La Microscopie Electronique à Balayage

Au cours de ces dernières années et grâce aux progrès réalisés dans les domaines de
l'électronique, de l'imagerie, de l'acquisition et des traitements des données, les techniques de
microscopie électronique se sont considérablement développées et perfectionnées. Parmi
toutes les microscopies électroniques, la microscopie électronique à balayage (MEB) est une
des méthodes d'observation et d'analyse les plus usitée en géologie, science des matériaux et
biologie. Cette nouvelle technologie a permis, du fait de sa profondeur de champ,
l'observation du relief d'échantillons massifs.

Apres un rappel de son principe, nous détaillons les caractéristiques du microscope et les
différents types d'images obtenues avec un microscope électronique à balayage.

Principe

Le principe de la microscopie électronique en transmission a été proposé pour la première fois

en Allemagne en 1935, par Knoll et von Ardenne et développé par Zworykin, Hillier et
Snyder dans les laboratoires RCA aux Etats-Unis (1940). Elle a connu son véritable essor
dans les années 60, grâce aux progrès techniques de la télévision et des détecteurs d'électrons
(Oatley).

Le microscope électronique à balayage n'est pas proprement dit un microscope conventionnel

dans le sens optique du terme. En effet, il n'y a pas formation d'une image par une lentille
objectif comme cela est le cas en microscopie optique et en microscopie électronique en
transmission mais l'image est formé de manière séquentielle en balayant la surface de
l'échantillon et en recueillant les particules émises.
Suivant le type de particules détectées (voir les notions sur l'interaction électrons/matière),
le microscope électronique à balayage fournit des images différentes dont les informations
peuvent être complémentaires.

Instrumentation

Le schéma ci-contre résume les

composants essentiels d'un
microscope électronique à
balayage. Le microscope et
notamment la cathode est placé
dans un vide plus ou moins
poussé qui dépend de la nature
du filament (10-5 torr pour un
filament de tungstène à 10-11 torr
pour un canon à émission de
champ.

Le canon à électrons (1) qui

produit le faisceau électronique,
ce canon est porté à la masse -
Vo. Les tensions d'accélération
courante se situent entre 10 et 50 keV. L'anode est à la masse (2). Le filament est soit un
filament de tungstène, de LaB6 ou à effet de champ

Le système des condenseur (3) permet de former une image réduite du cross-over qui est
ensuite projeté par une lentille objectif sur l'objet. Ces condenseurs permettent d'agir sur
l'ouverture du faisceau et donc le taille de la sonde d'analyse (jusqu'à 0.5 nm).

Le système de balayage (4) formé par les bobines de déflexion permet de déplacer le sonde
sur l'objet. Le grandissement est déterminé entre l'amplitude du balayage image et celui de
l'objet. Ce spot est ensuite projeté sur l'échantillon par une lentille objectif (5).

Echantillon - Détecteur : L'échantillon qui peut être massif (6) est porté par une platine
eucentrique permettant des mouvements en x, y, z, f et q.
Différents types de détecteurs servent à compter les particules émises : détecteurs d'électrons
secondaires (7), d'électrons rétrodiffusés (9) ou de rayons X (8).

Formation de l'image - Traitement de l'information : Les signaux provenant des détecteurs

produisent sur un écran fluorescent une image en noir et blanc. On peut également numériser
les images et traiter l'information (traitement du contraste, intégration, filtrage, …)

Imagerie en Microscopie Electronique à Balayage

Aux divers types de particules émises lors de l'interaction entre le faisceau électronique et
l'échantillon correspondent différents mode de fonctionnement du microscope et donc
différents types d'imagerie.

Imagerie en électrons secondaires

Le détecteur à électrons secondaires est composé principalement d'une cage de Faraday, d'un
scintillateur et d'un photo-multiplicateur collecteur légèrement polarisé (+ 200 V).

Informations sur la topographie et la morphologie de l'échantillon.

 Imagerie en électrons rétrodiffusés

Le détecteur d'électrons rétrodiffusés (BSE) est formé d'un anneau en semiconducteur.

Image en contraste de phase

(dépend du numéro atomique de
l'élément)
Les zones de l'échantillon
avec numéro atomique élevé
seront donc plus blanches
que celles ayant un numéro
atomique faible

Imagerie par émission de Rayons X

Les analyses EDS sont possible sur les échantillons massifs et sur les lames minces. Les
signaux X sont récupérés au dessus de l'échantillon par un détecteur
puis comptés en fonction de leurs énergies.
Le détecteur de rayons"X" utilisé se présente sous la forme d'un petit tube contenant à son
extrémité un semi-conducteur qui est maintenu à la température de l'azote liquide. Une fenêtre
placée à l'avant du détecteur laisse passer les rayons"X" et retient l'azote liquide.

Le spectre de distribution
normale représente tous les
rayons"X" émis des couches
K,L, et M de tous les éléments
chimiques entre 0 et 10 keV
ou 0 et 20 keV.

Détection des éléments à

partir du bore Analyses
qualitatives et quantitatives
Mesures "ponctuelles"
 Fer Manganése Silicium

Image BSE et Cartographie

X-EDS d'un échantillon de
grès à chlorite

Aluminium Calcium

Cartographies X : répartition chimique élémentaire sur une image entière.