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Tema 1: INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA Tema 1: INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA
1. Concepto y papel de la Química Analítica.
Fundamentos de la Química Analítica
Componentes esenciales de la Química Analítica
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Estímulo externo
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Tema 1: INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA Tema 1: INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA
Jerarquización en Química Analítica
Jerarquización en Química Analítica
Técnica: principio genérico que se utiliza para extraer información (implica el uso de
instrumentos).
Proceso analítico: conjunto de operaciones que separan la muestra sin tomar, sin medir,
sin tratar de los resultados analíticos.
Método: aplicación concreta de la técnica analítica para determinación de un analito o
mezcla en una muestra definida (concreción del proceso analítico).
Procedimiento: es la descripción pormenorizada del método analítico.
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Análisis de superficies
Especiación
Orgánico
Inorgánico
Bioquímico
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VERTIENTE VERTIENTE
APLICADA BÁSICA
Suministrar
I + D + I en
información
química
química
analítica
requerida
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5. Etapas para la resolución de un problema analítico 5. Etapas para la resolución de un problema analítico
Para la toma de decisiones:
Cuestiones que surgen al plantearse un análisis químico qué cuando
por qué dónde
cómo quién
si no se satisface al cliente o
si no se consigue la calidad adecuada
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Otras consideraciones
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Tema 1: INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA Tema 1: INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA
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Es el conjunto de
operaciones que separa a la
muestra de los resultados generados.
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Tipos de muestra (según la forma en que se toma) Tipos de muestra (según tamaño y proximidad al objeto)
Aleatoria: se selecciona de manera que cualquier porción del objeto tenga
una determinada probabilidad de ser tomada
Representativa: resulta de un plan de muestreo consecuencia de la definición
del problema analítico
Selectiva: la que se toma siguiendo un procedimiento dirigido de muestreo
Estratificada: resulta de tomar porciones en estratos o zonas bien definidas,
dentro de las cuales se toman aleatoriamente
De conveniencia: aquella que resulta de un muestreo que tiene en cuenta
criterios como la accesibilidad, bajo coste, eficacia, etc.
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Puesta en disolución
Vía seca
Pérdidas por volatilización
Mineralización por calcinación Riesgo de contaminación
Preconcentración Puesta en disolución
Submuestreo
Elevadas temperaturas
Técnicas de fusión Fundentes ácidos/básicos/oxid./red.
Contaminación
Vía húmeda
orgánicos
Tratamiento con disolventes
inorgánicos (HCl, HNO3, HClO4, agua regia, etc)
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1. Definición del problema Métodos absolutos: la medida física se relaciona directamente con la
cantidad de materia (gravimetrías,
2. Selección del método columbimetrías)
3. Toma de muestra
Métodos estequiométricos: se relaciona la cantidad de patrón con la
4. Preparación de la muestra de analito mediante un mecanismo
químico (volumetrías)
5. Medida de la señal analítica
6. Tratamiento de datos y evaluación de los Métodos comparativos: los valores obtenidos para patrones y
muestra, en las mismas condiciones
resultados experimentales, se relacionan entre sí a
través de un factor o relación entre señal y
7. Presentación de los resultados concentración (p.e. la mayoría de las
técnicas instrumentales)
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1. Definición del problema Error: diferencia entre el valor verdadero (o esperado) y el medido
4. Preparación de la muestra • Sistemáticos (determinados) Dan lugar a una desviación en el mismo sentido
Afectan a la exactitud
Pueden ser constantes o proporcionales
5. Medida de la señal analítica
• Crasos
6. Tratamiento de datos y evaluación de los Repetitibilidad
resultados Precisión de los resultados
Reproducibilidad
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Tema 1: INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA
valorar comparar
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Tipos de errores
Errores sistemáticos o determinados
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Tema 1
Tipos de errores y su relación con la exactitud y la precisión INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA
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3σ B
x LD = x B + 3σ B C LD =
S
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Costes:
Costes generales.
Costes específicos: lo que debe pagar el cliente.
Tipos de
Interferencias
Factores personales:
Los relacionados con la seguridad del operador, personal de
laboratorio y medioambiente.
Los relacionados con la comodidad.
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co
gi
ló
so
Veracidad: concepto ideal de exactitud, el resultado coincide con
ro
^
ci
et
el valor verdadero X.
al
económico
m
veracidad relativa
^
(X´ - µ´)
• Calidad de los procesos
Honestidad Rentabilidad de medida
Trazabilidad: un atributo del resultado que establece su relación con • Calidad de los resultados
los valores de diversos tipos de estándares.
Reconocimiento mutuo de los resultados generados en los procesos
de medidas llevados a cabo por diferentes laboratorios
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Concepto de trazabilidad física y química TRAZABILIDAD: se emplea como atributo para caracterizar diversas
facetas analíticas. Es un concepto abstracto, fruto de dos
significados: rastreo (historia de la producción o comportamiento) y
Ámbito de la medición relación con estándares.
Metrología
de magnitudes físicas
• Temperatura • ph • Presencia/ausencia de
• Concentración de especies microorganismos
mercúricas
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Aptitud de rastrear (conocer) la historia, aplicación o localización de una entidad Relación estándares-trazabilidad
(producto, proceso, servicio, organización) por medio de identificaciones registradas.
La definición ISO de la trazabilidad de un resultado incluye a los
rastreo seguimiento estándares, al igual que la trazabilidad de un instrumento de medida está
relacionada con estándares en las operaciones de calibración
Trazabilidad
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6. Tratamiento de los datos y evaluación de los resultados 6. Tratamiento de los datos y evaluación de los resultados
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6. Tratamiento de los datos y evaluación de los resultados
Propagación de incertidumbres
Comparación de un valor promedio experimental
R =a+b+c sR = s a2 + s 2b + s c2
con un valor verdadero (µ)
2 2 2
K=
ab sK ⎛s ⎞ ⎛s ⎞ ⎛s ⎞
= ⎜ a ⎟ +⎜ b ⎟ +⎜ c ⎟
c K ⎝ a ⎠ ⎝ b ⎠ ⎝ c ⎠ El valor verdadero debe estar dentro del intervalo de confianza
Cifras significativas
x = 10,2344213
⇒ x = 10 , 23 4 ± 0 , 01 3 s n
s = 0,01324 µ=X± t t exp = X - µ
n s
Rechazo de resultados
valor sospechoso - valor más próximo
Criterio de Dixon Q cal =
recorrido
texp < t(P, g.l.) Resultado EXACTO
Qcal ≥ Qteórico se rechaza
Qcal ≤ Qteórico se acepta
Sin considerar
Criterio “st” el valor aberrante X ± ts si el valor sospechoso está
fuera se rechaza
Criterio “límites de confianza”
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