Рациональное распределение потоков парогазовой смеси отходящих от реакторов

водородного восстановления поликристаллического кремния.

1. Краткое описание

Предлагается метод оптимизации процесса водородного восстановления

поликристаллического кремния за счет рационального распределения потоков
парогазовой смеси в реакторах. В зависимости от конфигурации производства
Заказчика данная методика позволяет снижать себестоимость выпускаемой
продукции (поликремния) за счет:
- увеличения средней степени извлечения кремния (за один цикл)
- снижения расходной нормы по электроэнергии и пару
- снижения расходной нормы по ТХС
- снижения нагрузки на систему конденсации и разделения силанов.
- увеличению производительности на один реактор (в некоторых случаях, в
зависимости от конфигурации производства Заказчика)
Суть предлагаемого метода заключается в организации возможности повторного
использования паро-газовой смеси (ПГС), отходящей из реактора водородного
восстановления в другом (других) реакторе(ах) последовательно. За счет специально
подобранных для применяемого у Заказчика типов реакторов режимов подачи
компонентов в реактор, «вторичная» ПГС сохраняет на определенной стадии
циклограммы необходимый потенциал использования для соответствующей стадии
процесса в последовательно подключенном реакторе. Предлагаемое решение позволяет
максимально эффективно использовать «вторичную» паро-газовую смесь на
определенном (оптимизированном под конкретный тип реакторов) участке циклограммы
работы последовательно подключенного реактора, допускает возможность последующего
реверсирования схемы, переключения на работу на «свежей» смеси ТХС-водород или на
использование «вторичной» смеси от очередного реактора, находящегося на
соответствующей стадии по циклограмме работы. Оптимальная работа производства
рассчитывается в зависимости от конфигурации производства Заказчика.
Метод может быть применен на любом типе реакторов, в т.ч. на действующем
предприятии с минимальными капитальными вложениями, однако наибольший эффект от
применения метода достигается при применении специально спроектированных
реакторов и организации производства в расчете на данную схему.

Пример промышленного применения.

Помимо математического моделирования и лабораторных испытаний метод

был опробован на действующем опытно-промышленном предприятии (ОПП) по
производству ПКК производительностью 300 тонн в год, входящего в состав
производственного комплекса общей производительностью 2 300 тонн в год. В
составе производства эксплуатировалось 3 24-стержневых реактора водородного
восстановления. В состав производства входили автономные системы складирования и
подачи компонентов, газификации ТХС, конденсации и разделения ПГС (с частичным
использованием данной системы для переработки ПГС от другого цеха комплекса),
финишной очистки ТХС. Конверсия ЧКХ происходила на другом участке
производственного комплекса. Основными задачами, определяемыми конфигурацией
данного производства, являлись увеличение производительности и снижение
себестоимости ПКК за счет:
- снижения нагрузки на систему конденсации и разделения (увеличение общей
производительности ОПП);
 - снижение расходной нормы по электроэнергии и пару;
- снижения расходной нормы по ТХС.

Внедрение метода должно было произойти в максимально сжатые сроки с

минимальным простоем производства. Ограниченное количество используемых в ОПП
реакторов (3 шт.) и их конструктивные особенности, а также ограничения по
максимальной подачи компонентов в один реактор определили следующую
конфигурацию схемы:
Центральный из трех реакторов был переобвязан под «повторное» использование
ПГС как от 1-го так и от 3-го реактора. ПГС, пройдя через «ведущий» реактор
направлялась в «ведомый» реактор в течение первых 50-80 часов работы. После чего
«ведомый» реактор переключался на использование «свежей» смеси ТХС-водород. После
этого, в зависимости от фазы работы 3-го реактора ПГС могла быть подана в него (работа
на начальном участке роста) или в систему конденсации и разделения (разгрузка, загрузка
филаментов, работа на завершающем участке роста).
В результате, несмотря на присущие данному производству ограничения все
поставленные задачи были решены.
Среднеинтегральные изменения по сравнению с «типовым процессом» по степени
извлечения увеличилась на 29% с соответствующим снижением нормы по расходу ТХС
(за цикл). За счет снижения нагрузки на системы конденсации и разделения годовая
производительность данной конкретной схемы была увеличена на 20%. Расходная норма
по

Типовая конфигурация промышленного производства

В схеме применяется общий коллектор парогазовой смеси, единый для реакторного

зала (цеха), с поддержанием в нем температуры (120 – 150 оС), контролем давления
(перепад 0,05 – 0,1 Мпа), отводом конденсата (по уровню), логического блока учета
входящих и выходящих потоков и системы противоаварийной защиты.
Включение в данный коллектор каждого реактора реакторного зала (цеха)
производится по трубопроводу подачи ТХС и водорода в реактор и трубопроводу отвода
ПГС от реактора.
Распределение парогазовой смеси производится согласно алгоритму процесса.
Приготовление и подогрев исходной парогазовой смеси (водород + трихлорсилан)
производиться в подогревателях и испарителях включенных в систему параллельно,
температура парогазовой смеси на выходе из испарителя достигает 120-140 0С, расход
компонентов регулируется по средствам логического управления, возможен
автоматический или полуавтоматический режим управления. Одной из наиболее важных
задач при повторном использовании парогазовой смеси является поддержание давления в
ведущем и ведомом реакторе, для этого в системе предусмотрена система регулирования
давления в автоматическом или полуавтоматическом режиме.
Все реакторы водородного восстановления оснащены линиями подачи исходных
компонентов, а так же линиями отвода парогазовой смеси в общий коллектор и подачи в
ведомый(е) реактор(ы). Все реактора могут быть задействованы в качестве ведущих или
ведомых в зависимости от времени процесса, подачи смеси и диаметра стержней.
Температура отходящей парогазовой смеси подаваемой в ведомый реактор достигает
1500С, при этом контроль над ней осуществляется при помощи термометров
сопротивления, установленных на трубопроводе выхода парогазовой смеси из испарителя
ведомого реактора. Регулирование температуры парогазовой смеси осуществляется путем
увеличения или снижения расхода охлаждающей жидкости на охлаждения трубопровода
отходящей парогазовой смеси ведущего реактора. Процесс водородного восстановления в
ведомом реакторе протекает при температуре на 50-1000С выше рабочей температуры
ведущего реактора.
Для повышения оперативности в работе при ведении температурного режима в
реакторе водородного восстановления, при аварийных ситуациях и при повышении
давления выше допустимого предусмотрено дистанционное автоматическое или ручное
управление. Так же предусмотрено автоматическое отключение клапанов при повышении
параметров выше допустимых, световая сигнализация и звуковая сигнализация,
извещающая о недопустимости отклонения в работе технологической схемы.
По завершению роста стержней в ведущем реакторе, ведомый реактор
переключается к прямой подаче основных компонентов, парогазовая смесь от данного
реактора направляется на повторное использование в следующий реактор, включенный в
систему распределения. Цикл повторяется многократно, до полного извлечения кремния
из смеси.
Существует возможность включения различных технологических схем в систему
распределения потоков парогазовой смеси (определяется в зависимости от типов
реакторов).
- ведущий ведомый;
- ведущий + ведущий ведомый;
- ведущий ведомый (ведущий) ведомый;
- ведущий ведомый (ведущий) ведомый + ТХС (подпитка);
- ведущий ведомый (ведущий) ведомый + ТХС (подпитка) ведомый.
Под каждую из вышеперечисленных схем включения разрабатывается собственная
программа проведения процесса с указанием основных параметров процесса и возможных
нештатных ситуаций.

Состав пакета «базового проекта» (кастомизируется под конфигурацию

производства Заказчика)
- технологическая схема реакторного зала
- схема автоматизации
- схема систем противоаварийной защиты
- расчеты режимов подачи компонентов
- документация на детали системы подачи компонентов в реактора, требующих
доработки (замены) – при необходимости
- циклограмма работы реакторов
- циклограмма токовых нагрузок
- алгоритмы работы системы регулирования и противоаварийной защиты

При необходимости может быть выполнена:

- рабочая документация;
- спецификация трубопроводов и средств автоматизации (с максимальным
использованием имеющихся систем).