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INFLUÊNCIA DOS PARÂMETROS DE SHTPN NA

MICROESTRUTURA E DUREZA DO AÇO INOXIDÁVEL ISO 5832-1

Marlon Sieben [Bolsista PIBIC/ CNPq], Paulo C. Borges [orientador], Rafael A. Pinto
[Colaborador]

DAMEC – Departamento Acadêmico de Mecânica


Campus Curitiba
Universidade Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR
Avenida Sete de Setembro, 3165 - Rebouças, Curitiba - Paraná, 80230-901 - (041) 3310-4545

siebenmarlon@hotmail.com, pborges@utfpr.edu.br, rafap13@terra.com.br

Resumo - Este artigo apresenta um estudo comparativo entre o processo de solubilização de aços nitretados a
plasma (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding - SHTPN) realizados em ambiente industrial e de
laboratório. Num primeiro estágio os aços foram nitretados por 25 horas, em atmosfera composta por 25% de
nitrogênio e 75% de hidrogênio, à temperatura de 510°C. Na seqüência, estes materiais foram submetidos ao
tratamento térmico de solubilização nas temperaturas de 1100°C, 1150°C e 1200°C por uma hora. O material
utilizado foi o aço inoxidável de matriz austenítica ISO 5832-1. Constatou-se que a melhor dureza foi obtida
para a solubilização realizada na temperatura de 1150°C. Verificou-se também que o perfil de dureza obtido pela
nitretação em processo industrial se mostrou menos abrupto e mais susceptível ao tratamento de solubilização
devido a uma camada de compostos menos espessa.

Palavras-chave: Nitretação a plasma, Solubilização, SHTPN, Aço Inoxidável de Alto Nitrogênio.

Abstract – This paper shows a comparative study between processes of solubilization of plasma nitrided steels
(Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding - SHTPN) performed in an industrial environment and
laboratory. At the first stage, steels were nitrided for 25 hours, in atmosphere composed by 25% of nitrogen and
75% of hydrogen, at temperature of 510°C. Then these materials were subjected to the heat treatment of
solubilization at the temperatures of 1100°C, 1150°C and 1200°C for one hour. The material used was the
austenitic stainless steel ISO 5832-1. It was found that the best hardness condition was obtained for the
solubilization performed at the temperature of 1150°C. It was also found that the hardness profile obtained by
the industrial nitriding was less abrupt and more susceptible to the solubilization treatment due to a thinner layer
of compound.

Key-words: Plasma Nitriting, Solubilization, SHTPN, High-Nitrogen Stainless Steel.

INTRODUÇÃO
Em aços inoxidáveis, o cromo em solução sólida é o principal responsável pela
formação da camada passiva e consequentemente pela resistência a corrosão [1], além de ser
também um forte formador de nitretos. Dessa forma, os aços com alto teor deste elemento
apresentam grande tendência ao aparecimento de nitretos de Cromo. A formação destes
nitretos nos aços inoxidáveis é responsável pela redução da resistência à corrosão [3]. Dessa
forma, o processo SHTPN (Solubilization Heat Treatment after Plasma Nitriding) foi
desenvolvido com o objetivo de produzir aços inoxidáveis de alto nitrogênio. Neste trabalho é
apresentado efeito do processo de nitretação (processo industrial – I VS processo de
laboratório – L) na microestrutura e dureza das camadas formadas após solubilização.

METODOLOGIA

SHTPN. Primeiramente as amostras do aço ISO 5832-1 foram submetidas à nitretação em


ambiente industrial e de laboratório. A condição industrial (I) foi realizada após aquecimento
por sputtering por 7h30min. Como o aquecimento no reator de laboratório (L) é mais rápido e
de difícil controle, realizou-se um patamar de sputtering à temperatura de 300°C com pressão
de 3 torr por 1 hora para a limpeza. O tempo total de aquecimento foi de 2h10min. As
condições de nitretação propriamente ditas são indicadas na Tabela 1. Posterior à nitretação,
as amostras foram solubilizadas em atmosfera de argônio utilizando as temperaturas de
1100°C, 1150°C e 1200°C por uma hora. Após a solubilização as amostras foram temperadas
em água.
Tabela 1. Condições de nitretação.
Tempo(h) Temperatura (°C) Pressão (torr) Atmosfera
Indústria - I 25 500 a 520 1,6 a 1,8 25%N2 - 75%H2
Laboratório - L 25 510 2 25%N2 - 75%H2

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Nitretação. O perfil de dureza (Figura 1) do aço ISO 5832-1 mostra que o processo industrial
produziu uma maior camada total (compostos + difusão), entretanto a camada de compostos,
indicada pela seta ( ), é mais espessa para a condição nitretada em laboratório (ver Figura
2). Desta forma, pode ser observada uma queda mais abrupta no perfil de dureza para a
amostra tratada em laboratório.
1200

1000
Dureza (HV)

800

I
600
L

400

200

0
00
0

0
15

25

40

60

80
5

10

13

17

25

40

60

80

15

Distância (μm)

Figura 1 – Perfis de microdureza do aço ISO 5832-1 nas condições I e L

a) b)
Figura 2 – ISO 5832-1 na condição I (a) e L (b)
De acordo com o trabalho de Reis [4], a formação da camada de compostos dificulta a
difusão do nitrogênio para o substrato. Acredita-se que a maior pressão utilizada durante a
nitretação em laboratório seja a responsável pela formação de uma camada mais espessa.
Pode se considerar também o efeito de que uma carga, com massa muito elevada de peças,
seja o fator responsável pela formação de uma camada de compostos menos densa e,
conseqüentemente, pela formação de uma camada de difusão maior.

Solubilização. Nenhuma das condições de solubilização estudadas permitiu a formação de


uma camada homogênea e rica em nitrogênio. Verifica-se, entretanto, que a condição
nitretada na indústria é mais difícil de solubilizar do que a condição nitretada em laboratório.
Esta constatação se deve a presença de precipitados em contorno de grão em profundidades
maiores para a condição I. Acredita-se que isto se deva ao menor gradiente de nitrogênio
gerado para a condição industrial. Consequentemente o fluxo de átomos foi mais lento
durante a solubilização. Para a total dissolução deve-se partir de camadas menos espessas, ou
seja, tempo ou temperaturas de nitretação menores. Outra forma consiste em aumentar o
tempo ou temperatura de solubilização. A análise dos perfis de microdureza (Fig. 3 e 5)
mostra que a dureza da camada cai com o aumento da temperatura de 1150 para 1200°C. Isto
ocorre devido à redução da quantidade de nitrogênio em solução sólida, ou seja, maior
difusão, menor gradiente.
400

300
Dureza (HV)

I1150
200
L1150

100

0
00
0

0
5

60
15

25

40

80

10

13

17

25

40

60

80

15

Distância (μm)

Figura 3 – Perfis de microdureza do aço ISO 5832-1 nas condições I1150 e L1150.

a) b)
Figura 4 – ISO 5832-1 na condição I1200 (a) e L1200 (b).
300

250

200
Dureza (HV) I1200
150
L1200
100

50

0
15

25

40

80

0
5

60

00
10

17

40

60
13

25

80

15
Distância (μm)

Figura 5 – Perfis de microdureza do aço ISO 5832-1 nas condições I1200 e L1200.

CONCLUSÕES

A nitretação industrial produziu uma camada de compostos menos espessa. Entretanto a


espessura total da camada (compostos + difusão) foi maior. Não foi possível a obtenção de
um aço inoxidável de alto nitrogênio isento de precipitados. Para tanto, seria necessário um
maior tempo de solubilização ou uma mudança nos parâmetros de nitretação, a fim de se obter
uma camada de compostos menos espessa. Mesmo com a incompleta dissolução da referida
camada, os perfis de microdureza das amostras solubilizadas a 1150°C apresentaram uma
dureza superior à encontrada nas outras condições. Além disso, com exceção da condição de
tratamento referente a 1200°C, as amostras nitretadas em ambiente industrial apresentaram
maior dureza em relação às processadas em laboratório. Este resultado é atribuído à maior
camada total (compostos + difusão) obtida na condição I e, conseqüentemente, maior
quantidade de nitrogênio.

AGRADECIMENTOS

Agradecemos à empresa Nitrion do Brasil e a Luiz Miguel Amorim Santos, pela


realização das nitretações industriais.
Agradecemos à Jorge Wilson Joay pela ajuda em laboratório.

REFERÊNCIAS

[1] ITAL, T.C., Processo de enriquecimento de nitrogênio e seu efeito na microestrutura


e dureza do aço inoxidável 15-5PH, 2008. Tese (Mestrado). Universidade Tecnológica
Federal do Paraná, Curitiba-PR.
[2] REIS, R.F., Elevação do teor superficial de nitrogênio no aço inoxidável austenítico
ISO 5832-1, 2007. Tese (Doutorado em Ciências). Universidade Tecnológica Federal do
Paraná, Curitiba-PR.
[3] REIS, R.F., MALISKA, A.M., BORGES, P.C., Nitretação a plasma do aço ISO 5832-1:
influência de temperaturas elevadas de processamento. Revista Brasileira de
Aplicações de Vácuo. v. 26, n. 4, p. 205 – 210, 2007.
[4] R. F. REIS, A. M. MALISKA, P. C. BORGES, Nitrogen Surface Enrichment of
Austenitic Stainless Steel ISO5832-1, JMSC, 2010 (aceito para publicação).