Advanced Chemical Testing

Sample 2A – HPLC

Materials supplied: 1 x 0.5g of test material, labelled Sample A

1 x 0.5g of Aspirin reference standard (99%)

1 x 0.5g of Salicylic Acid reference standard (99%) HPLC

Mobile Phase: (2:400:600 v/v), Phosphoric Acid : Acetonitrile : Deionised water

Phosphoric Acid: H3PO4, CAS 7664-38-2, analytical reagent grade of commerce containing not less than 84%
w/w of H3PO4 and about 15.7M in strength.

Test solution preparation:

Accurately weigh 0.2g of Sample A and dissolve in Acetonitrile with the aid of ultrasound and dilute to 100mL
with the same solvent. Dilute 1 volume of this solution to 20 volumes with the same solvent. Prior to
injection, filter an aliquot thorough a syringe-tip filter (0.45µm pore) in order to remove insoluble excipients.

Standard solution preparation:

Create 2 separate standard solutions at the following concentrations.

Aspirin reference standard: 0.01% w/v in the mobile phase

Salicylic Acid reference standard: 0.001% w/v in the mobile phase

Chromatographic system:

Mode: LC Detector: UV 237nm

Column: 4.6mm x 250mm; 5µm packing C18 RP silica gel

Column temperature: 25°C Flow

rate: 1 mL/min

Injection volume: 10µL

Analysis:

Analyse the two calibration solutions and compare with the test solution using the chromatographic system
described above. Calculate the content of aspirin and salicylic acid in the unknown sample A using the
declared content of aspirin and salicylic acid in the provided reference standards.
Расширенные химические испытания Образец 2A - ВЭЖХ

Поставляемые материалы: 1 х 0,5 г исследуемого материала, помеченного как образец А.

1 х 0,5 г эталонного стандарта аспирина (99%)

1 х 0,5 г эталонного стандарта салициловой кислоты (99%)

Подвижная фаза ВЭЖХ: (2: 400: 600 об. / Об.),

Фосфорная кислота: ацетонитрил: деионизированная вода

Фосфорная кислота: H3PO4, CAS 7664-38-2, коммерческая чистота аналитического реактива,

содержащая не менее 84%. по массе H3PO4 и примерно 15,7 М.

Приготовление тестового раствора:

Точно взвесьте 0,2 г образца A, растворите в ацетонитриле с помощью ультразвука и разбавьте до 100

мл. тем же растворителем. Разбавьте 1 объем этого раствора до 20 объемов тем же растворителем.

Перед инъекцией отфильтруйте аликвоту через фильтр с наконечником шприца (поры 0,45 мкм) для

удаления нерастворимых наполнителей.

Приготовление стандартного раствора:

Создайте 2 отдельных стандартных раствора со следующими концентрациями.

Эталонный стандарт аспирина: 0,01% мас. / Об. В подвижной фазе.

Эталонный стандарт салициловой кислоты: 0,001% мас. / Об. В подвижной фазе.

Хроматографическая система:

Режим: LC Детектор: УФ 237 нм

Колонка: 4,6 мм x 250 мм; Упаковка 5 мкм силикагель C18 RP

Температура колонки: 25 ° C Скорость потока: 1 мл / мин.

Объем инъекции: 10 мкл

Анализ:

Проанализируйте два калибровочных раствора и сравните с тестовым раствором с помощью

хроматографической системы. описано выше. Рассчитайте содержание аспирина и салициловой

кислоты в неизвестном образце А, используя заявленное содержание аспирина. и салициловая кислота

в предоставленных стандартных образцах.