РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ (19) (11) (13)

RU 2 553 291 C1
(51) МПК
C06B 21/00 (2006.01)
C06B 25/18 (2006.01)

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ

(21)(22) Заявка: 2014102549/05, 27.01.2014 (72) Автор(ы):
Хакимов Марсель Файзрахманович (RU),
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
Лебедева Валентина Михайловна (RU),
27.01.2014
Хацринов Алексей Ильич (RU),
Приоритет(ы): Гатина Роза Фатыховна (RU),
(22) Дата подачи заявки: 27.01.2014 Петров Сергей Евгеньевич (RU),

R U
Смирнов Виктор Юрьевич (RU),
(45) Опубликовано: 10.06.2015 Бюл. № 16 Шахмина Елена Владимировна (RU),
Саетшин Айдар Айратович (RU),
(56) Список документов, цитированных в отчете о
Козлова Надежда Юрьевна (RU),
поиске: ГИНДИЧ В.И. Технология
Михайлов Юрий Михайлович (RU)
пироксилиновых порохов, т.2, Производство

порохов, Казань,1995, С.226-230; . RU 2369587
С2, 10.10.2009; . RU 2285685 С3, 20.10.2006; .
RU 2498972 С1, 20.11.2013; . GB 593793 A,
27.10.1947; . US 2370272 A, 27.02.1945.
Адрес для переписки:
420033, Республика Татарстан, г.Казань, ул.
Светлая, 1, ФКП "ГосНИИХП"
2 5 5 3 2 9 1
(73) Патентообладатель(и):
Федеральное казенное предприятие
"Государственный научно-исследовательский
институт химических продуктов" (ФКП
"ГосНИИХП") (RU)

(54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ЛЕГКОЛЕТУЧЕГО РАСТВОРИТЕЛЯ ИЗ ПИРОКСИЛИНОВЫХ

C 1

ПОРОХОВ

C 1
(57) Реферат:
Изобретение относится к технологии порохов 2,5-3,5 л/кг и 3,5-5,0 л/кг соответственно
изготовления мелко- и среднезерненых и при одновременном отжиме в течение не менее
пироксилиновых порохов, а именно к вытеснению 30 минут и далее производят дополнительный
2 5 5 3 2 9 1

легколетучего (спиртоэфирного) растворителя отжим пороха без подвода воды в течение не

из пороховых элементов. Способ включает
удаление спиртоэфирного растворителя путем
предварительного замачивания пороха при
последовательной его обработке вначале в
водной среде, при температуре 18-22°С в течение
не менее 1,0 часа, затем в новой порции воды с
температурой 30-40°С в течение не менее 1,5 часа, влаги
и последующее удаление растворителя
осуществляют в центрифуге сначала вытеснением
R U
менее 15 минут. При этом удаление растворителя
вытеснением осуществляют в центрифугах
периодического действия с числом оборотов
ротора в минуту не менее 1100. Способ позволяет
получить однородный и качественный порох с
низким остаточным содержанием спиртоводной
и создать современные,
высокопроизводительные, экономичные и
безопасные технологии изготовления всех марок

его из пороха орошаемой водой с температурой мелко- и среднезерненых порохов, 1 з.п. ф-лы, 1
30-40°С при расходе для мелко- и среднезерненых табл.

Стр.: 1
 RUSSIAN FEDERATION (19) (11) (13)
RU 2 553 291 C1
(51) Int. Cl.
C06B 21/00 (2006.01)
C06B 25/18 (2006.01)

FEDERAL SERVICE
FOR INTELLECTUAL PROPERTY

(12) ABSTRACT OF INVENTION

(21)(22) Application: 2014102549/05, 27.01.2014 (72) Inventor(s):
Khakimov Marsel' Fajzrakhmanovich (RU),
(24) Effective date for property rights:
Lebedeva Valentina Mikhajlovna (RU),
27.01.2014
Khatsrinov Aleksej Il'ich (RU),
Priority: Gatina Roza Fatykhovna (RU),
(22) Date of filing: 27.01.2014 Petrov Sergej Evgen'evich (RU),

R U
Smirnov Viktor Jur'evich (RU),
(45) Date of publication: 10.06.2015 Bull. № 16 Shakhmina Elena Vladimirovna (RU),
Saetshin Ajdar Ajratovich (RU),
Mail address:
Kozlova Nadezhda Jur'evna (RU),
420033, Respublika Tatarstan, g.Kazan', ul. Svetlaja,
Mikhajlov Jurij Mikhajlovich (RU)
1, FKP "GosNIIKhP"

2 5 5 3 2 9 1
(73) Proprietor(s):
Federal'noe kazennoe predprijatie
"Gosudarstvennyj nauchno-issledovatel'skij
institut khimicheskikh produktov" (FKP
"GosNIIKhP") (RU)

(54) METHOD FOR REMOVING HIGHLY VOLATILE SOLVENT FROM PYROXYLINE POWDER
(57) Abstract:
FIELD: chemistry. further the powder is squeezed additionally with no
C 1

SUBSTANCE: method involves removing an water supplied for at least 15 minutes. The solvent is

alcohol ester solvent by pre-soaking the powder
processed in an aqueous medium first at a temperature
of 18-22°C for at least 1.0 hour, then in a new portion
of water at a temperature of 30-40°C for at least 1.5
2 5 5 3 2 9 1
C 1
removed by displacing in batch centrifuges at min.
1,100 revolutions per minute.
EFFECT: method enables producing the
homogenous and high-quality low water-alcohol powder

hour followed by removing the solvent in a centrifuge
first by displacing it from the powder with water
spraying at a temperature of 30-40°C at a consumption
of fine and medium powders of 2.5-3.5 l/kg and 3.5-5.0
l/kg respectively and squeezing for at least 30 minutes;
R U
and creating state-of-the-art high-efficiency, cost
effective and safe processing of all fine and medium
powder grades.
2 cl, 1 tbl

Стр.: 2
 RU 2 553 291 C1

Данное изобретение относится к области производства мелко- и среднезерненых

пироксилиновых порохов, а именно удаления легколетучего спиртоэфирного
растворителя из пороховых элементов, и может быть использована при изготовлении
порохов к артиллерийским выстрелам и патронам спортивно-охотничьего, пистолетного,
5 винтовочного и другого назначения.
В научно-технической литературе известен периодический способ удаления
спиртоэфирного растворителя из пироксилиновых порохов (Горст А.Г. Пороха и
взрывчатые вещества. - М.: Машиностроение, 1972, с.152-155), согласно которому
удаление легколетучего растворителя из пороха осуществляют провяливанием его (до
10 и после резки шнуров) путем подсушивания при невысокой (20-30°С) температуре в
атмосфере, содержащей пары растворителя, и снижения содержания легколетучего
растворителя до 15% и последующим окончательным вытеснением спиртоэфирного
растворителя вымочкой пороха в воде до содержания общей влаги 0,15-5%.
Более подробный способ удаления легколетучих растворителей при периодической
15 технологии изготовления мелко- и среднезерненых пироксилиновых порохов изложен
в книге Гиндича В.И. «Технология пироксилиновых порохов», т.2, Казань, 1995 г., с.9-
11, 210-230. Данный способ является наиболее близким к предлагаемому техническому
решению, и поэтому авторами выбран в качестве прототипа. В соответствии с данным
прототипом удаление спиртоэфирного растворителя производится путем
20 предварительного провяливания пороха и последующего вымачивания его в воде.
Согласно прототипу удаление спиртоэфирного растворителя из пороха осуществляется
следующим образом.
Провяливание пороха осуществляют до и после резки пороховых шнуров на элементы
и производят в провялочных шкафах при температуре 28-30°С. После предварительного
25 провяливания содержание спиртоэфирного растворителя в порохах снижается с 50-55%
до 30-35%, после окончательного провяливания содержание растворителя не должно
быть выше 15%. При этом относительная влажность воздуха, используемого при
провяливании, должна быть в пределах 70-85%.
Более полное удаление спиртоэфирного растворителя из пороха согласно прототипу
30 производится последующим вымачиванием его в воде, в бассейне. При этом температура
воды в бассейне для первых двух заливок пороха должна быть в пределах 18-25°С, для
последующих заливок вода подогревается в бассейне до 40-55°С путем подачи пара в
барботеры. Окончание процесса вымачивания определяется заданным содержанием
неудаляемых летучих веществ в порохе (на уровне 0,2-0,5%). Содержание водной влаги
35 в порохе после выгрузки из бассейна обычно составляет 18-20%. Общее время
вымачивания, в зависимости от марки пороха, может длиться до 100-200 (для
мелкозерненых) и до 20-80 ч (для среднезерненых порохов). При этом отформованные
пороховые элементы, относительно мягкие в процессе формования, при провяливании
(предварительном удалении спиртоэфирного растворителя сушкой пороха на воздухе)
40 приобретают некоторую жесткую структуру, которая еще более закрепляется в процессе
последующей вымочки пороха в воде.
Существенными недостатками данного способа (прототипа) удаления
спиртоэфирного растворителя из пороховых элементов при изготовлении мелко- и
среднезерненых пироксилиновых порохов является применение для этой цели в
45 технологии их изготовления процесса вымочки зерненных порохов, осуществляемой
в бассейне с водой. При этом сам процесс вымачивания пороха в воде, т.е.
экстрагирование спиртоэфирного растворителя из пороха водой в бассейне, представляет
собой весьма длительный и трудоемкий процесс, сопровождаемый периодической и

Стр.: 3
 RU 2 553 291 C1

многократной сменой вод с различной температурой: при первых двух заливках - 18-
25°С и остальных заливках - 40-55°С. Кроме того, при повышении температуры воды
свыше 60°С существует опасность извлечения из пороха вместе со спиртом и
дифениламина (стабилизатора химической стойкости).
5 С другой стороны, при повышенном содержании растворителя в пороховых элементах
вымачивание также сопровождается с большой скоростью, приводящей иногда к
поверхностной пористости пороховых элементов.
Технической задачей предлагаемого изобретения является устранение или сокращение
вышеуказанных недостатков и создание ускоренной и экономичной технологии удаления
10 спиртоэфирного растворителя из пороховых элементов при изготовления мелко- и
среднезерненых пироксилиновых порохов, обеспечивающей также высокую
производительность и большую механизацию, сокращение длительности
технологического процесса и получение высококачественной продукции.
Технический результат достигается тем, что при изготовлении мелко- и
15 среднезерненых пироксилиновых порохов удаление приобретаемого в процессе их
получения спиртоэфирного растворителя (в количестве до 15-40%) производят путем
предварительного замачивания пороха при последовательной обработке (выдержке)
пороха в водной среде вначале при температуре 18-22°С в течение не менее 1,0 ч, затем
в новой порции воды с температурой 30-40°С в течение не менее 1,5 ч и последующее
20 удаление растворителя осуществляют в центрифуге сначала вытеснением его из пороха
орошаемой водой с температурой 30-40°С и при одновременном отжиме пороха в
течение не менее 30 мин и далее проведением дополнительного отжима пороха без
подвода воды в течение не менее 15 мин. При этом удаление из пороха легколетучего
растворителя вытеснением водой и отжимом проводят в центрифугах периодического
25 действия с числом оборотов ротора в минуту не менее 1100 и при расходе орошаемой
воды для мелко- и среднезерненых порохов соответственно 2,5-3,5 л/кг и 3,5-5,0 л/кг.
Положительный эффект предлагаемого способа удаления легколетучего растворителя
при изготовлении мелко- и среднезерненых пироксилиновых порохов заключается в
том, что в процессе их изготовления стадию вымочки пороха (т.е. длительного удаления
30 спиртоэфирного растворителя из пороховых элементов экстрагированием водой)
заменяют на кратковременные операции предварительного замачивания пороха в воде
и последующего механизированного удаления из пороха растворителя вытеснением
его водой в центробежном поле. При этом замена вымочки на ускоренное удаление
легколетучего растворителя обеспечивает резкое сокращение по времени процесса
35 изготовления пороха и увеличивает тем самым общую производительность
технологической линии.
При осуществлении процесса замачивания пороха в воде происходит поверхностное
раскрытие пор пороховых элементов (с некоторым диффузионным удалением из них
растворителя за счет разности концентрации его в воде и пороховых элементах), которое
40 еще более усиливается при повышении температуры воды. При этом более полное
раскрытие пор происходит при последовательной обработке пороха сначала в водной
среде с температурой 18-22°С в течение не менее 1 часа, затем водой с температурой
30-40°С - не менее 1,5 часа.
При последующей обработке пороха за счет раскрытых поверхностных пор
45 осуществляют исчерпывающее удаление из внутренних и наружных его слоев
растворителя вытеснением его водой (с температурой 30-40°С) в центрифуге с числом
оборотов ротора в минуту не менее 1100. В процессе вытеснения расход орошаемой
воды для мелко- и среднезерненых порохов соответственно составляет 2,5-3,5 л/кг и

Стр.: 4
 RU 2 553 291 C1

3,5-5,0 л/кг, причем сам процесс вытеснения растворителя из зерненного пороха в

центрифуге, орошаемой водой (с температурой 30-40°С), осуществляется при
одновременном отжиме его в течение не менее 30 мин и далее при дополнительном его
отжиме (без подвода воды) еще в течение не менее 15 мин.
5 Основными отличительными признаками заявляемого изобретения от прототипа
являются:
1. Использование в процессе удаления спиртоэфирного растворителя из мелко- и
среднезерненых порохов предварительного кратковременного замачивания их в воде
(с обычной и повышенной температурой) для раскрытия поверхностных пор и
10 последующего механизированного (центробежного) вытеснения из пороховых элементов
остаточного количества растворителя водой.
2. Использование при замачивании пороха всего двух сменяемых вод: вода с
температурой 18-22°С и выдержкой пороха в ней не менее 1 часа; вода с температурой
30-40°С и выдержкой пороха в ней не менее 1,5 часа.
15 3. Центробежное вытеснение растворителя осуществляют в центрифугах
периодического действия с числом оборотов ротора в минуту не менее 1100.
4. Использование для центробежного вытеснения растворителя нагретой до 30-40°С
воды.
5. Расход орошаемой воды при центробежном вытеснении для мелко- и
20 среднезерненых порохов составляет соответственно 2,5-3,5 л и 3,5-5,0 л на 1 кг
продукции.
6. Процесс вытеснения растворителя из пороха орошаемой водой в центрифуге
осуществляют при одновременном его отжиме в течение не менее 30 мин.
7. Проведение последующего дополнительного отжима продукции (без подвода
25 воды) в течение не менее 15 мин.
Вышеизложенные существенные отличительные признаки данного изобретения в
совокупности обеспечивают получение положительного технического результата.
В соответствии с данным изобретением удаление спиртоэфирного растворителя из
зерненных пироксилиновых порохов на практике осуществляется следующим образом.
30 Предварительно провяленные мелко- и среднезерненые пироксилиновые пороха,
скомплектованные для обработки (замачивания) отдельными партиями по величине
зерна (мелкие и средние) в штатных тканевых (равентушных) мешках, размещают в
соответствии со штатной технологией в емкостях, контейнерах или бассейнах, заливают
(до верху) водой с температурой 18-22°С и выдерживают порох в мешках в залитом
35 состоянии не менее 1 часа, потом воду спускают, заливают новую (свежую) порцию
воды с температурой 30-40°С и выдерживают порох в ней также не менее 1,5 часа. Затем
воду спускают и замоченный порох в мешках перегружают в корзину центрифуги
периодического действия для последующего удаления из него легколетучего
(спиртоэфирного) растворителя.
40 Далее удаление растворителя в центрифуге осуществляют путем подачи (через
оросители над корзиной центрифуги) на мешки с порохом орошаемой воды с
температурой 30-40°С, затем запускают центрифугу в работу, производят вытеснение
спиртоэфирного растворителя водой при одновременном отжиме пороха не менее 30
мин и далее проводят его дополнительный отжим (без подвода воды) в течение не менее
45 15 мин. При этом расход орошаемой воды составляет 2,5-3,5 л/кг - при получении
мелкозерненых порохов и 3,5-5,0 л/кг - при получении среднезерненых порохов, при
этом оптимальное число оборотов ротора центрифуги в минуту составляет не менее
1100. Отработанные воды после обработки продукта (замачивания и вытеснения) с

Стр.: 5
 RU 2 553 291 C1

содержанием этилового спирта до 1 масс.% могут использоваться на операции вымочки

крупнозерненых и трубчатых пироксилиновых порохов, а при концентрации выше 1
масс.% эти воды подвергаются разгонке в ректификационных колоннах для повторного
использования. Последующая обработка мелко- и среднезерненых порохов производится
5 по штатной технологии (прототип).
Ниже в таблице 1 приведены примеры осуществления данного способа удаления
спиртоэфирного растворителя из некоторых марок мелко- и среднезерненых
пироксилиновых порохов с толщиной свода пороховых элементов 0,22-0,35 и 0,50-0,55
мм соответственно. По полученным результатам следует, что содержание легколетучего
10 растворителя (при замачивании пороха в холодной и нагретой воде уже при 55-60 и 70-
90 мин соответственно, дозировке воды 2,5-5,0 л/кг, времени орошения водой и отжима
не менее 30 мин, дополнительного отжима пороха не менее 15 мин и оптимальном числе
вращения ротора центрифуги не менее 1100 об/мин) снижается с 10-15 масс.% (перед
замачиванием) до 0,3-1,0 масс.% (порох после полной обработки на центрифуге). При
15 этом содержание водной влаги в обработанной (при оптимальных режимах) продукции
находится в пределах 10-12 масс.% вместо 18-20 масс.% по прототипу.
Представленные в таблице 1 данные (примеры 9-20 и примеры 21-24 - прототип)
свидетельствуют также о явном преимуществе предлагаемого способа удаления
растворителя из порохов в сравнении со штатным (прототипом) и в целом подтверждают
20 общую эффективность и доступность этого промышленного способа для использования
на предприятиях отрасли.

Таблица 1
Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа удаления легколетучего растворителя из
Время замачива- Содержание растворителя в порохе, масс.%
25 Исходная ния, мин Дополнительный от- Содержа- Водная влаж-
Толщи- Дози- Орошение водой и одновре-
№№ спиртоэфир- жим без подвода во- ние летуче- ность пороха
на го- ровка менный отжим при n=1100
при- ная влаж- ды, n=1100 об/мин го раство- (после удаления
ряще- орошае- об/мин
ме- ность об-
го сво- в воде с в воде с мой во- Время обработки, рителя, летучего раство-
ров разца, масс.
да, мм t=18-22°C t=30-40°C ды, л/кг Время обработки, мин мин масс.% рителя), масс.%
%
10 20 30 50 10 15 20
1 13,8 0,22 40 50 2,0 12,8* 4,8* 4,8 15,0
30
2 14,5 0,35 40 50 2,0 12,5* 5,5* 5,5 14,0
3 9,9 0,5 40 50 3,0 8,9* 4,0* 4,0 14,8
4 10,2 0,55 40 50 3,0 9,0* 4,5* 4,5 14,5
5 12,5 0,22 50 60 2,5 7,2 3,2 3,2 14,0
6 14,9 0,35 50 60 2,5 8,0 3,5 3,5 14,2
7 11,1 0,5 50 60 3,5 6,9 2,9 2,9 12,2
35
8 12,5 0,55 50 60 3,5 8,3 3,0 3,0 11,1
9 12,9 0,22 55 70 3,0 1,5 0,9 0,9 12,0
10 15,0 0,35 55 70 3,0 1,4 1,0 1,0 10,7
11 11,8 0,5 55 70 4,0 1,4 0,9 0,9 11,8
12 11,0 0,55 55 70 4,0 0,8 0,5 0,5 10,4
13 12,2 0,22 60 90 3,5 0,6 0,3 0,3 10,0
40
14 11,9 0,35 60 90 3,5 0,5 0,4 0,4 10,15
15 10,0 0,5 60 90 4,0 0,45 0,3 0,3 11,0
16 12,5 0,55 60 90 4,0 0,5 0,35 0,35 10,1
17 14,0 0,22 70 100 4,0 0,4** 0,2** 0,2 9,8
18 14,9 0,35 70 100 4,0 0,35** 0,25** 0,25 9,55
19 10,0 0,5 70 100 5,0 0,3** 0,3** 0,3 10,0
45
20 12,1 0,55 70 100 5,0 0,35** 0,35** 0,35 9,75
21 11,0 0,22
22 про- 11,8 0,35 Общая средняя продолжительность операции вымочки мелко- и среднезерненых порохов составляет со-
то- ответственно 100-200 и 10-80 часов с конечным содержанием легколетучего растворителя (неудаляемых
23 тип 10,1 0,5 после вымочки) 0,20-2,0 масс.%.
24 9,0 0,55

Стр.: 6
 RU 2 553 291 C1

Примечание: примеры, обозначенные *, выполнены при скорости вращения ротора центрифуги 1000 об/мин, обозначенные **,
выполнены при скорости вращения ротора 1200 об/мин.

Таким образом, предлагаемый способ удаления спиртоэфирного растворителя при

переработке мелко- и среднезерненых пороков по сравнению с прототипом имеет
5 следующие основные преимущества:
1. Простота процесса удаления растворителя из зерненных порохов (путем
предварительного замачивания пороха и центробежного вытеснения растворителя из
пороха водой) с относительно высокой механизацией осуществления процесса.
2. Дешевизна и высокая экономичность процесса удаления растворителя, достигаемые
10 как за счет низкой себестоимости обработки и использования для вытеснения в
незначительном количестве доступной воды, так и проведением полного оборота
процесса удаления растворителя из мелко- и среднезерненых порохов в течение
непродолжительного времени (4-5 часов вместо 90-250 часов по прототипу) и без
использования дополнительного (нового) технологического оборудования.
15 3. Малая трудоемкость процесса удаления: кроме предварительного и
непродолжительного замачивания пороха в воде основная операция удаления
(вытеснения) растворителя водой производится кратковременно и механизированно в
центрифугах периодического действия.
4. Использование для вытеснения растворителя из пороха нагретой воды с
20 относительно низкой температурой (30-40°С) вместо используемой по прототипу (40-
55°С), что также значительно уменьшает и опасность извлечения из пороха со спиртом
дифениламина (стабилизатора химстойкости).
5. Высокая пожаро- и взрывобезопасность проведения процесса механизированного
удаления растворителя из мелко- и среднезерненых порохов с помощью инертного
25 реагента (воды).
6. Получение пироксилинового пороха, однородного по содержанию остаточной
спиртовой влаги и имеющего относительно низкое содержание водной влаги после
удаления легколетучего растворителя.
7. Уменьшение удельного расхода тепловой энергии за счет значительного
30 сокращения использования количества сменных нагретых вод.
На основе данного изобретения будет разработан и рекомендован предприятиям
отрасли для освоения новый и доступный способ удаления спиртоэфирного растворителя
из мелко- и среднезерненых пироксилиновых порохов в процессе их изготовления.

35
Формула изобретения
1. Способ удаления легколетучего растворителя из мелко- и среднезерненых
пироксилиновых порохов, включающий вытеснение растворителя путем вымачивания
провяленных пороховых элементов в многократно сменяемой и имеющей различную
температуру водной среде, отличающийся тем, что удаление спирто-эфирного
40
растворителя производят путем предварительного замачивания пороха при
последовательной его обработке вначале в водной среде, при температуре 18-22°С в
течение не менее 1,0 ч, затем в новой порции воды с температурой 30-40°С в течение не
менее 1,5 ч и последующее удаление растворителя осуществляют в центрифуге сначала
вытеснением его из пороха орошаемой водой с температурой 30-40°С и при
45
одновременном отжиме пороха в течение не менее 30 мин и далее дополнительным
отжимом пороха без подвода воды в течение не менее 15 мин.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что удаление из пороха легколетучего
растворителя вытеснением водой и отжимом проводят в центрифугах периодического
действия с числом оборотов ротора в минуту не менее 1100 и при расходе орошаемой
Стр.: 7
 RU 2 553 291 C1

воды для мелко- и среднезерненых порохов 2,5-3,5 л/кг и 3,5-5,0 л/кг соответственно.

10

15

20

25

30

35

40

45

Стр.: 8