Домашняя работа
По дисциплине: «Аналитические методы анализа и контроля качества
биотехнологического производства»
Екатеринбург
2020
Оглавление
Введение.........................................................................................................................................3
1. Общие сведения......................................................................................................................4
2. Классификация:......................................................................................................................4
2.1 По способу изготовления...................................................................................................4
2.2 В зависимости от массовой концентрации сахаров........................................................5
3. Технические требования........................................................................................................5
3.1 Характеристики..................................................................................................................5
3.2 Требования к сырью пищевым добавкам и технологическим вспомогательным
средствам........................................................................................................................................7
4. Определение физико-химических показателей сидра........................................................8
4.1 Определение массовой концентрации общего диоксида серы......................................8
4.1.1 Аппаратура и материалы................................................................................................8
4.1.2 Отбор пробы....................................................................................................................9
4.1.3 Проведение определения................................................................................................9
4.1.3.1 Внесение поправок на химические вещества, окисляемые йодом.......................10
4.1.4 Обработка результатов.................................................................................................10
4.1.4.1 Массовая концентрация свободного диоксида......................................................10
4.1.4.2 Массовая концентрация общего диоксида серы....................................................11
4.1.4.3 Массовую...................................................................................................................11
4.1.5 Метрологические характеристики..............................................................................11
4.1.5.1 Сходимость................................................................................................................11
4.1.5.2 Воспроизводимость...................................................................................................12
4.2 Метод определения сахаров............................................................................................12
4.2.1 Метод Бертрана.............................................................................................................13
4.2.1.1 Аппаратуры, реактивы и растворы..........................................................................13
4.2.1.2 Подготовка к анализу................................................................................................15
4.2.1.3 Проведение.................................................................................................................17
4.2.1.4 Обработка результатов.............................................................................................18
4.2.2 Определение массовой концентрации сахара прямым титрованием......................19
4.2.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы...........................................................................19
4.2.2.2 Подготовка к анализу................................................................................................21
4.2.2.3 Проведение анализа..................................................................................................21
4.2.2.4 Обработка результатов.............................................................................................21
Вывод............................................................................................................................................22
Список используемых источников............................................................................................23
2
Введение
ГОСТ, регламентирующий общие технические условия сидра - ГОСТ 31820-2015.
1. Общие сведения
В соответствии с ГОСТ сидр - продукт с объемной долей этилового спирта не
менее 1,2% и не более 6,0%, изготовленный в результате спиртового брожения
свежего яблочного сусла и/или восстановленного яблочного сока, без добавления или
с добавлением сахаросодержащих продуктов, без насыщения или с искусственным
насыщением двуокисью углерода, или насыщением двуокисью углерода в результате
брожения.
2. Классификация:
3
2.2.3 Полусладкие;
2.2.4 Сладкие.
3. Технические требования
3.1 Характеристики
3.1.1 Сидры изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
технологическим инструкциям для сидров конкретных наименований, с
соблюдением требований или нормативных правовых актов.
3.1.2 По органолептическим показателям сидры должны быть прозрачными, без осадка
и посторонних включений.
При наливе в бокал сидра, насыщенного двуокисью углерода, должна
образовываться пена с выделением пузырьков двуокиси углерода.
Цвет, аромат и вкус сидра конкретного наименования устанавливают в
технологической инструкции.
3.1.3 По физико-химическим показателям сидры должны соответствовать следующим
требованиям.
3.1.3.1 Объемная доля этилового спирта в сидрах с учетом допускаемых отклонений
должна быть не менее 1,2% и не более 6,0%.
дм 3.
дм 3.
4
3.1.3.4 Массовая концентрация остаточного экстракта в сидрах (за исключением
игристых) должна быть не менее 10,0 г/дм 3, в игристых сидрах - не менее
12,0 г/дм 3 .
3.1.3.5 Массовая концентрация летучих кислот в сидрах должна быть, в пересчете
на уксусную кислоту, не более 1,20 г/дм 3
3.1.3.6 Давление двуокиси углерода в бутылке с газированным и игристым сидром
должно быть не менее 250 кПа при температуре 20°С, с газированным
жемчужным и игристым жемчужным сидром - не менее 100 и не более 200
кПа при температуре 20°С.
3.1.3.7 Массовая концентрация сорбиновой кислоты и ее солей должна быть, в
пересчете на сорбиновую кислоту, не более 300 мг/дм 3.
3.1.3.8 Массовая концентрация общего диоксида серы в сидрах должна быть не
более 200 мг/дм 3 .
3.1.4 Содержание токсичных элементов в сидрах не должно превышать допустимых
уровней, установленных в [нормативных правовых актах, действующих на
территории государства, принявшего стандарт.
3.1.5 Микробиологические показатели сидров должны соответствовать требованиям,
установленным в нормативных правовых актах, действующих на территории
государства, принявшего стандарт.
5
- двуокись углерода газообразную и жидкую по ГОСТ 8050;
- ангидрид сернистый жидкий технический по ГОСТ 2918.
1
- Йод, раствор молярной концентрации I =¿0.02 моль/дм 3, готовят ежедневно из
2 2
6
1
раствора молярной концентрации c I =¿ 0,1 моль/дм 3, который готовят из стандарт-
2 2
титра, х.ч.
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор массовой концентрации 10 г/ дм 3.
- Барий сернокислый по ГОСТ 3158, х.ч.; суспензию готовят следующим образом: к 20-
25 г сернокислого бария добавляют 100 см воды и перемешивают. Перед употреблением
суспензию взбалтывают.
Допускается применять другие средства измерения характеристиками не хуже, а также
реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.
Есть две методики для красных вин и других окрашенных продуктов и для белых
вин и неокрашенных продуктов. Сидр – неокрашенный продукт и поэтому при
определении свободного и связанного диоксида серы, будем использовать вторую
методику.
Определение свободного и связанного диоксида серы
В соответствии с ГОСТом:
функцией рН и температуры:
−¿¿
H 2 S O 3 ↔ H +¿+ HSO ¿ 3
- Для неокрашенных продуктов ( как раз таких, как сидр) свободный диоксид серы
определяется:
Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой 50
7
- Определение связанного диоксида серы для неокрашенных продуктов:
X 1 =0,64 V 1 20 , (1)
1
концентрации c I =¿ 0,02 моль /дм3 мг;
2 2
1
-V 1 объем раствора йода молярной концентрации c I =¿ 0,02 моль /дм3 ,
2 2
израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см 3;
3
- 20 коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм .
8
3
Массовую концентрацию общего диоксида серы , мг/дм , вычисляют по
формуле:
X 2 =0,64 ( V 1 +V 2 +V 3 ) 20, (2)
1
где V 2 иV 3 - объемы раствора йода молярной концентрации c I =¿ 0,02 моль /дм3 ,
2 2
израсходованные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см 3.
4.1.4.3 Массовую концентрацию свободного и общего диоксида серы
Массовую концентрацию свободного диоксида серы X 3 , мг/дм 3, и общего
диоксида серы X 4, мг/дм 3, с учетом поправки на химические вещества,
окисляемые йодом, вычисляют по формулам:
X 3 =0,64 ∙ 20(V ¿ ¿ 1−V 4) ,(3)¿
X 4=0,64 ∙ 20(V ¿ ¿1+V 2 +V 3 −V 4 ),(4) ¿
1
где V 4 - объем раствора йода молярной концентрации c I 2=¿ 0,02 моль/д м 3 ,
2
израсходованный на титрование пробы, в которую был добавлен раствор формалина, см 3.
Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат
принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений,
округленное до целого числа.
4.1.5 Метрологические характеристики
4.1.5.1 Сходимость
9
Метод определения содержания сахаров определяется в соответствии с ГОСТ
13192-73 Вина, виноматериалы и коньяки. Метод определения сахаров (с Изменениями N
1, 2, 3)
10
- Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003 или часы песочные на 2 и 5 мин.
- Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
- Баня водяная.
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.
- Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см , для
приготовления второго раствора навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем
доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см 3.
Растворы Фелинга готовят следующим образом:
Первый раствор - навеску сернокислой меди массой 65,50 г растворяют в
дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000
см 3;
Второй раствор - навески калия-натрия виннокислого массой 346,0 г и
гидроокиси натрия массой 103,0 г растворяют в дистиллированной воде и объем доводят
до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см 3.
- Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см 3.
- Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
- Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652-2000
- Свинца окись по ТУ 6-09-5382.
- Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор готовят следующим образом: навески
окиси свинца массой 200,0 г и уксуснокислого свинца массой 600,0 г перемешивают и
растирают в ступке, смесь переносят в стакан, добавляют 100 см 3 дистиллированной
воды и выпаривают на водяной бане до получения массы белого или красновато-белого
цвета. Полученную массу пересыпают в склянку, добавляют 1900 см 3дистиллированной
воды, тщательно перемешивают и после отстаивания прозрачную жидкость
декантируют в склянку с притертой пробкой.
- Натрий сернокислый по ГОСТ 4171, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см 3;
навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе
вместимостью 100 см 3
11
- Калий марганцовокислый, раствор (1/5 KМnО 4 )=0,1 моль/дм 3, готовят из стандарт-
титра (фиксанала).
-Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч
254,7
K= где m - масса инвертного сахара, найденная по табл.1 приложения, ГОСТ
m∙ 5
13192-73 мг;
12
4.2.1.2.4 Содержимое колб доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют.
Для осаждения дубильных и красящих веществ выбирают то минимальное
количество раствора уксуснокислого свинца, при котором достигнуто
обесцвечивание продукта. В зависимости от требуемого разбавления 10, 20, 25
или 50 см 3 продукта отмеривают в мерную колбу вместимостью 100 см 3,
добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия с(NaOH)=1 моль/дм 3 до
слабокислой или нейтральной реакции и раствор уксуснокислого свинца.
После тщательного перемешивания и отстаивания добавляют по каплям
раствор сернокислого натрия до прекращения образования осадка.
Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и после
отстаивания фильтруют в сухую колбу через сухой складчатый фильтр.
4.2.1.2.5 В продуктах, содержащих сахарозу, перед определением сахара проводят
инверсию. В зависимости от требуемого разбавления отмеряют 20, 25 или 50
см 3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см 3или 5, 10, 20, 25 см 3
продукта в мерную колбу вместимостью 100, 200, 250 или 500 см 3, добавляют
50-100 см 3 дистиллированной воды, 5 см 3 раствора соляной кислоты массовой
концентрацией 20 г/100 см 3 и выдерживают на водяной бане при 67 °С - 69 °С
в течение 5 мин, наблюдая за температурой по термометру, опущенному в
колбу. Затем жидкость в колбе охлаждают, термометр вынимают из колбы и
тщательно обмывают его дистиллированной водой. В колбу вносят 1-2 капли
раствора фенолфталеина, осторожно нейтрализуют жидкость раствором
гидроокиси натрия массовой концентрацией 20 г/100 см 3 до слабощелочной
реакции (бледно-розовая окраска) и содержимое колбы доводят до метки
дистиллированной водой.
4.2.1.2.6 Продукты, не требующие обесцвечивания и инверсии, непосредственно
разбавляют до требуемой концентрации сахара в испытуемом растворе. Для
этого 5, 10, 20 или 25 см 3 продукта отмеривают в мерную колбу вместимостью
100, 200, 250 или 500 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.
13
прозрачную горячую жидкость фильтруют через фильтрующую воронку в колбу для
отсасывания, создавая вакуум при помощи водоструйного насоса. Фильтрат должен
иметь синюю окраску.
Бледная окраска фильтрата указывает на недопустимо высокое содержание сахара
в испытуемом растворе. Осадок закиси меди промывают в конической колбе 3-4 раза
небольшим количеством горячей дистиллированной воды, каждый раз дают воде
отстояться и фильтруют через ту же фильтрующую воронку, стараясь не переносить на
него осадок. Осадок должен все время находиться под тонким слоем воды, чтобы не
соприкасаться с воздухом. Фильтрующую воронку снимают, фильтрат выливают, колбу
для отсасывания тщательно промывают и ополаскивают дистиллированной водой и
вновь закрывают пробкой с фильтрующей воронкой. В коническую колбу приливают
небольшими порциями раствор железоаммонийных квасцов до полного растворения
осадка (общее количество раствора железоаммонийных квасцов не должно превышать
20 см 3). Прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через ту же фильтрующую
воронку в колбу для отсасывания. Коническую колбу и фильтрующую воронку
промывают 3-4 раза небольшим количеством дистиллированной воды. Собранную в
колбе для отсасывания жидкость титруют раствором марганцовокислого калия с(1/5
KMnО 4 )=0,1 моль/дм 3 до исчезновения зеленого цвета и появления бледно-розовой
окраски, не исчезающей 30 с.
m∙50 ∙ A
X=
1000
где m - масса инвертного сахара, найденная по табл.1 приложения ГОСТ 13192-73, мг;
50 - коэффициент пересчета испытуемого раствора на 1 дм 3;
A - кратность разбавления продукта;
1000 - коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.
14
Вычисление проводят до второго десятичного знака при массовой концентрации
сахара до 10 г/дм 3 до первого десятичного знака при массовой концентрации сахара 10 г/
дм 3 и более.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений и округляют до первого десятичного знака при массовой
концентрации сахара до 50 г/дм 3 и до целого числа при массовой концентрации сахара
50 г/дм 3 и более.
20
K=
v
3
24,0 см - при массовой концентрации сахара около 0,20 г в 100 см .
4.2.2.4 Обработка результатов
m ∙ A ∙ 10
X1= где m - масса инвертного сахара в 100 см 3 испытуемого раствора, найденная
1000
по табл.2 приложения ГОСТ 13192-73, мг;
17
Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений,
полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р
= 0,95, не должно превышать 1,5%.
Вывод
Сидр – пищевой продукт, качество которого должно строго регламентироваться.
В каждой стадии производства должны соблюдаться все необходимые условия, и все
продукты должны соответствовать определенным требованиям, указанным в гостах.
Например, при производстве сидора яблоки свежие и дикорастущие должны
соответствовать ГОСТ 27572, сахара-песок - ГОСТ 21.
Также помимо соблюдения качества используемой продукции, необходимо
осуществлять анализ качества сидора. Важно, что при проверке качества, все
используемые реактивы, оборудования, также должны регламентироваться ГОСТ.
18