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TRANSFERENCIA DE TECNOLOGÍA A INSTRUCTORES DEL SENA

REGIONAL VALLE DEL CAUCA. JULIO 2004. Por: LUIS M. ACOSTA

ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE PRODUCTOS CÁRNICOS TERMINADOS.

Los análisis fisicoquímicos, son una medida útil empleada en el control de calidad
en la elaboración de productos cárnicos. Estos deben complementarse con un
conocimiento total del proceso de transformación, que permita un control efectivo y
facilite el desarrollo de los principios del análisis de riesgos y control de puntos
críticos (ARPC - HACCP).

Utilizando procedimientos sencillos se describen a continuación los análisis


rutinarios que se efectuaran en la planta de proceso cárnico. (La descripción de
los equipos necesarios para efectuar dichos análisis se presentan en el anexo 20,
cabe aclarar que los equipos serán compartidos con la planta de leches y por eso
no aparecen todos en el anexo de el área de carnes en el tomo de información
complementaria )

1.4.1. Preparación de la muestra para análisis.

1. Principio.

Las operaciones descritas a continuación tienen por finalidad conseguir una


muestra para el análisis lo más homogénea posible. Por ello, toda
simplificación o tratamiento insuficiente en esta operación puede conducir a
unos resultados que no sean representativos.

2. Materiales y equipos.

- Cuchillo
- Trituradoras de distintos grados de finura en el picado
- Frascos de vidrio de 250 ml de capacidad, de color topacio, boca y
tapón esmerilado.
- Cápsulas de porcelana de 20 cm de diámetro.

3. Procedimiento.

- Tomar una muestra representativa de 200 g.


- Quitar la piel si la tuviere (embutidos, etc.).
- Partirla con un cuchillo en rodajas o trozos de 0.55-1 cm.
- Cortar los trozos en pequeños cubos.
- Pasarlo varias veces por trituradoras hasta conseguir una mezcla
homogénea .
- La muestra bien homogenizada debe guardarse inmediatamente en los
frascos, limpios y secos, de forma que queden llenos, para prevenir
perdidas de humedad.
- Conservarlos en refrigeración de forma que se evite su deterioro y cualquier
cambio en su composición.
- Tomar las muestras para las diferentes determinaciones a ser posible
dentro de las 24 horas siguientes.

1.4.2. Humedad.

1. Principio.
Formación de una pasta de arena y alcohol etílico 95%, que es sometida
primero a un presecado en baño maría y a continuación secada a 102, +
2ºC hasta obtener peso constante.

2. Materiales y equipos.
- Balanza analítica.
- Cápsula de acero inoxidable con tapa de 60 mm de diámetro y 25 de
altura.
- Varilla fina de vidrio con punta aplastada, que entre por completo en
la cápsula .
- Desecador provisto de un deshidratante eficaz (gel de sílice con
indicador).
- Estufa eléctrica regulada a 102+ 2ºC.
- Baño de agua.

3. Reactivos

- Alcohol etílico 96% v/v.


- Arena de mar lavada, grano fino.
- Gel de sílice con indicador.
- Arena de mar lavada a los ácidos, cuya granulometria este
comprendida ente 0.25 y 1.4 mm.
- Alcohol etílico 95% en volumen como mínimo.

4. Procedimiento.

Secar la cápsula conteniendo una cantidad de arena de mar lavada, grano


fino igual a 3 o 4 veces el peso de la muestra y la varilla de vidrio, durante
30 minutos, en la estufa regulada 102+ 2ºC. Sacarla de la estufa e
introducirla en el desecador, hasta que alcance la temperatura ambiente, y
pesar el conjunto con 0,1 mg de aproximación. Introducir en dicha cápsula
un peso de muestra preparada según el procedimiento descrito,
aproximadamente 5 g y pesar de nuevo con aproximación de 0.1 mg.

Añadir a la cápsula 5 ml de alcohol etílico 96% v/v y remover la mezcla con


la varilla de vidrio. Colocar la cápsula al baño de agua regulándolo a una
temperatura comprendida entre 60 y 80ºC. Para evitar las posibles
proyecciones, mantener el calentamiento hasta que el alcohol se evapore.
Secar la muestra durante cuatro horas en la estufa a 102+ 2 ºC. Retirar la
cápsula de la estufa y colocar en el desecador, hasta que alcance la
temperatura ambiente. Pesar con aproximación de 0.1 mg.

Repetir las operaciones de secado hasta peso constante.


Efectuar por lo menos dos determinaciones sobre la misma muestra.

5. Calculo.

Porcentaje de humedad = (M1 - M2) 100/ M1 - Mo

En donde:

Mo = masa en g. de la cápsula, la varilla y la arena.


M1 = masa en g. de la cápsula, la muestra antes del desecado.
M2 = masa en g. de la cápsula, la muestra después del desecado.

6. Observaciones.

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones simultaneas o


realizadas inmediatamente una después de la otra, efectuadas por el mismo
analista, no debe ser superior a 0.1g. de agua por muestra de 100 g. de
muestra (0.1%).

7. Referencias.
Norma internacional ISO R- 1442.

1.4.3. Cenizas.

1. Principio.
Adición de solución de acetato de magnesio, desecación en baño de agua,
o en baño de arena, incineración en un horno a 550ºC, y posterior
determinación de la masa del residuo teniendo en cuenta la cantidad de
oxido de magnesio proveniente de la adición de la solución de magnesio
acetato utilizada en primer lugar.
2. Materiales y equipos.

- Cápsula de porcelana de cuarzo o platino. Con fondo plano,


aproximadamente 15 cm de superficie y 25 mm de altura de paredes
ligeramente inclinadas.
- Pipeta de 1 y 2 ml de doble aforo.
- Baño de agua o baño de arena o placa calefactora.
- Horno de mufla provisto de termostato y capaz de alcanzar al menos
800ºC.
- Desecador provisto de un agente deshidratante eficaz (gel de sílice
con indicador).
- Balanza analítica.
- Pinzas adecuadas para el manejo de las cápsulas.

3. Reactivos

- Agua destilada.
- Acetato de Magnesio 4-hidrato.
- Solución de acetato de magnesio, que contenga 150 g/l. Pesar 25 g.
de acetato de magnesio 4-hidrato ( o 15 g. de reactivo anhidro) y
llevarlos, una vez disueltos, a un matraz de 100 ml y enrasar.

4. Procedimiento.
Introducir la cápsula bien limpia en el horno regulado a 550 ºC. Durante 20
minutos. Sacarla e introducirla en el desecador, permaneciendo en el 30
minutos. Pesarla con una precisión de 0.1 mg.

Introducir en la cápsula un peso P de muestra, aproximadamente 5 g.


preparada según el procedimiento descrito y pesada con una precisión de
0.1 mg. Añadir 1 ml de la disolución de acetato de magnesio 4-hidrato
uniformemente. Colocar la cápsula en un baño de arena, o placa
calefactora, hasta conseguir la carbonización de la muestra. Prestando
mucha atención a las posibles proyecciones. Transferir la cápsula al horno
de mufla que debe quedar estabilizado a 550 ºC, por espacio de al menos 1
hora.

Si no alcanzan el grado de blancura deseado, debe secarse la cápsula,


dejarla enfriar y añadir unos mililitros (2-4) de agua destilada. Evaporar el
agua en el baño de arena, introducir de nuevo la cápsula en el horno de
mufla por espacio de 30 minutos y repetir las operaciones anteriores si es
necesario, hasta conseguir unas cenizas blancas o ligeramente grises.
Sacarlas del horno e introducirlas en el desecador durante 30 minutos.

Pesar con precisión de 0.1 mg.


Efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra.

5. Cálculos.

Porcentaje de cenizas = (M2 -Mo - M3) 100/ M1 - Mo

En donde:

Mo = masa en gramos de la cápsula.


M1 = masa en gramos de la cápsula, conteniendo la muestra.
M2 = masa en gramos. de la cápsula, y el residuo después de la
Incineración
M3 = masa en gramos, de oxido de magnesio proveniente de la disolución
de acetato de magnesio añadido.

6. Observaciones.

La diferencia entre dos determinaciones sobre la misma muestra, realizadas


simultáneamente o rápidamente una después de otra por el mismo analista,
no debe ser superior a 0.10 g. por 100 g. de muestra.

7. Referencias.
Norma internacional ISO R- 936.

1.4.4. pH.

1. Principio.
Medida del potencial eléctrico creado en la membrana de un electrodo de
vidrio, función de la actividad de iones hidrogeno a ambos lados de la
membrana. Utilizar como referencia un electrodo de calomelanos.

2. Materiales y equipos.

- pHmetro capaz de determinar la segunda cifra decimal.


- Electrodos de vidrio de punta fina o convencional (según la dureza
de lla muestra.
- Electrodos calomelanos.
- Homogenizador (Moulinex)
- Vaso de precipitado.
- Carne fresca, salchicha, salchichón, etc.
3. Reactivos

- Agua destilada.
- Disolución tampón de pH = 4.
- Disolución tampón de pH = 7.

4. Procedimiento.
Tomar una cantidad de muestra preparada 25 g. según el método 1 o bien
directamente, en el caso de muestras homogéneas, añadir igual cantidad de
agua destilada, mezclar y dejar reposar durante 10 minutos.

Ajustar el pHmetro a la temperatura de trabajo con las disoluciones e introducir


los electrodos de vidrio y de referencia, separados al menos 2 cm.

Conectar el pHmetro y esperar que se estabilice.

5. Expresión de resultados.

Anotar el valor de pH indicado por el aparato.


Repetir la operación dos veces al menos en las muestras homogenizadas.

Si se realiza directamente sobre la muestra. El electrodo de punción se


introduce en la muestra, previamente se realiza un corte para facilitar la
entrada del electrodo, efectuándose las lecturas en diferentes áreas de la
muestra.

6. Observaciones.

Es necesaria una limpieza escrupulosa de los electrodos entre


determinaciones sucesivas. Lo que al tratarse de productos con un alto
contenido en materia grasa es más laboriosa que en disoluciones
desengrasadas, requiriendo a veces ser frotados o sumergidos en alcohol, éter
etílico, éter de petróleo, etc; secarlos convenientemente y lavarlos finalmente
con agua destilada; secarlos de nuevo quedando así dispuestos para una
nueva lectura.

1.4.5.. Grasa.

1. Principio.

Extracción de la grasa de la muestra previamente hidrolizada y desecada, por


medio de hexano o éter de petróleo. Eliminación del disolvente por
evaporación, desecación del residuo y posterior pesaje después de enfriar.
2. Materiales y equipos.

- Erlenmeyer de 500 ml.


- Vidrios de reloj.
- Placa calefactora.
- Papel de filtro Albet 242 de diámetro similar.
- Embudos.
- Extractor Soxhlet.
- Balanza analítica.
- Desecador provisto de un deshidratante eficaz (gel de sílice con
indicador).

3. Reactivos.

- Acido Clorhídrico 5 N.
- Agua destilada.
- Eter etílico.
- Eter de petróleo 40 - 60 o C e índice de bromo inferior a 1, o
éter etílico exento de peróxidos.
- Acido clorhídrico 3 N.

Nota: En un matraz aforado de 250 ml, introducir 150 ml de ácido


clorhídrico 5 N, diluir y enrasar con agua destilada. Determinar el
factor de la solución 3 N resultante.

4. Procedimiento.

Pesar con aproximación de 1 mg, 2.5 g de muestra preparada como en el


procedimiento descrito, e introducirlos en el Erlenmeyer de 500 ml. Piedra
pómez 4 - 8 mm. Cubrir la boca del Erlenmeyer con un vidrio de reloj, y
someter la mezcla a una ebullición suave en la placa calefactora durante una
hora. Enfriar y filtrar sobre doble filtro evitando cualquier paso de materia grasa
al filtrarlo. Lavar el residuo con agua hasta desaparición de la reacción ácida.
Verificar que en el filtrado no exista materia grasa en la muestra.

Colocar los papeles de filtro conteniendo el residuo sobre un vidrio de reloj y


desecarlos durante hora y media en la estufa a 95 - 98 o C. Una vez seco el
conjunto, introducirlo en el cartucho de extracción, extrayendo con el Soxhlet
con éter etílico durante 6 horas, regulando la ebullición de forma que se
produzcan 15 sifonadas al menos cada hora. Eliminar el disolvente en el
rotavapor y eliminar el resto del disolvente en la estufa durante hora y media a
75 o C. Enfriar el matraz con la grasa en el desecador, matraz que previamente
fue tarado, y a pesar cuando se alcanza la temperatura ambiente.

Repetir el calentamiento y el pesaje hasta que la diferencia entre dos


consecutivos sea menor de 5 mg.
5. Cálculos.

Expresar el resultado, en porcentaje de peso:

Porcentaje grasa = (P´ - P/P´´) x 100

En donde:

P = peso en gramos del matraz.


P´= peso en gramos del matraz con la grasa.
P´´= peso en gramos de la muestra.

6. Referencia.
Norma ISO - 1443.

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