортировки


Для хранения и переноски кабеля используется катушка изображенная на рисунке 4. Во
избежание перекручивания кабеля в процессе наматывания/сматывания, используется метод
укладки восьмёркой. Габариты приспособления 90 х 40 см позволяют легко уложить 60 м
кабеля.

К основанию приспособления крепится погружной зонд.

Рисунок 4: Приспособление для транспортировки погружного зонда


с креплением для зонда и ручкой для переноски.

9
www.nelt.info

Регистратор

Подключение регистратора к зонду


Погружной зонд, посредством промежуточного устройства, подключается к USB порту
компьютера. Через него зонд получает питание и передаёт данные.

Промежуточное устройство содержит в себе источник питания и переходник USB-Com.


Одним концом устройство при помощи влагозащищённого разъёма соединяется с кабелем
идущим от погружного зонда, другой конец соединен с USB портом компьютера.

Источник питания преобразует 5 В порта


USB в необходимые для питания
устройства 8 В. Переходник ST Lab U-224
ретранслирует данные с погружного зонда
на USB порт компьютера.

Питающие провода от источника питания


и провода данных идущие к кабелю-
переходнику, объединяются на разъёме для
подключения погружного зонда.

Рисунок 5: Подключение регистратора к зонду.

10
www.nelt.info

Математическая модель функционирования кондуктометра


КАЛЬМАР
Большинство промышленных кондуктометров работают на основе эмпирических табличных
зависимостей, заложенных в EEPROM на основе индивидуальной калибровки.
Кондуктометры КАЛЬМАР работают по единой математической модели, получаемой
методом наименьших квадратов (МНК) в аналитическом виде, что обеспечивает
монотонность и высокую точность измерений. Электропроводность растворов веществ, в
частности NaCl, описывается функцией трёх переменных:
FNaCl(C, P, t) = 0 (1),
где С – концентрация, г/л,
P – электропроводность, мСм/см,
t – температура, ºС.
Чтобы избежать решения систем уравнений в частных производных, вводится понятие
изоконцентрат или сечений поверхности (1) при С = const. Это позволяет фиксировать
значение концентрации и зависимость (1) может быть преобразована к виду:
i(P, t) = 0 при Ci = const (2),
где i = 1, 5, 10,... 300 – фиксированные концентрации растворов, г/л.

Семейство функций i образуют линейно-независимый базис, то есть эти функции никак не


связаны друг с другом в силу различных физических процессов происходящих на разных
концентрациях и температурах. Зависимость концентрации от проводимости достаточно
хорошо описывается полиномом второго порядка, в случае достаточно близкой окрестности
измерений и фиксированной температуры:

С = aP2 + bP + c, при t = const (3).

Вычисление коэффициентов a, b, c производится методом МНК или по интерполяционной


формуле Лагранжа. Отметим что выражение (3) нигде не хранится и его вычисление
происходит в реальном времени всегда в близлежащих областях, что обеспечивает высокую
точность. В файлах изоконцентрат хранятся функции i(P, t) = 0 или

P = f(t) при Ci = const(4).


Эти функции линейны P = at + b в диапазоне температур 8-20 ºС или описываются
полиномами 3-5 порядка в расширенном температурном диапазоне.

Таким образом, математическая модель кондуктометра КАЛЬМАР состоит из фиксированной


части уравнений изоконцентрат и вычисляемой части реальной концентрации методом МНК.
Вычисления производятся на 32 разрядном процессоре до 5-6 значащих цифр.

11
www.nelt.info

Программа conductometr_NELT
Программа conductometr_NELT в реальном времени отображает на экране и по команде
фиксирует в файл следующие параметры:

• температуру кондуктометрического датчика,

• концентрацию и удельную электропроводность исследуемого раствора,

• глубину погружения зонда,

• исходные данные с зонда,

• комментарии к записываемым данным.

Чтобы данные записывались в файл, необходимо нажав кнопку «Запись» (Рисунок 6).

Установка специализированной программы conductometr_NELT


Для установки достаточно скопировать папку с программой на жесткий диск компьютера.

Запуск программы
Запуск программы осуществляется с помощью ярлыка на рабочем столе или
непосредственно с диска. С помощью приложения «Мой компьютер» потребуется найти в
корневой директории одного из дисков компьютера папку Conductometr и запустить из неё
исполняемый файл conductometr.exe.

Назначение элементов основного окна программы приводится на рисунке 6.

Сразу после запуска на экран выводятся текущие температура, концентрация и удельная


электропроводность исследуемого раствора. Запись данных в файл не производится до тех
пор пока не будет нажата кнопка «Запись».

12
текущие кнопка
показания включения
кондуктометра записи

кнопка выбора файла


изоконцентрат
исследуемого вещества

глубина
погружения
зонда
данные
записываемые
в файл

используемый
последовательный
порт

индикатор используемый файл последние 10 строк


исправности изоконцентрат записываемого файла
зонда

Рисунок 6: Основное окно программы кондуктометра.


www.nelt.info

Запись данных в файл


При нажатии на кнопку «Запись» появляется дочернее окно с формой для заполнения
параметров записываемого эксперимента (Рисунок 7). Запись не начнётся пока все поля
формы, за исключением примечания, не будут заполнены. Поля заполняются для
дальнейшего удобства поиска необходимых данных в большом объёме информации
текстового файла.

исследуемое
вещество
используется
при калибровке
или поверке

Рисунок 7: Окно ввода параметров эксперимента.

Вещество. В этом поле указывается тип исследуемого раствора.

Концентрация. Данное поле используется в основном при калибровке кондуктометра по


стандартным растворам. При обычных измерениях не заполняется, так как
концентрация неизвестна. Задаётся в граммах на литр раствора.

Интервал записи. Интервал времени через который требуется производить запись данных в
файл. Задаётся в секундах.

№ пьезометра. Порядковый номер исследуемого пьезометра.

Примечания. Примечания к эксперименту.

После нажатия кнопки «Запись» в папке с программой будет создан текстовый файл
именованный текущей датой. В файле будут находиться данные из заполненной формы за

14
www.nelt.info

которой последуют данные с кондуктометра. Первая запись будет сделана по истечении


времени указанного в поле «Интервал записи». Запись в однажды созданный файл будет
происходить до тех пор пока не будет нажата кнопка «Стоп запись». Даже в если произошла
смена даты новый файл создан не будет. Сделано это для того чтобы результаты одного
эксперимента не оказались в разных файлах.

Новая запись, запущенная в тот же день будет записана в тот же файл.

Разделителем данных в файле служат знаки пробела.

Для остановки записи в файл служит кнопка «Стоп запись». При её нажатии запись в файл
прекращается, и данные выводятся только на экран.

«Стоп запись» используется при изменении условий эксперимента, чтобы начать новую
запись, например при переходе к следующему пьезометру или переходе от погружения зонда
к его подъёму чтобы обнулить счётчик глубины.

Расширенные возможности кондуктометра


Кондуктометр КАЛЬМАР калиброван на измерение концентрации водного раствора
поваренной соли (NaCl) в граммах на литр раствора. Без дополнительной калибровки другие
растворы электролитов могут быть характеризованы только температурой и удельной
электропроводностью. Процесс калибровки описан в разделе Методика калибровки
кондуктометра КАЛЬМАР на примере NaCl.

Если кондуктометр был калиброван на растворы других электролитов, то выбор требуемых в


данный момент настроек осуществляется кнопкой обозначенной на рисунке 6 как «NaCl».
Надпись на кнопке изменится в соответствии с химической формулой выбранного
исследуемого вещества.

15
www.nelt.info

Файл конфигурации программы


Файл конфигурации программы, config.ini, находится в той же папке что и программа,
содержит следующие поля:

PORT=COM6 используемый порт


если указанный порт не работает можно назначить другой порт вписав другой
номер или удалить строку, тогда при последующем запуске программы
всплывёт диалог выбора другого порта

Porog_A_OUT=20 установка на ноль, порог нечувствительности прибора

Glubina=273 расстояние между метками соединительного кабеля, мм


задаётся редактированием файла

Uravnenie=NaCl.txt имя используемого файла с уравнениями пересчёта УЭП в концентрацию


задаётся кнопкой из основного окна программы или редактированием файла

Norma_Power=2443 установка нормального напряжения источника питания


изменению не подлежит

p_ud=100 константа ячейки для определения УЭП A_OUT/p, ms/sm


корректируется только в файле

Пользователю редактированием файла config.ini следует менять только значения для


Glubina =, в случае изменения расположения меток на кабеле, и PORT = , в случае изменения
настроек последовательного порта.

Другие значения меняются либо через основное окно программы (Uravnenie=) либо
остаются неизменными.

16
www.nelt.info

Файлы с уравнениями изоконцентрат


Эти файлы используются программой для вычисления концентрации раствора по текущей
температуре и УЭП. Для каждого вещества экспериментально определяется новое семейство
зависимостей. Результаты записываются в файл с именем вещества. Например файл NaCl.txt
содержит уравнения для работы с растворами поваренной соли. Могут сохраняться в любом
месте. Файлы с уравнениями содержат:

• заголовок вида p = NaCl, где NaCl — химическая формула вещества для исследования
которого предназначены уравнения,

• строки со значениями концентрации стандартного раствора (г/л) использовавшегося в


процессе калибровки — параметр с. Далее следует уравнение температурной
зависимости УЭП вида:
y = ax + b,
где х – температура, ºС,
у – УЭП в единицах прибора (A_OUT).

Символы и группы символов в файле разделены пробелами.

Получение исходных данных других веществ для заполнения таблицы описано в разделе
Методика калибровки кондуктометра КАЛЬМАР на примере NaCl.

Таблица 2: Пример составления файла с уравнениями изоконцентрат.


p = NaCl
c=1 y = 0,3317x + 9,716
c=4,983 y = 1,5868x + 54,742
c=9,951 y = 3,317x + 97,16
c=19,841 y = 5,987x + 189,77
c=29,67 y = 8,721x + 267,37
c=39,435 y = 10,935x + 347,94
c=49,138 y = 13,42x + 421,3
c=73,11 y = 18,453x + 595,78
c=96,672 y = 22,997x + 743,41
c=119,82 y = 26,929x + 881,4
c=142,54 y = 30,51x + 992,73
c=164,84 y = 33,47x + 1098,2
c=186,72 y = 36,196x + 1177,2
c=208,18 y = 38,369x + 1248
c=229,22 y = 40,67x + 1298,7

17
www.nelt.info

Файлы с данными результатов измерений


Каждая новая запись начинается с заголовка в котором указаны параметры данного
эксперимента, далее следуют строки с результатами измерений. Строки следуют с
одинаковым временным интервалом, заданным в настройках записи (Рисунок 7).

Файл создается раз в сутки при нажатии кнопки «Запись» (Рисунок 6). Если в процессе
эксперимента произошла смена даты, значения будут записаны в один файл. Новый файл
будет создан для записи последующих экспериментов.

Имя файлам дается в формате год_месяц_дата.txt.

Таблица 3: Пример содержимого файла данных.


вещество: NaCl
концентрация: 150 г/л
интервал записи: 120 секунд
№ пьезометра: 2
примечания

Дата время глубина темп-ра конц-я УЭП A_OUT A_IN t1,mv K1 batt,%
----------------
28.02.2013 9:50:16 0,00 14,96 149,9 150,0 1499,6 2443,5 3434,8 0,87341 100,02
28.02.2013 9:52:16 0,00 15,02 149,6 149,9 1499,4 2442,8 3435,9 0,87313 99,992
28.02.2013 9:54:16 0,00 15,16 148,9 150,0 1499,5 2444,3 3437,7 0,87268 100,05
28.02.2013 9:56:16 0,00 15,33 148,2 150,0 1499,6 2443,2 3440,1 0,87207 100,01
28.02.2013 9:58:16 0,00 15,47 147,6 150,0 1499,7 2442,6 3441,9 0,87161 99,984
28.02.2013 10:00:16 0,00 15,58 147,1 150,0 1499,7 2443 3443,5 0,87121 100
28.02.2013 10:02:16 0,00 15,67 146,7 150,0 1499,8 2443,9 3444,8 0,87088 100,04
28.02.2013 10:04:16 0,00 15,76 146,3 150,0 1499,8 2443,5 3445,9 0,8706 100,02
28.02.2013 10:06:16 0,00 15,88 145,7 150,0 1499,8 2442,6 3447,4 0,87022 99,984
28.02.2013 10:08:16 0,00 16,01 145,2 150,0 1499,7 2443,2 3449,3 0,86974 100,01

18
www.nelt.info

Порядок работы с кондуктометром


1. Убедиться что на компьютере используемом в качестве регистратора установлена
программа кондуктометра и батарея компьютера достаточно заряжена для проведения
полевых исследований.
С целью экономии питания и защиты компьютера от внешней среды, во время
измерений, крышку компьютера и защитного кейса следует держать закрытой. Для
подсчета глубины пользоваться наружной кнопкой «глубина».

2. Соединить провод от погружного зонда с компьютером, используемым в качестве


регистратора.

3. Запустить на компьютере программу кондуктометра.


Сделать это можно с помощью ярлыка на рабочем столе или непосредственно с
диска, отыскав папку Conductometr и исполняемый файл conductometr.exe через
«Мой компьютер».

4. Убедиться что данные с зонда поступают на компьютер.


Черточка внизу окна программы вращается, последний разряд цифр меняется.

5. Выбрать в окне программы тип исследуемого раствора, если он не соответствует типу


выбранному программой.
Кнопка в левом верхнем углу окна (Рисунок 6).

6. Убедиться что полость индуктивного датчика погружного зонда ничем не загрязнена.


При необходимости отверстие промыть водой или прочистить мягким предметом.

7. Перед погружением несколько раз обмакнуть погружной зонд в исследуемый раствор


чтобы смочить поверхность полости индуктивного датчика и исключить образование
в ней воздушных пузырьков.
Для получения достоверных показаний, необходимо дождаться когда температура
зонда сравняется с температурой окружающей его жидкости. На это может
потребоваться несколько минут, в зависимости от исходной разности температур.
Приступать к измерениям следует когда показания температуры в экране
программы перестанут существенно меняться.

8. Включить запись показаний кондуктометра в файл.


Нажать кнопку «Запись» в окне программы, заполнить поля «Интервал записи» и
«№ пьезометра». В примечании указать что зонд погружается (Рисунок 7).

9. Для фиксирования глубины погружения зонда, через определённые заранее интервалы

19
www.nelt.info

длины кабеля, нажимать клавишу пробел на компьютере или кнопку «глубина»


снаружи кейса.
При достижении предельной глубины погружения, перед началом поднятия зонда,
нажать кнопку «Стоп запись» и создать новую запись. Делается это для того
чтобы обнулить счётчик глубины и фиксировать уже высоту поднятия зонда. В
примечании указать что происходит поднятие зонда.

10. По окончании измерений выключить запись показаний кондуктометра в файл.


Нажать кнопку «Стоп Запись» в окне программы.

11. По окончании работы выключить компьютер и отсоединить от него зонд.

Дальнейшая обработка результатов производится в табличном редакторе Microsoft Excel.


Пример обработки приведен на рисунке 8.

Рисунок 8: Фрагмент данных эксперимента в формате Excel.

20
www.nelt.info

Уход за кондуктометром
После проведения измерений, перед тем как положить прибор на хранение, следует:

• ополоснуть погружной зонд и соединительный кабель пресной водой от остатков


соли,

• вытереть зонд насухо тряпкой для предотвращения коррозии стальных деталей,

• очистить отверстие зонда от налипших загрязнений водой.

• хранить кондуктометр в сухом помещении при температуре не выше 45 ºС.

Меры предосторожности
Следует избегать ударов погружного зонда о какие-либо предметы. Индуктивный сенсор
изготовлен из хрупких материалов и может быть повреждён или утратить свои свойства.

Избегать нагрева корпуса погружного зонда выше 50°С.

Не вытягивать погружной зонд за шнур, прилагая значительные усилия, в случае застревания


зонда где либо — кабель может оторваться. Попытаться освободить зонд аккуратно.

Проверка работоспособности кондуктометра в полевых условиях перед


погружением в жидкость

Проверка нулевых значений


• Соединить зонд с регистратором.

• Запустить программу кондуктометра.

• Измерение проводится без погружения зонда в жидкость.

• Программа должна показывать текущую температуру, в поле отображающем УЭП


должен быть ноль, в поле концентрации, должен быть прочерк.

Проверка показаний значений эталонными резисторами


В штатный набор кондуктометра входит размыкаемое эталонное кольцо с резистором
100 Ом ±0,5 %.

Продеть эталонное кольцо в индуктивный сенсор и замкнуть концы. Значение УЭП должно
составить 48,3 - 48,5 мСм/см при температуре 20ºС.

21
www.nelt.info

Методика калибровки кондуктометра КАЛЬМАР на примере


NaCl
Прибор может быть калиброван на изменение концентрации любых не агрессивных
растворов электролитов. Далее описывается методика калибровки прибора на примере
водного раствора поваренной соли (NaCl).

Конструкция измерительной ячейки


Требования к измерительной ячейке минимальные. Она должна быть сделана из инертного
материала — пластика или стекла и иметь диаметр около 90 мм чтобы зазор между
индуктивным датчиком, стенками и дном сосуда был не менее 15 мм.

В качестве измерительной ячейки была использована полуторалитровая бесцветная


пластиковая бутылка из полиэтилентерефталата (ПЭТ). Горло бутылки отрезано таким
образом чтобы погружной зонд плотно входил в полученное отверстие.

С целью термоизоляции измерительная ячейка помещается в теплоизолятор.


Теплоизолятором служит пятилитровая ПЭТ бутылка с отрезанным по диаметру
измерительной ячейки горлом. Пространство между стенками теплоизолятора и ячейки
заполняется теплоизолирующим материалом поролоном или пенопластом. Схема
конструкции приведена на Рисунок 9.

3
2

Рисунок 9. Схема измерительной ячейки.


1 – погружной зонд,
2 – сосуд с исследуемым раствором,
3 – сосуд-термоизолятор.

22
www.nelt.info

Приборы и материалы, используемые при калибровке


Измерительная ячейка сосуд ёмкостью 1,5 л
Сосуд-термоизолятор сосуд ёмкостью 5 л
Весы технохимические 0 - 500 г, ±10 мг
Мерная колба ГОСТ 1770-74 объём 1500 мл
Соль поваренная «Экстра» 99,7% NaCl
Вода водопроводная общая жесткость 2мг·экв/л

Нахождение температурной зависимости электропроводности


Экспериментально определяются семейство температурных зависимостей
электропроводности для серии концентраций во всём диапазоне измерений.

Данные зависимости линейны в пределах от ≤5 ˚С до ~20 ˚С (Рисунок 10).

С помощью электронной таблицы или аппроксимацией по методу наименьших квадратов,


находятся уравнения для каждой прямой P = f(t). Эти уравнения будут использоваться в
дальнейшем для нахождения опорных точек при построении концентрационной кривой
электропроводности.

210,0
250 г/л
225 г/л
200 г/л
180,0

175 г/л
0 прибора)

150 г/л
150,0
рЭлектропроводность (в единицах

125 г/л
/1

120,0 100 г/л

75 г/л
90,0
утм
ап
е яд
и
кзн
о

50 г/л
60,0
40 г/л

30 г/л

20 г/л
30,0
10 г/л
5 г/л

0,0
5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0 15,0 16,0 17,0 18,0

температура, °С

Рисунок 10: Семейство температурных зависимостей УЭП раствора NaCl.

23
www.nelt.info

Ход эксперимента
Из поваренной соли с содержанием NaCl 99,7% приготовить серию стандартных растворов
различной концентрации. Чем больше растворов, тем выше точность калибровки, чтобы
получить точность вычисления концентрации менее 1%, требуется порядка 10 растворов.

Сосуд 2 (Рисунок 9) заполняется стандартным раствором предварительно охлаждённым до


температуры 5-8 ºС. Заполняется таким образом, чтобы после погружения зонда на
максимальную глубину уровень раствора находился чуть ниже горла сосуда. В раствор
погружается зонд, расстояние от дна и стенок сосуда до зонда должно быть не менее 1,5 см.
Зонд подключается к регистратору на котором запущена программа conductometr_Nelt,
включается запись данных в файл (раздел Программа conductometr_NELT) и раствор
оставляется при комнатной температуре несколько часов медленно нагревается.

Когда температура раствора и окружающая температура сравняются, раствор заменяется


следующим по списку и процедура записи параметров раствора при нагревании повторяется
с новым раствором. Таким образом следует исследовать всю серию стандартных растворов.

Обработка результатов эксперимента


Требуется рассчитать для каждого раствора коэффициенты линейного уравнения
температурной зависимости УЭП и записать эти уравнения в текстовый файл по образцу,
показанному в таблице 2 на странице 17. Сделать это можно методом наименьших квадратов
построив диаграмму в табличном редакторе.

Обработка результатов эксперимента в табличном редакторе


1. Открыть записанный файл в табличном редакторе, например Microsoft Excel,
OpenOffice Calc. Открыть как файл с разделителями, разделители пробел и знак
табуляции, считать последовательные разделители одним.

2. Используя столбец «темп-ра» (четвёртый слева) в качестве данных по оси X, а


столбец «УЭП» (пятый слева) в качестве данных по оси Y, построить точечную
диаграмму для каждой измеренной концентрации.

3. Добавить каждой прямой линию тренда, поставив в свойствах линии тренда галочку
«Показывать уравнение на диаграмме». Пример диаграммы представлен на
рисунке 10.

4. В текстовом редакторе, например в «Блокноте» создать файл вида NaCl.txt, Na2So4.txt


и т. п. Для удобства поиска сохранить файл в той же папке где находится программа
conductometr_Nelt.

24
www.nelt.info

5. В первой строке файла написать химическую формулу исследуемого вещества,


например P = NaCl, в последующие строки записать концентрации и соответствующие
им уравнения, скопированные из диаграммы, например:
c=1 y = 0,3317x + 9,716
c=4 y = 1,5868x + 54,742
c=9 y = 3,317x + 97,16

Полученный файл можно загрузить в программу conductometr_Nelt кнопкой выбора


исследуемого вещества и приступить к измерениям неизвестных растворов. Уравнения
концентрационной зависимости программа рассчитывает самостоятельно.

Используя данную методику можно калибровать кондуктометр на измерение концентрации


растворов электролитов отличных от поваренной соли.

25