UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUIMICA

RUIZ LEÓN MARIA DEL ROSARIO

LABORATORIO DE QUIMICA ORGÁNICA

GRUPO: 6

PRACTICA 1

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

FECHA DE ENTREGA

14/02/2011

DETERMINACION DE PUNTO DE FUSIÓN

OBJETIVOS:

• Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas.

• Determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos y realizar
calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns
• Aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad de un compuesto
orgánico

INTRODUCCION

A) PUNTO DE FUSIÓN COMO CONSTANTE FÍSICA

Es la temperatura a la cual la red cristalina se colapsa y el sólido se transforma
en líquido.
Para sustancias puras el cambio de estado sólido a líquido ocurre en un rango
pequeño de variación de temperatura.
B) FACTORES QUE DETERINAN LA FUSIÓN DE UN SÓLIDO
Temperatura
Presión
Pureza
C) MÉTODOS, APARATOS Y EQUIPOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE
FUSIÓN: TUBO DE THIELE, FISHER JOHNS, KOFLER, BUSHI ETE

Tubo de Thiele
Se calienta un tubo de vidrio con un mechero hasta que el vidrio se ablande y
estírelo, una vez frío el tubo se cierra por un extremo colocándolo en la misma
llama.
Para llenar el tubo capilar se coloca una pequeña porción de la sustancia seca
en un vidrio de reloj y se pulveriza con la punta de u agitador y aplicar el
extremo abierto del capilar sobre la sustancia. Enseguida, tome un tubo de
vidrio de unos 30 cm. de largo, apoye un extremo en la mesa y deje caer por
arriba el capilar (el extremo cerrado hacia abajo), hasta que la sustancia quede
en el fondo del capilar con una altura de unos 2 mm. Ahora cierre con cuidado
el capilar por su otro extremo. El capilar ya preparado se une al termómetro
mediante una rondana de hule (la cual nunca debe tocar el aceite).
Llene el tubo de Thiele con aceite mineral hasta cubrir la entrada superior del
brazo lateral y sosténgalo en un soporte con unas pinzas. Coloque el
termómetro con el capilar en el corcho horadado, cuidando que el bulbo del
termómetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo lateral, sin
que el aceite toque la rondana de hule (porque se afloja y se cae el capilar).
Comience a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con un
mechero. Primera determinación.- Para conocer aproximadamente a qué
temperatura funde la muestra, regule el calentamiento del tubo de Thiele de tal
manera que la temperatura aumente a una velocidad de 20º por minuto.
Segunda determinación.- Prepare otro capilar con la muestra pulverizada.
Repita el procedimiento y una vez que falten unos 30º para llegar a la
temperatura de fusión, disminuya la velocidad de calentamiento a 2º por
minuto.

FISHER JOHNS
Consiste en un disco de metal sobre el que se colocan ente dos cubreobjetos,
unos cristalitos de la muestra. El disco se calienta eléctricamente con la
velocidad regulable. Se observa la fusión con ayuda de una lupa y se lee la
temperatura con el termómetro del aparato

KOFLER
La placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de conductividad
térmica diferente, que se calientan eléctricamente. Está hecha de manera que
el gradiente de temperatura sea casi lineal en toda su longitud. La temperatura
de dicha placa puede variar de 283 a 573 K gracias a un dispositivo especial de
lectura de la temperatura que tiene un cursor con un índice y una regleta
graduada, especialmente concebido para dicha placa. Para determinar un punto
de fusión se deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la placa
caliente. En unos segundos, se forma una fina línea de división entre la fase
fluida y la fase sólida. Leer la temperatura a la altura de dicha línea, colocando
el índice frente a esta última

PUNTOS DE FUSION DE SUSTANCIAS PURAS E IMPURAS. MEZCLAS

EUTÉCTICAS

Por medio del punto de fusión nos permite identificar cuando una sustancia es
pura o no.
Cuando una sustancia es pura el rango de temperaturas entre las cuales se
produce su fusión es muy pequeño (0.5°C- 1°C), y si la sustancia es impura ese
rango es muy amplio y esta por debajo del punto de fusión verdadero.

MEZCLAS EUTÉCTICAS
Si a una sustancia pura que le llamamos A le agregamos cantidades crecientes
de otra sustancia B descenderá su punto de fusión. En mezclas que presentan
solubilidad total en estado sólido, la temperatura de solidificación de la mezcla
estará comprendida entre las correspondientes a cada uno de los componentes
en estado puro. De manera que al aumentar la concentración del componente
de temperatura de solidificación más baja, disminuirá la temperatura de
solidificación de la mezcla. Dados un disolvente y un soluto insolubles en estado
sólido, existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a
presión constante, la adición de soluto ya no logra disminuir más el punto de
fusión. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelación (en caso de
líquidos, licuefacción) más baja posible y ambos se solidifiquen a esa
temperatura (temperatura eutéctica).

PUNTO DE FUSION MIXTO

El punto de fusión de una mezcla consiste en mezclar las sustancias con
muestras puras de los distintos compuestos que poseen idéntico punto de
fusión. Sólo se mantendrá la constancia del punto de fusión en caso de que se
 trate de la misma sustancia, pues las que son diferentes actuaran como
impurezas al determinar los puntos de fusión y estos serán más bajos. Este es el
fundamento del “Punto de Fusión Mixto”, usado cuando se quiera verificar la
identidad del producto de una reacción nueva; ayudar en la identificación de
una sustancia desconocida, o establecer la identidad de 2 muestras de la misma
sustancia, aisladas por métodos diferentes o de orígenes distintos.

TÉCNICAS PARA CALIBRAR UN TERMÓMETRO

METODOLOGIA

Para poder determinar el punto de fusión de las sustancias que se nos va a

proporcionar vamos a utilizar dos métodos: el método de Fisher- Johns, y el método del
tubo de Thiele ya que son unos de los métodos mas utilizados y mas rápidos.

Antes de que empecemos a determinar el punto se fusión de las sustancias tenemos

que calibrar el termómetro del aparto Fisher-Johns, para esto se nos proporcionaron 3
sustancias (benzofenona, ácido benzoico y ácido succínico), se tiene que hacer la
calibración para que los puntos de fusión nos sean incorrectos y nuestro porcentaje de
error no sea mucho.

TÉCNICA EXPERIMENTAL

CALIBRACION DEL TERMOMETRO

Determinar el punto de Calcular la velocidad Anotar los resultados

fusión con el aparto de óptima de obtenidos y trazar
Fisher-Johns a 3 calentamiento que una gráfica de
sustancias estándar de debe utilizar el en calibración del
punto de fusión reóstato de Fiher-Johns termómetro
conocido

PUNTO DE FUSIÓN DE LAS SUSTANCIAS PROBLEMA

Para cada muestra Colocar unos cuantos Corrija, usando la

(3) realizar dos cristales de la muestra gráfica los pf
determinaciones de en el centro de un obtenidos en la
punto de fusión (dos cubre-objetos y cubra segunda
de ellas son iguales) con el otro determinación.

Seleccionar las
sustancias que
sospecha son iguales
y por medio de la
técnica del pf mixto,
podrá concluir cuales
son las dos
PUNTO DE FUSIÓN DE LA SUSTANCIA PROBLEMA

Determine el pf de una
sustancia problema y
compáralo con los de la
lista de sustancias
posibles
DISCUSION Y RESULTADOS

CALIBRACION DEL TERMOMETRO

SUSTANCIAS Pf°C teórico Pf°C experimental

Benzonona 48 48

Acido Benzoico 122 117

Acido Succinico 190 182