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Préparé par :
Pr A.Yaacoubi
Pr M.Bouchdoug
Pr N. EL HADIRI
Sommaire
Recommandations …………………………………………...1
Manipulation I :
Traitement physico-chimique des eaux industrielles…………2
Essai de coagulation-floculation
Manipulation II :
Décoloration des eaux usées industrielles par adsorption……....8
Manipulation III :
Dephosphatation d’une eau usée par Précipitation…………….13
Annexe……………………………………….………………..17
Recommandations
Pour votre sécurité et celle des autres et pour la bonne marche des TP, observez les consignes
suivantes à ce sujet :
- Portez une blouse ;
- Réfléchissez avant d’agir ;
- Manipulez avec délicatesse en respectant les consignes relatives de chaque
manipulation ;
- Ne jetez jamais les produits insolubles dans les éviers, des flacons de récupérations de
produits chimiques sont mis à votre disposition ;
- Il est interdit de déplacer le matériel et les flacons de produits chimiques d’une
paillasse à une autre ;
- Il est interdit de fumer ou de manger dans une salle de travaux pratiques.
Important :
La turbidité et la couleur d'une eau sont principalement causées par des particules très
petites, dites particules colloïdales. En général, la turbidité est causée par des particules de
matière inorganique, alors que la couleur est imputable aux particules de matière organique et
aux hydroxydes de métaux. Les colloïdes (particules chargées et de faibles dimensions),
dotées d’une grande stabilité, n'ont pas tendance à s'accrocher les unes aux autres et peuvent
rester en suspension dans l'eau durant de très longues périodes, et même traverser un filtre très
fin. Leur élimination est du ressort de la coagulation/floculation.
Principe
Le choix et le dosage du coagulant à utiliser, pour une bonne élimination des matières
colloïdales des eaux, sont décidés à partir des résultats des évaluations en laboratoire obtenus
à partir d’un test de floculation (appelé jar test).
Objectifs :
Réactifs :
· Eau à traiter
· Sulfate d’aluminium Al2(SO4)3,18 H2O : solution à 10g/l
· Chlorure ferrique FeCl3 : solution à 10 g/l
· Polyélectrolyte : solution 1g/l
· Charbon actif en poudre
· Solution HCl 2N
· Solution NaOH 2N.
Appareillage :
· Jar test
· Turbidimètre
· Spectrophotomètre
· Balance de précision
· pH-mètre
· Système de filtration et papiers filtres (0.45 mm)
· Verrerie courante de laboratoire
Mode opératoire :
NB : Des binômes travailleront avec Al2(SO4)3,18H2O et les autres avec FeCl3. Pour la
comparaison des performances et la rédaction des comptes rendus, utiliser les données de
vos collègues.
- Essai 2
Dans une série de béchers (jar test) :
- Introduire 500 ml de la même eau
- Ajuster le pH à environ 6 à l’aide de la solution d’HCl (ou NaOH)
- Ajouter la dose optimale en coagulant déterminée par le premier essai
- Ajouter, pendant l’étape de floculation, des doses croissantes (entre 0 et 1 mg/l) du
floculant et suivre les mêmes étapes que précédemment. Dans cet essai, les informations
qualitatives sont très importantes.
- Essai 3
Dans une série de béchers (jar test) :
- Introduire 500 ml de la même eau
- Ajuster le pH à environ 6 à l’aide de la solution d’HCl (ou NaOH)
- Ajouter la dose optimale en coagulant déterminée par le premier essai
- Ajouter la même dose (1g/l) en additif (boue, sable, silice, argile, charbon actif)
- Faites les mêmes étapes que précédemment. Pour la détermination de la coloration, si
nécessaire filtrer l’échantillon.
Expression des résultats :
- Essai : 1
N° bêcher 1 2 3 4 5 6
Dose de coagulant
(mg/l)
Turbidité
(NTU)
(T0 – Ti) x 100 / T0
Coloration
(C0 – Ci) x 100 / C0
Masse de boue (mg)
- Essai : 2
N° bêcher 1 2 3 4 5 6
Dose du floculant
(mg/l)
Turbidité (NTU)
(T0 – Ti) x 100 / T0
Coloration
(C0 – Ci) x 100 / C0
Masse de boue (mg)
- Essai : 3
OBJECTIFS PEDAGOGIQUES
PARTIE THEORIQUE
1. Introduction
L’adsorption est l’un des moyens de traitement mis à la disposition du traiteur d’eau pour
éliminer les matières organiques non biodégradables.
La mise en contact d’une solution aqueuse organique avec la surface d’un solide adsorbant a
pour conséquence, la fixation d’une quantité de moles (na) de la molécule organique.
La capacité d’adsorption ou de fixation que possède un solide dépend :
L’idée sur laquelle repose la théorie de Langmuir est que la limite d’adsorption atteinte quand
on augmente la concentration, doit correspondre à une saturation de la surface S du charbon,
par le nombre nm mole(s) de la molécule organique :
S = nm . N . sm
sm = 2 √3 . 10 16 ( M ) 2/3
4√2 x N x r
na / nm = b x Ce ou 1/ na = 1/ nm + 1/ b.nm . 1/ Ce
1 + b x Ce
1- Matériel et réactifs
· Bain marie · Balance
· Agitateur mécanique · Charbon actif
· Thermomètre · Solution du colorant.
· ErlenMeyer 10x100 mL · Pipettes : 5 ; 10, 20et 25 mL
· Fioles jaugées : 2 x 200 et 6 x 100ml · Papier wattman
· Béchers : 6x100 m · 2 Eprouvettes 50 mL
· 2 Entonnoirs en verre avec support
· Colorimètre x x x x x x x x x x
2- Mode opératoire
- A partir d’une solution de bleu de méthylène (So) de concentration 200 mg/L, préparer par
dilution dans une fiole de 100 mL des solutions de bleu de méthylène S1, S2, S3, S4, S5 de
concentrations respectives en mg/L : C1 = 150, 100, 80, 50; 10.
- Réglage de zéro de A0 : remplir une cuve avec de l’eau distillée, et placer la cuve dans le
colorimètre. On note l’absorbance A0 de l’eau. On ramène A0 à 0.
- Déterminer les absorbances A des solutions précédentes : S0, S1, S2, S3, S4, S5
A0 A1 A2 A3 A4 A5
C0 C1 C2 C3 C4 C5
50 mL de chaque solution précédente sont placés dans un erlen de 100 ml sec et contenant
la même masse de charbon 100 mg environ. Les Six erlens bouchés sont agités pendant 1
heure à la température ambiante. Après, filtrer les solutions et récupérer les filtrats dans
des erlens secs. La concentration de chaque solution C’ à l’équilibre d’adsorption est
déterminée à partir des absorbances A’ déterminées par le colorimètre .
RESULTATS
S0 S1 S2 S3 S4 S5
n0
ne
na
1/ Ce
1/ na
4. Représenter graphiquement :
a. 1/ na = f(1/ Ce)
b. déterminer la pente et l’ordonnée à l’origine de la droite tracée
Le phosphore est l’un des éléments essentiels à la vie, c’est un élément indispensable à la
croissance des organismes vivants. Il n’est pas en soi un élément dangereux pour
l’environnement. Mais, à partir du moment où les eaux usées en contiennent trop, le
phosphore sous forme de phosphate, favorise sélectivement le développement de certaines
espèces au détriment des autres et l’écosystème meurt d’indigestion.
Les phosphates peuvent être éliminés des eaux usées par précipitation chimique à l’aide de
sels de fer, d’aluminium. L’efficacité du traitement dépend de plusieurs facteurs on peut citer
la nature du réactif employé, le rapport molaire, le pH..
Principe
Le traitement du phosphore par voie physico-chimique consiste à précipiter le phosphore
dissous (les orthophosphates, généralement la forme soluble de phosphore prédominante aussi
bien dans les effluents bruts que dans les effluents traités).
La formation du précipité se fait en contact des cations apportés par ajout de réactifs à base de
fer ou d’aluminium. Ensuite la séparation du phosphore particulaire se fait par décantation ou
filtration.
Réactifs
· Eau à traiter (environ 100 mg de P/l)
· Réactifs de précipitation : chlorure de fer, sulfate d’alumine
· Réactifs pour le dosage des orthophosphates
- Solution d’acide ascorbique
Acide ascorbique………………………2g
Eau distillée……………………q.s.p 100ml
- Réactif combiné:
500 ml de solution d’acide sulfurique (d=1,84) à 20% environ
50 ml de solution d’émétique ( 0,274g deTartrate double d’antimoine et de potassium
dans 100 ml d’eau distillée)
150 ml de solution de molybdate d’ammonium à 40g/l
- Solution mère étalon à 100 mg/l de phosphore :
phosphate monopotassique desséché au préalable à l’étuve à 100°C……439,4 mg
eau distillée………………………………..………………………q.s.p 100 ml
- Solution fille étalon à 1 mg de phosphore : diluer au 1/100 la solution
précédente avec de l’eau distillée au moment de l’emploi
Mode opératoire :
Introduire dans chaque tube 0,5 ml de solution d’acide ascorbique, agiter, puis ajouter 2 ml de
réactif co6mbiné, mélanger soigneusement, Attendre 30 minutes la stabilisation de la
coloration et e4ffectuer les mesures au spectromètre à la longueur d’onde de 700 ou 800 nm
en cuve de 1 cm.
b- Détermination :
Introduire 0,5 ml d’eau a analyser dans un tube compléter à 10 ml, puis poursuivre comme
pour les solutions étalons.
Solution étalon
Concentration
Absorbance
Rapport molaire
Rapport massique
Masse du précipitant
Concentration de P
dans le filtrat (mg/l)
Ci/Co
Rapport molaire
Rapport massique
Masse du précipitant
Concentration de P
dans le filtrat (mg/l)
Ci/Co
Questions :
1/ Tracer la courbe d’étalonnage et calculer la pente de la droite
2/ Déterminer la teneur en phosphore des différents échantillons.
3/ Déterminer la taux d’élimination du phosphore pour les deux précipitants.
4/ Discuter l’influence de la nature du réactif de précipitation employé.
5/ Représenter le rendement d’élimination en fonction du rapport molaire pour chaque réactif
de précipitation.
6/ Quel est l’effet du rapport molaire sur l’efficacité du traitement
ANNEXE
Principe :
- Déterminer la concentration d’un élément à doser formant un complexe coloré avec un ou
plusieurs réactifs et donnant une absorption maximum de la lumière à une longueur d’onde
spécifique.
- La concentration de l’élément étant proportionnelle à la coloration donnée
- Le principe d’une mesure d’absorption est de déterminer l’atténuation d’intensité provoquée
sur le faisceau monochromatique de radiations par l’interposition de la substance, il s’agit
donc d’une méthode par différence.
(4)
(2) (3)
(1) (5)
3/ Filtre interférentiel / Permet de sélectionner une longueur d’onde spécifique donnant une
absorption maximum pour chaque dosage.
Io I
1/ Transmission
I
T = -------
Io
On l’exprime le plus souvent en %
- L’extinction nulle correspond à T = 100%
- L’extinction totale correspond à T = 0
2/ Densité optique
Io
D = Log ------- = εlC
I
ε: Coefficient d’extinction (il varie avec la longueur d’onde λ).
l : épaisseur de la cuve de mesure (trajet optique)
C : concentration de la substance absorbante.
Do
0,5
Cx C