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ANÁLISIS DE CLORUROS
En la práctica se realizó el análisis de cloruros por medio de tres métodos con sus
respectivos indicadores y con el uso de titulación por precipitación con ayuda del reactivo
precipitante AgNO3 .
Los métodos utilizados fueron el método de Fajans que arrojo un porcentaje peso a peso
de 51.10 % a partir de 0.0324 g NaCly un porcentaje de error de 2.2 %. El método de
Mohr en el cual se utilizó el indicador K2CrO4 y la preparación de un blanco, se obtuvo un
porcentaje peso a peso de 52.30% a partir de 0.0330 g de NaCl con un error relativo del
4.6%. Por lo tanto en Mohr se realizó una titulación directa es decir que se añade titulante
hasta que la reacción se completa [2].
Finalmente con el método de Volhard se realizó una titulación por retroceso en donde la
muestra se trata con un exceso de solución de concentración conocida y luego con otra
solución patrón se determina el exceso[2], por lo tanto se obtuvo
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lo que
posteriormente permitió determinar que ´ mol de Ag+ reaccionan con Cl- y
luego se determinó que el porcentaje peso a peso de NaCl fue de 59.48 % con un
porcentaje de error de 18.96 %.
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En los métodos de la práctica se utilizó
! como reactivo titulante el cual permitió la
formación de precipitado teniendo en cuenta que es el más importante y utilizado no solo
en la determinación de cloruros sino de otros halógenos.[4]
En el método de Fajans se analizó que el precipitado tiende a adsorber sus iones, es decir
que los iones son retenidos en la superficie del precipitado, en este método se utilizó
diclorofluoresceina que es un indicador de absorción para la detención del punto final. Se
preparo una solución de 50 mL disolviendo 0.0634 g de caldo Knorr con 5 gotas de
diclorofluoresceina y se obtuvo una solución de color amarillento ocasionado por el
indicador diclorofluoresceina, se tituló con
! el cual se agrego gota a gota con
agitación constante donde a los 1.10 seg se torno de color blanco debido al precipitado de
AgCl que se formo; a medida que se continuo agregando el nitrato de plata la solución se
torno de color rosado a los 13.54 seg el cual se conoce como punto final de la reacción.
Esto es ocasionado porque al adicionar el nitrato de plata antes del punto de equivalencia
hay exceso de iones cloro los cuales son adsorbidos selectivamente por el precipitado
confirandole una carga negativa a la cual repele a la diclorofluoresceina conocida como
un indicador orgánicoanionico, después del punto de equivalencia hay exceso de iones
plata(Ag+) los cuales son adsorbidos confinándole al precipitado una carga positiva la cual
atrae a los iones de diclorofluoresceina que son adsorbidos sobre la superficie cargada
positivamente la cual modificó el color del indicador que determinó el punto final de la
valoración[4], al final el volumen que se empleó de
! para la titulación fue de 5.4 mL.
El exceso de iones plata del filtrado que quedó luego de la precipitación se determino por
retrotitulación con la solución valorada de KSCN lo cual formó un precipitado:
Después de consumido todos los iones Ag+, este reaccionó con el Fe +3 proveniente del
sulfato férrico amónico NH4Fe (SO4)2 .12H2O que actuó como indicador, el cual indicó el
punto final. [4]
Por último se puede denotar que el método más efectivo es el método de Fajans ya que
fue el más próximo al valor real de 50 % de NaCl en la muestra de Knorr ya que este llego
a un porcentaje peso a peso del 51.10% en comparación con los otros dos métodos que
hace pensar que el menos efectivo para la determinación de un analito es el de Volhard
que arrojo según los cálculos realizados un porcentaje del 69.48% pero se debe tener
presente que por la complejidad de este método y al ser un método en el que se titula por
retroceso es más fácil cometer errores durante el procedimiento,errores que surgen de la
interacción entre el aparato de medida, el observador y el sistema bajo estudio.
todo de ohr:
Al realizar el respectivo análisis para el método de Mohr se observó que antes de punto
de equivalencia el indicador K2CrO4 reaccionó con el nitrato de plata (AgNO3)
produciéndose la siguiente reacción:
K2CrO4 + 2AgNO3 º Ag2CrO4 + 2KNO3
Posteriormente al punto de equivalencia el indicador actúa en la reacción dándole una
tonalidad rojo ladrillo a la solución que se encontraba en el erlenmeyer teniendo en cuenta
que la solución indicadora K2CrO4 fue trabajada a un 5%, concentración muy baja, ya que
este a concentraciones altas produce una coloración amarilla intensa que opaca o cubre
el color rojizo ya mencionado, haciendo difícil la detección del cambio en la coloración y
por ende un error en la determinación del volumen utilizado, así mismo se debe tener en
cuenta que para que no se presente este color amarillo se agrega un exceso de
AgNO3antes de comenzar la precipitación, y un exceso de reactivo para que se forme un
precipitado de cromato de plata, suficiente para ser detectado.
todo de Fajans
Para este método se utilizó un indicador de adsorción (diclorofluoresceína)que es
compuesto orgánico que tiende a adsorberse en la superficie del sólido que se forma en
una titulación de precipitación.
Acercándose ya al punto de equivalencia en condiciones ideales, la absorción ocurre;
entonces éste indicador propaga o produce un color característico para anunciar dicho
punto de equivalencia en la solución a titular; lo anterior argumentando que sucede antes
del punto de equivalencia.
todo de olhard
Para este método se utilizó como indicador el Sulfato Ferrico Amónico en donde los iones
Hierro se titulan con una solución patrón de Tiocinato. Esta solución, al llegar al punto de
equivalencia, toma una tonalidad rojiza, teniendo en cuenta que esto se obtiene gracias a
un exceso de ion Tiocianato; al titular se debe tener presente que ésta debe realizarse en
medio ácido para evitar queel Hierro III, precipite como óxido hidratado.
En el método de Mohr se utilizó la titulación del blanco para detectar impurezas que
alteran el punto de equivalenciaocasionadas por el error de titulación con el AgNO3[2]. Se
realizó la titulación de un blanco exento de cloruros porque en el método de Mohr se
necesito un exceso de Ag+para que reaccione con el indicador y forme el Ag2CrO4 para la
detección visual del punto final; el color no se percibe sino hasta después del punto de
equivalencia. La diferencia entre el punto final medido y el punto de equilibrio teórico
denominado erro de titulación puede estimarse titulando un blanco.
5. Mencionar otras dos técnicas analíticas clásicas y/o instrumentales que se empleen para
la determinación de cloruros.
Método de nitrato de mercurio: el cloruro se valora con nitrato de plata Hg(NO3)2 por la
formación de cloruro mercúrico soluble, ligeramente disociado. En la zona de pH de 2,3 a
2,8, la difenilcarbazona indica el punto final de la valoración por formación de un complejo
purpura con los iones mercúricos en exceso. El xilenocianol FF sirve de indicador de pH y
potenciador de punto final aumentando la concentración de titulante y modificando las
mezclas indicadoras, se amplía la gama de concentraciones mensurables. [3]