Вы находитесь на странице: 1из 18

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

ФГАОУ ВО «УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина»


Химико-технологический институт
Кафедра технологии органического синтеза

Домашняя работа
По дисциплине: «Аналитические методы анализа и контроля качества
биотехнологического производства»

По теме: «Определение содержания концентрации общего диоксида серы и


массовое содержание сахаров в сидре»

Студент Носкова В.С.


группы Х-380008
Преподаватель Марина Н.В.

Екатеринбург
2020
Оглавление
Введение.........................................................................................................................................3
1. Общие сведения......................................................................................................................4
2. Классификация:......................................................................................................................4
2.1 По способу изготовления...................................................................................................4
2.2 В зависимости от массовой концентрации сахаров........................................................5
3. Технические требования........................................................................................................5
3.1 Характеристики..................................................................................................................5
3.2 Требования к сырью пищевым добавкам и технологическим вспомогательным
средствам........................................................................................................................................7
4. Определение физико-химических показателей сидра........................................................8
4.1 Определение массовой концентрации общего диоксида серы......................................8
4.1.1 Аппаратура и материалы................................................................................................8
4.1.2 Отбор пробы....................................................................................................................9
4.1.3 Проведение определения................................................................................................9
4.1.3.1 Внесение поправок на химические вещества, окисляемые йодом.......................10
4.1.4 Обработка результатов.................................................................................................10
4.1.4.1 Массовая концентрация свободного диоксида......................................................10
4.1.4.2 Массовая концентрация общего диоксида серы....................................................11
4.1.4.3 Массовую...................................................................................................................11
4.1.5 Метрологические характеристики..............................................................................11
4.1.5.1 Сходимость................................................................................................................11
4.1.5.2 Воспроизводимость...................................................................................................12
4.2 Метод определения сахаров............................................................................................12
4.2.1 Метод Бертрана.............................................................................................................13
4.2.1.1 Аппаратуры, реактивы и растворы..........................................................................13
4.2.1.2 Подготовка к анализу................................................................................................15
4.2.1.3 Проведение.................................................................................................................17
4.2.1.4 Обработка результатов.............................................................................................18
4.2.2 Определение массовой концентрации сахара прямым титрованием......................19
4.2.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы...........................................................................19
4.2.2.2 Подготовка к анализу................................................................................................21
4.2.2.3 Проведение анализа..................................................................................................21
4.2.2.4 Обработка результатов.............................................................................................21
Вывод............................................................................................................................................22
Список используемых источников............................................................................................23

2
Введение
ГОСТ, регламентирующий общие технические условия сидра - ГОСТ 31820-2015.

Он был разработан Федеральным государственным бюджетным научным


учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной,
безалкогольной и винодельческой промышленности" (ФГБНУ "ВНИИПБиВП").

Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и


сертификации.

1. Общие сведения
В соответствии с ГОСТ сидр -  продукт с объемной долей этилового спирта не
менее 1,2% и не более 6,0%, изготовленный в результате спиртового брожения
свежего яблочного сусла и/или восстановленного яблочного сока, без добавления или
с добавлением сахаросодержащих продуктов, без насыщения или с искусственным
насыщением двуокисью углерода, или насыщением двуокисью углерода в результате
брожения.

2. Классификация:

2.1 По способу изготовления


2.1.1 Не газированный - сидр, не насыщенный двуокисью углерода;
2.1.2 Газированный - сидр, искусственно насыщенный двуокисью углерода, и с
давлением двуокиси углерода в бутылке не менее 250 кПа при температуре 20°С;
2.1.3 Газированный жемчужный сидр -  газированный сидр с давлением двуокиси
углерода в бутылке не менее 100 и не более 200 кПа при температуре 20°С;
2.1.4 Игристый сидр - продукт, насыщенный двуокисью углерода в результате
спиртового брожения свежего яблочного сусла или вторичного спиртового
брожения сброженного яблочного виноматериала, при давлении двуокиси углерода
в бутылке не менее 250 кПа при температуре 20°С;
2.1.5 Игристый жемчужный сидр - игристый сидр с давлением двуокиси углерода в
бутылке не менее 100 и не более 200 кПа при температуре 20°С.

2.2 В зависимости от массовой концентрации сахаров


2.2.1 Сухие;
2.2.2 Полусухие;

3
2.2.3 Полусладкие;
2.2.4 Сладкие.

3. Технические требования

3.1 Характеристики
3.1.1 Сидры изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
технологическим инструкциям для сидров конкретных наименований, с
соблюдением требований или нормативных правовых актов.
3.1.2 По органолептическим показателям сидры должны быть прозрачными, без осадка
и посторонних включений.
При наливе в бокал сидра, насыщенного двуокисью углерода, должна
образовываться пена с выделением пузырьков двуокиси углерода.
Цвет, аромат и вкус сидра конкретного наименования устанавливают в
технологической инструкции.
3.1.3 По физико-химическим показателям сидры должны соответствовать следующим
требованиям.
3.1.3.1 Объемная доля этилового спирта в сидрах с учетом допускаемых отклонений
должна быть не менее 1,2% и не более 6,0%.

Примечание - допускаемые отклонения от значений объемной доли этилового спирта для


сидра конкретного наименования составляют ±0,5%.

3.1.3.2 Массовая концентрация сахаров в сидрах с учетом допускаемых отклонений


должна составлять, г/дм 3: сухих - не более 4,0, полусухих - более 4,0 и менее
25,0, полусладких - не менее 25,0 и менее 50,0, сладких - не менее 50,0 и не
более 80,0.

Примечание - допускаемые отклонения от значений по массовой концентрации сахаров


для сидра конкретного наименования (за исключением сухого сидра) составляют ±5,0 г/

дм 3.

3.1.3.3 Массовая концентрация титруемых кислот в сидрах с учетом допускаемых


отклонений должна быть, в пересчете на яблочную кислоту, не менее 4,0 г/

дм 3.

Примечание - допускаемые отклонения от значения массовой концентрации титруемых


кислот для сидра конкретного наименования составляют ±1,0 г/дм 3.

4
3.1.3.4 Массовая концентрация остаточного экстракта в сидрах (за исключением
игристых) должна быть не менее 10,0 г/дм 3, в игристых сидрах - не менее
12,0 г/дм 3 .
3.1.3.5 Массовая концентрация летучих кислот в сидрах должна быть, в пересчете
на уксусную кислоту, не более 1,20 г/дм 3
3.1.3.6 Давление двуокиси углерода в бутылке с газированным и игристым сидром
должно быть не менее 250 кПа при температуре 20°С, с газированным
жемчужным и игристым жемчужным сидром - не менее 100 и не более 200
кПа при температуре 20°С.
3.1.3.7 Массовая концентрация сорбиновой кислоты и ее солей должна быть, в
пересчете на сорбиновую кислоту, не более 300 мг/дм 3.
3.1.3.8 Массовая концентрация общего диоксида серы в сидрах должна быть не
более 200 мг/дм 3 .
3.1.4 Содержание токсичных элементов в сидрах не должно превышать допустимых
уровней, установленных в [нормативных правовых актах, действующих на
территории государства, принявшего стандарт.
3.1.5 Микробиологические показатели сидров должны соответствовать требованиям,
установленным в нормативных правовых актах, действующих на территории
государства, принявшего стандарт.

3.2 Требования к сырью пищевым добавкам и технологическим вспомогательным


средствам
- яблоки свежие для промышленной переработки по ГОСТ 27572 и дикорастущие;
- груши свежие ранних и поздних сроков созревания по ГОСТ 21714 и ГОСТ 21713 и
дикорастущие;
- виноматериалы фруктовые (плодовые) сброженные (яблочный и грушевый) по ГОСТ
32027;
- соки фруктовые концентрированные (яблочный и грушевый) по ГОСТ 32102;
- сахар-песок по ГОСТ 21;
- сахар белый по ГОСТ 33222;
- дрожжи винные чистых культур, в том числе сухие активные дрожжи;
- воду питьевую по ГОСТ 2874;
- кислоту лимонную пищевую по ГОСТ 908;
- кислоту сорбиновую и ее растворимые соли по ГОСТ 32779;

5
- двуокись углерода газообразную и жидкую по ГОСТ 8050;
- ангидрид сернистый жидкий технический по ГОСТ 2918.

При изготовлении сидров используют технологические вспомогательные средства,


которые в контакте с сидрами обеспечивают их качество и безопасность и соответствуют
требованиям или нормативных правовых актов, действующих на территории государства,
принявшего стандарт.

4. Определение физико-химических показателей сидра

4.1 Определение массовой концентрации общего диоксида серы


Анализ ведется по ГОСТ 32115. Продукция алкогольная и сырье для ее
производства. Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида
серы.

4.1.1 Аппаратура и материалы


- Весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г,
3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
- Колбы конические по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 500 см 3.
- Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 1, 10, 50 см 3.
- Бюретки по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 25 см 3.
- Колба мерная по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 250 и 1000 см 3.
- Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50 и 250 см 3.
- Стаканы по ГОСТ 25336 номинальной вместимостью 150 и 250 см 3.
- Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор массовой концентрации
180 г/дм 3, х.ч.
- Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор
молярной концентрации NaOH или KOH = 4 моль/дм 3, взвешивают с погрешностью не
более 0,1 г, х.ч.
- Этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты соль динатриевая (трилон Б)
по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 30 г/ дм 3, взвешивают с погрешностью
не более 0,1 г, х.ч.
- Крахмал по ГОСТ 10163, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

1
- Йод, раствор молярной концентрации  I =¿0.02 моль/дм 3, готовят ежедневно из
2 2

6
1
раствора молярной концентрации c I =¿ 0,1 моль/дм 3, который готовят из стандарт-
2 2
титра, х.ч.
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор массовой концентрации 10 г/ дм 3.
- Барий сернокислый по ГОСТ 3158, х.ч.; суспензию готовят следующим образом: к 20-
25 г сернокислого бария добавляют 100 см воды и перемешивают. Перед употреблением
суспензию взбалтывают.
Допускается применять другие средства измерения характеристиками не хуже, а также
реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

4.1.2 Отбор пробы


Отбор проб - по ГОСТ 8756.0, ГОСТ 31730.
4.1.3 Проведение определения

Есть две методики для красных вин и других окрашенных продуктов и для белых
вин и неокрашенных продуктов. Сидр – неокрашенный продукт и поэтому при
определении свободного и связанного диоксида серы, будем использовать вторую
методику.
Определение свободного и связанного диоксида серы
В соответствии с ГОСТом:

Свободный и связанный диоксид серы: диоксид серы, присутствующий в


продукте в следующих формах:  H 2 S O3 и  HS O3 , равновесие которых является
−¿¿

функцией рН и температуры:

−¿¿

H 2 S O 3 ↔ H +¿+ HSO ¿ 3

- Для неокрашенных продуктов ( как раз таких, как сидр) свободный диоксид серы
определяется:
Из открытой бутылки (или другой тары) незамедлительно отмеряют пипеткой 50

см 3продукта в коническую колбу вместимостью 500 см 3, добавляют 3 см 3раствора


серной кислоты, по 1 см 3растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором
йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.

При определении в дистилляты перед титрованием к пробе прибавляют 100 см 3


дистиллированной воды.

7
- Определение связанного диоксида серы для неокрашенных продуктов:

Сразу после титрования свободного диоксида серы в колбу добавляют 8 см 3раствора


гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин.
После этого прибавляют 10 см 3раствора серной кислоты и незамедлительно титруют
раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. Вновь
прибавляют 20 см 3раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают
пробкой и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 см дистиллированной воды
температурой не выше 8 °С. Тщательно перемешивают, вносят 30 см 3 раствора серной
кислоты и сразу же титруют раствором йода.

4.1.3.1 Внесение поправок на химические вещества, окисляемые йодом

При внесении поправки перед определением свободный диоксид серы связывают


формалином. Для этого пипеткой отмеряют 50 см 3 продукта в коническую колбу
вместимостью 250см 3, добавляют 5см 3раствора формалина, колбу закрывают пробкой и
оставляют на 30 мин.

4.1.4 Обработка результатов

4.1.4.1 Массовая концентрация свободного диоксида


Массовую концентрацию свободного диоксида, мг /дм 3, вычисляют по
формуле:

X 1 =0,64 V 1 20 , (1)

где 0,64 - масса диоксида серы, соответствующая 1 см 3 раствора йода молярной

1
концентрации  c I =¿ 0,02 моль /дм3 мг;
2 2

1
 -V 1 объем раствора йода молярной концентрации c I =¿ 0,02 моль /дм3 ,
2 2
израсходованный на титрование свободного диоксида серы, см 3;
3
 - 20 коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм .

4.1.4.2 Массовая концентрация общего диоксида серы 

8
3
Массовую концентрацию общего диоксида серы  , мг/дм , вычисляют по
формуле:
X 2 =0,64 ( V 1 +V 2 +V 3 ) 20, (2)

1
где V 2 иV 3    - объемы раствора йода молярной концентрации c I =¿ 0,02 моль /дм3 ,
2 2
израсходованные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см 3.
4.1.4.3 Массовую концентрацию свободного и общего диоксида серы
Массовую концентрацию свободного диоксида серы X 3  , мг/дм 3, и общего
диоксида серы  X 4, мг/дм 3, с учетом поправки на химические вещества,
окисляемые йодом, вычисляют по формулам:
X 3 =0,64 ∙ 20(V ¿ ¿ 1−V 4) ,(3)¿
X 4=0,64 ∙ 20(V ¿ ¿1+V 2 +V 3 −V 4 ),(4) ¿

1
где V 4  - объем раствора йода молярной концентрации c I 2=¿ 0,02 моль/д м 3 ,
2
израсходованный на титрование пробы, в которую был добавлен раствор формалина, см 3.
Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат
принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений,
округленное до целого числа.
4.1.5 Метрологические характеристики
4.1.5.1 Сходимость

Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же


пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, при вероятности Р
= 0,95 не должна превышать 1 мг/ дм 3- для сидора. ( а для винных и плодовых
дистилляторов 3 мг/дм 3).
4.1.5.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух отдельных и независимых определений, полученных
двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, при
вероятности  0,95 не должна превышать 9 мг/дм 3( а для винных и плодовых
дистилляторов 8 мг/дм 3).
4.2 Метод определения сахаров

9
Метод определения содержания сахаров определяется в соответствии с ГОСТ
13192-73 Вина, виноматериалы и коньяки. Метод определения сахаров (с Изменениями N
1, 2, 3)

В данном ГОСТе рассматриваются два метода, первый – Бертрана, а другой – прямым


титрованием.
Сущность первого метода определения состоит в том, что он основан на
восстановлении инвертным сахаром окисной формы меди в растворе Фелинга в
закисную. Закисную форму меди переводят в окисную с помощью сернокислой окиси
железа. Образовавшуюся закись железа определяют перманганатометрически.
Сущность метода определения сахаров прямым титрованием заключается в том,
что он основан на восстановлении инвертным сахаром окисной формы меди (раствор
Фелинга) в закисную. Титрование определенного объема раствора Фелинга
установленной концентрации производят испытуемым раствором, содержащим сахар, до
полного восстановления окиси меди в закись. Конец реакции устанавливают с помощью
индикатора метиленового голубого.
Данный метод применяется для продуктов с содержанием сахара более 1 г в 100 см 3.
Отбор проб ведется по ГОСТ Р 51144-98.
4.2.1 Метод Бертрана
4.2.1.1 Аппаратуры, реактивы и растворы
- Весы по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности
и 1 кг, 3-го класса точности.
- Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-В2, или 2-В2 по ТУ 25-2021-003-88Е.
- Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-
500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
- Пипетки 2-2-5 или 2а-2-5; 2-2-10 или 2а-2-10; 2-2-20 или 2а-2-20; 2-2-25 или 2а-2-25; 2-
2-50 или 2а-2-50 по ГОСТ 29169 вместимостью 1 см 3 тип 1, или тип 2, или тип 3
по ГОСТ 29228.
- Цилиндры 1-100 или 3-100; 1-2000 или 3-2000 по ГОСТ 1770.
- Бюретки 1-1-2-25-0, 1 или 1-2-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
- Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
- Колбы КН-50 или КН-100 по ГОСТ 25336.
- Эксикатор по ГОСТ 25336.
- Капельницы по ГОСТ 25336.
- Воронки лабораторные тип В по ГОСТ 25336.

10
- Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003 или часы песочные на 2 и 5 мин.
- Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
- Баня водяная.
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
- Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.
- Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

- Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор  (NaOH)=1 моль/дм  и массовой

концентрацией 20 г/100 см , для приготовления первого раствора навеску массой 4,0 г

растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см , для
приготовления второго раствора навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем
доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см 3.
Растворы Фелинга готовят следующим образом:
Первый раствор - навеску сернокислой меди массой 65,50 г растворяют в
дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000
см 3;
Второй раствор - навески калия-натрия виннокислого массой 346,0 г и
гидроокиси натрия массой 103,0 г растворяют в дистиллированной воде и объем доводят
до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см 3.
- Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см 3.
- Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
- Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652-2000 
- Свинца окись по ТУ 6-09-5382.
- Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор готовят следующим образом: навески
окиси свинца массой 200,0 г и уксуснокислого свинца массой 600,0 г перемешивают и
растирают в ступке, смесь переносят в стакан, добавляют 100 см 3 дистиллированной
воды и выпаривают на водяной бане до получения массы белого или красновато-белого
цвета. Полученную массу пересыпают в склянку, добавляют 1900 см 3дистиллированной
воды, тщательно перемешивают и после отстаивания прозрачную жидкость
декантируют в склянку с притертой пробкой.
- Натрий сернокислый по ГОСТ 4171, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см 3;
навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе
вместимостью 100 см 3

11
- Калий марганцовокислый, раствор  (1/5 KМnО 4 )=0,1 моль/дм 3, готовят из стандарт-
титра (фиксанала).
-Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч

Установление титра марганцового калия

Для установления титра раствора марганцовокислого калия готовят раствор инвертного


сахара с массовой концентрацией 254,7 мг/100 см 3. Из приготовленного раствора
отмеривают 20 см 3 и проводят дальнейшиие операции по п. 4.2.1.3
Поправочный коэффициент к титру раствора марганцовокислого калия (К) вычисляют
по формуле:

254,7
K= где m - масса инвертного сахара, найденная по табл.1 приложения, ГОСТ
m∙ 5
13192-73 мг;

4- коэффициент для пересчета на 100 см 3. испытуемого раствора.

4.2.1.2 Подготовка к анализу


4.2.1.2.1 Продукт разбавляют с таким расчетом, чтобы содержание сахара в
испытуемом растворе было не менее 0,05 и не более 0,30 г в 100 см 3. 
4.2.1.2.2 Перед определением сахара в продуктах, насыщенных диоксидом углерода из
них удаляют углекислоту путем продувания воздуха 3-5 мин при помощи
водоструйного насоса, либо путем создания вакуума в течение 1-2 мин до
исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности продукта.
4.2.1.2.3 При разбавлении сидора менее чем в 4 раза из них предварительно удаляют
дубильные и красящие вещества. Точное количество раствора уксуснокислого
свинца, необходимое для осаждения дубильных и красящих веществ,
устанавливают предварительной пробой. Для этого в три мерные колбы
вместимостью по 100 см 3 отмеривают то количество испытуемого продукта,
которое будет взято для определения содержания сахара. Предварительно к
продукту в каждой колбе добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия с
(NaOH)=1 моль/дм 3  до слабокислой или нейтральной реакции, а затем в
первую колбу вносят 0,5 см 3, во вторую 0,8 см 3 и в третью 1,0 см 3 раствора
уксуснокислого свинца на 10 см 3 сидора.

12
4.2.1.2.4 Содержимое колб доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют.
Для осаждения дубильных и красящих веществ выбирают то минимальное
количество раствора уксуснокислого свинца, при котором достигнуто
обесцвечивание продукта. В зависимости от требуемого разбавления 10, 20, 25
или 50 см 3 продукта отмеривают в мерную колбу вместимостью 100 см 3,
добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия с(NaOH)=1 моль/дм 3  до
слабокислой или нейтральной реакции и раствор уксуснокислого свинца.
После тщательного перемешивания и отстаивания добавляют по каплям
раствор сернокислого натрия до прекращения образования осадка.
Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и после
отстаивания фильтруют в сухую колбу через сухой складчатый фильтр.
4.2.1.2.5 В продуктах, содержащих сахарозу, перед определением сахара проводят
инверсию. В зависимости от требуемого разбавления отмеряют 20, 25 или 50
см 3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см 3или 5, 10, 20, 25 см 3 
продукта в мерную колбу вместимостью 100, 200, 250 или 500 см 3, добавляют
50-100 см 3 дистиллированной воды, 5 см 3 раствора соляной кислоты массовой
концентрацией 20 г/100 см 3 и выдерживают на водяной бане при 67 °С - 69 °С
в течение 5 мин, наблюдая за температурой по термометру, опущенному в
колбу. Затем жидкость в колбе охлаждают, термометр вынимают из колбы и
тщательно обмывают его дистиллированной водой. В колбу вносят 1-2 капли
раствора фенолфталеина, осторожно нейтрализуют жидкость раствором
гидроокиси натрия массовой концентрацией 20 г/100 см 3 до слабощелочной
реакции (бледно-розовая окраска) и содержимое колбы доводят до метки
дистиллированной водой.
4.2.1.2.6 Продукты, не требующие обесцвечивания и инверсии, непосредственно
разбавляют до требуемой концентрации сахара в испытуемом растворе. Для
этого 5, 10, 20 или 25 см 3 продукта отмеривают в мерную колбу вместимостью
100, 200, 250 или 500 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

4.2.1.3 Проведение анализа

20 см  испытуемого раствора, отмеривают в коническую колбу вместимостью


250 см 3и последовательно вносят по 20 см 3 первого и второго растворов Фелинга. Смесь
нагревают до кипения и кипятят ровно 3 мин. После оседания осадка закиси меди

13
прозрачную горячую жидкость фильтруют через фильтрующую воронку в колбу для
отсасывания, создавая вакуум при помощи водоструйного насоса. Фильтрат должен
иметь синюю окраску.
Бледная окраска фильтрата указывает на недопустимо высокое содержание сахара
в испытуемом растворе. Осадок закиси меди промывают в конической колбе 3-4 раза
небольшим количеством горячей дистиллированной воды, каждый раз дают воде
отстояться и фильтруют через ту же фильтрующую воронку, стараясь не переносить на
него осадок. Осадок должен все время находиться под тонким слоем воды, чтобы не
соприкасаться с воздухом. Фильтрующую воронку снимают, фильтрат выливают, колбу
для отсасывания тщательно промывают и ополаскивают дистиллированной водой и
вновь закрывают пробкой с фильтрующей воронкой. В коническую колбу приливают
небольшими порциями раствор железоаммонийных квасцов до полного растворения
осадка (общее количество раствора железоаммонийных квасцов не должно превышать
20 см 3). Прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через ту же фильтрующую
воронку в колбу для отсасывания. Коническую колбу и фильтрующую воронку
промывают 3-4 раза небольшим количеством дистиллированной воды. Собранную в
колбе для отсасывания жидкость титруют раствором марганцовокислого калия с(1/5
KMnО 4 )=0,1 моль/дм 3 до исчезновения зеленого цвета и появления бледно-розовой
окраски, не исчезающей 30 с.

4.2.1.4 Обработка результатов


По объему израсходованного на титрование раствора марганцовокислого калия (с
учетом поправочного коэффициента к титру) находят по табл.1 приложения ГОСТ
13192-73 соответствующую массу инвертного сахара в испытуемом растворе.
Массовую концентрацию инвертного сахара X, г, в дм 3продукта вычисляют по
формуле:

m∙50 ∙ A
X=
1000

где m - масса инвертного сахара, найденная по табл.1 приложения ГОСТ 13192-73, мг;
50 - коэффициент пересчета испытуемого раствора на 1 дм 3;
A - кратность разбавления продукта;
1000 - коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.

14
Вычисление проводят до второго десятичного знака при массовой концентрации
сахара до 10 г/дм 3 до первого десятичного знака при массовой концентрации сахара 10 г/
дм 3 и более.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений и округляют до первого десятичного знака при массовой
концентрации сахара до 50 г/дм 3 и до целого числа при массовой концентрации сахара
50 г/дм 3 и более.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных


определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,11 г/ дм 3 
при массовой концентрации сахара до 10 г/ дм 3. Допускаемое относительное
расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должно превышать 1,2% при массовой концентрации сахара 1
г/100 см 3 и более.
Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений,
полученных в разных лабораториях для одной партии, при доверительной
вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,3 г/ дм 3 при массовой концентрации сахара
до 10 г/дм 3 .Допускаемое относительное расхождение между результатами двух
измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной
вероятности Р = 0,95, не должно превышать 2,4% при массовой концентрации сахара 1
г/100 см 3 и более.
4.2.2 Определение массовой концентрации сахара прямым титрованием
4.2.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Такие же как и при анализе методом Бертрана, кроме:
- Метиленовый голубой, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Установление титра раствора Фелинга


Для установления титра раствора Фелинга взвешивают в бюксе 4,8400 г сахарозы
(предварительно выдержанной 2-3 дня в эксикаторе над хлористым кальцием). Навеску
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3, растворяют в 150-200 см 3
дистиллированной воды, добавляют 10 см 3. раствора соляной кислоты и проводят
инверсию, как указано в п.4.2.1.2.5 После проведения инверсии содержимое колбы
охлаждают и без нейтрализации доводят до метки дистиллированной водой при 20 °С.
Раствор инвертного сахара в кислой среде может храниться в течение месяца.
15
При установлении титра раствора Фелинга отмеривают 50 см 3, полученного
сахарного раствора в мерную колбу вместимостью 200 см 3, добавляют 1-2 капли
раствора фенолфталеина, нейтрализуют до слабощелочной реакции раствором
гидроокиси натрия с(NaOH)=1 моль/см 3 и содержимое колбы доводят дистиллированной
водой до метки. Приготовленный раствор, содержащий 254,7 мг инвертного сахара в 100
см 3, наливают в бюретку. В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см 3 отмеривают
последовательно пипетками по 5 см 3 первого и второго растворов Фелинга и приливают
из бюретки сахарный раствор в объеме примерно 18,0-18,5 см 3. Смесь взбалтывают,
доводят до кипения, кипятят точно 2 мин, затем вносят 2-3 капли раствора метиленового
голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор
инвертного сахара до исчезновения синей окраски жидкости (при этом осадок
становится красным с оранжевым оттенком). Первое титрование считается
ориентировочным. Определение повторяют, приливая раствор инвертного сахара в
объеме на 0,6-0,8 см 3 меньше, чем было израсходовано в первый раз. После кипячения в
течение 2 мин и добавления раствора метиленового голубого продолжают титрование
кипящей жидкости до исчезновения синей окраски. Определение повторяют не менее
трех раз. Титр раствора Фелинга устанавливают не менее чем по двум навескам
сахарозы.

Допустимое расхождение между результатами параллельных титрований не должно


превышать 0,05 см 3.

Поправочный коэффициент к титру раствора Фелинга (K) вычисляют по формуле

20
K=
v

где v - объем раствора инвертного сахара, израсходованный на титрование раствора


Фелинга, см 3;
20 - объем раствора инвертного сахара, который должен пойти на титрование раствора
Фелинга, см 3.
4.2.2.2 Подготовка к анализу
Продукт разбавляют с таким расчетом, чтобы массовая концентрация сахара в
испытуемом растворе была примерно от 0,20 до 0,35 г в 100 см 3.
16
Удаление углекислоты из продуктов, насыщенных диоксидом углерода
(двуокисью углерода) инверсию, обесцвечивание и разбавление продукта проводят, как
указано в п. 4.2.1.2.2-4.2.1.5.6.
4.2.2.3 Проведение анализа
Испытуемый раствор наливают в бюретку и титруют смесь растворов Фелинга, Для
ориентировочного титрования приливают испытуемый раствор в объемах:

13 см  - при массовой концентрации сахара около 0,35 г в 100 см 3;

15,5 см  - при массовой концентрации сахара около 0,30 г в 100 см 3;

18,5 см  - при массовой концентрации сахара около 0,25 г в 100 см 3;

3
24,0 см  - при массовой концентрации сахара около 0,20 г в 100 см .
4.2.2.4 Обработка результатов

По объему израсходованного на титрование испытуемого раствора (с учетом


поправочного коэффициента к титру) находят массу инвертного сахара в мг в 100 см 3
этого раствора по табл.2 приложения ГОСТ 13192-73.
Массовую концентрацию инвертного сахара  X 1 , г, в дм 3 продукта вычисляют по
формуле

m ∙ A ∙ 10
X1= где m - масса инвертного сахара в 100 см 3 испытуемого раствора, найденная
1000
по табл.2 приложения ГОСТ 13192-73, мг;

А  - кратность разбавления продукта;

10 - коэффициент пересчета испытуемого раствора на 1 дм 3;


1000 - коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.
Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа
принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных
определений и округляют до первого десятичного знака при массовой концентрации
сахара до 50 г/дм 3 и до целого числа при массовой концентрации сахара 50 г/ дм 3 и более.
Допускаемое относительное расхождение между результатами двух
параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно
превышать 0,6%.

17
Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений,
полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности  Р
= 0,95, не должно превышать 1,5%.

Вывод
Сидр – пищевой продукт, качество которого должно строго регламентироваться.
В каждой стадии производства должны соблюдаться все необходимые условия, и все
продукты должны соответствовать определенным требованиям, указанным в гостах.
Например, при производстве сидора яблоки свежие и дикорастущие должны
соответствовать  ГОСТ 27572, сахара-песок - ГОСТ 21.
Также помимо соблюдения качества используемой продукции, необходимо
осуществлять анализ качества сидора. Важно, что при проверке качества, все
используемые реактивы, оборудования, также должны регламентироваться ГОСТ.

Список используемых источников


1. [ CITATION ГОС \l 1049 ]
2. [ CITATION ГОС1 \l 1049 ]
3. [ CITATION ГОС2 \l 1049 ]

18