Вы находитесь на странице: 1из 104

Руководство пользователя

/ / XPLORER-X
DOC0100200R

// XPLORER-X

Настоящий документ является переводом оригинальной инструкции DOC0100200R. Перевод не обновляется автоматически вместе с внесением
изменений в официальный оригинальный документ TE Instruments.

1
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

2
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

3
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Декларация соответствия
Данная декларация действительна для следующей линейки продукции:

Оборудование: Анализаторы

Тип: серия Xplorer – для промышленного применения

Настоящим подтверждается соответствие оборудования следующим международным методам испыта-


ний*:

Общий азот (хемилю- Общая сера Общий хлор Общая сера


минесценция) (УФ-флуоресценция) (микрокулонометрия) (микрокулонометрия)
ASTM D4629 ASTM D5453 ASTM D4929 ASTM D3120
ASTM D5762 ASTM D6667 ASTM D5194 ASTM D3246
ASTM D6069 ASTM D7183 ASTM D5808 ASTM D3961
ASTM D7184 ASTM D7551 ASTM D6721
UOP 936 ASTM D7457
UOP 971 UOP 779
UOP 910

* Наиболее актуальный обзор международных методов испытаний, которым соответствует серия Xplorer,
может быть найдена на нашем веб-сайте: www.teinstruments.com/regulations

За данную декларацию несет ответственность следующая организация:

Trace Elemental Instruments


Voltaweg 22
2627 DC Delft
The Netherlands

Rien Sprinkhuizen
Генеральный директор
TE Instruments BV
Дата: 22 июля 2019 г., Делфт, Нидерланды

4
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Ограничение ответственности
Компания TE Instruments не гарантирует, что оборудование будет работать во всех средах и областях
применения, и не гарантирует, прямо или косвенно, качество, работоспособность, коммерческую цен-
ность или пригодность для определенных целей.

Компания TE Instruments приняла все усилия, чтобы обеспечить точность данного руководства; компания
TE Instruments не принимает ответственность за неточности или упущения, которые могли иметь место.

Информация в руководстве может быть изменена без предварительного уведомления и не представляет


гарантии со стороны компании TE Instruments. Компания TE Instruments не несет ответственности за не-
точности, которые могут быть в данном руководстве. Компания TE Instruments не принимает обязатель-
ства обновлять информацию в данном руководстве и оставляет право вносить улучшения в данное руко-
водство и/или продукцию, описанную в нем, в любой момент без предварительного уведомления.

Если вы обнаружите, что информация в данном руководстве некорректна или неполна, мы будем при-
знательны вам за ваши комментарии и предложения.

5
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Все права защищены


Содержание данного руководства охраняется законом о защите авторских прав.

Были предприняты все усилия, чтобы обеспечить точность содержания данного руководства. Тем не ме-
нее, если вы обнаружите какие-то неточности, компания TE Instruments будет признательна за информа-
цию о них.

Не взирая на вышеизложенное, компания TE Instruments не несет ответственности за ошибки в данном


руководстве или их последствия.

Для более подробной информации смотрите наш сайт www.teinstruments.com.

Любое использование данного руководства, кроме изначально запланированного производителем, за-


прещено без получения предварительного письменного разрешения компании TE Instruments.

© 2014, все права защищены компанией TE Instruments, Делфт, Нидерланды.

6
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Содержание
Вступление ............................................................................................................................................................................ 10
История обновлений ...................................................................................................................................................... 10
Контактная информация ................................................................................................................................................ 10
Гарантия .......................................................................................................................................................................... 10
Область применения ...................................................................................................................................................... 10
Сервисное и техническое обслуживание ..................................................................................................................... 10
Вводная часть .................................................................................................................................................................. 11
Символы .......................................................................................................................................................................... 11
Меры предосторожности............................................................................................................................................... 11
Меры предосторожности при обращении ................................................................................................................... 12
Принцип работы ................................................................................................................................................................... 13
Обзорная информация ................................................................................................................................................... 13
Схема газового тракта анализатора .............................................................................................................................. 14
Ввод образца................................................................................................................................................................... 15
Модуль жидкостного ввода ..................................................................................................................................... 15
Ввод образцов лодочкой .......................................................................................................................................... 16
Ввод образца модулем АОХ ..................................................................................................................................... 18
Ввод образца модулем РОХ ..................................................................................................................................... 18
Пробоотборник для жидкостей ARCHIE .................................................................................................................... 19
Автоподатчик для твердых образцов NEWTON ........................................................................................................ 20
Сжигание ......................................................................................................................................................................... 22
Стандартная трубка сжигания .................................................................................................................................. 22
Стандартная трубка сжигания с перегородкой ...................................................................................................... 23
Трубка сжигания со встречным потоком ................................................................................................................ 23
Трубка сжигания со встречным потоком с охлаждением лодочки ...................................................................... 24
TM
Трубка сжигания Xpro ........................................................................................................................................... 24
Кондиционирование газов сжигания ........................................................................................................................... 25
Детектирование .............................................................................................................................................................. 26
Принцип кулонометрического титрования............................................................................................................. 26
Схема работы титровальной ячейки ....................................................................................................................... 28
Устранение запаха уксусной кислоты ........................................................................................................................... 29
Инсталляция ......................................................................................................................................................................... 30
Меры предосторожности при установке ...................................................................................................................... 30
Требования к месту установки ...................................................................................................................................... 31
Место установки........................................................................................................................................................ 31
Параметры среды ..................................................................................................................................................... 31
Минимальные требования к ПК .............................................................................................................................. 31
Распаковка....................................................................................................................................................................... 32

7
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Установка ПО ................................................................................................................................................................... 32
Установка аппаратных средств ...................................................................................................................................... 32
Приемка инсталляции .................................................................................................................................................... 32
ПО Trace Elemental Instruments Software (TEIS).................................................................................................................. 33
Экран авторизации ......................................................................................................................................................... 33
Временный (разовый) доступ уровня сервисного инженера ..................................................................................... 33
Меню Статус системы ..................................................................................................................................................... 34
Индикаторы состояния ................................................................................................................................................... 34
Зеленый ..................................................................................................................................................................... 34
Желтый ....................................................................................................................................................................... 35
Синий ......................................................................................................................................................................... 35
Визуальный статус устройств ......................................................................................................................................... 36
Диспетчер задач ............................................................................................................................................................. 37
Метод запуска ................................................................................................................................................................. 37
Режим ожидания ............................................................................................................................................................ 37
Выключение анализатора .............................................................................................................................................. 38
Редактор образцов ......................................................................................................................................................... 38
Создание группы образцов ...................................................................................................................................... 38
Создание новой калибровки .................................................................................................................................... 40
Измерение образца ........................................................................................................................................................ 41
Проверка анализатора XPLORER ............................................................................................................................................ 42
Проверка расхода газов на линии ввода образцов ..................................................................................................... 42
Проверка суммарного расхода ................................................................................................................................ 43
Проверка на утечки ........................................................................................................................................................ 43
Проверка кондиционирования газов сжигания ........................................................................................................... 44
Подключение дополнительных аксессуаров ..................................................................................................................... 45
Установка новых дополнительных аксессуаров .......................................................................................................... 45
Повторное подключение дополнительных аксессуаров ............................................................................................ 45
Пояснения к различным узлам XPLORER .............................................................................................................................. 46
Трубки сжигания ............................................................................................................................................................. 46
Стандартная трубка сжигания .................................................................................................................................. 46
Стандартная трубка сжигания с пористой фриттой ................................................................................................ 47
Трубка сжигания со встречным потоком ................................................................................................................ 47
Трубка сжигания со встречным потоком с охлаждением лодочки ...................................................................... 48
Жидкие образцы ............................................................................................................................................................. 49
Установка акселератора потока кислорода ............................................................................................................ 50
Установка модуля жидкостного ввода .................................................................................................................... 50
Твердые и жидкие образцы .......................................................................................................................................... 53
Установка модуля ввода твердых образцов ........................................................................................................... 54

8
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Адсорбируемые органические галогены (АОХ) ........................................................................................................... 57


Установка модуля АОХ .............................................................................................................................................. 57
Подготовка образца .................................................................................................................................................. 58
Групповой метод ....................................................................................................................................................... 59
Колоночный метод ................................................................................................................................................... 64
Экстрагируемые органические галогены (EOX) ........................................................................................................... 68
Отбор образцов почвы для EOX ............................................................................................................................... 69
Отбор образцов воды для EOX................................................................................................................................. 70
Отбор образцов нефти для EOX ............................................................................................................................... 71
Летучие органические галогены (POX).......................................................................................................................... 71
Автосемплер для жидкостей ARCHIE .............................................................................................................................. 73
Установка модуля ARCHIE........................................................................................................................................... 73
Комплектация модуля ARCHIE ................................................................................................................................... 74
Трубка для слива ....................................................................................................................................................... 75
Емкости для промывки ............................................................................................................................................. 76
Планшет для образцов ............................................................................................................................................. 76
Подключение питания ARCHIE ................................................................................................................................... 77
Установки и замена шприца .................................................................................................................................... 77
Калибровка ARCHIE ..................................................................................................................................................... 81
Пробоотборник для твердых образцов NEWTON .......................................................................................................... 87
Проверка карусели ................................................................................................................................................... 89
Определение позиции лодочки .............................................................................................................................. 90
Сернокислотный скруббер ............................................................................................................................................. 93
Капиллярная ячейка ....................................................................................................................................................... 96
Обслуживание титровальной ячейки .................................................................................................................... 100
Запасные части и принадлежности .................................................................................................................................. 101
XPLORER-Х ........................................................................................................................................................................ 101
Кулонометрическая ячейка на серу ............................................................................................................................ 101
Модуль жидкостного ввода EOX ................................................................................................................................. 102
Модуль ввода твердых веществ .................................................................................................................................. 102
Автоподатчик ARCHIE ..................................................................................................................................................... 102
Автоподатчик NEWTON-20 для твердых проб, малые тигли ....................................................................................... 102
Стандарты / сертифицированные контрольные материалы .................................................................................... 103
Технические характеристики анализатора ...................................................................................................................... 104

9
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Вступление

История обновлений

Версия Дата обновления


1.0 Июль 2013
2.0 - DOC0100200 Август 2014
2.0 - D0C0100200R Июль 2018 (перевод)

© 2014, Все права защищены компанией TE Instruments, Делфт, Нидерланды

Контактная информация

Произведено: TE Instruments
Voltaweg 22,
2627BC Delft,
Нидерланды

Представительство в РФ АО "ЭПАК-сервис", Россия, г. Омск, ул. Нагибина, 1


и странах СНГ:

Гарантия

Информация об условиях гарантии указана в контракте на продажу оборудования. Свяжитесь с вашим


местным представителем компании TE Instruments для получения дополнительной информации.

Любое несогласованное изменение ПО прерывает действие контракта и сервисного соглашения.

Область применения

Программное обеспечение компании TE Instruments (TEIS) предназначено для работы с оборудованием


компании TE Instruments. ПО TEIS управляет созданием заданий по измерению образцов в оборудовании
XPLORER и другом оборудовании TE Instruments.

Сервисное и техническое обслуживание

Для высочайшего уровня работы и безопасности вашего оборудования XPLORER необходимо соответст-
вующее внимание к техническому обслуживанию. Мы рекомендуем, чтобы все сервисное и техническое
обслуживание анализатора и дополнительных принадлежностей выполнялось обученным и сертифици-
рованным персоналом TE Instruments.

Для обеспечения оптимальной работоспособности мы рекомендуем проведение ежегодного технического


обслуживания обученным сервисным инженером.

10
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Вводная часть

Перед началом использования XPLORER важно внимательно и полностью прочитать данное Руководство
пользователя. Несоблюдение инструкций данного Руководства может быть опасным.

Символы

В данном руководстве пользователя используются символы для указания на важную информацию.

Кислоты
Данный символ используется для указания на присутствие кислот и/или коррози-
онно-активных веществ. Нарушение инструкций может привести к физическим по-
вреждениям

Предупреждение/Риск
Данный символ используется для указания на то, что несоблюдение инструкций
или процедур может вызвать получение травмы или даже смерть, а также повреж-
дение оборудования.

Опасность поражения электрическим током


Обязательно точное выполнение инструкций, сопровождаемых данным знаком.
Несоблюдение может привести к травмам.

Высокая температура
Данный символ используется для указания на потенциально горячие поверхности
оборудования.

Важное примечание
Данный символ используется для привлечения вашего внимания к важному приме-
чанию

Меры предосторожности

Анализатор XPLORER и ПО должны эксплуатироваться только обученным и опытным персоналом.

Важно прочитать и соблюдать следующие меры безопасности по установке и эксплуатации XPLORER. Убе-
дитесь, что все сотрудники, работающие с анализатором XPLORER, имеют к ним доступ.

11
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Меры предосторожности при обращении

XPLORER - электромеханическое оборудование. Для пользователя существуют потенциальные опасности,


связанные с получением удара током или травмы, если устройство не используется согласно инструкци-
ям в данном руководстве.

 Соблюдайте все инструкции по безопасности, напечатанные, при-


крепленные или написанные на устройстве
 Соблюдайте все общие меры предосторожности, применимые к элек-
тронному оборудованию
 Не прикасайтесь к выключателям или шнурам питания влажными ру-
ками
 Не открывайте корпус XPLORER Не используйте устройство для целей,
отличных от тех, для которых оно было разработано
 Регулярно выполняйте проверки соединительных шнуров и трубок на
предмет возможных повреждений или протечек
 Не ставьте тяжелые предметы на анализатор

Только авторизованный сервисный персонал должен выполнять сервисное


обслуживание или ремонт данного оборудования.

 Всегда надевайте защитные очки, лабораторную одежду и перчатки


при работе с кислотами и /или корродирующими материалами и ве-
ществами
 Не добавляйте воду в кислоту

 Температура в печи может достигать 1150 °C, внешняя поверхность


анализатора также может нагреваться
 Охладите печь до извлечения трубки печи

Особое внимание
 Используйте только детали, расходные материалы и дополнительные
принадлежности, разработанные и произведенные компанией TE In-
struments. Неоригинальные детали, расходные материалы и принад-
лежности могут повредить устройство и создать опасную ситуацию
 Не используйте материалы вне их предусмотренной области приме-
нения

12
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Принцип работы
Анализатор XPLORER предназначен для быстрого и точного измерения общего количества галогенов или
органических галогенов в широком диапазоне жидких и твердых веществ (TX, EOX, AOX/TOX и POX).

Обзорная информация

Образец, содержащий галогениды, вводится в печь. В зависимости от типа и характера образца выбира-
ется соответствующий модуль ввода:

 Жидкостный модуль для продуктов нефтехимии (конечная точка кипения <420 °C) и экстрагируе-
мых органических галогенов Extractable Organic Halogens (EOX)
 Модуль AOX для адсорбируемых органических галогенов Adsorbable Organic Halogens (AOX)
 Модуль ввода твердых веществ и продуктов нефтепереработки с точкой конца кипения >420 °С
 POX-модуль для летучих органических галогенов Purgeable Organic Halogens (POX)

Образец, содержащий галогениды, окисляется при высокой температуре (по умолчанию 1000 °С) в из-
бытке кислорода. После кондиционирования газового потока путем удаления воды и любых других ме-
шающих соединений в сернокислотном скруббере, высушенные и очищенные газы вводят в ячейку тит-
рования с контролируемой температурой, где ионы галогенида вступают в реакцию с ионами серебра,
образуя нерастворимые соли. Количество электричества (интеграл тока за время измерения), используе-
мое для генерации израсходованных ионов серебра, непосредственно связано с содержанием галогена в
образце.

Перенос газов сжи-


гания (200ºC)
Сжигание образца (1000ºC)

RX + O2  HX + CO2 + H2O

Кондиционирование
газов сжигания
(H2SO4)

Ввод образца (модуль


ввода, автосемплер)
Измерение

13
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Схема газового тракта анализатора

Путь образца в анализаторе XPLORER-Х выглядит следующим образом:

1. Подача образца через соответствующий модуль ввода


2. Окисление образца при высокой температуре (обычно около 1000 °C)
3. Кондиционирование газов сжигания от паров воды и механических продуктов в сернокислотном
скруббере
4. Определение количества НСl микрокулонометрическим титрованием

Ниже показан путь образца в конфигурации анализатора с жидкостным модулем ввода (EOX) и трубкой
сжигания со встречным потоком:

14
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Ввод образца

Для ввода образца анализатор XPLORER оснащен устройством для ввода. Затвор (внешняя часть устройст-
ва ввода) скользит поверх металлической части трубки сжигания, уплотняясь двумя уплотнительными
кольцами из вспененного силикона (снаружи и внутри) для перекрытия потока газов сгорания. Два уп-
лотнительных кольца препятствуют образованию утечек из модуля ввода.

Вид устройства для ввода образца с трубкой сжигания в разрезе:

Модуль жидкостного ввода

Модуль жидкостного ввода (EOX module) - наиболее часто используемое устройство для ввода образ-
цов. Его можно использовать для жидких нефтепродуктов и химических образцов (например, спирты,
вода, нафта, дизельное топливо, органические УВ) с температурой конца кипения не более 420 °C, кото-
рые можно подать стандартным шприцем (размер иглы 22).

Жидкостной модуль помещается на каретку модуля ввода, после чего каретка перемещается и прижима-
ет модуль к уплотнительному кольцу. Дополнительные зажимы не требуются. На картинке показан жид-
костной модуль с установленным шприцем для ввода образца.

15
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Игла шприца с образцом помещается в нагреваемую часть жидкостного модуля, после чего шток шприца
вводится до конца равномерно и с небольшой скоростью (0,4...0,6 мм/с). Жидкий образец испаряется в
этой части и переносится потоком газа-носителя, аргона или гелия, в трубку сжигания в нагретую зону
печи, куда подается кислород для сжигания образца в обогащенной кислородом при температуре около
1000 °С. В конечную зону трубки сжигания со встречным потоком добавляется дополнительный объем
кислорода, чтобы добиться более полного окисления образца.

Ввод образцов лодочкой

Образцы жидкости с конечной точкой кипения свыше 420 °C, высоковязкие либо твердые образцы можно
ввести с помощью лодочки. Специально разработанный модуль ввода образца с лодочкой обеспечивает
полное сжигание этих образцов, которые требуют особого внимания. Металлическая основа модуля вво-
да лодочкой дополнительно охлаждается обдуваемым радиатором во избежание испарения образца. Ра-
диатор охлаждение крепится к трубке сжигания со встречным потоком; принцип работы трубки сжигания
со встречным потоком описывается далее.

16
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Модуль ввода образцов лодочкой в сборе с трубкой сжигания с охлаждением лодочки:

Поток аргона обтекает лодочку и попадает в тигель с образцом. Слой аргона над образцом предотвра-
щает прямое окисление образца в холодной зоне, приводящее к неполному окислению. Кислород пода-
ется через соединение на корпусе трубки сжигания. Образец испаряется в среде, богатой аргоном, и
окисляется в области печи, обогащенной кислородом при температуре около 1000 °С.

O2

Ar

Ввод жидких образцов посредством лодочки может выполняться с ручным вводом пробы шприцем или
автоматически с использованием автосемплера ARCHIE. Твердые или высоковязкие пробы можно также
вводить вручную или при помощи автосемплера для твердых проб NEWTON.

17
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Ввод образца модулем АОХ

Модуль Adsorbable Organic Halogens (АОХ) представляет собой разновидность модуля ввода твердых
образцов, предназначен для измерения органических хлоридов, адсорбируемых на активированном угле.
Он использует тигли большего размера, чем модуле ввода образцов лодочкой, и только один из газов
(кислород) для подачи и сжигания образца.

Затвор

O2 Направляющая
трубка лодочки

O2

Кварцевая трубка сжигания

Кислород обтекает лодочку с образцом и тигель. Конструкция лодочки обеспечивает обтекание лодочки
кислородом и полное сжигание активированного угля с адсорбированными галогеновыми компонентами.

Ввод образца модулем РОХ

Модуль Purgeable Organic Halogens (РОХ) использует только кислород. Образец (100 мл воды) нагрева-
ют до 60 оС в закрытом контейнере. Кислород продувают через образец, и летучие галогенсодержащие
компоненты выносятся потоком кислорода и попадают в печь сжигания.

18
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Пробоотборник для жидкостей ARCHIE

При использовании автоматического пробоотборника ARCHIE необходим вертикальный модуль жидкостно-


го ввода. Разница между модулем жидкостного ввода для ручного впрыска (горизонтальный, справа) и
модулем жидкостного ввода для впрыска пробоотборником (вертикальный, слева) заключается в распо-
ложении порта инжекции.

19
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Автоподатчик для твердых образцов NEWTON

Автоподатчик для твердых проб Newton - компактный автоподатчик, работающий с кварцевыми тиглями
для образцов. В сочетании с модулем ввода с охлаждением лодочки он предназначен для введения
твердых и жидких проб в трубку сжигания. В комбинации с модулем ввода АОХ Newton используется для
измерения АОХ образцов. Поскольку тигли и фритты для анализа АОХ больше по размеру, чем для твер-
дых образцов, поворотные лотки для них отличаются (отверстия для тиглей и фритт больше). Принцип
же работы автоподатчика остается прежним.

В лотке тигель устанавливается над отверстием модуля ввода и затем падает в лодочку. Сжигание про-
изводится при перемещении лодочки в печь. При возврате лодочка сдвигается в охлаждаемую зону для
остывания. Отработанные тигли выпадают в поддон под модулем ввода пробы и накапливаются там, го-
товые к следующему анализу.

20
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

1. Исходная позиция 5. После сжигания образца лодочка сдвигается


назад к позиции сброса и охлаждается.

2. Кварцевый тигель падает в лодочку 6. Затвор отходит назад и открывает модуль

3. Затвор герметизирует модуль ввода 7. Тигель выпадает из лодочки в поддон

4. Лодочка с тиглем перемещается в печь для


сжигания

21
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Сжигание

Проба окисляется в кварцевой трубке печи при высокой температуре (обычно 1000 °C). Анализатор
XPLORER оснащен печью с двумя контролируемыми зонами нагрева.

Трубки сжигания для печи бывают нескольких видов:

 Стандартная трубка сжигания


 Трубка сжигания со встречным потоком
 Трубка сжигания с пористой перегородкой (фриттой)
 Трубка сжигания со встречным потоком с охлаждением лодочки
TM
 Трубка сжигания с двойными перегородками-фильтрами Xpro

Выбор трубки сжигания зависит от конфигурации анализатора.

Стандартная трубка сжигания

В большинстве случаев достаточно стандартной трубки сжигания. Данная трубка сжигания используется
для образцов всех видов. Обычно она используется для жидких проб в комбинации с модулем жидкост-
ного ввода. Ввод производится со скоростью около 0,6...0,8 мкл/с.

Стандартная трубка сжигания имеет один выход для потока газов. Обычно данная трубка сжигания ис-
пользуется в нефтехимии, что не требует дополнительного потока кислорода. Примеры таких примене-
ний: бензин, керосин и все органические жидкости с точками кипения в диапазоне от 60 оС и до 420 °C,
которые можно набрать шприцем. Для легких углеводородов (низкая точка начала кипения), жидкостей
с высокой точкой конца кипения (свыше 420 °C) и твердых веществ рекомендуется использовать трубку
сжигания со встречным потоком с охлаждением лодочки.

После инжекции образец возгоняется и подвергается обработке потоком кислорода. В сочетании высо-
кой температуры и избытком кислорода происходит сгорание пробы. Обычно сгорание органических об-
разцов происходит в соответствии с формулой ниже:

CaHbClc + O2  CO2 + H2O + HCl

Смесь газов сжигания (CO2, H2O, HCl) вместе с избытком кислорода выводятся через выходной штуцер
трубки сжигания.

22
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Стандартная трубка сжигания с перегородкой

Стандартная трубка сжигания с пористой перегородкой (фриттой) используется в АОХ измерениях. По-
ристая перегородка предназначена для улавливания твердых частиц и сажи, образующихся при сжига-
нии образца.

Трубка сжигания со встречным потоком

Трубка сжигания со встречным потоком (Collision Flow Tube, CFT) имеет один выход для потока газов
сжигания и один вход для подачи дополнительного кислорода в зону сжигания. Обычно, все области
применения, для которых использование стандартной трубки сжигания недостаточно, требуют использо-
вания трубки сжигания со встречным потоком. Дополнительный поток кислорода, поступающий из зад-
ней части трубки сжигания, смешивается с потоком газа в трубке сжигания в зоне начального этапа сжи-
гания. Это приводит к созданию динамической турбулентности окисляемого потока газа. В результате
окисление происходит в большей степени.

23
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Трубка сжигания со встречным потоком с охлаждением лодочки

Использование трубки сжигания со встречным потоком (CFT) в некоторых особых случаях (например,
высоковязкие нефтепродукты или твердое вещество) является единственно возможным вариантом. При
использовании модуля с охлаждением лодочки дополнительный поток кислорода обдувает тигель с об-
разцом. Если выход газов сгорания из тигля для проб замедлен, этот вторичный поток кислорода обес-
печивает продувку свежим кислородом тигля для образцов и более полное сжигание.

Трубка сжигания Xpro TM


Некоторые нефтехимические образцы могут гореть нехарактерным образом и производить сажу при сжи-
гании. Образцы, отличающиеся от ожидаемых диапазонов кипения, слишком большие объемы образцов,
неправильные программы ввода лодочки или сложные химические составы, могут способствовать неже-
лательному эффекту образования сажи. В результате частицы сажи могут осаждаться на стенках. В ко-
нечном итоге результаты могут стать менее точными из-за этого нежелательного явления. TE Instruments
разработала устойчивое и инновационное решение для решения этой проблемы: трубка сгорания XPRO
™ с двумя пористыми перегородками-фильтрами.

Первый фильтр улавливает крупные частицы, а второй фильтр собирает более мелкие частицы сажи.
Площадь поверхности и пористость обоих захватывающих фильтров тщательно определены и контроли-
руются при производстве. Фильтры предназначены не только для захвата частиц, но и для обеспечения
беспрепятственного прохода потока газов сжигания. Подобная конструкция обладает способностью к
самоочищению пористых фильтров в потоке кислорода при температуре около 1000 оС. Самоочистка оз-
начает отсутствие необходимости вмешательства человека, минимизацию частоты осмотра, интервала
замены и проверки системы после замены. Двухступенчатые пористые фильтры-перегородки - это удоб-
ное для пользователя, надежное и экономичное решение.

24
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Кондиционирование газов сжигания

Во время сжигания образуются пары воды, которая в жидком состоянии поглощает образующиеся пары
HCl, поэтому необходимо поддерживать воду в состоянии паров до удаления. Выход трубки сжигания
соединяется с обогреваемой трансферной линией, температура которой для предотвращения конденса-
ции паров воды поддерживается на уровне 200 ºС. Снаружи трансферная линия покрыта теплоизоляци-
онным покрытием (см. рисунок ниже):

Трансферная линия соединена со скруббером, заполненным серной кислотой. Дополнительный байпас-


ный поток кислорода подается в скруббер, обеспечивая постоянную продувку трансферной линии, пре-
дотвращая засасывание кислоты через трансферную линию обратно в трубку сжигания.

25
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Детектирование

Анализатор XPLORER использует микрокулонометрию для обнаружения и измерения галогенов. Кулоно-


метрическая ячейка расположена под крышкой в передней части анализатора сразу после сернокислот-
ного скруббера. Встроенная магнитная мешалка объединена с устройством охлаждения на элементах
Пельтье, что является стандартом серии XPLORER.

Эффект Пельтье — термоэлектрическое явление, при котором происходит выделение или поглощение
тепла при прохождении электрического тока в месте контакта (спая) двух разнородных проводников.

Температура титровальной ячейки может быть изменена. Вместо охлаждения титровального отделения в
целом охлаждается только алюминиевое основание ячейки, что является более эффективным. Темпера-
тура и скорость перемешивания могут быть заданы в ПО ТЕИС. Титрование происходит быстрее при сни-
жении температуры ячейки; это приводит к уменьшению времени титрования, но также увеличивает ве-
роятность перетитрования.

Принцип кулонометрического титрования

Кулонометрическое титрование - это так называемый электро-аналитический метод, основанный на


электролитическом окислении или восстановлении аналита (хлорид-ионов) в течение времени, доста-
точного для обеспечения количественного преобразования в окисленную форму. Количество электриче-
ства, затраченное на генерирование титранта, пропорционально содержанию анализируемого вещества.

В кулонометрическом титровании используется титрант, получаемый в результате в результате протека-


ния электрического тока через катод и анод. Титрование хлорид-ионов ионами серебра осуществляется в
результате электролиза (растворения под действием электрического тока) серебряного анода.

Потенциал между индикаторным электродом и электродом сравнения (Ei-r) зависит от концентрации ио-
нов серебра в электролите ячейки титрования и определяется в соответствии с уравнением Нернста:

26
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

где = разность потенциалов;


= стандартный потенциал

Равновесная концентрация ионов серебра установлена равной 10-7 Моль/л. Ионы серебра и хлорид-ионы,
которые поступают в ячейку для титрования, образуют малорастворимое соединение AgCl. Выпадение
AgCl в осадок приводит к уменьшению концентрации ионов серебра, следовательно, и к изменению (Ei-
r). Пока будет происходить изменение (Ei-r), кулонометр будет пропускать ток через цепь генератора
(катод и анод), соответственно анод будет растворяться, до тех пор, пока концентрация ионов серебра
не достигнет исходного значения.

Это будет продолжаться, пока все хлорид-ионы, попавшие в электролит, не прореагируют с ионами се-
ребра. По мере того как потенциал (Ei-r) будет приближаться к своему исходному значению, ток в цепи
генератора будет падать.

Разница потенциалов между анодом и катодом составляет:

Ei-r + Ebias,

где Ebias - фиксированный потенциал -0,315 В, который необходим для компенсации электрического со-
противления ячейки. Сумма Ei-r + Ebias приблизительно равна 0,5 В.

Кулонометрическое титрование основано на законе Фарадея. Закон Фарадея описывает зависимость ме-
жду количеством электричества, пропущенным цепь генератора, и количеством сгенерированных ионов
серебра:

где Q = количество электричества, пропущенное через электроды за время t, Кл


m = масса преобразованного вещества (моль)
F= константа Фарадея (96487 Кл/моль)
n = число электронов, участвующих в электродной реакции (здесь n = 1)
t = время титрования, с
I = ток, А (как производная времени)

При титровании образца непрерывно измеряется величина сигнала в генераторной цепи и выводится на
графике в координатах ток-время. При этом, фактически, площадь под графиком сигнала представляет
собой интеграл тока за время титрования, т.е. количество электричества (в микрокулонах), затраченное
на титрование. Исходя из количества электричества по вышеприведенному соотношению рассчитывается
количество хлора, поступившее в ячейку и, соответственно, его концентрация в образце.

27
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Схема работы титровальной ячейки

V = Вольтметр (схема измерения напряжения)


Amp = Амперметр (схема измерения тока)
RΩ RΩ = Потенциометр (схема регулировки тока)

Электроды:

R = Reference (Сравнения)
I = Indicator (Индикаторный)
А = Anode (Анод)
С = Cathode (Катод)

Электролит: Аg+ + Сl-  АgCl (s)

Анод: Ag(s)  Аg+ + е

Катод: 2Н3O+ + 2е  Н2 + 2Н2O

Кулонометрическая ячейка содержит две пары электродов:

Измерительная пара:

 Индикаторный серебряный электрод (I)


 Хлорсеребрянный электрод сравнения, Ag/AgCL (R)

Генерирующая пара:

 Серебряный анод (A)


 Платиновый катод (R)

Соответственно, кулонометр состоит из двух электрических цепей:

Измерительная цепь: В этой цепи измеряется разность потенциалов между индикаторным элек-
тродом и электродом сравнения (Ei-r)

Генерирующая цепь: При изменении разности потенциалов Ei-r между измерительным электро-
дом и электродом сравнения через генерирующую цепь пропускается элек-
трический ток, пропорциональный отклонению Ei-r от установленного зна-
чения, в результате которого происходит растворение серебряного анода и
генерирование ионов серебра.

28
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Устранение запаха уксусной кислоты

Поколение аппаратов XPLORER снабжено системой устранения запаха уксусной кислоты, обеспечивающей
отвод паров уксусной кислоты из аппарата в вентиляцию или для нейтрализации. Пары уксусной кисло-
ты, выводятся из титровальной ячейки через стеклянную трубку выхода газа. Трубка выхода газа поме-
щается в отверстие крышки титровальной ячейки:

Силиконовая трубка плотно надевается на стеклянную трубку выхода газа в титровальном отделении,
проходит внутри корпуса аппарата на выходной штуцер ¼".

Далее к этому штуцеру могут быть присоединены удлиняющая трубка с выходом в вентиляцию либо для
нейтрализации путем пропускания через раствор щелочи.

29
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Инсталляция
Инсталляция анализатора XPLORER и его дополнительных принадлежностей должна выполняться обучен-
ным на производстве и сертифицированным сервисным инженером или представителем производителя и
состоит из следующих шагов:

1. Проверка соответствия прединсталляционных требований


2. Распаковка анализатора и принадлежностей к нему
3. Установка ПО
4. Установка аппаратных средств
5. Проверка работоспособности

Данное руководство пользователя содержит краткую информацию по всем сервисным вопросам. Инстал-
ляция аппарата персоналом, не прошедшим сертификацию и обучение у производителя, может привести
к неправильной инсталляции, что будет причиной неверных результатов и может создать опасную си-
туацию. Обязательно необходимо следовать всем мерам предосторожности в данном руководстве. Пожа-
луйста, убедитесь, что информация о мерах предосторожности доступна всем пользователям, работаю-
щим с анализатором XPLORER.

Меры предосторожности при установке

Убедитесь, что следующие подготовительные требования выполнены:

 Устройство должно быть установлено в хорошо вентилируемом помеще-


нии
 Избегайте установки устройства там, где оно будет подвергаться воздей-
ствию прямого солнечного света и большим колебаниям температуры
 Температура среды должна быть в диапазоне 10 - 35 °C, влажность 20 -
80%
 Устройство должно быть установлено на твердой, гладкой и горизонталь-
ной поверхности. Размеры системы 40x28x70 см (Ш x В x Г)
 Оставляйте пространство в 10-15 см слева и справа от устройства и не
менее 5 см сзади
 Соединения для подключения кислорода и аргона (давление 3-10 бар, со-
единение /" тип Swagelok) должны быть не далее 2 метров от анализатора
 Необходим источник электрического питания, 100-240 В, 50-60 Гц, 16 A;
когда предохранитель встроен в штепсель анализатора XPLORER, он дол-
жен быть типа Slow, не менее 13 A
 Не используйте переходники
 Шнуры и трубки должны быть на достаточном расстоянии от печи и выхо-
да

Предупреждение
Некорректно заземленное или незаземленное устройство может вызвать удар
током.

30
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Требования к месту установки

Все требования к месту установки в Руководстве по подготовке установки должны быть выполнены,
включая размер поверхности для установки, температуру в лаборатории, качество газа или специфика-
ции ПК. Наиболее важные требования указаны в данном руководстве, для более подробной информации
смотрите Руководство по подготовке установки.

Место установки

Проверьте место планируемой установки оборудования. Обратите особое внимание на габариты, рас-
стояние до источников газа и электрического питания.

Параметры среды

Температура транспортировки/ хранения от -20 °C до 60 °C


Температура во время работы от 20 °C до 30 °C
Относительная влажности от 20 до 80 %, без конденсации
Мощность (макс) 1150 Вт
Высота над уровнем моря < 2000 м
Категория загрязнения 2*
Класс установки II**
* обычно происходит только непроводящее загрязнение. Можно ожидать временной проводимости при конденсации
** Класс установки это категория, присваиваемая по импульсным помехам на линии питания.

Минимальные требования к ПК

При заказе анализатора вместе с ПК, ПО TEIS устанавливается на ПК, соответствующем спецификации.
При использовании ПК заказчика соблюдайте минимальные требования, указанные в Руководстве по
подготовке установки или Руководстве пользователя TEIS 2.

31
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Распаковка

Анализатор и все дополнительные принадлежности должны быть распакованы представителем произво-


дителя.

Только авторизованный сервисный персонал допускается к распаковке


оборудования.

Проверьте на предмет повреждений во время транспортировки. Сообщите о повреждениях в TE Instru-


ments. Анализатор XPLORER поставляется с накладной. Пожалуйста, сверьте содержимое поставки с на-
кладной, отметьте любые расхождения и свяжитесь с TE Instruments, если необходимо. Не начинайте
установку при наличии сломанных или дефектных деталей.

Сломанные или дефектные детали, принадлежности или расходные мате-


риалы могут повлиять на измерение, вызвать повреждение устройства и
создать опасную ситуацию. Не используйте материалы в целях, отличных
от указанных.

Распакуйте все элементы и отметьте их в накладной. После этого можно переходить собственно к уста-
новке.

Установка ПО

Установка ПО (TEIS) выполняется сертифицированным сервисным инженером или представителем про-


изводителя во время установки.

Установка аппаратных средств

Установка анализатора XPLORER и его дополнительных принадлежностей должна выполняться сертифи-


цированным сервисным инженером или представителем производителя.

Только сертифицированные сервисные инженеры или представители про-


изводителя должны производить установку.

Сервисный инженер получает Руководство по Установке для подробной информации по установке.


Процедуры обращения с принадлежностями, стеклянными деталями и другими частями анализатора
XPLORER описываются в данном Руководстве пользователя.

Приемка инсталляции

Когда анализатор XPLORER успешно установлен, и пользователи обучены, можно подписывать приемку
инсталляции. Для каждой инсталляции могут быть особые требования.

32
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

ПО Trace Elemental Instruments Software (TEIS)


Все анализаторы используют ПО TEIS (Trace Elemental Instruments Software). В данном Руководстве поль-
зователя описывается базовый функционал ПО TEIS 2. Полное описание работы с ПО содержится в Ру-
ководстве пользователя TEIS 2. Во время установки и тренинга у производителя будут объяснены
главы, относящиеся к анализатору и его принадлежностям.

Экран авторизации

TEIS 2 можно запустить, дважды кликнув на ярлык TEIS 2, который имеется на рабочем столе.

Для входа в программу TEIS 2 требуется авторизация. По умолчанию предусмотрены уровни пользовате-
лей Guest, Analyst и Lab manager. Установки по умолчанию не требуют пароля для пользователя
Analyst и Lab manager, это можно изменить, войдя в систему как Lab manager или Service engineer.

Временный (разовый) доступ уровня сервисного инженера

Возможны ситуации, когда для получения правильных результатов требуется настройка параметра в ПО,
но требуемый параметр можно изменить только на уровне доступа сервисного инженера. Для получения
такого доступа необходимо запросить временный пароль. Свяжитесь с вашим местным представителем
TE Instrument для более подробной информации.

При запуске ПО на экране выводятся несколько закладок с соответствующими функциями.

33
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Меню Статус системы

В закладке меню Статус системы отображается текущее состояние анализатора и его мо-
дулей (цветные индикаторы статуса в левой части экрана) и аналитический сигнал с кулонометра (в пра-
вой части).

Индикаторы состояния

Индикаторы состояния используются для указания статуса анализатора и его компонентов.

Индикаторы имеют четыре цветовых состояния: синий, зеленый, желтый и красный.

Текущий статус системы отображается многоцветным индикатором на передней панели самого анализа-
тора.

Зеленый

Зеленый цвет индикаторов указывает, что анализатор исправен готов к работе.

34
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Желтый

Желтый статус индикаторов указывает, что один или более параметр анализатора XPLORER находится вне
установленного диапазона.

Наведение курсора на индикатор желтого цвета приведет к выводу информации о том, какой параметр
находится вне диапазона. Пример ниже показывает, что одна из зон печи не достигла необходимой тем-
пературы, а также отсутствует подача газов:

Синий

Синий цвет индикаторов указывает, что анализатор XPLORER занят анализом образца.

35
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Визуальный статус устройств

Ha закладке Визуальный статус устройств можно следить за некоторыми пара-


метрами и установками анализатора, например, температурами печей, положением перемещаемых час-
тей анализатора, если кликнуть на закладку XPLORER (см ниже).

Параметры кулонометра и титровальной ячейки отображаются при нажатии на закладку Кулонометр:

36
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Диспетчер задач

В закладке Диспетчер задач отображаются все активные задачи (группы образцов), выполненные сис-
темные методы, а также все задачи, запущенные за последние 24 ч.

Метод запуска

Системный метод инициализации анализатора выполняется автоматически при запуске ПО ТЕИС и при
включенном анализаторе. Выполнение метода запуска обеспечивает инициализацию схемы анализатора,
прогрев зон печи до заданных температур (в большинстве случаев это 1000 °C), подачу газов, подготов-
ку кулонометра к анализу. После выхода на режим выждите до начала измерений не менее 15 минут для
стабилизации показаний.

Если анализатор был переведен в режим ожидания или выключен выполнением системного метода вы-
ключения, для повторного запуска анализатора подготовки XPLORER к работе необходимо запустить метод
инициализации вручную. Для этого перейдите в Диспетчер задач и кликните на Системный метод.
Выберите из выпадающего списка Запуск системы и кликните на Добавить метод.

В очередь Диспетчера задач будет добавлен метод Startup System со статусом Ожидание. Используй-
те кнопку Старт для запуска системы.

Система готова к работе, если все индикаторы на экране Статус системы зеленые.

Режим ожидания

В режиме ожидания температура печей устанавливается на пониженное значение (800 °C), прекращает-
ся работа кулонометра и отключается подача газов. Режим ожидания используется при длительных пе-
рерывах в работе (более 2-3 часов) для увеличения ресурса печи, трубки сжигания, сокращения расхо-
дов газов и времени подготовки к работе при следующем запуске. Выбор режима ожидания осуществля-
ется аналогично методу запуска системы, описанному выше.

Если был запущен режим ожидания, для возобновления работы и анализа образ-
цов анализатор необходимо вновь активизировать, используя системный метод
запуска.

37
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Выключение анализатора

Процедура выключения анализатора аналогична переводу в режим ожидания, за исключением того, что
температура печи устанавливается на 20 °C. Данный метод используется, когда анализатор не работает
в течение длительного периода. Перед выключением анализатора от сети питания всегда необходимо
выполнить системный метод выключения.

Перевод анализатора в режим ожидания в период неиспользования анализатора


продлевает срок службы трубки сжигания и печи. Охлаждение трубки сжигания до
комнатной температуры и повторное нагревание приводит к перекристаллизации
кварцевой трубки сжигания и делает более вероятным разрушение ее разрушение.

Редактор образцов

Редактор образцов управляет образцами, которые предстоит измерить, а также


уже измеренными образцами.

Редактор образцов позволяет создавать группы образцов и добавлять образцы в уже созданные группы,
управлять данными для расчета образцов и вручную корректировать базовую линию при интегрировании
образцов. Информацию по функциям менеджера образцов можно найти в Руководстве пользователя
TEIS 2.

Создание группы образцов

Создание группы проб можно осуществить, кликнув на символ Создать группу образцов в закладке
Диспетчер задач или Редактор образцов.

Появится всплывающее окно, запрашивающее название для новой группы:

Можно как выбрать название в раскрывающемся списке, так и ввести новое название в поле и нажать
Ok.

38
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Заполните все необходимые параметры полей перед проведением измерений, после чего нажмите Соз-
дать образцы или Создать и добавить образцы.

Более подробную информацию об отдельных параметрах можно найти в Руководстве пользователя


TEIS 2, которое также содержит больше информации об измерении образцов, изменению порядка групп
проб и прочим функциям Диспетчера задач.

39
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Создание новой калибровки

Микрокулонометрический метод измерения галогенов, реализованный в XPLORER,


является абсолютным и не требует калибровки анализатора перед проведением
измерений. Тем не менее, возможность калибровки анализатора существует и мо-
жет быть проведена, например, в целях повышения точности результатов или уче-
та особенностей матрицы анализируемых образцов.

Для создания новой калибровки следуйте процедуре, аналогичной созданию группы образцов; создайте
группу образцов, при этом для типа группы образцов выберите из списка тип образца - Калибровка:

Для получения более подробной информации смотрите Руководство пользователя TEIS 2.

40
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Измерение образца

В качестве примера описана работа с модулем жидкостного ввода (ЕОХ) с ручным вводом образца шпри-
цем.

Убедитесь, что создана группа образцов, которые необходимо измерить (смотрите предыдущие главы
данного Руководства). Группа образцов отображается со статусом Ожидание (желтый цвет). При запус-
ке очереди в работу анализатор под управлением ПО измеряет все группы образцов со статусом ожида-
ния. Если в очереди больше одной группы образцов, то анализ начинается с верхней в списке группы.
Убедитесь, что группа с образцом, который необходимо измерить, первая в списке, передвинув ее в спи-
ске вверх, либо установив оставшиеся группы проб в режим удержания, нажав на значок паузы напротив
соответствующей группы. Более подробную информацию об упомянутых функциях можно найти в Руко-
водстве пользователя TEIS 2.

Нажмите на кнопку Старт для начала выполнения измерения.

Дождитесь появления всплывающего окна, которое укажет, когда следует ввести образец.

Вставьте иглу шприца в септу модуля ввода жидких образцов и установите шприц на подставку. Нажми-
те Ok во всплывающем окне.

При использовании автосемплеров (ARCHIE или NEWTON) ПО не выводит всплываю-


щий экран, ПО начинает выполнение группы проб или групп проб, находящихся в
ПО в режиме ожидания.

41
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Проверка анализатора XPLORER


Анализатор был полностью проверен и протестирован производителем. Ввиду транспортировки и разных
условий в лабораториях, где устанавливается анализатор, некоторые параметры нужно проверять во
время установки модулей. Описанные ниже проверки также можно использовать при (возможном) появ-
лении неисправностей. Для более подробной информации смотрите Руководство по устранению не-
поладок.

Проверка расхода газов на линии ввода образцов

Выполните запуск анализатора и убедитесь, что метод запуска анализатора отработал успешно (статус
Выполнено (зеленый) для включения нагрева печи и подачи газов. Для проверки расхода полностью
прогревать печь необязательно, но желательно. Температура влияет на герметичность некоторых соеди-
нений, поэтому рекомендуется проверять расходы газов при рабочей температуре.

Убедитесь, что давление на линиях подачи газа соответствует 4-6 бар. Если да, откройте линии подачи
газа. Подключите ручной расходомер к выходу аргона (гелия) на боковой стенке аппарата:

Стандартная скорость подачи аргона (гелия) в модуль ввода - около 100 мл/мин. Если расход настроен
неверно, внутренний регулятор давления анализатора XPLORER требует настройки. Обычно давление по-
сле регулятора давления анализатора должно быть в диапазоне 2.0 - 2.4 бар. Настройте это давление
так, чтобы показания расхода аргона (гелия) были на уровне 100 мл/мин.

Аналогичным образом проверьте подачу кислорода. Обычно достаточно проверить расход кислород для
модуля ввода пробы (около 300 мл/мин). Параметры расхода, заданные при тестировании на производ-
стве, можно найти в отчете испытания (Test Report), поставляемым с анализатором.

42
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Проверка суммарного расхода


Измерьте суммарный поток газов на выходе из скруббера. Для анализатора XPLORER с трубкой сжигания
со встречным потоком (с жидкостным модулем ввода или модулем ввода образцов лодочкой) при уста-
новленных параметрах расхода аргона (гелия) 100 мл/мин и потока кислорода на подаче образца 300
мл/мин суммарный расход на выходе из скруббера должен составлять величину около 550 мл/мин.

Допустимые отклонения по всем величинам расходов должны быть не более ±10%.

Значительное отклонение суммарного расхода от этой величины может свидетельствовать о наличии


проблем в тракте подачи и транспортировке газов.

Проверка на утечки

При отсутствии портативного расходомера можно провести простые тесты для проверки наличия утечек
в газовом тракте анализатора.

Убедитесь, что через скруббер проходят пузырька газа. Откройте затвор (выдвиньте модуль ввода в сер-
висную позицию). Количество пузырьков газа должно резко уменьшиться до единичных пузьрьков за се-
кунду. Закройте модуль ввода. Количество пузырьков должно резко возрасти.

Отсоедините трубку ввода газа от скруббера в титровальную ячейку, оставив ее подключенной к скруб-
беру. Прижмите палец к выходному срезу трубки. Количество пузьрьков должно резко уменьшится до
нескольких в секунду, при этом должно ощущаться увеличение давления в трубке.

43
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Если при выдвинутом модуле ввода пузырьки газа проходят через скруббер, а при его закрывании их
количество значительно не увеличивается (расход не меняется), это говорит о возможной утечке в сис-
теме.

Следует иметь ввиду, что достаточно надежные сведения о наличии утечек можно получит только при
использовании расходомера.

Проверка кондиционирования газов сжигания

Кондиционирование газов сжигания в XPLORER проводится в 2-х узлах:

- Трансферная линия
- Сернокислотный скруббер

Трансферная линия находится внутри аппарата и соединяет выход трубки сжигания со скруббером.
Трансферная линия обогревается с контролем температуры до величины по умолчанию 200 оС для пре-
дотвращения конденсации паров воды в трубке. Фактическая температура может быть проверена в раз-
деле Визуальный статус устройств, вкладка XPLORER.

44
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Подключение дополнительных аксессуаров


Анализатор XPLORER может быть оснащен некоторыми дополнительными аксессуарами, например, авто-
матическим пробоотборником (автосемплером). Каждая из этих дополнительных принадлежностей авто-
матически распознается TEIS, и драйверы устанавливаются. Для некоторых дополнительных принадлеж-
ностей (например, ARCHIE) необходимо подготовить Windows 7 с последними обновлениями для Windows.

Установка новых дополнительных аксессуаров

Новые дополнительные аксессуары должны быть установлены обученным у производителя сервисным


инженером или представителем TE Instruments.

Повторное подключение дополнительных аксессуаров

В случае повторного подключения дополнительных аксессуаров к ПО, они будут распознаны автоматиче-
ски. Просмотрите следующие инструкции, чтобы убедиться, что аксессуары работают корректно. Допол-
нительную информацию о функциях ПО можно найти в Руководстве пользователя TEIS 2.

Убедитесь, что XPLORER и PC включены. Запустите ПО, дважды кликнув по его иконке TEIS 2 на рабочем
столе. Войдите в программу.

ПО TEIS автоматически определяет модули, подключенные к анализатору XPLORER. Перечень устройств,


обнаруженных TEIS, отображаются в Статусе системы в разделе Статус устройств. Ниже приведена
конфигурация анализатора для примера, реальная конфигурация и, соответственно, используемого обо-
рудования, может отличаться.

ПО ТЕИС автоматически определяет все подключаемое оборудование, за исключением модуля ввода ло-
дочкой и по умолчанию устанавливает модуль ввода лодочкой, если не удается обнаружить иных под-
ключенных устройств.

45
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Пояснения к различным узлам XPLORER


Точная конфигурация анализатора XPLORER отличается от одному устройства к другому, и выбирается при
заказе для соответствия требованиям заказчика. Соответственно, не все детали, описанные далее, будут
у вашего устройства или потребуются для установки. Смотрите нужные вам разделы руководства, при-
менимые к вашему анализатору. Помните, что возможно наличие некоторых опций, которые нельзя ис-
пользовать одновременно, например, модуль жидкостного ввода и модуля ввода с лодочкой.

Трубки сжигания

Печь может сильно нагреваться, более чем до 1000 °С.

Существует 4 разных вида трубок сжигания:

 Стандартная трубка сжигания


 Стандартная трубка сжигания с фриттой (перегородкой)
 Трубка сжигания со встречным потоком
 Трубка сжигания со встречным потоком с охлаждением лодочки

Выбор трубки сжигания зависит от конфигурации анализатора и/или области применения.

Стандартная трубка сжигания

1. Перед установкой трубки печи убедитесь, что уплотнительное кольцо затвора (CON102000) правиль-
но установлено на трубке сжигания. Кольцо выделено розовым на рисунке ниже.

2. Вдвиньте трубку сжигания в печь, это должно происходить без затруднений.

46
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

3. Правильно разместите трубку сжигания, штифт на металлической части должен быть вверху и войти
в соответствующее отверстие на анализаторе XPLORER. Место установки штифта обведено окружно-
стью на рисунке выше.

4. Разместите резьбовое кольцо с накатанной поверхностью на трубке сжигания и затяните его от руки,
поворачивая по часовой стрелке. Кольцо выделено на рисунке ниже.

Стандартная трубка сжигания с пористой фриттой


Стандартная трубка сжигания с пористой фриттой используется в АОХ измерениях. Пористая перегород-
ка предназначена для улавливания твердых частиц и сажи, образующейся при сжигании образца.

Трубка сжигания со встречным потоком


Трубка сжигания со встречным потоком (Collision Flow Tube) имеет один выход для потока газов сжига-
ния и один вход для подачи дополнительного кислорода в зону сжигания. Обычно, все области примене-
ния, для которых использование стандартной трубки сжигания недостаточно, требуют использования
трубки сжигания со встречным потоком (CFT). Дополнительный поток кислорода, поступающий из задней
части трубки сжигания, сталкивается с потоком газа в трубке сжигания в зоне начального этапа сжига-
ния. Это приводит к созданию динамической турбулентности окисляемого потока газа. В результате
окисление происходит с большей силой.

Установка трубки сжигания со встречным потоком аналогична установке стандартной трубки сжигания.

47
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Трубка сжигания со встречным потоком с охлаждением лодочки

1. Перед установкой трубки сжигания убедитесь, что уплотнительное кольцо створки (CON102000) раз-
мещено вокруг трубки печи правильно, его положение выделено на рисунке ниже.

2. Вставьте трубку сжигания в печь, это должно происходить без затруднений.

3. Правильно разместите трубку печи, охлаждаемая часть должна быть расположена ближе к выходу
вентилятора. Положение трубки сжигания показано на рисунке выше

4. Поочередно затяните 2 винта, и убедитесь в хорошем соединении. Место винтов указано на рисунке
выше.

5. Подключите трубку печи с разъемом для кислорода к анализатору XPLORER. Место разъема на анали-
заторе XPLORER показано на рисунке выше.

48
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Жидкие образцы

Модуль ввода жидких образцов (EOX) используется для измерения невязких органических жидких образ-
цов с конечной точкой кипения в 420 °С (например, дизельное топливо, бензин, ксилол и т.д.). Невязкие
означает, что пробу легко набрать в шприц для ручного впрыска или шприц пробоотборника ARCHIE. Мо-
дуль жидкостного ввода используется для измерения описанных жидких проб.

Модуль жидкостного ввода может сильно нагреваться, свыше 500 °С.


Модуль жидкостного ввода соединен с печью, печь может нагреваться до темпера-
туры свыше 1000 °С.

Есть 4 разных вида модулей жидкостного ввода:

 Модуль жидкостного ввода вертикальный (для автоматического впрыска при помощи автосемплера
для жидкостей ARCHIE)
 Модуль жидкостного ввода вертикальный малый (для автоматического впрыска при помощи авто-
семплера для жидкостей ARCHIE)
 Модуль жидкостного ввода горизонтальный (для ручного впрыска)
 Модуль жидкостного ввода горизонтальный малый (для ручного впрыска)

Трубка сжигания со встречным потоком с охлаждением лодочки имеет небольшое отверстие для разме-
щения модуля жидкостного ввода, в результате чего с данной трубкой сжигания используются ТОЛЬКО
малый вертикальный и горизонтальный модули жидкостного ввода.

49
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Установка акселератора потока кислорода

Вертикальный и горизонтальные модули жидкостного ввода требуют акселератора (ускорителя) потока


кислорода при использовании в сочетании со стандартной трубкой сжигания и трубкой сжигания со
встречным потоком БЕЗ охлаждения лодочки.

При проведении работ с модулем жидкостного ввода убедитесь, что вы держите его под углом стеклян-
ной частью вверх так, чтобы акселератор потока кислорода не мог соскользнуть при установке.

Возьмите акселератор потока кислорода и оденьте его на стеклянную часть модуля жидкостного ввода,
пока он не упрется во внутреннюю часть модуля. Убедитесь, что расширяющийся конец акселератор по-
тока кислорода расположен на дальнем конце модуля.

После установки акселератор потока кислорода модуль жидкостного ввода можно разместить на анали-
заторе XPLORER.

Установка модуля жидкостного ввода

Все модули жидкостного ввода используют аналогичную процедуру установки. Убедитесь, что вы разме-
щаете правильный тип модуля жидкостного ввода (например, вертикальный модуль жидкостного ввода
при работе с пробоотборником ARCHIE) и что акселератор потока кислорода установлен, если это необхо-
димо.

Удалите предыдущий установленный модуль, если это необходимо.

Убедитесь, что установлена нужная для применения трубка сжигания. Убедитесь, что уплотнительное
кольцо затвора правильно установлено на трубке сжигания.

Перейдите во вкладку Визуальный статус устройств и переведите затвор в сервисное положение,


выбрав Переместить затвор в сервисное положение в выпадающем меню.

50
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Поместите модуль жидкостного ввода на опору, обратите внимание, чтобы штифт правильно располагал-
ся в основании затвора. Подключите газы от анализатора XPLORER к модулю жидкостного ввода.

Подключите разъем модуля жидкостного ввода к анализатору XPLORER.

Через 5-10 секунд после подключения разъема модуля ввода модуль должен быть распознан ПО и за-
крыться.

Убедитесь визуально, что модуль размещен прямо по оси трубки сжигания так, чтобы стеклянная часть
модуля ввода или ускорителя потока кислорода (как показано на рисунке ниже) не касались края стенок
трубки сжигания. При необходимости направьте его, придерживая вручную металлическую часть модуля
ввода при закрывании.

51
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Большую степень регулировки можно осуществить, отрегулировав винт настройки на опоре затвора.

Если модуль жидкостного ввода жидкостей не был автоматически не распознан ПО, кликните на Поиск
устройств на вкладке Визуальный статус устройств.

В большинстве случаев ПО автоматически обновляет коэффициент температурной калибровки модуля


жидкостного ввода. При необходимости ввода коэффициента вручную, откройте меню Редактор мето-
дов и выберите Liquidshead Startup method в выпадающем меню. На вкладке User parameters най-
дите пункт Liquids head A factor. Изменение данного коэффициента изменяет коэффициент темпера-
турной калибровки для конкретного модуля жидкостного ввода. Этот параметр указан в сертификате на
модуль ввода и, дополнительно, в заводском тест-репорте

При установке модуля жидкостного ввода проверьте подачу газа. Смотрите раздел Проверка расходов
газов.

При использовании ручного модуля жидкостного ввода убедитесь, что вы установили опору шприца и
толкатель шприца.

Поместите толкатель шприца на опору лодочки, соберите опору шприца на пластине устройства для
ввода пробы, используя детали а, b и с.

52
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Твердые и жидкие образцы

Модуль ввода для твердых веществ используется для измерения твердых веществ или вязких и/или об-
ладающих высокой точкой кипения органических проб (например, смазок, сырой нефти, мазутов и т.д.).

Модуль ввода для твердых веществ соединяется с печью, печь может сильно на-
греваться более чем до 1000 °C.

Анализаторы XPLORER могут использовать два типа лодочек. Твердые вещества вводятся вручную или
через пробоотборник для твердых проб NEWTON. Жидкости также можно впрыскивать через порт ввода в
тигель, уже размещенный в лодочке, также вручную или пробоотборником для жидкостей ARCHIE.

CON100150: Лодочка для малых тиглей образцов. Данная лодочка подходит для ввода только вручную
или через модуль ARCHIE.

CON100151: Лодочка для малых тиглей с криволинейной поверхностью. Данная лодочка подходит для
ввода вручную и через автоматические пробоотборники (NEWTON, ARCHIE).

53
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Установка модуля ввода твердых образцов

Установка модуля ввода для твердых образцов аналогична для всех лодочек.

 Снимите предварительно установленный модуль жидкостного ввода, если это необходимо


 Убедитесь, что установлена нужная трубка сжигания
 В ПО перейдите на вкладку Визуальный статус устройств и переведите затвор в сервисное по-
ложение, выбрав Переместить затвор в сервисное положение в меню и нажав Выполнить
 Поместите уплотнительное кольцо на затвор модуля ввода

 Надвиньте вручную затвор на направляющую трубку лодочки.

 Подключите трубку подачи аргона к направляющей трубке лодочки.

54
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

 Поместите лодочку в направляющую трубку. Вдвиньте ее до металлической части трубки.

Будьте внимательны при поднятии всего блока. Лодочка свободно входит в


модуль, поэтому наклоните модуль слегка вверх при транспортировке, чтобы
избежать выпадения лодочки.

 Поместите собранный модуль в анализатор XPLORER

 Закрутите резьбовую часть направляющей трубки лодочки в трубку сжигания, не затягивайте ее


полностью в этот момент, соедините свободно. Дайте направляющей трубке не менее 15 минут для
уравновешивания с температурой трубки сжигания.

Не затягивайте направляющую трубку лодочки полностью в этот момент, со-


едините свободно. Дайте направляющей трубке не менее 15 минут для на-
гревания. Это позволит избежать температурных напряжений в месте соеди-
нения.

55
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

 Подключите трубку подачи аргона

 Подключите трубку подачи кислорода

 После того, как направляющая трубка лодочки свободно присоединена в течение 15 минут, плотно
прикрутите ее вручную к трубке сжигания

56
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Адсорбируемые органические галогены (АОХ)

Адсорбируемые органические галогены (AOX) являются мерой общего количества галогенов, хлора, бро-
ма и йода, связанных с растворенными или взвешенными органическими веществами в воде, сточных
водах и осадке сточных вод.

Органические галогениды определяются путем адсорбции на активированном угле, промывания адсор-


бированного образца и активированного угля для удаления неорганического галогенида, сжигания об-
разца и активированного угля с образованием галогенида водорода и титрования галогенида водорода с
помощью XPLORER.

Для измерения адсорбируемых органических галогенов (AOX) используется модуль AOX. Все остальные
типы образцов измеряются с помощью другого модуля ввода, дополнительные сведения смотрите в со-
ответствующей главе о модуле ввода.

Модуль AOX соединен с печью. Печь может быть очень горячей, более
1000 °C.

В XPLORER можно использовать два разных вида лодочек. Образцы AOХ вводятся вручную или с помощью
пробоотборника NEWTON.

CON100100: Лодочка AOX, тигли и фритты. Эта лодочка предназначена только для ручного ввода.

CON100101: Лодочка AOX с изогнутым краем, тигли и фритты. Эта лодочка предназначена для
ручного и автоматического ввода (пробоотборник N EWTON).

Установка модуля АОХ

Установка модуля AOX одинаковая для любой имеющейся лодочки. Вся процедура такая же, как для ус-
тановки модуля твердых веществ, за исключением соединений для газов. В модуле AOX используется
только кислород, соединение для кислорода находится в начале (спереди) модуля (где при использова-
нии модуля твердых веществ расположено соединение для аргона/гелия).

57
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Подготовка образца

Для подготовки образцов AOX существуют два разных метода:

 Групповой метод.
 Колоночный метод.

Оба метода основаны на одном принципе, когда речь идет об отборе проб, сохранении образцов и ана-
лизе, которые требуются до подготовки образца.

Отбор образцов

Удаление активного хлора

Хранение при 4 °C

Анализ общего углерода


• > 10 мг/л разбавление образца

Определение неорганического хлорида


• > 1000 мг/л разбавление образца

Выбрать метод
• Групповой метод
• Колонный метод

58
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Групповой метод

Для группового метода потребуется нескольких деталей. За исключением механического шейкера, все
детали можно получить от TE Instruments.

SYS200000
XPREP-3, универсальная фильтровальная установка.

C0N100500
Кварцевая фритта XPLORER, 3 штуки.
(Также имеются в наличии другие детали, дополнительные
сведения смотрите в главе Детали).

PRT102300
Коническая колба с пробкой, 250 мл, 5 штук

PRT101700
Ложечка из нержавеющей стали для активированного угля

PRT102100
Чашка Петри (Ø 10 см)

PRT101900
Пинцет

59
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

CON100700
Активированный уголь, групповой метод AOХ

Для группового метода потребуется нескольких растворов:

 Концентрированная азотная кислота, HNO 3, 65 %.


 10 М раствор азотной кислоты (HNO3).
Приготовление: отмерить пипеткой 69,2 мл азотной кислоты, 65 % (HNO3) в 100 мл воды (мерная лабораторная колба).

 0,2 М исходный раствор нитрата.


Приготовление: в мерной колбе объемом 1 литр растворить 17 г NaNO3 примерно в 100 мл лабораторной воды, добавить 1,4
мл азотной кислоты (концентрированной) и разбавить до метки лабораторной водой.

 Нитратный промывной раствор.


Приготовление: разбавить 50 мл исходного раствора нитрата лабораторной водой до 1000 мл.

 Маточный раствор П-хлорфенола (200 мг Cl/л).


Приготовление: Растворить 725,2 мг п-хлорфенола, 4-ClC6H4OH, в 1000 мл воды. Исходный раствор также имеется в нали-
чии для заказа в виде готового стандартного раствора.

 Стандартный раствор П-хлорфенола (1 мг Cl/л).


Приготовление: отмерить пипеткой 5 мл исходного раствора 200 мл Cl/L в мерную колбу объемом 1000 мл и разбавить до
метки лабораторной водой.

Перед выполнением фактической подготовки образца следует убедиться, что приготовлены все необхо-
димые детали и растворы.

1-й этап

Поместить соответствующий объем образца (при необхо-


димости разбавленного), например, в колбу Эрленмейера
объемом 100 мл.

2-й этап

Добавить 5 мл исходного раствора нитрата в аликвоту об-


разца и убедиться, что pH равен 2.

60
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

3-й этап

Добавить с помощью ложечки 50 мг активированного угля.

4-й этап

С помощью механического шейкера выполнить встряхива-


ние суспензии не менее 1 часа.

5-й этап

Очистить кварцевые фритты в XPLORER.


С помощью программного обеспечения выполнить метод
Clean Cup [Очистить тигель].
Дополнительные сведения смотрите в Руководстве поль-
зователя программного обеспечения.

Создать новую таблицу образцов в программном обеспече-


нии для измерения образцов. Следует ввести правильную
информацию, дополнительные сведения смотрите в Руко-
водстве пользователя программного обеспечения.

6-й этап

Собрать чистые фритты из XPLORER, используя чашку Пет-


ри и пинцет для сбора тиглей/фритт.

7-й этап

Поместить фритту в держатель фритты XPREP-3.

61
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

8-й этап

Ввернуть держатель фритты с фриттой в бутылку с образ-


цом XPREP-3.

9-й этап

Перенести суспензию в бутылке с образцом для фильтра-


ции раствора через кварцевый фильтр. Промыть водой
весь активированный уголь.

10-й этап

Поместить навинчивающийся колпачок на верхнюю часть


бутылки и подсоединить газовую трубку к навинчивающе-
муся колпачку.

В этот момент подача газа должна быть открыта.

11-й этап

Отсоединить навинчивающийся колпачок и промыть акти-


вированный уголь нитратным промывным раствором объе-
мом 25 мл.

62
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

12-й этап

Снова подсоединить навинчивающийся колпачок и газовую


трубку.

13-й этап

Отсоединить навинчивающийся колпачок и промыть акти-


вированный уголь лабораторной водой объемом 25 мл.

14-й этап

Снова подсоединить навинчивающийся колпачок и газовую


трубку, затем просушить активированный уголь потоком
воздуха.

15-й этап

Взять фритту из держателя и поместить ее в автоматиче-


ский пробоотборник NEWTON или использовать ручной мо-
дуль AOХ.

Теперь образец готов к проведению анализа. Дополнитель-


ные сведения смотрите в Руководстве пользователя про-
граммного обеспечения.

63
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Колоночный метод

В колоночном методе используются те же растворы, что и в групповом методе, дополнительные сведе-


ния смотрите в главе «Групповой метод». Применяется установка для приготовления образца X PREP-A6
или XPREP-A12, принцип действия обеих установок одинаковый.

1-й этап

Подсоединить торцевую крышку колонки к дер-


жателю колонок.

Не забудьте установить уплотнительное


кольцо.

2-й этап
1-я колонка
Поместить первую колонку в держатель колонок.

3-й этап
2-я колонка
Поместить уплотнительное кольцо сверху первой
колонки и установить вторую колонку поверх уп-
лотнительного кольца.

64
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

4-й этап

Подсоединить вставку с винтом к держателю ко-


лонок.

Не забудьте установить уплотнительное


кольцо.

5-й этап

Подсоединить собранный держатель колонок с ус-


тановленными в нем колонками к держателю фрит-
ты XPREP-3.

6-й этап

Поместить соответствующий объем образца (при


необходимости разбавленный), например. 100 мл,
в бутылку XPREP, pH образца должен быть равен 2.

7-й этап

Подсоединить к бутылке навинчивающийся колпа-


чок со штыревым быстроразъемным соединением.

65
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

8-й этап

Подсоединить гнездовое быстроразъемное соеди-


нение к навинчивающемуся колпачку.

9-й этап Регулировка давления

Открыть подачу аргона. Поток над колонками дол-


жен составлять 3 мл/мин. При необходимости сле-
дует отрегулировать давление в бутылке.

10-й этап

Промыть активированный уголь лабораторной во-


дой объемом 25 мл.

11-й этап

Очистить кварцевые фритты в XPLORER.


С помощью программного обеспечения выполнить
метод Clean Cup [Очистить тигель].
Дополнительные сведения смотрите в Руково-
дстве пользователя программного обеспечения.

Создать новую таблицу образцов в программном


обеспечении для измерения образцов. Следует
ввести правильную информацию, дополнительные
сведения смотрите в Руководстве пользователя
программного обеспечения.

66
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

12-й этап

Собрать чистые чашки из XPLORER, используя чаш-


ку Петри и пинцет для сбора чашек.

13-й этап

Вынуть колонки из держателя.

14-й этап

Поместить колонку в инструмент для извлечения.

15-й этап

Извлечь активированный уголь в чашку. Обе ко-


лонки можно поместить в одну чашку или в две от-
дельные чашки.

16-й этап

Взять фритту из держателя и поместить ее в авто-


матический пробоотборник NEWTON или использо-
вать ручной модуль AOХ.

Теперь образец готов к проведению анализа. До-


полнительные сведения смотрите в Руководстве
пользователя программного обеспечения.

67
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Экстрагируемые органические галогены (EOX)

Экстрагируемые органические галогены (EOX) являются мерой содержания нелетучих галогенов, хлора,
брома и йода, которые экстрагируются петролейным эфиром и ацетоном из образца.

Образец экстрагируют с использованием ацетона/петролейного эфира. Часть экстракта впрыскивается в


печь с температурой 1000 °С, где органические галогены превращаются в соответствующие галогениды
водорода, которые затем измеряются с помощью микрокулонометрии.

Для измерения экстрагируемых органических галогенов (EOX) используется жидкостной модуль ввода.
Можно использовать как горизонтальный полуавтоматический ввод образца шприцем, так и вертикаль-
ный ввод в сочетании с пробоотборником ARCHIE, дополнительные сведения смотрите в соответствующей
главе о модуле ввода.

Модуль жидкостного ввода может очень сильно нагреваться, более 500 °C.
Модуль жидкостей соединен с печью. Печь может быть очень горячей, более
1000 °C.

Для метода EOX потребуется несколько растворов:

 Петролейный эфир, диапазон кипения 40–60 °С.


 Безводный сульфат натрия, Na2SO4
 Н-гексадекан.
 Алдрин, C12H8Cl6, с чистотой> 95 %.
 Исходный раствор алдрина, 1000 мг Cl/л.
Приготовление: растворить 428,9 мг алдрина в 200 мл н-гексана и разбавить до 250 мл н-гексаном. Исходный раствор так-
же имеется в наличии для заказа в виде готового стандартного раствора.

 Стандартный раствор алдрина, 100 мг Cl/л.


Приготовление: отмерить пипеткой 10 мл исходного раствора алдрина в мерную колбу объемом 100 мл и заполнить до 100
мл смесью н-гексана/гексадекана.

 Ацетон.

68
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Отбор образцов почвы для EOX

Отбор образцов

Образец 50 мг

Добавить 100 мл ацетона

Встряхивать в течение
10 минут

Добавить 100 мл н-гексана


или петролейного эфира

100 мл экстрагировать в
разделительной воронке

Добавить 200 мл воды

Встряхивать в течение
10 минут

Отделить слой воды

Добавить 200 мл воды

Встряхивать в течение
10 минут

Отделить слой воды

Просушить с 5 г сульфата
натрия

Экстрагировать и концен-
трировать

Анализ EOX

69
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Отбор образцов воды для EOX

Отбор образцов

Удаление активного хлора

Хранение при 4 °C

Налить 1 л образца в раз-


делительную воронку

pH = 2

Экстрагирование добавле-
нием 100 мл петролейного
эфира

Довести pH водного слоя = 9


Экстрагирование добавлением 100 мл
Отделение органической фазы
петролейного эфира
Отделение органической фазы

Сбор экстрактов

Просушить экстракты
сульфатом натрия

Концентрировать до 5 мл
путем выпаривания

Добавить 100 мкл ст. р-ра

Концентрировать до 1 мл

Анализ EOX

70
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Отбор образцов нефти для EOX

В соответствии с NEN 6600.

Отбор образцов

Взвесить 2,5 г и поместить в мерную колбу


объемом 25 мл

Заполнить мерную колбу н-гексаном

Отфильтровать экстракт с помощью фильт-


ра 0,25 мкм

Анализ EOX

Летучие органические галогены (POX)

Удаляемые продувкой органические галогены (POX) являются мерой содержания галогена в летучих га-
логенах, хлоре, броме и йоде, связанных с растворенными или взвешенными в воде органическими ве-
ществами.

Для измерения удаляемых продувкой органических галогенов (AOX) используется модуль POX. Летучие
соединения органических галогенов отдуваются из водного раствора с помощью кислорода, и подаются
непосредственно в печь для сжигания.

Модуль жидкостей может быть горячим, 60 °C.


Модуль POX соединен с печью. Печь может быть очень горячей, более
1000 °C.

Для метода POX потребуется нескольких растворов:

 Дихлорметан для анализа.


 Этанол, C2H5OH, 96 %.
 Исходный раствор дихлорметана, 1000 мг сл/л.
Приготовление: Отмерить пипеткой 0,227 мл дихлорметана в мерную колбу объемом 250 мл и разбавить этанолом до метки.
 Стандартный раствор дихлорметана, 100 мг сл/л.
Приготовление: Отмерить пипеткой 25 мл дихлорметана в мерную колбу объемом 250 мл и разбавить этанолом до метки.

71
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

В приведенном ниже примере показано измерение POX с использованием стандартного раствора. Если на
1-м этапе берется образец 100 мл, тогда 2-й этап должен быть пропущен.

1-й этап

Поместить 100 мл деионизированной воды в бу-


тылку для отбора образцов.

2-й этап

Добавить 100 мкл стандартного дихлорметана, 100


мг сл/л в бутылку с образцом. Впрыснуть стандарт-
ный раствор через перегородку бутылки.

3-й этап

Поместить бутылку с образцом в модуль POX. Пе-


ред началом измерения убедиться, что образец
нагрелся до температуры по умолчанию 60 °C. Не
оставлять образец на продолжительное время.

Создайте новую таблицу образцов в программном


обеспечении для измерения образцов. Следует
ввести правильную информацию, дополнительные
сведения смотрите в Руководстве пользователя
программного обеспечения.

4-й этап

Продвинуть головку POX по бутылке с образцом.

72
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

5-й этап

Сдвинуть головку POX вниз.

Начать измерение.

Автосемплер для жидкостей ARCHIE

Автосемплер для жидкостей ARCHIE должен быть установлен обученным производителем сервисным ин-
женером или персоналом компании TE Instruments.

Установка ARCHIE возможна только обученным производителем сервисным


инженером или персоналом компании TE Instruments.

Настройки иглы относительно виал, позиции промывки и слива ARCHIE являются пользовательскими на-
стройками, поэтому они описываются в этой части Руководства.

Установка модуля ARCHIE


Не подключайте ARCHIE к питанию в данный момент, подключению к питанию
необходимо выполнить позднее согласно инструкциям в данном Руководстве
пользователя.

ARCHIE устанавливается на анализатор XPLORER при помощи 2 винтов.

73
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

 Поднимите ARCHIE и поместите его на анализатор XPLORER его опорами


 Закрепите ARCHIE на анализаторе XPLORER двумя винтами

Комплектация модуля ARCHIE

Автосемплер ARCHIE поставляется в следующей комплектации для подключения питания, коммуникации и


настроек:

1. Блок питания

2. Шнур питания

3. Шнур USB

4. Торцовый ключ 3 мм (для удаления транспортных фиксаторов), используемый при инсталляции сер-
висным инженером или представителем производителя

74
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

5. Емкость для слива

6. Емкости для промывки с крышкой (2 штуки каждая)

7. Поддон для виал с образцами на 105 позиций

8. Сливная трубка с крышкой, стеклянной трубкой, уплотнением, угловым штуцером и гибкой трубкой

9. Шприц

Во время инсталляции устанавливается опора для поддона (ов), емкости для промывки и слива, а также
трубки для слива. Когда опоры не установлены или требуют регулировки, смотрите Руководство по ин-
сталляции ARCHIE.

Трубка для слива


 Установите уплотнение в переднее отверстие кронштейна.

 Установите трубку для слива в уплотнение. Для удобства используйте смазку.


 Установите резьбовую крышку с виалой на трубку для слива.

 Установите угловой штуцер на стеклянный отвод трубки для слива, присоедините к нему гибкую
трубку. Гибкую трубку заведите в емкость для слива.

75
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Емкости для промывки

ARCHIE оснащен двумя емкостями для промывки, одна для чистого моющего раствора, вторая для
менее чистого моющего раствора. Наполните обе емкости подходящим моющим раствором (одина-
ковым в обеих емкостях), закройте резьбовые крышки и установите в опору.

Планшет для образцов

Каждый планшет ARCHIE можно использовать с кондиционированием или без него. При использовании
кондиционированного планшета необходимо использовать другой тип опоры. При использовании конди-
ционируемого планшета сначала установите систему кондиционирования на опоре, затем сверху нее ус-
тановите планшет. На картинке ниже слева поддон без кондиционирования, поддон с кондиционирова-
нием справа.

76
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Подключение питания ARCHIE


Необходимо проводить все обновления Windows для распознания ARCHIE и
автоматической установки.

 Подключите шнур питания и конвертер USB к устройству и ПК


 Запустите TEIS и проверьте, распознан ли ARCHIE автоматически (должен быть виден в Статусе
системы)
 Если ARCHIE не распознается автоматически, используйте Поиск устройств в закладке Визуаль-
ный статус устройств, для дополнительной информации смотрите Руководство пользователя
TEIS 2

Установки и замена шприца

Процедуры установки нового шприца и замены старого аналогичны. При поставке нового ARCHIE шприц в
пробоотборнике не установлен.

ARCHIE необходимо подключить, включить питание и распознать в ПО. Не продолжайте установку или
замену шприца, если соединение с модулем не было установлено.

ПО проведет вас через процедуру установки или замены, не устанавливайте или не меняйте шприц без
использования ПО.

Используйте ПО TEIS для установки / замены шприца.


ПО TEIS непосредственно проведет калибровку высоты и глубины поршня.

 Перейдите в Диспетчер задач


 Кликните на Системный метод
 Выберите из выпадающего списка метод Exchange Archie syringe 100 µL
 Кликните Добавить метод
 Кликните Старт в Диспетчере задач

Головка ARCHIE будет выдвинута вперед в положение слива (примерно 5 - 10


см, убедитесь, что это пространство свободно!

Мастер ПО проведет вас через процедуру установки или замены шприца, последовательно выводя инст-
рукции по всем этапам для правильной установки шприца. Процедуры установки и замены шприца ана-
логичны, за исключением извлечения старого шприца. Ниже описывается процедура извлечения шпри-
ца.

77
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

После нажатия Старт в Диспетчере задач появится всплывающее окно, указывающее на начало про-
цедуры, в этот момент НЕ нажимайте на Ok, следуйте указаниям ПО далее.

НЕ нажимайте на Ok в этот момент, следуйте указаниям ниже. Далее будет


указано, когда нажать Ok.

Удалите предыдущий шприц с головки ARCHIE, если это необходимо. Если шприц не установлен, этот этап
можно пропустить.

 Поверните нижний шарнир на 90° против часовой стрелки и освободите шприц


 Поверните верхний шарнир на 45° против часовой стрелки так, чтобы вы могли извлечь плунжер
шприца

78
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

 Теперь можно удалить старый шприц и установить новый

 После установки нового шприца вновь закрепите его шарнирами.


 Проверьте правильное положение шприца, игла должна быть проходить через оба отверстия кре-
пежной головки ARCHIE.

Проверьте правильное положение шприца и, особенно, его иглы; ее необхо-


димо установить правильно, прежде чем продолжать действия.

79
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

 Если шприц установлен правильно, кликните на Ok во всплывающем окне ПО

 Следующий этап - калибровка объема / нижнего положения шприца. Процесс запускается с появ-
лением сообщения о необходимости передвинуть поршень шприца в нижнее положение.

НЕ нажимайте на Ok в этот момент, следуйте указаниям ниже. Далее будет


указано, когда нажать Ok.

 Переведите поршень шприца в крайнее нижнее положение

80
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

 Когда поршень будет в нижнем положении, кликните на Ok на всплывающем окне

Теперь замена шприца выполнена, это можно увидеть в Диспетчере задач, задача Exchange Archie
syringe 100 µL будет помечена, как Выполнено (зеленый цвет).

Калибровка ARCHIE

ARCHIE необходимо подключить, включить питание и распознать в ПО. Не продолжайте, если соединение
с модулем не было установлено.

ПО проведет вас через этапы калибровки ARCHIE, не калибруйте ARCHIE без использования ПО.

Используйте ПО TEIS для калибровки ARCHIE. ПО TEIS откалибрует позицию


для слива, позицию ввода образца и позицию виалы № 1 на поддонах 1 и 2
(если установлен).

 Перейдите в Диспетчер задач


 Кликните на Системный метод
 Выберите требуемый метод, в зависимости от конфигурации оборудования (использование одного
или двух поддонов, использование модуля ввода жидких образцов или ввода образцов лодочкой):

1. Calibrate ARCHIE 105 boat (Калибровать ARCHIE 105 с лодочкой)


2. Calibrate ARCHIE 105 liquids (Калибровать ARCHIE 105 с жидкостным вводом)
3. Calibrate ARCHIE 210 boat (Калибровать ARCHIE 210 с лодочкой)
4. Calibrate ARCHIE 210 liquids (Калибровать ARCHIE 210 с жидкостным вводом)

81
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

 Кликните Добавить метод

 Кликните Старт в Диспетчере задач

Головка ARCHIE будет перемещаться в несколько позиций, поэтому оставляйте


пространство для ее перемещения.

Мастер ПО проведет вас по этапам калибровки ARCHIE, следуйте указаниям для правильной калибровки
ARCHIE. Пример ниже указан для ARCHIE-105 (один поддон) в сочетании с модулем ввода жидких проб.

После нажатия Старт в Диспетчере задач появится всплывающее окно, указывающее на начало про-
цедуры, НЕ нажимайте на Ok в этот момент, следуйте указаниям ниже. Далее будет указано, когда на-
жать Ok.

Убедитесь, что ARCHIE корректно установлен сверху на анализаторе XPLORER перед продолжением работы.

Кликните на Ok для продолжения.

82
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Первое положение для калибровки - позиция для слива. Появляется сообщение с просьбой установить
головку в положение слива образца.

Вручную подведите головку в положение слива. Толкните механизм головки одной рукой вниз, удержи-
вая другой рукой головку для предотвращения ее падения.

Удерживайте головку пробоотборника при нажатии вниз, чтобы предотвра-


тить ее падение.

Разместите направляющую иглы в положение слива и убедитесь, что игла располагается в центре септы.
На данном этапе наличие септы неважно.

Нажмите Ok, когда будет готово.

83
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Далее необходимо откалибровать положение точки инжекции. Процедура при использовании модуля
ввода лодочкой аналогична.

Модуль ввода образца необходимо правильно установить перед продолжением.

На данном этапе необходимо правильно установить вертикальный модуль


ввода для жидкостей или модуль ввода образца с лодочкой. Калибровка точ-
ки инжекции без соответствующей установки модуля ввода образца может
привести к повреждению шприца, автосемплера или модуля ввода.

Толкните механизм головки одной рукой вниз. Удерживайте другой рукой для предотвращения ее паде-
ния.

Удерживайте головку пробоотборника при нажатии на механизм вниз, чтобы


предотвратить ее падение.

84
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Передвиньте головку автосемплера вручную к точке инжекции на модуле ввода и опустите вниз на мо-
дуль до упора. Игла должна войти в септу в модуле ввода. Для ввода через лодочку опустите иглу вниз
до упора в дно кварцевого тигля, затем переместите головку так, чтобы конец иглы был на расстоянии
примерно 1 мм от дна тигля. Выполняйте действия аккуратно, чтобы не повредить тигель.

Нажмите Ok.

Теперь необходимо откалибровать позиционирование виал в лотке.

85
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Передвиньте головку модуля ARCHIE в позицию 1-й виалы первого поддона (слева). Переместите меха-
низм головки одной рукой вниз. Удерживайте головку другой рукой для предотвращения ее падения.

Удерживайте головку автосемплера при перемещении механизма вниз, чтобы


предотвратить ее падение.

Передвиньте головку автосемплера вручную к расположению 1-й виалы поддона. На данном этапе не-
обязательно наличие септы в виале. Погружать иглу в виалу не нужно.

Кликните Ok.

ARCHIE теперь калиброван, в Диспетчере задач задача должна быть помечена, как Выполнено (зеле-
ный цвет).

86
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Пробоотборник для твердых образцов NEWTON

Пробоотборник Newton можно использовать в сочетании с модулем ввода твердых веществ. Убедитесь,
что модуль ввода твердых веществ установлен правильно перед продолжением.

Трубка сжигания и модуль ввода твердых веществ должны быть правильно


установлены.
Невыполнение данного требования может привести к повреждению и/или
поломке пробоотборника NEWTON, модуля ввода твердых веществ, трубки
сжигания или других узлов анализатора XPLORER.

Разместите базовый блок и затем каретку автосемплера NEWTON на анализаторе XPLORER.

Паз в корпусе базового автосемплера должен войти в винт крепления на корпусе анализатора, как ука-
зано по стрелке справа на левой картинке. Многоконтактный разъем автосемплера необходимо подклю-
чить к приемному разъему анализатора, показанному по стрелке слева на левой картинке. Если базовый
блок семплера установлен и подключен правильно, каретку NEWTON можно установить на него. Конечный
результат должен выглядеть как изображение справа.

87
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

ПО выведет всплывающее сообщение, с вопросом о следующей позиции каретки.

Введите положение пробы, которая будет далее использована/проанализирована в ПО и нажмите Ok.

Если сообщение не появляется, это означает, что нет соединения между ПО и автосемплером, при этом
автосемплер не будет виден в Статусе системы.

В этом случае перейдите в меню Визуальный статус устройств. Кликните Поиск устройств. Авто-
семплер должен появиться в списке распознанных устройств.

88
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Проверка карусели

Очень важно правильно разместить карусель каретки. Карусель может смещаться на небольшое расстоя-
ние в пару миллиметров. Если позиция ввода карусели расположена не точно над отверстием нижней
пластины каретки, и тигель не проваливается вниз свободно, это может вызвать блокирование затвора.

Если вы наблюдаете край отверстия нижней пластины через отверстие для ввода тигля, поверните кару-
сель вручную, чтобы край отверстия не был виден. Не обязательно делать это перед каждым измерени-
ем.

 Установите карусель
 Проверьте, не видно ли нижнюю пластину

Ниже приведен пример КОРРЕКТНО установленной карусели:

Ниже приведен пример НЕКОРРЕКТНО установленной карусели:

Если карусель не может быть установлена корректно, пожалуйста, свяжитесь с вашим представителем
компании TE.

89
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Определение позиции лодочки

Очень важно, чтобы было определено положение лодочки автосемплера NEWTON, поскольку если это не
будет сделано, тигель может застрять между лодочкой и трубкой сжигания. Следуйте следующим шагам
для определения границ лодочки в NEWTON.

Используется PRT301600 - проверочный калибр для малых тиглей, требуется для определения положе-
ния лодочки в NEWTON.

1. Запустите ПО TEIS и перейдите в Визуальный статус устройств.

2. Выберите Устройства  XPLORER.

3. В ленте меню кликните на раскрывающееся меню Действия. Выберите в данном меню Outlining
the boat.

4. Когда действие выбрано, нажмите на Выполнить, система запустится и откроет затвор.

5. Появится всплывающее окно с текущим положением установки тигля в лодочку, это также будет на-
чальным положением для определения положения лодочки, поэтому кликните Ok. Лодочка перейдет
в положение установки тигля.

90
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

6. Появится новое всплывающее окно с вопросом, правильно ли определено положение тигля. Оставь-
те данное сообщение без ответа и переходите к следующему шагу.

7. Медленно опустите калибр в лодочку через отверстие для установки тигля в каретке NEWTON.

Калибр должен пройти прямо вниз (вертикально), не касаясь краев отвер-


стий в трубке сжигания. Если он касается трубки сжигания, трубка печи не-
правильно зафиксирована, либо NEWTON установлен некорректно.

91
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

8. Аккуратно покачайте калибр вперед и назад, лодочка при этом должна передвигаться вперед и на-
зад на одно и то же расстояние. Это лучше всего можно оценить по перемещению магнита.

9. Если перемещение лодочки не одинаково, кликните No в окне, появившемся в шаге 6. Появится но-
вое всплывающее окно настройки положения тигля. Настройте значение положения тигля в мм (ми-
нимальный шаг 0.5 мм). Большее значение будет перемещать лодочку дальше в печь. Кликните на
Ok после настройки, и лодочка сначала перейдет в исходное положение, затем в новое отрегулиро-
ванное положение ввода тигля. Проверьте положение лодочки, повторяя действия, начиная с шага 6
до момента получения правильного положения, после чего нажмите Yes в окне шага 6, если пра-
вильное положение будет достигнуто.

92
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Сернокислотный скруббер

Установка и заполнение сернокислотного скруббера должны выполняться тщательно и аккуратно. Вы-


полняйте все правила безопасности при обращении с концентрированной серной кислотой.

При обращении с кислотой и/или коррозионными материалами и реактивами


всегда надевайте защитные очки, лабораторную одежду и перчатки.
Не добавляйте воду в кислоту.

Ниже описывается правильный порядок обращения со скруббером. При наличии вопросов обратитесь в
ближайшее региональное представительство TE Instruments.

До установки скруббера проверьте длину внутренней трубки трансферной линии. Конец трубки должен
быть заподлицо с фторопластовой гайкой.

Перед установкой скруббера убедитесь, что коническая пластиковая втулка в наличии и правильно рас-
положена:

На нижний стеклянный отвод скруббера надевается гайка (большим отверстием в направлении наружу
от скруббера), затем пластиковая коническая втулка. Скруббер устанавливается таким образом, чтобы
трубка выхода газов вошла в отвод скруббера, после чего гайка плотно затягивается от руки, обеспечи-
вая герметичность соединения.

93
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Перед заполнением скруббера откройте подачу кислорода. Постоянный поток


кислорода предотвращает попадание кислоты в трансферную линию.
Никогда не заполняйте скруббер кислотой, не убедившись в наличии подачи
кислорода.
Всегда сливайте кислоту из скруббера перед тем, как прекратить подачу ки-
слорода

Откройте верхний кран скруббера. Нижний кран должен быть закрыт.

Заполните скруббер 13-14 мл концентрированной серной кислотой (95-97 %):

94
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Убедитесь, что газ проходит через скруббер. Закройте верхний кран.

Если после заполнения скруббера пузырьки газа отсутствуют, немедленно


слейте кислоту, открыв нижний кран. Убедитесь, что лоток для слива кисло-
ты установлен под скруббер.

Установите пластиковую соединительную трубку, плотно вставив ее в отвод скруббера до упора. По-
звольте газу проходить через скруббер в течение 10 мин перед началом работы.

После проведения подготовки и тестирования ячейки (см. далее Капиллярная ячейка) соедините пла-
стиковую трубку со стеклянной рубкой ввода газа в ячейке.

95
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Капиллярная ячейка

Капиллярная ячейка состоит из нескольких частей:

Ячейка заполняется 75% водным раствором уксусной кислоты и должна быть подготовлена особым об-
разом.

При обращении с кислотой и/или коррозионными материалами и реактивами


всегда надевайте защитные очки, лабораторную одежду и перчатки.
Не добавляйте воду в кислоту.

96
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Заполните титровальную ячейку электролитом (75 % водный раствор уксусной кислоты). Сливной кран
ячейки должен быть закрыт.

Заполните колено титровальной ячейки с помощью специальной резиновой пипетки (PRT105000).

При заполнении колена ячейки убедитесь, что в капилляр не попадают пу-


зырьки воздуха или механические частицы, способные заблокировать работу
ячейки.

97
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Установите электрод сравнения в колено ячейки, удалив защитный колпачок с нижней части электрода,
если он был установлен.

В колене ячейки не должно быть пузырьков воздуха.

Поместите магнит мешалки в ячейку и установите крышку-держатель электродов. Отверстие индикатор-


ного электрода должно располагаться напротив колена с электродом сравнения.

Установите остальные электроды в крышку-держатель электродов:

98
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Установите собранную титровальную ячейку прорезью в основании ячейки на опору с магнитной мешал-
кой. Якорек мешалки должен вращаться.

Подключите кабели кулонометра к электродам, соблюдая обозначения R - электрод сравнения, I - инди-


каторный, А - анод и С - катод. Кабель катода подключается в последнюю очередь.

Убедитесь, что ячейка в достаточной степени активирована (сигнал составляет приблизительно 200 мкА)
и позвольте сигналу ячейки стабилизироваться.

Выполните тест ячейки с вводом раствора NaCl 2 ммоль/л не менее 2-х раз.

Если Тест ячейки выполнен успешно, соедините пластиковую трубку от скруббера с трубкой ввода газа в
ячейку. После стабилизации сигнала ячейка готова к работе.

99
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Обслуживание титровальной ячейки

Капиллярная ячейка

Перед заполнением электролитом титровальной ячейки, убедитесь в ее чистоте. Любой налет серого
цвета должен быть удален при помощи 20% раствора аммиака. Для этого необходимо заполнить титро-
вальную ячейку раствором аммиака и оставить ее на 15-30 минут в вытяжном шкафу, после промыть
титровальную ячейку деионизированной водой. Перед заполнением ячейки сполосните ее порцией све-
жего электролита и слейте его.

Никогда не используйте органические растворители или ПАВ для мытья ячейки.

Электрод сравнения

Электрод сравнения заполняется раствором 3M KCl, насыщенным AgCl. Периодическое добавление (до-
лив) 3M KCl может привести к перенасыщению раствора и образованию кристаллов соли внутри электро-
да. В результате возможна блокировка диафрагмы и ухудшение работы электрода, поэтому следует пе-
риодически промывать электрод внутри деионизированной водой и заправлять его новым раствором 3M
KCl. Если произошла блокировка керамической диафрагмы, может потребоваться поместить его в ем-
кость с деионизированной водой и оставить его на несколько дней для восстановления проницаемости.
Допускается использовать горячую (50-60) ºС воду.

Электрод сравнения хранится в растворе 3M KC, насыщенном AgCl.

Катод

Для предотвращения блокировки пористой диафрагмы требуется регулярное обслуживание. Для провер-
ки проницаемости диафрагмы необходимо опустить катод в электролит и убедиться в свободном запол-
нении внутреннего пространства электрода, затем вынуть электрод и оценить скорость вытекания элек-
тролита. Если процесс слива электролита происходит длительное время или пористая диафрагма имеет
серую или почти черную окраску, очистите электрод, погрузив его в 20% раствор аммиака на 15 минут.
После этого тщательно промойте деионизированной водой.

Катод хранится в сухом виде.

Серебряные электроды

Серебряные электроды имеют оптимальную чувствительность, когда поверхность серебряных стержней


имеет серебристо-серый цвет. Электроды работают хуже, когда стержни имеют полированную поверх-
ность, как новые. Для создания оптимальной поверхности серебряных электродов после полировки их
поверхности, в заполненную и собранную титровальную ячейку введите около 200 µL 0,002М раствора
NaCl и оттитруйте его. Ежедневное обслуживание электродов заключается в очистке серебряных стерж-
ней плотной фильтровальной бумагой, всухую или смоченной водой или раствором аммиака. При значи-
тельном загрязнении электродов, не удаляемом протиркой, отполируйте их, например, ластиком.

Анод и измерительный электрод хранятся в сухом виде.

100
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Запасные части и принадлежности


Данный раздел описывает наиболее часто используемые запасные части. Для самой свежей информации
о наличии запасных частей и информации о частях, которых нет в списке, пожалуйста, свяжитесь с ва-
шим местным представителем TE Instrument.

XPLORER-Х

CON100900 NaCl, раствор 2 ммоль/л, 100 мл


CON101400 Септа 12 мм, 10 шт
CON102000 Уплотнительное кольцо затвора большое, для трубки сжигания
CON104100 Стандартная трубка сжигания XPLORER (1 выход)
CON105100 Трубка сжигания со встречным потоком XPLORER (2 выхода)
CON106100 Трубка сжигания со встречным потоком с охлаждением лодочки (2 выхода)
PRT100300 Скруббер XPLORER для серной кислоты
PRT100600 Титровальная ячейка галогенов, алюминиевое основание
PRT100900 Лоток для слива серной кислоты
PRT101000 Электрод сравнения Ag/AgCl
PRT101100 Генерирующий электрод, Ag, Анод
PRT101200 Измерительный электрод, Ag, Индикаторный
PRT101300 Платиновый электрод, Катод
PRT102200 Шприц 100 мкл, игла 120 мм, GA 22, EURO3
PRT102600 Трубка ввода газа для 35-мл ячейки
PRT104600 Трубка выхода газа из титровальной ячейки
PRT105000 Груша пипетки
PRT108200 Якорек магнитной мешалки для титровальной ячейки
PRT112400 Стакан 25 мл

Кулонометрическая ячейка на серу

PRT114600 Титровальная ячейка на серу, XPLORER


PRT114700 Контейнер титровальной ячейки на серу
PRT114800 Генерирующий электрод, Pt, S-ячейка
PRT114900 Индикаторный электрод, Pt, S-ячейка
PRT115000 Электрод сравнения, Pt, S-ячейка
PRT115100 Катод, Pt, S-ячейка

101
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Модуль жидкостного ввода EOX

CON101400 Септа 12 мм, 10 шт


CON107300 Ускоритель кислорода (для малого модуля жидкостного ввода)
PRT102700 Шприц 100 мкл, длина иглы 71 мм, ps5
PRT150000 Модуль жидкостного ввода горизонтальный
PRT150001 Модуль жидкостного ввода горизонтальный малый
PRT150100 Модуль жидкостного ввода вертикальный
PRT150101 Модуль жидкостного ввода вертикальный малый

Модуль ввода твердых веществ

PRT1600000 Направляющая трубка лодочки, модуль ввода твердых веществ


CON100150 Лодочка для тиглей и фритт, для малых тиглей
PRT160100 Затвор модуля ввода твердых веществ
CON101900 Уплотнительное кольцо затвора малое, модуль направляющей лодочки
PRT160200 Трубка с разъемом быстрого подключения, аргон
CON104300 Кварцевый тигель для твердых образцов, 3 шт и
CON103300 Никелевый тигель, внеш. диаметр 12 мм, h 12 мм, 5 шт

Автоподатчик ARCHIE

CON101400 Септа 12 мм, 10 шт


CON400100 Виалы 2 мл, 100 шт
CON400150 Резьбовая крышка, включая уплотнение из тефлона, для виал 2 мл
CON400200 Резьбовая крышка для виал 2 мл, 100 шт
CON400300 Септы 7,7 мм, тефлон, 100 шт
PRT152800 Торцовый ключ, 6-гр. 2,0 мм, ARCHIE
PRT400100 Шприц для впрыска, ARCHIE
PRT400200 Емкость для промывки, ARCHIE
PRT400300 Трубка для слива, ARCHIE
PRT400500 Емкость для слива ARCHIE
PRT400600 Трубка для слива, 25 см, ARCHIE
PRT400401 Поддон для виал ARCHIE V2.0

Автоподатчик NEWTON-20 для твердых проб, малые тигли

SYS300100 Newton, автосемплер для твердых веществ, малые тигли, 20 позиций


PRT300500 Крышка NEWTON, прозрачная
PRT300700 Трубка с разъемами, NEWTON
CON104300 Кварцевый тигель для твердых образцов, 3 шт
CON104400 Кварцевый тигель для твердых образцов, 30 шт
CON103300 Никелевый тигель, внеш. диаметр 12 мм, h 12 мм, 5 шт

102
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Стандарты / сертифицированные контрольные материалы

TES400010 Набор стандартов на хлор, 0 - 100 мг/л, алдрин в гексане, ампулы, 6 x 2 мл


TES400020 Набор стандартов на хлор, 0 - 25 мг/л, алдрин в гексане, ампулы, 6 x 2 мл
TES400030 Стандарт с нулевым содержанием хлора, гексан, ампулы, 5 x 2 мл
TES400040 Стандарт на хлор, 10 мг/л, алдрин в гексане, ампулы, 5 x 2 мл
TES400050 АОХ стандарт на хлор, р-хлорфенол в воде, 20 мл

103
Руководство пользователя
/ / XPLORER-X
DOC0100200R

Технические характеристики анализатора


Размеры (Ш x В x Г) 40 x 28 x 70 см
Масса 34 кг
Напряжение 100-240 В, 50-60 Гц
Макс. мощность 1150 Вт
Разъем подключения газов ⅛" тип Swagelok
Газы Кислород 99,6 % (2.6), Аргон 99,998 % (4.8)
Давление газа на входе 3-10 бар
Давление газов в аппарате 1,8 - 2,2 бар, регулируется
Напряжение печи Низковольтная, 12 В
Температура печи (макс) Две зоны, максимум 1150 °C (2102 °F)
Охлаждение печи Воздушное, встроенный вентилятор
Ввод образцов Прямой ввод органических жидкостей шприцем, АОХ, вязкие и
тяжелые жидкости , твердые вещества посредством лодочки,
газы через модуль GLS
Размер пробы Жидкости: 100 мкл; твердые: 5-1000 мг; сжиженные газы:
100 мкл; газы: 10 мл
Полуавтоматический привод ло- Управляется ПО, настраиваемый
дочки/шприца
Привод затвора/ЕОХ Управляется ПО, настраиваемый
Детектор хлора Микрокулонометрический
Детектор на серу Микрокулонометрический
Погрешность детекторов Менее 2% текущего значения
Кондиционирование титровальной Контроль температуры, настраиваемый
ячейки
ПО На основе dot.NET, ПО TEIS-2
Температура среды 5-35 °C (41-95 °F) без конденсации влаги

104