Вы находитесь на странице: 1из 8

Министерство образования и науки Российской Федерации

Тольяттинский Государственный Университет


Институт Химии и Инженерной Экологии
Кафедра «Химия и химические технологии»

Отчет по лабораторной работе по газовой хроматографии


«Определение содержания массовой доли основного вещества в
изобутаноле методом внутреннего стандарта»

Выполнила
студентка группы ХТБб-1001
Карягина В.М.
Проверил: к.х.н. Голованов А.А.
г. Тольятти 2012 г.
Метод внутреннего стандарта заключается в хроматографировании
исследуемого образца с добавкой известного количества, не содержащегося в
смеси специально подобранного вещества - «внутреннего стандарта» или
«внутреннего эталона». На полученной хроматограмме определяют площади
пиков определяемого компонента и внутреннего стандарта, для которых
справедливо следующее соотношение

где и - концентрация анализируемого вещества и внутреннего

стандарта соответственно, масс. %, - градуировочный коэффициент i-го

компонента по внутреннему стандарту (st), и - площади


хроматографических пиков определяемого i-го компонента и внутреннего
стандарта соответственно. Из данного уравнения легко определить искомую

концентрацию .

Коэффициент определяют путем градуировки хроматографа по


искусственным смесям, содержащим известные количества анализируемого
компонента и внутреннего стандарта
где и - массы анализируемого компонента и внутреннего
стандарта в искусственной смеси соответственно, г.

можно приравнять к единице, при условии, что чувствительности


детектора к определяемому компоненту и внутреннему стандарту достаточно
близки между собой и подобное упрощение не вызывает существенной
погрешности.
Достоинством метода внутреннего стандарта является сведение к
минимуму ошибок в результатах, вызванных случайным изменением
основных режимов работы хроматографа (температуры термостата колонок,
скорости газа-носителя и режима работы детектора). Это становится
возможным благодаря тому, что непостоянство режимов работы прибора в
равной степени сказывается на площади пиков и анализируемого компонента,
и внутреннего стандарта. При использовании данного метода нет
необходимости точного дозирования пробы.
К веществу, используемому в качестве внутреннего стандарта,
предъявляются следующие требования:
полное разделение пиков внутреннего стандарта с прочими пиками на
хроматограмме;
отсутствие в исследуемом образце;
полная смешиваемость с образцом;
химическая инертность по отношению к компонентам анализируемого
образца, неподвижной фазе и к конструкционным узлам хроматографа;
концентрация внутреннего стандарта должна быть близка к
концентрации анализируемого компонента;
пик анализируемого компонента на хроматограмме должен находиться
в непосредственной близости от пика анализируемого компонента;
внутренний стандарт не должен содержать заметного количества
примесей, пики которых накладываются на пики анализируемых
компонентов.
Кроме этого желательно, чтобы внутренний стандарт подбирался из
числа веществ, близких к объектам анализа по структуре и летучести. Также
желательно, чтобы вещество - внутренний стандарт имело высокую чистоту
(более 99.0 %). В противном случае определение поправочного коэффициента
обязательно.
Метод внутреннего стандарта широко используется при определении
массовой доли основного вещества и примесей в различных химических
продуктах[1].
Цель работы: знакомство со стандартным методом определения
содержания основного вещества и примесей в химических реактивах
методом внутреннего стандарта.
Задачи работы: Приготовление искусственных калибровочных смесей;
градуировка прибора по примесям в изобутаноле методом внутреннего
стандарта и определение калибровочных коэффициентов.
Экспериментальная часть
Хроматограф Цвет-134 с катарометром (1979 г).
Колонка №1 - 3×2000 мм с 10% SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS
(0.315-0.400 мм).
Температура испарителя…………………………........... 150°С
Температура термостата колонок………………………. 70°С
Газ-носитель……………………………………………… гелий
Скорость потока газа-носителя………………………….26,57 мл/мин
Ток моста детектора по теплопроводности…………….140 мА
Скорость движения диаграммной ленты самописца….1800 мм/ч
Включили хроматограф и вывили его на заданный режим. После
установления стабильной нулевой линии начали работу. Отобрали
микрошприцем 1 мкл анализируемой смеси из пенициллинки, ввели ее в
испаритель хроматографа и записали 3 хроматограммы, переключая масштаб
шкалы самописца таким образом, чтобы пики имели соизмеримые высоты.
В чистую сухую пенициллинку поместили 6,2120 г анализируемой
смеси и 0,2558 г пропанола (внутренний стандарт,
0.2558
  100% 
Сst 6,4678 3.95%). С помощью
микрошприца ввели 1 мкл получившейся смеси в испаритель хроматографа и
записали 8 хроматограмм, подбирая масштабы шкалы самописца. На
получившихся хроматограммах рассчитали площади пиков н-бутанола и
внутреннего стандарта с учетом их масштабов, рассчитали массовую долю
компонента относительно внутреннего стандарта. Рассчитали концентрацию
i-бутанола для каждой хроматограммы.
Результаты измерений/

Таблица 1. Количественный анализ


пропанол н-бутанол ∑Ci , % (прим) Ci-бутанол= 100-
∑Ci,
Ном 1 Qi, мм2 990 528 - -
ер
хро
мат
огра
мм
ы
Ci=QiCst/Qst, % - 2,1 6,05 93,95
2 Qi, мм2 978 456 - -
Ci=QiCst/Qst, % - 1,8 5,75 94,25
3 Qi, мм2 960 466 - -
Ci=QiCst/Qst, % - 1,9 5,85 94,15
4 Qi, мм2 978 466 - -
Ci=QiCst/Qst, % - 1,88 5,83 94,17
5 Qi, мм2 1054 495 - -
Ci=QiCst/Qst, % - 1,86 5,81 94,19
6 Qi, мм2 1056 501,6 - -
Ci=QiCst/Qst, % - 1,87 5,82 94,18
7 Qi, мм2 1066,4 484 - -
Ci=QiCst/Qst, % - 1,79 5,74 94,26
8 Qi, мм2 990 455,8 - -
Ci=QiCst/Qst, % - 1,82 5,77 94,23

< Ci-бутанол > = 94,17%


изобутанол химический реактив
Таблица 2.Статистическая обработка результатов измерения
Xi (X̅ - Xi) (X̅ - Xi)2
1 94,23 0,06 0,0036
2 94,25 0,08 0,0064
3 94,15 0,02 0,0004
4 94,17 0,00 0,0000
5 94,19 0,02 0,0004
6 94,18 0,01 0,0001
Продолжение таблицы 2
Xi (X̅ - Xi) (X̅ - Xi)2
7 94,26 0,09 0,0081
8 93,95 0,22 0,0484
̅=94,17
( X  Xi )
Средняя арифметическая ошибка: ∆Xср= n = 0,0625
( X  Xi )
Дисперсия: S2= n =0,008425
Стандартное отклонение (квадратичная ошибка): Sx=0,0918
Относительное стандартное отклонение: Sx̅ =0,0325

∆Ci = S/ =0,0768%

Вывод: В данной лабораторной работе мы определили методом


внутреннего стандарта содержание массовой доли i-бутанола в
анализируемой смеси
-бутанол = (94,17±0,1)%
Литература

1. Голованов А. А., Григорьева О. Б., Бекин В. В. Газовая хроматография.


Учебно-методическое пособие для студентов. Тольятти: ТГУ, 2011. - 72 с.

Вам также может понравиться