Análise Química

DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR

EXTRAÇÃO DO ÓLEO DE CRAVO

INTRODUÇÃO

As essências ou aromas das plantas devem-se principalmente aos óleos essenciais. Os

óleos essenciais são usados, principalmente por seus aromas agradáveis, em perfumes, incenso,
temperos e como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns óleos essenciais são também
conhecidos por sua ação antibacteriana e antifúngica. Outros são usados na medicina, como a
cânfora e o eucalipto. Além dos ésteres, os óleos essenciais são compostos por uma mistura
complexa de hidrocarbonetos, álcoois e compostos carbonílicos, geralmente pertencentes a um
grupo de produtos naturais chamados terpenos. Muitos componentes dos óleos essenciais são
substâncias de alto ponto de ebulição e podem ser isolados através de destilação por arraste a
vapor.
A destilação por arraste de vapor é uma destilação de misturas imiscíveis de compostos
orgânicos e água (vapor). Misturas imiscíveis não se comportam como soluções. Os componentes
de uma mistura imiscível "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulição dos
componentes individuais. Assim, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulição e água pode
ser destilada à temperatura menor que 100°C, que é o ponto de ebulição da água.
O princípio da destilação à vapor baseia-se no fato de que a pressão total de vapor de uma
mistura de líquidos imiscíveis é igual a soma da pressão de vapor dos componentes puros
individuais. A pressão total de vapor da mistura torna-se igual a pressão atmosférica (e a mistura
ferve) numa temperatura menor que o ponto de ebulição de qualquer um dos componentes.

Para dois líquidos imiscíveis A e B:

o o
Ptotal = P A + P B

o o
onde P Ae
P B são as pressões de vapor dos componentes puros.
Note que este comportamento é diferente daquele observado para líquidos miscíveis, onde
a pressão total de vapor é a soma das pressões de vapor parciais dos componentes.
Para dois líquidos miscíveis A e B:
o o
Ptotal= XA P A + XB P B

o o
onde X AP Ae XB P B correspondem às pressões parciais de vapor.

A destilação por arraste a vapor pode ser utilizada nos seguintes casos:
1. Quando se deseja separar ou purificar uma substância cujo ponto de ebulição é alto e/ou
apresente risco de decomposição;
2. Para separar ou purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas;
3. Para retirar solventes com elevado ponto de ebulição, quando em solução existe uma
substância não volátil;
4. Para separar substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja próxima a da
água a 100°C, o que é muito importante para as substâncias que se decompõem nestas
temperaturas.

Metodologia
Neste experimento será isolado o eugenol (4-alil-2-metoxifenol) do óleo de cravo (Eugenia
caryophyllata), pela técnica de destilação por arraste a vapor. Uma vez obtido o eugenol, deve-se
separá-lo da solução aquosa através de extrações descontínuas.

PARA SUA SEGURANÇA, É INDISPENSÁVEL O USO DE EPI’ S DURANTE AS AULAS PRÁTICAS.

Marcelo Antunes Gauto

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A figura apresenta o aparelho para a destilação por arrastamento de vapor d’água:

“A” é um balão provido de um tubo de vidro de 75cm de comprimento o qual se introduz

abaixo da superfície d’água, é o tubo de segurança.
“A” é também um gerador de vapor. O vapor se faz passar pelo balão “B”, por meio de um
adaptador adequado. O balão “B” está inclinado para evitar que a mistura que está destilando salte
sob o tubo de saída ou que seja arrastada mecanicamente ao condensador “C”. O condensador
tem à sua extremidade um recipiente “D”, para receber o destilado.

Roteiro da experiência:

O sólido que vai ser destilado por arraste de vapor, é colocado com um pouco de água no
balão “B”. Se aquece a água do balão “A” e, quando começar a passar vapor até “B”, se aquece
em temperatura branda o balão “B” para evitar a condensação de vapor d’água (não se deve
aquecer muito este pois poderá haver refluxo). Para interromper a destilação, basta suprir o
aquecimento de “A”.

Procedimento:

- Colocar 30g de cravo com 100mL de água deionizada no balão intermediário (B) de
500mL de capacidade;
- Aquecer o balão gerador de vapor (A) de 500mL que contém 300mL de água
deionizada até a fervura. Quando a água ferver, conectar ao balão intermediário. A
partir deste momento, aquecer também o balão intermediário em fogo baixo. O balão
gerador de vapor tem uma vara de vidro de segurança para equalizar a pressão do
sistema;
- Destilar por 1,5h a partir da primeira gota de destilado.
- Preste atenção quanto a vedação do sistema, evitando eventuais fugas de vapor;
- O destilado conterá parte de óleo sobrenadante à água e parte disperso na água;
- Guardar a mistura ao abrigo da luz para completar a extração do óleo na próxima aula.

Questões:
1. Por que o ponto de ebulição da mistura em uma destilação a vapor é menor do que o ponto de
ebulição de cada componente puro?
2. Que propriedades deve ter uma substância para ser “arrastável” por vapor?
3. Quais as vantagens de uma destilação a vapor?
4. Quando se deve utilizar a destilação a vapor?

PARA SUA SEGURANÇA, É INDISPENSÁVEL O USO DE EPI’ S DURANTE AS AULAS PRÁTICAS.

Marcelo Antunes Gauto