Эксперт ААЦ «Аналитика», Е.В.

Мурашова

Верификация и её отличие от валидации методик

Введение

Стандарт ISO/IEC 17025:2017 [1] содержит требования к лабораториям,

выполнение которых позволит им продемонстрировать компетентность и способность
получать достоверные результаты.

Одним из «китов», необходимых для функционирования лаборатории, являются

методики. Для получения достоверного результата, согласно требованиям ISO/IEC
17025:2017 (далее – стандарта [1]), перед применением методики должны быть
верифицированы, а ряде случаев – валидированы. В стандарте требования по
верификации и валидации методик регламентирует подраздел 7.2. Целью данной
статьи является разъяснение различий между процедурами верификации и валидации
и рассмотрение основных этапов процедуры верификации методики.

1. Терминология

Используемый в названии подраздела 7.2 термин «метод» в тексте переходит в

термин «методика», что, несомненно, связано с терминологическими различиями и
требовало разъяснений при переводе. Поэтому в самом начале раздела 7.2 дано
примечание к пункту 7.2.1.1 [1], что «термин «метод», используемый в стандарте, и
термин «методика измерений» в ISO/IEC Guide 99 [2], могут рассматриваться как
синонимы».

Определения терминам «верификация» и «валидация» даны в разделе 3

стандарта, а именно:
«3.8 верификация (verification): Предоставление объективных свидетельств того,
что данный объект соответствует установленным требованиям [ISO/IEC Guide 99:2007,
2.44]

Страница 1 из 15
 3.9 валидация (validation): Верификация (3.8), при которой установленные
требования связаны с предполагаемым использованием [ISO/IEC Guide 99:2007, 2.45]»
Таким образом верификации подлежат методики с уже установленными
характеристиками (требованиями), тогда как при валидации методики, зная
предполагаемое использование методики (например, область применения,
ожидаемые значения измеряемых характеристик), характеристики ещё только
предстоит установить.
И далее в подразделе 7.2 [1] разработчики стандарта ясно указывают, что
граница между понятиями «верификация методики» и «валидация методики»
проведена с помощью понятия «стандартная методика» (рисунок 1).
Что же такое «стандартная методика» с точки зрения стандарта [1]?
Понятие «стандартные методики» разъясняет стандарт [3], согласно которому:
1. «Должен быть выпущен письменный документ, устанавливающий во всех
подробностях, как должно выполняться измерение, и предпочтительно включающий в
себя описание процедур получения и подготовки образцов для выполнения
измерений» (пункт 4.1 [3]).
«Документ, в котором излагается метод измерений, должен быть изложен ясно,
подробно и полно. Все существенные операции, имеющие отношение к окружающим
условиям выполнения процедур, реактивам и аппаратуре, предварительной проверке
оборудования, а также к подготовке образцов для испытаний, должны быть включены
в этот документ, возможно, посредством ссылок на другие письменно оформленные
процедуры, доступные для операторов. Способ вычисления и представления
результата испытаний должен быть точно определен, включая число значащих цифр,
которое должно заноситься в протокол» (пункт 6.2 [3]);

Страница 2 из 15
 Рисунок 1. Применение процедур верификации и валидации в зависимости от используемых
методик

2. Наличие документированного (стандартизованного) метода измерений

предполагает существование организации, несущей ответственность за его разработку;

3. Методика измерений должна быть устойчивой (робастной), другими словами,

небольшие отклонения в процедуре не должны быть причиной непредвиденно
больших изменений результатов. Если такое может произойти, то должны быть
приняты адекватные меры предосторожности или предупреждения. Желательно

Страница 3 из 15
также, чтобы в процессе разработки стандартного метода измерений были приложены
все усилия для устранения или уменьшения систематической погрешности».

Можно ли отнести к таким «стандартным методикам» все методики,

регламентированные международными, межгосударственными или национальными
стандартами? Ответом будет – нет, все нельзя.

Во-первых, потому что часть действующих стандартов разработаны и приняты

ранее введения в действие стандарта [3] и не содержат необходимые разделы,
процедуры или характеристики для отнесения данных методик к стандартным.

Во-вторых, ряд международных стандартов изначально предполагают,

например, в силу конкретных национальных или отраслевых требований, что эти
методики в любом случае будут проходить через процедуру валидации в конкретных
лабораториях и такие разработчики могут не указать, например, диапазон измерений
и не включить в текст стандарта метрологические характеристики.

В-третьих, далеко не все разработчики национальных стандартов

руководствуются требованиями стандарта [3].

В качестве примера таких стандартов, которые нельзя отнести к стандартным

методикам, можно привести стандарт ГОСТ 18190-72 «Вода питьевая. Методы
определения содержания остаточного активного хлора», не содержащий диапазонов
измерений и метрологических характеристик ни для одного метода, сведения о
разработчике стандарта также отсутствуют и в целом документ не соответствует
перечисленным выше признакам стандартной методики.

Помимо международных и национальных стандартов в нашей стране в

лабораториях довольно популярны методики, разработанные ведомственными или
частными организациями.

Страница 4 из 15
 Примером ведомственных (отраслевых) методик могут являться методики,
разработанные подразделениями Росгидромет (шифр РД) или Всесоюзным научно-
исследовательским институтом минерального сырья (шифр НСАМ). Данные методики
разработаны для нужд конкретных ведомств и только для них могут быть
рекомендованы (или обязательны для применения). Именно организации-
разработчики методик являются держателями реестра данных методик. Частные
независимые лаборатории могут применять их в добровольном порядке.

Для применения методики измерений в сфере государственного регулирования

методика измерений должна быть аттестована. Сведения о всех аттестованных
методиках содержатся в Федеральном информационном фонде по обеспечению
единства измерений (ФГИС «АРШИН») https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16.
Данный реестр является единственным государственным реестром методик,
регламентированный Федеральным законом [6], и является некоммерческим.
Организацией, ответственной за ведение реестра, является ФГУП «ВНИИМС».

В ряде экологических лабораторий популярны методики, включенные в реестр

природоохранных нормативных документов (шифр ПНД Ф). Организацией,
ответственной за ведение реестра, является ФБУ «ФЦАО». Данный реестр не
регламентируется федеральными законами и скорее дань истории. Реестр содержит
аттестованные методики, разработанные как ФБУ «ФЦАО», так и другими частными
организациями. Методики, включенные в данный реестр, объединяет область
применения, а именно различные объекты окружающей среды. Применение методик
ПНД Ф организациями, не находящимися в подчинении Минприроды, является
добровольным.

Отнесение стандартов, регламентирующих методики, отраслевых методик или

методик, разработанных частными организациями, к «стандартной методике» требует
индивидуального подхода.

Страница 5 из 15
 2. Подготовка к процедурам верификации и валидации
2.1 Персонал

Согласно требованиям пункта 6.2.6 стандарта [1] «лаборатория должна

уполномочить персонал на выполнение конкретной лабораторной деятельности,
включая (но не ограничиваясь) следующее: a) разработку, изменение, верификацию и
валидацию методов;…».

Для того, чтобы уполномочить персонал на выполнение конкретной

лабораторной деятельности, эта деятельность должна быть частью системы
менеджмента лаборатории, т.е. должна быть документированная процедура
верификации и валидации методик.

Также по 6.2.3 стандарта [1] «лаборатория должна гарантировать, что персонал

обладает компетентностью для выполнения лабораторной деятельности, за которую
несёт ответственность».

Таким образом к верификации и валидации методик может быть допущен

персонал, обученный выполнению верификации и валидации методик, выполняющий
соответствующую документированную процедуру системы менеджмента и имеющий
достаточный опыт выполнения данных процедур, позволяющий руководству
лаборатории гарантировать его компетентность.

2.2 Оборудование и другие ресурсы

Согласно требованиям пункта 6.4.4 стандарта [1] «Лаборатория должна

подтвердить соответствие оборудования установленным требованиям перед вводом
его в эксплуатацию или после возврата в эксплуатацию».

Применительно к верификации и валидации методик это означает

необходимость использовать оборудование, которое уже прошло верификацию в
лаборатории.

Страница 6 из 15
 Также необходимо отметить, что стандарт [1] в понятие «оборудование»
включает, но не ограничивается, следующее: средства измерения, программное
обеспечение, эталоны, стандартные образцы, справочные данные, реактивы,
расходные материалы или вспомогательные устройства, т.е. всё, что необходимо для
надлежащего осуществления лабораторной деятельности и которое может повлиять
на ее результаты (пункт 6.4.1 стандарта [1]).

3. Верификация методик

Итак, согласно требованиям пункта 7.2.1.5 стандарта [1] «до внедрения методов
в работу лаборатория должна подтвердить, что она может надлежащим образом
применять выбранные методы, обеспечивая требуемое исполнение».

Обращаясь к разделу 1 настоящей статьи, вспомним, что верифицировать

необходимо «стандартную методику» (рисунок 1), соблюдая которую лаборатория
будет выполнять измерения (определения).

В качестве примера необходимых и достаточных процедур для верификации

методики рассмотрим типовые разделы методики измерений согласно [5]:

1. Наименование методики (стандарта), а также, при наличии, шифр методики и

номер в Федеральном информационном фонде и реквизиты свидетельства об
аттестации (для аттестованных методик).
Все имеющие реквизиты методики должны помочь лаборатории перед началом
верификации установить актуальность конкретного издания (редакции) методики, т.е.
выполнить требование пункта 7.2.1.3 [1].
2. Назначение и область применения методики.
Данный раздел в методике содержит информацию на какие объекты (или их
типы) распространяют данную методику её разработчики. Важным здесь является то,
что лаборатории нужно очень внимательно проанализировать планируемое
применение методики в части анализируемых объектов и на этом этапе решить все ли
Страница 7 из 15
они будут востребованы, т.е. нужно ли верифицировать методику на все объекты или
на их часть. Решение необходимо документировать.
3. Условия выполнения измерений.

В возможности выполнения требований данного раздела методики необходимо

убедиться до начала верификации, и приступать к верификации, когда условия
измерений в лаборатории обеспечены. При документировании требований к условиям
окружающей среды по 6.3.2 [1] необходимо учесть требования эксплуатационной
документации на оборудование, требования методик и требования к помещениям
(кроме измерений, производимых в полевых условиях).

В процессе верификации необходимо обеспечить документируемый контроль

обеспечения условий измерений на каждый день верификации.

4. Значения допускаемой и (или) приписанной неопределенности измерений или

норм погрешности и (или) приписанные характеристики погрешности измерений

Если существуют государственные или отраслевые нормы погрешности

измерений или утвержденные нормативы качества для анализируемых объектов, то
на этом этапе нужно убедиться в соответствии возможностей методики (диапазон
измерений и погрешность (неопределенность) результата измерений) этим
требованиям.

Например, для измерений, выполняемых в сфере государственного

регулирования, утверждены ведомственные приказы, составляющие Единый перечень
измерений и размещенные во ФГИС Аршин
https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/18. В каждом из данных приказов приведены
предельно допустимые значения погрешности для определенных измерений. При
выполнении измерений в сфере государственного регулирования необходимо
удостовериться, что погрешность (неопределенность) измерений в методике
измерений не превышает предельных значений, установленных приказами.
Страница 8 из 15
 5. Применяемое оборудование (средства измерений, стандартные образцы и др.)

При кажущейся простоте проведения оценки оснащенности лаборатории для

проведения измерений (определений) по конкретной методике этот пункт
верификации как правило вызывает трудности, в том числе в объёме сведений,
которые необходимо задокументировать.

Согласно пункту 7.5.1 [1] «Лаборатория должна обеспечивать наличие в

технических записях для каждого вида лабораторной деятельности результатов, отчёта
и достаточной информации, позволяющей, если это возможно, идентифицировать
факторы, влияющие на результат измерения и связанную с ним неопределенность
измерений, а также обеспечить возможность повторного проведения данной
лабораторной деятельности в условиях, максимально близких к первоначальным».

Таким образом, по каждой позиции оборудования, необходимого для

выполнения измерений по методике, необходимо документировать какое именно
оборудование было использовано лабораторией в сравнении с требованиями
методики. Необходимо указать технические и/или метрологические характеристики,
по которым лаборатория принимает решение о соответствии применяемого
оборудования требованиям методик.

Запись в акте
Требование к Оборудование,
верификации,
оборудованию в имеющееся в
подтверждающая Примечание
методике наличии в
соответствие
измерений лаборатории
требования методики
Спектрофотометр Спектрофотометр Спектрофотометр «N» В лаборатории
или «N» с диапазоном (зав. №…., поверен может быть
фотоколориметр, длин волн от 350 до до…..) с диапазоном несколько
позволяющий 600 нм. длин волн от 350 до однотипных СИ,
измерять 600 нм. при этом в Акте
оптическую верификации
плотность при необходимо
длине волны указать на каком
Страница 9 из 15
410 нм. конкретно
оборудовании
были проведены
измерения, т.е.
необходимо
указать
заводской номер
СИ.
Вместо сведений
о поверке могут
быть указаны
сведения о
калибровке.
Пипетка Дозатор Дозатор пипеточный По ГОСТ 29227
градуированная 1- пипеточный 1-100- 1-100-5000 мкл (зав. погрешность
1-2-5 или других 5000 мкл №…., поверен до…..) дозирования для
типов и исполнений вместо указанной в пипетки
по ГОСТ 29227 методике пипетки, т.к. номинальной
погрешность вместимостью 5
дозирования 1 % для мл 2-го класса
дозатора не точности
превышает составляет ± 0,05
погрешность пипетки. мл, т.е. 1 %.
Согласно
описанию типа
данного
дозатора предел
допускаемой
погрешности
дозирования
составляет ± 1 %,
что не
превышает
требований ГОСТ
29227.
Шкаф сушильный Шкаф сушильный, Шкаф сушильный В виду того, что в
общелабораторного обеспечивающий обеспечивающий методике
назначения, поддержание поддержание указаны пределы
обеспечивающий температуры от температуры от 50 °С отклонения
Страница 10 из 15
поддержание 50 °С до 350 °С с до 350 °С, с температуры от
температуры отклонением отклонением средней заданного
нагрева (105±5) °С средней температуры любой значения, перед
температуры любой точки рабочего началом
точки рабочего объема камеры верификации
объема камеры шкафа от заданной методики
шкафа от заданной ± 3 °С, что необходимо
± 3 °С. соответствует провести
требованиям контроль
методики. данного шкафа
сушильного с
целью
подтверждения
воспроизведения
температурных
условий в
пределах
допускаемых
отклонений
Примечание: во избежание рекламы в таблице опущено упоминание
конкретных фирм производителей.

6. Процедуры подготовки к выполнению измерений, в том числе по отбору проб.

Здесь, как правило, необходимо документировать приготовление растворов,
сред, подготовку оборудования. Возможно, окажется необходимым разработать
специальные формы журналов.
Необходимо быть внимательными при указании сроков хранения
приготовленных растворов и реактивов. Сроки хранения и условия хранения должны
соответствовать требованиям методики. Если в методике отсутствуют сроки хранения
растворов и реактивов необходимо запросить данную информацию у разработчика
методики.
7. Процедуры выполнения измерений, процедуры и периодичность контроля
точности получаемых результатов измерений.

Страница 11 из 15
 На данном этапе необходимо определиться с планом эксперимента по освоению
процедур выполнения измерений и с достаточностью этих процедур для выполнения
требований контроля точности.
Если из текста методики остаётся не ясен объём контрольных процедур, то
необходимо ориентироваться на диапазон измерений и, при наличии, на
поддиапазоны измерений. В качестве исследуемых точек рекомендуется брать начало,
середину и конец диапазона, а при наличии поддиапазонов – начало, середину и
конец каждого поддиапазона. Цель верификации – убедиться в возможности
реализации стандартной методики в конкретной лаборатории, а для этого необходимо
показать, что лаборатория способна компетентно выполнять измерения во всём
диапазоне измерений.

Количество проведенных измерений в указанных точках необходимо выбирать

таким, чтобы подтвердить все нормативы контроля качества во всех анализируемых по
данной методике объектах.

Также необходимо быть внимательным при наличии в методике требования о

необходимости получения, например, двух параллельных результатов и не
пренебрегать им.

8. Процедуры обработки результатов измерений.

Обработка результатов измерений происходит, как правило, по расчётной
формуле, указанной в методике. И здесь важно то, что все величины, входящие в
расчётную формулу, должны быть задокументированы, т.к. только это позволит
выполнить требование пункта 7.5.1. [1] и при необходимости пересчитать (проверить)
или повторить результат измерений.
Если для расчёта в лаборатории используют, например, программу Excel или
другое ПО, то необходимо проверять правильность ввода формулы, расчётов по ней,
точности округления и документировать данную проверку (п. 7.11.6 [1]).

Страница 12 из 15
 9. Требования к оформлению результатов измерений.

Здесь, конечно, речь идёт о записи результата измерений в протокол, а протокол

– это лицо лаборатории и по нему, как правило, можно многое сказать о лаборатории.

Требования к оформлению результата могут быть, например:

- требование записи результата измерений с погрешностью (неопределенность)

- требование округления результата

- требование указывать совместно с данным результатом результаты измерений

сопутствующих показателей, например, температуры

- требование указывать количество параллельных результатов

- требование соблюдения конкретной формы протокола.

Какие бы требования не были в верифицируемой методики, все их нужно

принять и предусмотреть их в форме выпускаемого протокола.

Проведение всех этапов верификации методики необходимо документировать.

Рекомендуется оформлять Акт верификации, в нём должны быть задокументированы
все этапы верификации, все проведенные оценки и результаты измерений и сделан
вывод о возможности применения методики в конкретной лаборатории. Здесь
желательно уточнить в каких объектах удалось внедрить методику, для каких
определяемых показателей и во всём ли диапазоне измерений.

Успешно проведенная верификация является основанием для планирования

включения методики в область аккредитации или заявки на расширение области
аккредитации.

Рекомендуемая форма Акта верификации представлена на рис. 2.

4. Верификация качественных методик

Страница 13 из 15
 Методики определения качественных показателей также подлежат
верификации. Данные методики не предполагают измерений и поэтому иногда их
обходят стороной при верификации, объясняя это отсутствуем измерений и
соответственно требований к измерениям, которые необходимо подтверждать.

Однако верификации подлежат все методики, т.к. верифицируется именно

процедура. И в случае с качественными методиками необходимо пройти все
указанные выше этапы верификации, за исключением подтверждений требований к
диапазонам измерений и погрешности (неопределенности) результата измерений.

Библиография:

1. ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 Общие требования к компетентности

испытательных и калибровочных лабораторий

2. ISO/IEC Guide 99:2007 Международный словарь по метрологии. Основные

и общие понятия и соответствующие термины (VIM)

3. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность)

методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

4. Валидация аналитических методик: пер. с англ. яз. 2-го изд. под ред. Г.Р.
Нежиховского. Руководства для лабораторий. – СПб.: ЦОП «Профессия», 2016 / The
Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method Validation and
Related Topics: Second edition (2014) Eurachem Guide

5. ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства

измерений. Методики (методы) измерений

6. Федеральный закон 102-ФЗ от 26.06.2008 «Об обеспечении единства

измерений»

Страница 14 из 15
Рисунок 2. Рекомендуемая форма Акта верификации

Страница 15 из 15