Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Caracterização da Estrutura
Processo de
“Estrutura” Propriedades
Produção
(*) – Num sentido amplo, inclui materiais tradicionais que são modificados e
produzidos com melhores propriedades, como melhor resistência mecânica,
química, etc.
1
Caracterização da estrutura dos materiais
2
Caracterização da estrutura dos materiais
3
Caracterização da estrutura dos materiais
Microscopia
• Objetivo: Obter imagem ampliada que revele detalhes não observáveis
a olho nu.
– Ampliação
II '
• Aumento linear = M =
OO'
– Resolução
• Capacidade de separar individualmente detalhes adjacentes de uma imagem (δ).
• Poder de resolução = 1/δ
– Contraste
• Capacidade de distinguir traços característicos da estrutura sobre o plano de fundo.
Surge da interação da radiação com a amostra.
I fundo − I objeto
k=
I fundo
4
Caracterização da estrutura dos materiais
Difração
Resolução:
Difração: Quando uma onda encontra uma barreira que apresenta uma borda ou
uma abertura de dimensões comparáveis ao seu comprimento de onda, ela deixa
de ser uma onda plana para se tornar uma onda aproximadamente esférica. Este
fenômeno, que é chamado de difração, se encaixa no princípio da expansão das
ondas secundárias, do princípio de Huygens: “Todos os pontos de uma frente de
onda funcionam como fontes pontuais para ondas secundárias”. Quanto mais
estreita for a fenda, maior será o espalhamento devido à difração.
5
Caracterização da estrutura dos materiais
λ
senθ =
a
λ
senθ = 1,22
d
Para uma fenda estreita, λ=a, θ=90°, portanto o máximo central da figura de
difração da fenda cobre todo o anteparo onde se projeta. O mesmo ocorre para
difração em abertura circular em que d=1,22λ.
6
Caracterização da estrutura dos materiais
Resolução
Critério de Rayleigh
Dois objetos, observados através de uma luneta ou de um microscópio, estão Comprimento de onda − λ:
no limite de resolução quando o máximo central de difração de um deles Luz vizível – 5,5x102nm
coincide com o mínimo de difração do outro. A separação angular entre eles Raio X – 0,154nm (Cu Kα)
deve ser, no mínimo: λ Elétrons – 0,86nm (20kV)
θ r = 1,22 (Critério de Rayleigh)
d
Halliday, Resnick, Walter – Fundamentos de Física – Ótica e Física Moderna –
vol 4 – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A. Marco A. Cunha - 2006
7
Caracterização da estrutura dos materiais
(b) (a)
8
Caracterização da estrutura dos materiais
Difração de raios x
9
Caracterização da estrutura dos materiais
Feixe de elétrons
Comprimento de onda de
de Broglie
h
λ=
p
h
λ=
2me eV
h
λ=
2m eV
Onde: e
Massa do elétron: me=9,11x10-31 kg
Carga do elétron: e=1,60x10-19 C
Considerando os valores numéricos, tem-se:
para λ em nm e V em volt.
1,5
λ=
V
10
Caracterização da estrutura dos materiais
11
Caracterização da estrutura dos materiais
• Atenuação
– Lei de Lambert - A intensidade da energia decresce
proporcionalmente à espessura atravessada:
dl
= − kdx ∴ l = l0 e − kx
l
• Absorção e Espalhamento
– Absorção
• Generalizada
• Seletiva
– Espalhamento
• Elástico (espalhamento de Raleigh)
• Inelástico
12
Caracterização da estrutura dos materiais
Interação Elétron-Matéria
• Espalhamento elástico
Elétrons retro-espalhados
E1= E0
• Espalhamento inelástico
Elétrons secundários - distribuição contínua de energia
Elétrons Auger - energias características E1< E0
Raios x - espectro contínuo (Bremsstrahlung) φe>> φi
Raios x - característico
Radiação catodo-luminescente - ultravioleta, visível, ou infravermelho
Vibração da rede (calor)
De um modo geral, uma radiação incidente desencadeia na matéria uma resposta, ou sinal,
que pode ser adquirido por um sensor adequado. Um número considerável de efeitos
ocorre quando um feixe de elétrons, acelerado por uma campo de alta tensão, incide sobre
uma amostra. Os sinais são utilizados pelas diversas técnicas de microscopia eletrônica
para obtenção de imagens e caracterização dos materiais.
As interações são de duas classes: espalhamento elástico e espalhamento inelástico.
Espalhamento elástico - resulta de interação com o núcleo do átomo; há mudança na
direção do elétron mas a energia cinética permanece praticamente constante.
O espalhamento elástico ocorre em duas etapas: espalhamento de Rutherford, devido ao
campo de Coulomb do núcleo (que depende de Z – número atômico), que pode resultar em
grande mudança de direção, inclusive maior que 90°; e espalhamento múltiplo, composto
de diversos episódios de espalhamento de pequenos ângulos. Também neste caso grande
mudança de direção pode ser observada, inclusive voltando à superfície da amostra e
escapando na forma de elétron retro-espalhado. O espalhamento ocorre em todos os
ângulos, mas principalmente na direção do feixe incidente, ou seja, para ângulos de
espalhamento pequenos.
Espalhamento inelástico - resulta principalmente de interações com os elétrons do átomo;
energia é transferida para os elétrons das camadas internas e para os elétrons das camadas
externas do átomo, com diminuição da energia cinética do elétron do feixe. Estes
processos são responsáveis pela absorção dos elétrons incidentes, e a transformação de
quase toda sua energia cinética em calor. Uma pequena parte escapa sob a forma de raios-x
e elétrons emitidos, e é de grande importância para a microscopia. Dependendo do tipo de
interação tem-se: elétrons secundários, elétrons Auger, raios x característico e continuo,
radiação eletromagnética na faixa visível, ultravioleta e infravermelho (catodo-
luminescência), vibração da rede (fónons) ou oscilação de elétrons em metais (plasmons).
13
Caracterização da estrutura dos materiais
Espalhamento Elástico
14
Caracterização da estrutura dos materiais
Interação Elétron-Espécimen
15
Caracterização da estrutura dos materiais
Raios-X
1240
eV = hυ = hc / λ ∴ λ min =
V
λ em nm e V em Volt
IP=i(E0-EC)n
IP – intensidade da radição característica
EC – energia crítica de ionização
EKα=EK-EL
I P ( E0 − EC ) 0, 7 EC
EKβ=EK-EM =
Iλ Z
independe de i e cresce com E 0 K e σ são constantes para cada série de radiação
16
Caracterização da estrutura dos materiais
O tratamento de Raleigh, desenvolvido para o telescópio, supõe que os pontos O e O’ são pontos
luminosos, portanto são fontes incoerentes. No caso do microscópio, o objeto é iluminado por um
feixe colimado, em condições de pelo menos coerência parcial. Portanto é de se esperar
interferência entre os discos de Airy.
Abbe foi o primeiro a estudar a formação da imagem por uma lente como um problema de
difração. Segundo Abbe a formação da imagem num microscópio composto (objetiva... ocular)
ocorre em dois estágios distintos. No primeiro a luz é difratada pelo objeto em raios discretos. O
de ordem zero segue paralelo ao eixo ótico e focaliza no centro do plano focal da objetiva. Os
raios de primeira ordem de difração, inclinados com relação ao eixo ótico, focalizam em ambos os
lados do eixo ótico, no plano focal da objetiva. Forma-se assim um espectro de difração, formado
por pontos luminosos no plano focal da objetiva. Esse espectro foi chamado por Abbe de imagem
de interferência primária e corresponde à transformada de Fourier da imagem real. A distância
entre ponto cresce com o comprimento de onda e com a redução da distância entre “fendas da
rede de difração”.
Num segundo estágio do processo de formação da imagem, os feixes coerentes emitidos pelos
diferentes pontos do espectro de difração interferem mutuamente para produzir uma imagem real
no plano focal da ocular.
Para que a imagem formada por interferência possa ser reconhecida é necessário que pelo menos
um feixe de primeira ordem seja capturado. O feixe de ordem zero apenas ilumina o plano da
imagem. A abertura angular da objetiva deve ser larga o suficiente para admitir pelo menos os
feixes de ordem zero e um. Como o feixe de primeira ordem ocorre para λ=dsenθ, a menor
distância que pode ser resolvida nesta condições é dada por d. Assim, a resolução pode ser
calculada por δ=λ/senα, onde α é o semi-ângulo de abertura da lente. Se n é o índice de refração
do meio, o comprimento de onda λ=λ0/n, onde λ0 é o comprimento de onda medido no vácuo.
Então δ=λ0 /n senα.
Abbe definiu a abertura numérica da objetiva como NA= n senα.
17
Caracterização da estrutura dos materiais
Formação da imagem por difração
Teoria de Abbe
18