РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ (19) (11) (13)
RU 2 597 391 C2
(51) МПК
C06B 25/18 (2006.01)
C06B 21/00 (2006.01)
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ
(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ
(21)(22) Заявка: 2015102888/05, 28.01.2015 (72) Автор(ы):
Староверов Александр Александрович (RU),
(24) Дата начала отсчета срока действия патента:
Гатина Роза Фатыховна (RU),
28.01.2015
Хацринов Алексей Ильич (RU),
Приоритет(ы): Староверова Елена Ивановна (RU),
(22) Дата подачи заявки: 28.01.2015 Ермилова Наталья Николаевна (RU),
R U
Староверов Виталий Александрович (RU),
(43) Дата публикации заявки: 20.08.2016 Бюл. № 23 Михайлов Юрий Михайлович (RU)
(45) Опубликовано: 10.09.2016 Бюл. № 25 (73) Патентообладатель(и):
Федеральное казенное предприятие
(56) Список документов, цитированных в отчете о
2 5 9 7 3 9 1
поиске: RU 2527781 C1, 10.08.2014. RU 2256636 "Государственный научно-исследовательский
C1, 20.07.2005. RU 2452720 C2, 10.06.2012. RU институт химических продуктов" (ФКП
2379271 C2, 20.01.2010. US 3897733 A, 05.08.1975. "ГосНИИХП") (RU)
FR 2153039 A1, 27.04.1973.
Адрес для переписки:
420033, Респ. Татарстан, г. Казань, ул. Светлая,
1, ФКП "ГосНИИХП"
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКСИЛИНОВОГО СФЕРИЧЕСКОГО ПОРОХА ДЛЯ 7,62 ММ
СПОРТИВНОГО ПАТРОНА
C 2
C 2
(57) Реферат:
Изобретение относится к получению приготовление порохового лака. После ввода
сферических порохов (СФП) для стрелкового защитного коллоида - клея мездрового ведут
оружия. При получении пороха в реактор дробление порохового лака на сферические
2 5 9 7 3 9 1
заливают воду, загружают при перемешивании частицы. Вводят сернокислый натрий и ведут
нитроцеллюлозу с содержанием оксида азота отгонку этилацетата из пороховых элементов.
212,7-214,0 мл NO/г, до 30 мас.% возвратно- Способ позволяет эффективно использовать
технологических отходов после мокрой крупную и мелкую фракции пороха в
сортировки и от 3,0 до 5,0 мас.% технологических технологическом процессе и исключить
отходов после сухой сортировки сферического утилизацию их методом сжигания и при этом
пороха от предшествующих операций, загружают обеспечивает стабильные физико-химические и
дифениламин и проводят перемешивание. Затем баллистические характеристики в 7,62 мм
заливают растворитель-этилацетат и ведут спортивно-винтовочном патроне. 1 табл., 5 пр.
R U
Стр.: 1
RUSSIAN FEDERATION (19) (11) (13)
RU 2 597 391 C2
(51) Int. Cl.
C06B 25/18 (2006.01)
C06B 21/00 (2006.01)
FEDERAL SERVICE
FOR INTELLECTUAL PROPERTY
(12) ABSTRACT OF INVENTION
(21)(22) Application: 2015102888/05, 28.01.2015 (72) Inventor(s):
Staroverov Aleksandr Aleksandrovich (RU),
(24) Effective date for property rights:
Gatina Roza Fatykhovna (RU),
28.01.2015
KHatsrinov Aleksej Ilich (RU),
Priority: Staroverova Elena Ivanovna (RU),
(22) Date of filing: 28.01.2015 Ermilova Natalya Nikolaevna (RU),
R U
Staroverov Vitalij Aleksandrovich (RU),
(43) Application published: 20.08.2016 Bull. № 23 Mikhajlov YUrij Mikhajlovich (RU)
(45) Date of publication: 10.09.2016 Bull. № 25 (73) Proprietor(s):
Federalnoe kazennoe predpriyatie
Mail address:
2 5 9 7 3 9 1
"Gosudarstvennyj nauchno-issledovatelskij
420033, Resp. Tatarstan, g. Kazan, ul. Svetlaja, 1,
institut khimicheskikh produktov" (FKP
FKP "GosNIIKHP"
"GosNIIKHP") (RU)
(54) METHOD OF PRODUCING PYROXYLINE PELLET POWDER FOR 7,62 MM SPORT CARTRIDGE
(57) Abstract:
FIELD: weapons and ammunition. colloid - leather glue, crushing of powder lacquer to
SUBSTANCE: invention relates to production of spherical particles is performed. Sodium sulphate is
spherical gun powders (SGP) for small arms. Production added and ethyl acetate is distilled from powder
of powder comprises filling reactor with water, loading elements.
C 2
while stirring nitrocellulose with nitrogen oxide content EFFECT: method provides effective use of coarse
C 2
of 212.7-214.0 ml NO/g, up to 30 wt% recyclable non- and fine fraction of powder in process and prevents
process wastes after wet sorting and from 3.0 to 5.0 recycling by burning and provides stable physical and
wt% of process wastes after dry sorting of pellet powder chemical and ballistic characteristics in a 7,62 mm sport
from previous operations, loading diphenylamine and rifle cartridge.
2 5 9 7 3 9 1
mixing. Then solvent-ethyl acetate is poured and 1 cl, 1 tbl, 5 ex
powder lacquer is prepared. After adding a protective
R U
Стр.: 2
RU 2 597 391 C2
Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для
стрелкового оружия.
В патентах США (№2843584, 3378745) предложены способы получения СФП для
стрелкового оружия, заключающиеся в измельчении мелкозерненых пироксилиновых
5 порохов в водной среде с последующим растворением их в растворителе,
диспергировании порохового лака на сферические частицы и отгонке растворителя из
них.
Недостатком этих способов является невозможность получения СФП для 7,62 мм
патрона.
10 Наиболее близким техническим решением является способ получения
пироксилинового пороха для 7,62 мм спортивного патрона (патент №2527781 С1),
прототип, по которому в реактор заливают 4,5-6,5 мас.ч. воды, по отношению к
нитроцеллюлозе, загружают 1 мас.ч. нитроцеллюлозы с содержанием оксида азота
212,7-214,0 мл NO/г и до 30 мас. % возвратно-технологических отходов от
15 предшествующих операций. При перемешивании заливают 3,8-5,2 мас.ч. растворителя
- этилацетата, загружают к массе нитроцеллюлозы 0,5-0,8 мас. % дифениламина. Ведут
приготовление порохового лака при температуре 55-68°С в течение 60-80 минут, а затем
после ввода защитного коллоида - клея мездрового в количестве 0,8-1,2 мас. % и 0,4-
0,8 мас. % декстрина, по отношению к воде, ведут дробление порохового лака на
20 сферические частицы в течение 70-90 минут при температуре в реакторе 55-68°С, вводят
по отношению к воде 2,2-2,5 мас. % сернокислого натрия и ведут перемешивание в
течение 30-40 минут при температуре в реакторе 60-68°С, отгонку растворителя из
пороховых элементов ведут при температуре теплоносителя, подаваемого в рубашку
реактора, при этом в течение 10-15 минут температуру теплоносителя поднимают до
25 82-86°С и ведут выдержку, отгоняют 70-75 мас. % растворителя, после чего в течение
10-15 минут температуру теплоносителя поднимают до 94-96°С и ведут выдержку до
достижения температуры смеси в реакторе 94-96°С.
Недостатком известного способа получения пироксилинового сферического пороха
для 7,62 мм спортивного патрона является то, что в качестве энергетической и
30 структурирующей основы используют пироксилин и возвратно-технологические отходы
(ВТО). После сухой сортировки крупная и мелкая фракция в количестве 3,0-5,0 мас. %
от массы пороха, как правило, уничтожается методом сжигания.
Целью изобретения является использование на фазе формирования крупной и мелкой
фракции пороха после сухой сортировки.
35 Поставленная цель достигается тем, что в реактор заливают 3,5-4,6 мас. ч. воды, по
отношению к нитроцеллюлозе, загружают при перемешивании 1 мас. ч. нитроцеллюлозы
с содержанием оксида азота 212,7-214,0 мл NO/г, до 30 мас. % возвратно-технологических
отходов после мокрой сортировки и от 3,0 до 5,0 мас. % технологических отходов после
сухой сортировки сферического пороха от предшествующих операций, загружают к
40 массе нитроцеллюлозы 0,5-0,8 мас. % дифениламина и проводят перемешивание в
течение 10-15 минут, заливают 3,5-4,2 мас. ч. растворителя-этилацетата, ведут
приготовление порохового лака при температуре 55-68°С в течение 40-60 минут, а затем
после ввода защитного коллоида - клея мездрового в количестве 0,8-1,2 мас. %, по
отношению к воде, ведут дробление порохового лака на сферические частицы в течение
45 40-60 минут при температуре в реакторе 60-68°С, вводят по отношению к воде 2,2-2,5
мас. % сернокислого натрия для обезвоживания и ведут отгонку этилацетата из
пороховых элементов при температуре теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора,
при этом в течение 10-15 минут температуру теплоносителя поднимают до 84-86°С и
Стр.: 3
RU 2 597 391 C2
ведут выдержку, отгоняют 70-75 мас. % этилацетата, после чего в течение 10-15 минут
температуру теплоносителя поднимают до 96-98°С и ведут выдержку до достижения
температуры смеси в реакторе 96-98°С.
По известному способу после сухого рассева получают от 3,0 до 5,0 мас. % крупной
5 и мелкой фракции сферического пороха, в последующем некондиционная фракция
пороха подвергается утилизации методом сжигания. Проведенными авторами
исследованиями было установлено, что использование до 5,0 мас. % некондиционных
отходов крупной и мелкой фракций при формировании СФП не изменяют
баллистические характеристики. Следовательно, при незначительной корректировке
10 технологических режимов возможно использование ВТО после мокрой сортировки, а
также крупной и мелкой фракции после сухого рассева.
По разработанному авторами способу получения пироксилинового сферического
пороха для 7,62 мм патрона в реактор заливают 3,5-4,6 мас.ч. воды, по отношению к
нитроцеллюлозе, загружают при перемешивании 1 мас.ч. нитроцеллюлозы с содержанием
15 оксида азота 212,7-214,0 мл NO/г, до 30 мас. % ВТО после мокрой сортировки и от 3,0
до 5,0 мас. % технологических отходов после сухой сортировки сферического пороха
от предшествующих операций, загружают к массе нитроцеллюлозы 0,5-0,8 мас. %
дифениламина и проводят перемешивание в течение 10-15 минут. При заливке воды в
реактор менее 3,5 мас.ч. происходит уменьшение толщины горящего свода пороховых
20 элементов, что приводит к повышению давления пороховых газов в канале ствола
оружия, а увеличение воды в реакторе более 4,6 мас.ч. приводит к получению пороховых
элементов сферической формы, что увеличивает массу порохового заряда и снижает
скорость полета пули. Снижение оксида азота в нитроцеллюлозе менее 212,7 мл NO/г
приводит к увеличению массы порохового заряда и снижению скорости полета пули,
25 а увеличение оксида азота более 214,0 мл NO/г связано с дополнительными
трудозатратами.
Количество ВТО после мокрой сортировки связано с выходом целевой фракции
пороха, которая обычно составляет 70-90 мас. %. Количество крупноты и мелочи после
сухой сортировки обычно составляет от 3,0 до 5,0 мас. % и ввод их в реактор
30 определяется количеством отходов, полученных с фазы сухой сортировки. Уменьшение
времени перемешивания всех компонентов менее 10 минут приводит к неровному
распределению всех компонентов реакторе, что в дальнейшем приводит к
неоднородному получению порохового лака, а увеличение времени перемешивания
более 15 минут связано с увеличением длительности получения СФП. Приготовление
35 порохового лака ведут путем заливки этилацетата в количестве 3,5-4,2 мас.ч. по
отношению к нитроцеллюлозе, ведут приготовление порохового лака при температуре
55-68°С в течение 40-60 минут. Уменьшение количества этилацетата менее 3,5 мас.ч.
приводит к получению СФП с крупной фракцией пороховых элементов, а увеличение
количества этилацетата более 4,2 мас.ч. приводит к получению СФП с мелкой фракцией.
40 Снижение температуры приготовления порохового лака менее 55°C и времени
перемешивания менее 40 минут связано с увеличением длительности технологического
цикла и неравномерному получению порохового лака, а увеличение температуры в
реакторе более 68°C связано с преждевременным началом отгонки растворителя.
Увеличение времени приготовления порохового лака более 60 минут связано с
45 увеличением длительности технологического процесса. Уменьшение дифениламина в
составе пороха менее 0,5 мас. % приводит к снижению химической стойкости пороха,
а увеличение дифениламина более 0,8 мас. % приводит к снижению энергетических
характеристик.
Стр.: 4
RU 2 597 391 C2
Диспергирование порохового лака проводится путем ввода защитного коллоида -
клея мездрового в количестве 0,8-1,2 мас. %, по отношению к воде, ведут дробление
порохового лака на сферические частицы в течение 40-60 минут при температуре в
реакторе 60-68°С, вводят по отношению к воде 2,2-2,5 мас. % сернокислого натрия и
5 ведут отгонку этилацетата из пороховых элементов. Уменьшение клея мездрового
менее 0,8 мас. % приводит к коалесценции пороховых элементов и повторному их
дроблению, что способствует получению пороха с высокой пористостью, а увеличение
клея мездрового более 1,2 мас. % дальнейшего эффекта не дает.
Уменьшение времени дробления порохового лака на сферические частицы менее 40
10 минут не обеспечивает полного процесса диспергирования, а увеличение времени
диспергирования более 60 минут связано с увеличением длительности технологического
процесса.
Уменьшение температуры при диспергировании менее 60°C приводит к увеличению
длительности технологического процесса, а увеличение температуры более 68°C
15 приводит к преждевременной отгонке растворителя из пороховых элементов.
Уменьшения ввода сернокислого натрия менее 2,2 мас. % приводит к получению
сферического пороха с низкой насыпной плотностью и высокой пористостью, а
увеличение сернокислого натрия более 2,5 мас. % дальнейшего эффекта не дает.
Отгонку растворителя из пороховых элементов ведут при температуре теплоносителя,
20 подаваемого в рубашку реактора, при этом в течение 10-15 минут температуру
теплоносителя поднимают до 84-86°C и ведут выдержку, отгоняют 70-75 мас. %
этилацетата, после чего в течение 10-15 минут температуру теплоносителя поднимают
до 96-98°C и ведут выдержку до достижения температуры смеси в реакторе 96-98°C.
Снижение температуры теплоносителя при первой выдержке менее 84°C и количества
25 отогнанного растворителя менее 70 мас. % приводит к получению СФП с высокой
пористостью и низкой насыпной плотностью, а увеличение температуры более 86°C и
количества отогнанного растворителя более 75 мас% связано с переходом пузырькового
режима кипения в пленочный, что обычно сопровождается выбросом массы из реактора,
при этом проведенная операция получения СФП бракуется. Уменьшение температуры
30 теплоносителя при второй выдержке менее 96°C приводит к удлинению
технологического процесса и увеличению остаточного растворителя в порохе, а
увеличение температуры в реакторе более 98°C связано с увеличением длительности
технологического процесса.
Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики
35 изготовленных образцов по разработанному авторами способу в пределах граничных
условий (примеры 1-3) и за пределами граничных условий (примеры 4-5) приведены в
таблице.
Таблица Технологические режимы, физико-химические и баллистические
характеристики изготовленных образцов СФП
40
45
Стр.: 5
RU 2 597 391 C2
10
15
20
25
30
35
40
45
Стр.: 6
RU 2 597 391 C2
10
15
20
25
30
35
40
45
Из приведенных значений таблицы видно, что по разработанному авторами способу
(примеры 1-3) получены СФП с использованием до 5,0 мас. % некондиционной крупной
и мелкой фракции после сухой сортировки и использовании их при формировании СФП
Стр.: 7
RU 2 597 391 C2
в реакторе. При этом СФП, с учетом корректировки технологических режимов,
обеспечивает стабильные физико-химические и баллистические характеристики в 7,62
мм спортивно-винтовочном патроне. Кроме того, разработанный способ позволил
эффективно использовать крупную и мелкую фракции пороха в технологическом
5 процессе и исключить утилизацию их методом сжигания. За пределами граничных
условий (примеры 4-5) изготовление СФП проводилось без использования сухих
отходов, при этом также получены положительные результаты по физико-химическим
и баллистическим характеристикам.
10 Формула изобретения
Способ получения пироксилинового сферического пороха для 7,62 мм спортивного
патрона, включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной
среде смеси нитроцеллюлозы с возвратно-технологическими отходами совместно с
дифениламином и растворителем - этилацетатом, диспергирование порохового лака
15 на сферические частицы, обезвоживание пороховых элементов и удаление растворителя
из них, отличающийся тем, что в реактор заливают 3,5-4,6 мас.ч. воды, по отношению
к нитроцеллюлозе, загружают при перемешивании 1 мас.ч. нитроцеллюлозы с
содержанием оксида азота 212,7-214,0 мл NO/г, до 30 мас.% возвратно-технологических
отходов после мокрой сортировки и от 3,0 до 5,0 мас.% технологических отходов после
20 сухой сортировки сферического пороха от предшествующих операций, загружают к
массе нитроцеллюлозы 0,5-0,8 мас.% дифениламина и проводят перемешивание в течение
10-15 минут, заливают 3,5-4,2 мас. ч. растворителя-этилацетата, ведут приготовление
порохового лака при температуре 55-68°С в течение 40-60 минут, а затем после ввода
защитного коллоида - клея мездрового в количестве 0,8-1,2 мас. %, по отношению к
25 воде, ведут дробление порохового лака на сферические частицы в течение 40-60 минут
при температуре в реакторе 60-68°С, вводят по отношению к воде 2,2-2,5 мас.%
сернокислого натрия для обезвоживания и ведут отгонку этилацетата из пороховых
элементов при температуре теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора, при этом
в течение 10-15 минут температуру теплоносителя поднимают до 84-86°С и ведут
30 выдержку, отгоняют 70-75 мас.% этилацетата, после чего в течение 10-15 минут
температуру теплоносителя поднимают до 96-98°С и ведут выдержку до достижения
температуры смеси в реакторе 96-98°С.
35
40
45
Стр.: 8
