Мурашова
Введение
1. Терминология
Страница 1 из 15
3.9 валидация (validation): Верификация (3.8), при которой установленные
требования связаны с предполагаемым использованием [ISO/IEC Guide 99:2007, 2.45]»
Таким образом верификации подлежат методики с уже установленными
характеристиками (требованиями), тогда как при валидации методики, зная
предполагаемое использование методики (например, область применения,
ожидаемые значения измеряемых характеристик), характеристики ещё только
предстоит установить.
И далее в подразделе 7.2 [1] разработчики стандарта ясно указывают, что
граница между понятиями «верификация методики» и «валидация методики»
проведена с помощью понятия «стандартная методика» (рисунок 1).
Что же такое «стандартная методика» с точки зрения стандарта [1]?
Понятие «стандартные методики» разъясняет стандарт [3], согласно которому:
1. «Должен быть выпущен письменный документ, устанавливающий во всех
подробностях, как должно выполняться измерение, и предпочтительно включающий в
себя описание процедур получения и подготовки образцов для выполнения
измерений» (пункт 4.1 [3]).
«Документ, в котором излагается метод измерений, должен быть изложен ясно,
подробно и полно. Все существенные операции, имеющие отношение к окружающим
условиям выполнения процедур, реактивам и аппаратуре, предварительной проверке
оборудования, а также к подготовке образцов для испытаний, должны быть включены
в этот документ, возможно, посредством ссылок на другие письменно оформленные
процедуры, доступные для операторов. Способ вычисления и представления
результата испытаний должен быть точно определен, включая число значащих цифр,
которое должно заноситься в протокол» (пункт 6.2 [3]);
Страница 2 из 15
Рисунок 1. Применение процедур верификации и валидации в зависимости от используемых
методик
Страница 3 из 15
также, чтобы в процессе разработки стандартного метода измерений были приложены
все усилия для устранения или уменьшения систематической погрешности».
Страница 4 из 15
Примером ведомственных (отраслевых) методик могут являться методики,
разработанные подразделениями Росгидромет (шифр РД) или Всесоюзным научно-
исследовательским институтом минерального сырья (шифр НСАМ). Данные методики
разработаны для нужд конкретных ведомств и только для них могут быть
рекомендованы (или обязательны для применения). Именно организации-
разработчики методик являются держателями реестра данных методик. Частные
независимые лаборатории могут применять их в добровольном порядке.
Страница 5 из 15
2. Подготовка к процедурам верификации и валидации
2.1 Персонал
Страница 6 из 15
Также необходимо отметить, что стандарт [1] в понятие «оборудование»
включает, но не ограничивается, следующее: средства измерения, программное
обеспечение, эталоны, стандартные образцы, справочные данные, реактивы,
расходные материалы или вспомогательные устройства, т.е. всё, что необходимо для
надлежащего осуществления лабораторной деятельности и которое может повлиять
на ее результаты (пункт 6.4.1 стандарта [1]).
3. Верификация методик
Итак, согласно требованиям пункта 7.2.1.5 стандарта [1] «до внедрения методов
в работу лаборатория должна подтвердить, что она может надлежащим образом
применять выбранные методы, обеспечивая требуемое исполнение».
Запись в акте
Требование к Оборудование,
верификации,
оборудованию в имеющееся в
подтверждающая Примечание
методике наличии в
соответствие
измерений лаборатории
требования методики
Спектрофотометр Спектрофотометр Спектрофотометр «N» В лаборатории
или «N» с диапазоном (зав. №…., поверен может быть
фотоколориметр, длин волн от 350 до до…..) с диапазоном несколько
позволяющий 600 нм. длин волн от 350 до однотипных СИ,
измерять 600 нм. при этом в Акте
оптическую верификации
плотность при необходимо
длине волны указать на каком
Страница 9 из 15
410 нм. конкретно
оборудовании
были проведены
измерения, т.е.
необходимо
указать
заводской номер
СИ.
Вместо сведений
о поверке могут
быть указаны
сведения о
калибровке.
Пипетка Дозатор Дозатор пипеточный По ГОСТ 29227
градуированная 1- пипеточный 1-100- 1-100-5000 мкл (зав. погрешность
1-2-5 или других 5000 мкл №…., поверен до…..) дозирования для
типов и исполнений вместо указанной в пипетки
по ГОСТ 29227 методике пипетки, т.к. номинальной
погрешность вместимостью 5
дозирования 1 % для мл 2-го класса
дозатора не точности
превышает составляет ± 0,05
погрешность пипетки. мл, т.е. 1 %.
Согласно
описанию типа
данного
дозатора предел
допускаемой
погрешности
дозирования
составляет ± 1 %,
что не
превышает
требований ГОСТ
29227.
Шкаф сушильный Шкаф сушильный, Шкаф сушильный В виду того, что в
общелабораторного обеспечивающий обеспечивающий методике
назначения, поддержание поддержание указаны пределы
обеспечивающий температуры от температуры от 50 °С отклонения
Страница 10 из 15
поддержание 50 °С до 350 °С с до 350 °С, с температуры от
температуры отклонением отклонением средней заданного
нагрева (105±5) °С средней температуры любой значения, перед
температуры любой точки рабочего началом
точки рабочего объема камеры верификации
объема камеры шкафа от заданной методики
шкафа от заданной ± 3 °С, что необходимо
± 3 °С. соответствует провести
требованиям контроль
методики. данного шкафа
сушильного с
целью
подтверждения
воспроизведения
температурных
условий в
пределах
допускаемых
отклонений
Примечание: во избежание рекламы в таблице опущено упоминание
конкретных фирм производителей.
Страница 11 из 15
На данном этапе необходимо определиться с планом эксперимента по освоению
процедур выполнения измерений и с достаточностью этих процедур для выполнения
требований контроля точности.
Если из текста методики остаётся не ясен объём контрольных процедур, то
необходимо ориентироваться на диапазон измерений и, при наличии, на
поддиапазоны измерений. В качестве исследуемых точек рекомендуется брать начало,
середину и конец диапазона, а при наличии поддиапазонов – начало, середину и
конец каждого поддиапазона. Цель верификации – убедиться в возможности
реализации стандартной методики в конкретной лаборатории, а для этого необходимо
показать, что лаборатория способна компетентно выполнять измерения во всём
диапазоне измерений.
Страница 12 из 15
9. Требования к оформлению результатов измерений.
Страница 13 из 15
Методики определения качественных показателей также подлежат
верификации. Данные методики не предполагают измерений и поэтому иногда их
обходят стороной при верификации, объясняя это отсутствуем измерений и
соответственно требований к измерениям, которые необходимо подтверждать.
Библиография:
4. Валидация аналитических методик: пер. с англ. яз. 2-го изд. под ред. Г.Р.
Нежиховского. Руководства для лабораторий. – СПб.: ЦОП «Профессия», 2016 / The
Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method Validation and
Related Topics: Second edition (2014) Eurachem Guide
Страница 14 из 15
Рисунок 2. Рекомендуемая форма Акта верификации
Страница 15 из 15