Открыть Электронные книги
Категории
Открыть Аудиокниги
Категории
Открыть Журналы
Категории
Открыть Документы
Категории
Фишеру
School experiments
Руководство
Часть 1
Титрование
Методы анализа
Уважаемый читатель,
Метод Карла Фишера для определения содержания воды является
одним из наиболее часто используемых методов титрования.
Опубликованный немецким нефтехимиком Карлом Фишером
в 1935 году, он стал хорошо известен благодаря широкой области
применения.
Данная брошюра представляет краткую историческую справку
развития метода Карла Фишера и его химические основы, а
также два вида анализа по Карлу Фишеру (волюметрический и
кулонометрический).
Воспользуйтесь обширным опытом МЕТТЛЕР ТОЛЕДО в области
определения влажности и содержания воды в пределах от 1 ppm
до 100%.
3
Историческая справка
Содержание 4
1. Основы титрования по К. Фишеру 5
1.1. Историческая справка 5
1.2. Химическая реакция К. Фишера 7
1.3. Значение для практического применения 9
2. Волюметрический и кулонометрический анализ
по К. Фишеру 11
2.1. Волюметрический анализ по К. Фишеру 12
2.1.1 Однокомпонентные реагенты К. Фишера 12
2.1.2 Двухкомпонентные реагенты К. Фишера 12
2.1.3 Реагенты, содержащие пиридин 13
2.1.4 Специальные реагенты для альдегидов и кетонов 13
2.1.5 Реагенты, содержащие этанол 13
2.2 Кулонометрический анализ по К. Фишеру 14
2.2.1 Кулонометрия по К. Фишеру 14
2.2.2 Стехиометрия кулонометрической
реакции К. Фишера 16
2.2.3 Образование иода 16
2.2.4 Генерирующий электрод без мембраны 17
2.2.5 Ограничения при использовании безмембранных
ячеек 18
3. Дополнительная информация 19
4
1. Основы титрования
по К. Фишеру
1.1. Историческая 1935 Публикация Карла Фишера «Neues Verfahren zur massana-
справка lytischen Bestimmung des Wassergehaltes von Flussigkeiten
und festen Korpern».
1943 Публикация Г. Вернимонта и Ф. Дж. Хопкинсона
«Определение конечной точки».
1950 Начало производства двухкомпонентных пиридиновых
реагентов и приборов для титрования до конечной точки.
1952 Метод Карла Фишера распространяется, пропагандируе-
мый публикациями Е. Эбериуса.
1955 Публикация Э. Д. Петерса и Й. Л. Юнгникеля об использо-
вании стабилизированного однокомпонентного реагента
Карла Фишера.
1956 Первый стандарт DIN для титрования по Фишеру (DIN
51777, апрель 1956 г., «Испытания углеводородов нефти
и растворителей: определение содержания воды прямым
методом Карла Фишера»).
1959 Публикация А. С. Мейера и К. М. Бойда «Кулонометричес-
кое титрование по Карлу Фишеру».
1960 Автоматические приборы с поршневыми бюретками и
электродвигателями для титрования по Фишеру. Широкое
распространение метода титрования Фишера.
1970 Начало промышленного выпуска приборов для кулоно-
метрического титрования по Фишеру.
1980 Производство беспиридиновых реагентов Фишера.
1984 Первый микропроцессорный титратор Фишера (METTLER
DL18) с компенсацией дрейфа и автоматическими подачей
и удалением растворителя.
1985 Первая полностью автоматическая система титрования
по Фишеру на базе лабораторных роботов (METTLER DL18
и ZYMARK); сушильная печь DO185 для волюметрического
титратора Фишера DL18.
1989 Первая безмембранная ячейка для кулонометрического
титрования по Фишеру.
1990 Кулонометр Фишера DL37 компании METTLER TOLEDO.
5
Реакция Карла Фишера
6
1.2 Реакция Метод определения содержания воды основывается на реакции,
Карла Фишера описанной Р. В. Бунзеном:
I2 + SO2 + 2 H2O → 2 HI + H2SO4
7
Реакция Карла Фишера
-
2 CH3OH + SO2 → CH3OH2+ + CH3OSO2
10
2. Волюметрический и кулономет-
рический анализ по Фишеру
Для определения содержания воды по Фишеру в наше время
используются две различные методики:
–– волюметрическое титрование по Фишеру, где введение
иодсодержащего раствора осуществляется с помощью
автоматической бюретки;
–– кулонометрический анализ по Фишеру, где иод образуется
в ячейке в результате электрохимического окисления.
Выбор той или иной методики производится, исходя из пред-
полагаемого содержания воды в образце:
11
Волюметрический анализ по К. Фишеру
Èçìåðèòåëüíûé ýëåêòðîä
(ñ 2 ïëàòèíîâûìè êîíòàêòàìè)
Ãåíåðèðóþùèé ýëåêòðîä
Êàòîëèò
Àíîëèò
Ìåìáðàíà
* Термины “генерирующий электрод” и “измерительный электрод” используются
для обозначения системы из двух электродов (анода и катода), образующих
электролитическую ячейку.
19
Надлежащая практика измерений
Взвешивание, титрование, работа с пипетками
www.mt.com/gtp www.mt.com/karl-fischer
Дополнительная информация
E-mail: inforus@mt.com
Internet: www.mt.com