Методика выделения химических фракций органического вещества для

жидких щелочных удобрений на основе торфа и других органических

субстратов
«По Бельчиковой и Кононовой с гравиметрическим окончанием в
модификации ИЦПЭИ»
Гравиметрический (весовой) метод
Сущность метода
Заключается в осаждении гуминовых кислот избытком 1Н. серной кислоты и
определении массы полученного осадка, определении доли сухого вещества препарата
доли гуминовых и фульво кислот (в %) от общего содержания сухого вещества.
Аппаратура
Используют стандартную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 23932
Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80±5) °С,
или инфракрасная лампа.
Центрифуга лабораторная, обеспечивающая минимальную скорость вращения 1000
об/мин, с пробирками вместимостью не менее 100 см3 ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85)
*Примечание - Частота вращения центрифуги должна быть такой, чтобы обеспечить полное
выделение осадков или коллоидов из соответствующих растворов.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг
Первый этап – подготовка образца к анализу, подготовка необходимого
оборудования. Для проведения анализа необходимо провести гомогенизацию пробы
путем тщательного перемешивания для исключения искажения данных за счет сепарации
и сегрегации. Из гомогенизированного образца в емкость для осаждения отбирают
аликвоту жидкой фазы в объеме 25-50 см3.
Растворы необходимые для проведения анализа;
Раствор 1 Н. серной кислоты 28 мл H2SO4 p-1.86/1000 мл
Раствор 0,1Н. серной кислоты 2,8 мл H2SO4 p-1.86/1000 мл
Второй этап
Для определения общего содержания сухого вещества (%), необходимо в заранее
завешанные на весах с точностью до 0.01 (г) фарфоровые чашки прилить исследуемый
образец, определение проводят в 3 повторностях для исключения грубых ошибок.
Образцы высушивают до абсолютно сухого состояния в термостате при Т=80° далее
переносят в эксикатор и охлаждают. Массу осадка взвешивают с точностью до 0.01 г
Массу сухого вещества (г/л) на объем раствора рассчитывают по формуле:
𝑀𝑜∗1000 где;
%S =
(𝑀𝑜+𝑀𝐻2𝑂)
Mo – масса абсолютно сухого осадка
(г); 1000– коэффициент пересчёта в г/л;
MH2O – масса испарившейся воды (г);
Третий этап – выделение фракций гуминовых кислот;
Для объема удобрения (25-50 см 3) перенесенного в емкость для осаждения – рН
вытяжки доводят до значения 1 ед рН добавляя в раствор избыток (1Н.) H2SO4 емкость
переносят на 30-60 мин (в зависимости от интенсивности выделения и количества осадка)
в сушильный шкаф T°=60-80°. По истечении заданного времени осадок необходимо
отделить от кислого раствора, для этого используют бумажные фильтры синяя/красная
лента, предварительно смоченные раствором 0,1 Н. H2SO4 и завешанные на весах с
точностью до 0,01 г либо используют центрифугирование в течении 10-15 мин (2000
об/мин). Осадок необходимо перенести на фильтр и промывать раствором 0.1Н. H 2SO4 (2.8
мл/1000мл) до тех пор, пока фильтрат, капающий в емкость для приема кислого раствора,
Страница 1 из 2
не станет прозрачным. На технических весах с точностью до 0.01 завешивают емкость для
сушки (фарфоровая или стеклянная чашка), далее фильтр сушат и завешивают на весах с
точностью до 0.01
Массу гуминовых кислот выражают в г/л ;
1000 где;
M[gk] =Mo * 𝑉2
Mo – масса абсолютно сухого осадка (г);
V2 – Объем фильтрата взятый для осаждения (см3);
Массу Фульвокислот находят разностным методом по формуле;
F[k%]=S[%]- M[gk]
где; S[%]– масса сухого вещества (г/л);
M[gk] % – масса гуминовых кислот (г/л);
Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного
образца для двусторонней доверительной вероятности 0,95 составляют;
При массовой доле органических веществ до 3 % - ± 20%
При массовой доле органических веществ до 3 -5 % - ± 15%
При массовой доле органических веществ 15 и более % - ± 10 %