Вы находитесь на странице: 1из 20

по К.

Фишеру
School experiments

Руководство
Часть 1
Титрование

Методы анализа

Natural science laws experienceОсновы


“live” –
титрования по методу К. learn easily
Фишера
2
От редакции

Уважаемый читатель,
Метод Карла Фишера для определения содержания воды является
одним из наиболее часто используемых методов титрования.
Опубликованный немецким нефтехимиком Карлом Фишером
в 1935 году, он стал хорошо известен благодаря широкой области
применения.
Данная брошюра представляет краткую историческую справку
развития метода Карла Фишера и его химические основы, а
также два вида анализа по Карлу Фишеру (волюметрический и
кулонометрический).
Воспользуйтесь обширным опытом МЕТТЛЕР ТОЛЕДО в области
определения влажности и содержания воды в пределах от 1 ppm
до 100%.

3
Историческая справка

Содержание 4

1. Основы титрования по К. Фишеру 5
1.1. Историческая справка 5
1.2. Химическая реакция К. Фишера 7
1.3. Значение для практического применения 9
2. Волюметрический и кулонометрический анализ
по К. Фишеру 11
2.1. Волюметрический анализ по К. Фишеру 12
2.1.1 Однокомпонентные реагенты К. Фишера 12
2.1.2 Двухкомпонентные реагенты К. Фишера 12
2.1.3 Реагенты, содержащие пиридин 13
2.1.4 Специальные реагенты для альдегидов и кетонов 13
2.1.5 Реагенты, содержащие этанол 13
2.2 Кулонометрический анализ по К. Фишеру 14
2.2.1 Кулонометрия по К. Фишеру 14
2.2.2 Стехиометрия кулонометрической
реакции К. Фишера 16
2.2.3 Образование иода 16
2.2.4 Генерирующий электрод без мембраны 17
2.2.5 Ограничения при использовании безмембранных
ячеек 18
3. Дополнительная информация 19

4
1. Основы титрования
по К. Фишеру

1.1. Историческая 1935 Публикация Карла Фишера «Neues Verfahren zur massana-
справка lytischen Bestimmung des Wassergehaltes von Flussigkeiten
und festen Korpern».
1943 Публикация Г. Вернимонта и Ф. Дж. Хопкинсона
«Определение конечной точки».
1950 Начало производства двухкомпонентных пиридиновых
реагентов и приборов для титрования до конечной точки.
1952 Метод Карла Фишера распространяется, пропагандируе-
мый публикациями Е. Эбериуса.
1955 Публикация Э. Д. Петерса и Й. Л. Юнгникеля об использо-
вании стабилизированного однокомпонентного реагента
Карла Фишера.
1956 Первый стандарт DIN для титрования по Фишеру (DIN
51777, апрель 1956 г., «Испытания углеводородов нефти
и растворителей: определение содержания воды прямым
методом Карла Фишера»).
1959 Публикация А. С. Мейера и К. М. Бойда «Кулонометричес-
кое титрование по Карлу Фишеру».
1960 Автоматические приборы с поршневыми бюретками и
электродвигателями для титрования по Фишеру. Широкое
распространение метода титрования Фишера.
1970 Начало промышленного выпуска приборов для кулоно-
метрического титрования по Фишеру.
1980 Производство беспиридиновых реагентов Фишера.
1984 Первый микропроцессорный титратор Фишера (METTLER
DL18) с компенсацией дрейфа и автоматическими подачей
и удалением растворителя.
1985 Первая полностью автоматическая система титрования
по Фишеру на базе лабораторных роботов (METTLER DL18
и ZYMARK); сушильная печь DO185 для волюметрического
титратора Фишера DL18.
1989 Первая безмембранная ячейка для кулонометрического
титрования по Фишеру.
1990 Кулонометр Фишера DL37 компании METTLER TOLEDO.

5
Реакция Карла Фишера

1995 Стандарты содержания воды (10.0, 1.0, 0.1 мг/г),


сертифицированные в соответствии с DIN 50049-2.3.
Первый титратор Фишера (METTLER TOLEDO DL55)
с отображением кривых E = f(t) и V = f(t) в реальном
времени.
1997 Новый стенд для титрования по Фишеру DV705 с чрезвы-
чайно малой величиной дрейфа (<2 мкг/мин) для титрато-
ров METTLER TOLEDO DL53/55/58 и DL67/70ES/77.
1998 МЕТТЛЕР ТОЛЕДО представляет новые титраторы Фишера
DL31/DL38 со специальной системой управления на базе
нечеткой логики, титрант-зависимыми стандартными
наборами параметров и режимом самообучения. Эти
приборы предназначены для замены волюметрических
титраторов Фишера DL18/35.
Введение новых, менее токсичных реагентов К. Фишера
на базе этанола.
2000 Автосэмплер METTLER TOLEDO RONDO для автоматизации
волюметрических измерений по К. Фишеру.
2001 Усовершенствованная сушильная печь с ручным управле-
нием METTLER TOLEDO DO307 для титрования по Карлу
Фишеру.
Твердые стандарты для сушильных печей К. Фишера
с содержанием воды 5,5% и 1%.
2002 Новые кулонометры К. Фишера METTLER TOLEDO DL32/39
(генерирующая ячейка с мембраной и без неё).
Сушильная печь К. Фишера с автосэмплером
METTLER TOLEDO STROMBOLI.
2008 Выпуск приборов для титрования по К. Фишеру V20/V30 и
C20/C30 серии Compact.

6
1.2 Реакция Метод определения содержания воды основывается на реакции,
Карла Фишера описанной Р. В. Бунзеном:
I2 + SO2 + 2 H2O → 2 HI + H2SO4

Карл Фишер обнаружил, что эту реакцию можно использовать


для определения содержания воды в неводной среде, содержащей
избыток двуокиси серы. В качестве растворителя использовался
метанол. Для того чтобы сместить химическое равновесие вправо,
необходимо нейтрализовать кислоты, образующиеся в ходе реакции
(HI и H2SO4). Карл Фишер использовал для этой цели пиридин.
Смитом, Брайанзом и Митчеллом была сформулирована следующая
двухэтапная реакция:
1. I2 + SO2 + 3 Py + H2O → 2 Py-H+I – + Py•SO3

2. Py•SO3 + CH3OH → PyH-CH3SO4

Как следует из приведенных уравнений, метанол не только выступает


в качестве растворителя, но и непосредственно участвует в самой
реакции. В спиртовом растворе реакция между иодом и водой про-
текает в стехиометрическом соотношении 1:1. В бесспиртовом раст-
воре реакция между иодом и водой протекает в стехиометрическом
отношении 1:2:
1.I2 + SO2 + 3 Py + H2O → 2 Py-H+I – + Py•SO3

2.Py•SO3 + H2O → Py-H+HSO4 –

Дальнейшие исследования реакции Карла Фишера показали, что:


• пиридин не принимает непосредственного участия в реакции,
выступая в качестве буфера, и поэтому может быть заменен
другими основаниями,
• скорость реакции Фишера, характеризуемая величиной константы
скорости реакции k, зависит от уровня pH среды (см. график
ниже).

7
Реакция Карла Фишера

-d[I2]/dt = k • [I2] • [SO2] • [H2O]

Возможным объяснением зависимости скорости реакции от уровня


pH может служить то, что в воде иод окисляет не диоксид серы, а ион
метилсульфита. Последний образуется из диоксида серы и метанола
в соответствии со следующим уравнением:

-
2 CH3OH + SO2 → CH3OH2+ + CH3OSO2

Чем выше pH раствора, тем больше образуется метилсульфита


в результате захвата протонов и тем быстрее протекает реакция
Фишера.
В диапазоне значений pH от 5,5 до 8 весь диоксид серы присутст-
вует в виде метилсульфита; здесь скорость реакции максимальна и
далее уже не увеличивается. При значениях pH выше 8,5 скорость
реакции возрастает из‐за побочных реакций между иодом и
гидроксид‐ или метилат‐ионами, что приводит к слабо выраженной
конечной точке титрования и повышенному расходу иода.
Опираясь на это знание, Е. Шольц разработал не содержащий
пиридина реагент Фишера на основе имидазола. Этот реагент
не просто заменяет токсичный и зловонный пиридин, но также
повышает скорость и точность титрования, поскольку рабочий
диапазон буферных растворов на основе имидазола находится
в более предпочтительном диапазоне значений pH по сравнению
8
с пиридином.
По результатам исследования Е. Шольца для реакции Фишера была
предложена следующая схема:
1. ROH + SO2 + RN → (RNH) · SO3 R

2. (RNH) · SO3 R + 2 RN + I2 + H2O → (RNH) · SO4 R + 2 (RNH)I

Общее уравнение химической реакции в этом случае приобретает


следующий вид:
ROH + SO2 + 3 RN + I2 + H2O → (RNH)•SO4 R + 2 (RNH)I

Шольц смог также подтвердить существование основного метилсуль-


фита в растворах метанол/SO2/I2 в процессе титрования. В 1988 г.
Зейберт с помощью ИК‐спектроскопии идентифицировал метилсуль-
фит в растворах Фишера, а также выделил и идентифицировал ме-
тилсульфат как вторичный продукт реакции Фишера.
Эксперименты по исследованию стехиометрии реакции показали,
что вместо метанола можно использовать другие спирты (например,
этанол, изопропанол, метоксиэтанол, моноэтиловый эфир диэтилен-
гликоля). Это способствует повышению стабильности титра.

1.3 Значение • Зависимость реакции Фишера от уровня pH


для практичес- На практике следует избегать значений pH ниже 4 и выше 8,
кого применения поскольку максимальная скорость при титровании по Фишеру
достигается в диапазоне значений pH от 5,5 до 8. Уровень pH
кислых или щелочных образцов следует корректировать до иде-
ального диапазона путем добавления буферных веществ
(для кислот – имидазол, для оснований – салициловая кислота).

• Зависимость реакции Фишера от типа растворителя


Стехиометрия (молярное отношение H2O:I2) зависит от типа
растворителя:
Спиртовой растворитель H2O:I2 = 1:1 (например, метанол)
Бесспиртовой растворитель H2O:I2 = 2:1 (например, диметил-
формамид)
В исследовании Эбериуса показано, что иод и вода реагируют
в соотношении 1:1, при содержании метанола в растворителе
20% или выше. Поэтому метанол всегда должен присутствовать
в минимально необходимом количестве. Если титрант не должен
9
Анализ по К. Фишеру

содержать метанола (например, при исследовании кетонов или


альдегидов), можно использовать другие спирты, например,
монометиловый эфир этиленгликоля.

• Зависимость реакции Фишера от содержания воды в образце


Вода, содержащаяся в образце, также влияет на молярное
соотношение H2O:I2. В работе Верхоефа и Барендречта описано
увеличение титра при содержании воды в образце выше 1 моль/л.
Это не является серьезным ограничением, поскольку содержание
воды в растворителе, как правило, намного ниже.

10
2. Волюметрический и кулономет-
рический анализ по Фишеру
Для определения содержания воды по Фишеру в наше время
используются две различные методики:
–– волюметрическое титрование по Фишеру, где введение
иодсодержащего раствора осуществляется с помощью
автоматической бюретки;
–– кулонометрический анализ по Фишеру, где иод образуется
в ячейке в результате электрохимического окисления.
Выбор той или иной методики производится, исходя из пред-
полагаемого содержания воды в образце:

Волюметрическое титрование по Фишеру


Иод добавляется с помощью бюретки в процессе
титрования.
Подходит для образцов, в которых вода
присутствует в качестве преобладающего
компонента: 100 ppm - 100%

Кулонометрический анализ по Фишеру


Иод генерируется электрохимически в процессе
титрования.
Подходит для образцов, в которых вода
присутствует в следовых количествах: 1 ppm - 5%

11
Волюметрический анализ по К. Фишеру

2.1 Реагенты 2.1.1 Однокомпонентные реагенты Фишера


Фишера В состав титранта входят иод, диоксид серы и имидазол, растворен-
для волюметри- ный в подходящем спирте. В качестве растворителя используется ме-
ческого анализа танол. Можно также использовать в качестве растворителя растворяю-
щую смесь на основе метанола, специально подобранную для анализа
определенных образцов. Реагент может храниться около 2 лет. При
хранении в плотно закрытой бутыли снижение титра, т.е. уменьше-
ние концентрации, происходит со скоростью около 0,5 мг/мл в год.
Реагент выпускается в 3 видах, различающихся по концентрации:
• 5 мг/мл для образцов с содержанием воды от 1000 ppm до 100%,
• 2 мг/мл для образцов с содержанием воды менее 1000 ppm,
• 1 мг/мл для образцов с содержанием воды менее 200 ppm.

2.1.2 Двухкомпонентные реагенты Фишера


В состав титранта входят иод и метанол. Растворитель содержит ди-
оксид серы, имидазол и метанол. Использование двухкомпонентного
реагента позволяет повысить скорость титрования в 2‐3 раза. Оба
раствора весьма стабильны в процессе хранения. Если бутыль хоро-
шо запечатана, титрант сохраняет стабильное значение титра.
Реагент выпускается в 2 видах, различающихся по концентрации:
• 5 мг/мл для образцов с содержанием воды от 1000 ppm до 100%,
• 2 мг/мл для образцов с содержанием воды менее 1000 ppm.
Реагенты + –
Однокомпо- Удобство в работе, Менее стабильный титр,
нентный доступная цена. низкая скорость титрования.
Двухкомпо- Стабильный титр, высокая Ограниченная растворяющая
нентный скорость титрования. способность.

2.1.3 Реагенты, содержащие пиридин


Несмотря на наличие реагентов, не содержащих пиридина, которые
обеспечивают высокую скорость и точность титрования по Фишеру,
пиридиновые реагенты по‐прежнему находят применение благодаря
своей дешевизне и возможности самостоятельного изготовления.

Однокомпонентный реагент: в состав титранта входят иод, диоксид


серы и пиридин, растворенные в метаноле. В качестве растворителя
используется метанол или содержащие его смеси. Некоторые изгото-
вители незначительно завышают содержание пиридина в титранте
с целью достижения более высокой скорости титрования. Такой реа-
12
гент называют “быстрым”. Для повышения стабильности титрант
иногда продается в виде двух компонентов: раствора A (диоксид се-
ры, пиридин, метанол) и раствора B (иод, метанол). Для получения
однокомпонентного титранта эти растворы смешивают в отношении
1:1 непосредственно перед использованием.

Двухкомпонентный реагент: титрант содержит иод, растворенный в


спирте, например, в метаноле, а растворитель состоит из диоксида
серы и основания, например, имидазола, растворенного в спирте
(как правило, в метаноле), или в смеси спиртов. Такое разделение
на титрант и растворитель способствует улучшению стабильности
реагентов Карла Фишера, увеличению их долговечности и повыше-
нию скорости титрования.

2.1.4 Специальные реагенты для альдегидов и кетонов


При титровании с использованием стандартных метанолсодержащих
реагентов альдегиды (R-CHO) и кетоны (R-CO-R) образуют кетали
или ацетали. В результате этой реакции образовывается и сразу же
оттитровывается вода, что приводит к завышению содержания во-
ды и исчезновению конечной точки. Для устранения этой проблемы
выпускаются специальные однокомпонентные реагенты Фишера,
не содержащие метанола, например, HYDRANAL® (Composite 5K и
Working Medium K, Sigma‐Aldrich) или Aquastar® (CombiTitrant 5 Keto с
CombiSolvent Keto, VWR/MERCK).

Однокомпонентный реагент: титрант содержит иод, имидазол, диок-


сид серы и 2-метоксиэтанол, растворитель содержит 2-хлорэтанол и
трихлорметан. Процесс титрования занимает немного больше вре-
мени, чем со стандартным реагентом Фишера. При использовании
специальных реагентов может потребоваться изменение значения
потенциала конечной точки. Указанные специальные реагенты под-
ходят также для анализа веществ, вступающих в реакцию с метано-
лом, например, аминов.

2.1.5 Реагенты, содержащие этанол


Поскольку этанол менее токсичен по сравнению с метанолом, в 1998
году был начат выпуск реагентов на основе этанола. Эти реагенты
пригодны также для титрования некоторых кетонов, которые образу-
ют кетали в этаноле значительно медленнее, чем в метаноле. Титрант
содержит иод и этанол, а растворитель – диоксид серы, имидазол, 13
диэтаноламин и этанол.
Кулонометрический анализ по К. Фишеру

2.2 Кулономет- 2.2.1 Кулонометрия по Фишеру


рический анализ Кулонометрическое определение содержания воды по Фишеру
по Фишеру основано на стандартном уравнении реакции Фишера.
ROH + SO2 + 3 RN + I2 + H2O → (RNH)•SO4 R + 2 (RNH)I

При кулонометрии, однако, иод получается электрохимическим


способом в результате анодного окисления в кулонометрической
ячейке в соответствии со следующим уравнением:
2 I - → I2 + 2 e-

Выделение иода происходит на генерирующем электроде* (который


называют также «генерирующей ячейкой» или «внутренней
бюреткой»), встроенном в стеклянную ячейку титрования. Генератор
располагается вблизи измерительного электрода*, в качестве
которого используется двойной платиновый электрод, который в
процессе кулонометрического титрования контролирует потенциал
раствора методом потенциометрии.

Èçìåðèòåëüíûé ýëåêòðîä
(ñ 2 ïëàòèíîâûìè êîíòàêòàìè)

Ãåíåðèðóþùèé ýëåêòðîä

Êàòîëèò
Àíîëèò
Ìåìáðàíà
* Термины “генерирующий электрод” и “измерительный электрод” используются
для обозначения системы из двух электродов (анода и катода), образующих
электролитическую ячейку.

Классическая кулонометрическая ячейка состоит из двух частей:


анодного отделения и катодного отделения. Эти части разделены
14
мембраной.
Анодное отделение содержит анолит, то есть электролит Фишера, в
результате окисления которого протекающим через генерирующий
электрод током вырабатывается иод. Анолит содержит диоксид
серы, имидазол и соли иодистоводородной кислоты. В качестве
растворителя используется метанол или этанол. В некоторых случаях
добавляются другие растворители, например, хлороформ, октанол,
гексанол или этиленгликоль.
Катодное отделение содержит католит, т.е. реагент, обеспечивающий
протекание полной электрохимической реакции: реакция окисления
в анодном отделении дополняется реакцией восстановления, проте-
кающей в катодном отделении. В зависимости от изготовителя это
может быть либо специальный реагент, либо тот же реагент, что и в
анодном отделении.
Анодная реакция
На аноде происходит выделение иода
из иодида в результате электрохими-
ческого окисления. Отрицательно заря-
женные иодидионы на аноде отдают
электроны и превращаются в иод, кото-
рый затем реагирует с водой.
Катодная реакция
На катоде положительно заряженные
ионы H+ восстанавливаются до водо-
рода. Это главный продукт реакции.

Для стимуляции выделения водорода в католит добавляют соли


аммония.
2 [RN]H + + 2e -→ H2 + 2 RN

Ионы аммония восстанавливаются с образованием водорода и


свободного амина.

Метилсерная кислота CH3SO3H, присутствующая в отделении аноли-


та, может достигать катода, где она восстанавливается до сульфида,
что вызывает появление неприятного запаха и почернение катода.

Во избежание этого католит следует менять не реже одного раза


в две недели.
15
Кулонометрический анализ по К. Фишеру

2.2.2 Стехиометрия кулонометрической реакции Фишера


Количество воды, которое титруется кулонометрическим методом,
определяется величиной электрического заряда (измеряемого в ку-
лонах), использованного для получения иода. Для того чтобы рас-
считать его, необходимо вспомнить определение этой единицы изме-
рения: 1 Кл – количество заряда, перенесённое током в 1 А за 1 с.
1 Кл = 1 A · 1 с

С другой стороны, известно, что для получения одного моля вещест-


ва в электрохимической реакции с участием одного электрона тре-
буется заряд величиной 96485 Кл. Величина 96845 Кл/моль извест-
на под названием «постоянной Фарадея».
В реакции Фишера два иона иода, I-, окисляются, высвобождая два
электрона на аноде и образуя одну молекулу иода, I2. Иод затем
вступает в реакцию с водой.
2 I - → I2 → H2O

Таким образом, на один моль воды расходуется заряд 2•96485 Кл.


Поскольку молярная масса воды составляет 18,015 г/моль, этот
результат можно представить следующим образом:
1 мг воды соответствует заряду 10,712 Кл.

Для электрохимически оптимизированной ячейки Карла Фишера


эффективность преобразования тока для получения иода можно
принять равной 100%.
Поскольку ток и время могут быть измерены с высокой точностью,
отпадает необходимость установки титра кулонометрических реа-
гентов Фишера. По этой причине кулонометрия является абсолют-
ным методом измерения. В связи с этим кулонометрия часто исполь-
зуется в качестве эталонного метода определения содержания воды.
Тем не менее, рекомендуется регулярно поверять кулонометр путем
измерения сертифицированных стандартов содержания воды.

2.2.3. Образование иода


Для получения иода используются импульсы тока величиной 400, 300,
200 и 100 мА. Скорость образования иода регулируется путем изме-
нения частоты следования, длительности и амплитуды (в мА) импуль-
сов. На амплитуду импульсов тока оказывают влияние факторы:
–– электропроводность анолита,
16
–– напряжение на генерирующем электроде,
–– площадь поверхности генерирующего электрода.
Напряжение на генерирующем электроде и площадь электрода зави-
сят от типа кулонометра. На величину проводимости анолита влияют
образцы и дополнительные растворители (хлороформ, гексанол).
При стандартных значениях электропроводности анолита кулоно-
метр работает с импульсами тока амплитудой 400 мА. В этом случае
скорость образования иода соответствует максимальному значению
в 2100 мкг воды в минуту.
При очень низких значениях электропроводности (менее 3–4 мкСм/
см) максимальная амплитуда тока, формируемого прибором,
снижается до 100 мА.

С мембраной Без мембраны

2.2.4 Генерирующий электрод без мембраны


Производство первых безмембранных ячеек для кулонометров
Фишера было начато в 1989 г. По сравнению с мембранными
ячейками они имеют следующие основные преимущества:
–– отсутствуют проблемы, связанные с загрязнением или засорением
мембраны,
–– упрощается очистка,
–– достигается меньшая величина дрейфа.
Изначально генераторная ячейка имела мембрану из пористой кера-
мической фритты, отделяющую внутреннее катодное отделение от
анодного отделения. Ее назначение – не пропускать молекулы иода,
образующиеся на аноде, к катоду, где они могут снова восстано-
виться до ионов I-, вместо того, чтобы вступить в реакцию с водой.
В безмембранных генераторных ячейках для устранения этой кон-
курирующей реакции используют особую геометрическую форму
ячейки. Катод имеет меньшие размеры и конструкцию, затрудняю-
щую доступ иода (катод выполняется в виде небольшого штырька).
17
Дополнительная информация

Относительно высокая скорость вращения мешалки ускоряет рас-


пределение образующихся молекул иода в растворе, что способст-
вует более эффективному протеканию реакции иода с водой.
Водород, выделяющийся на катоде, собирается в пузырьки на его
поверхности. Это практически исключает возможность проникно-
вения иода к катоду и восстановления его до иодид‐иона. Этот эф-
фект дополнительно усиливается за счет малых размеров катода.
Тем не менее, незначительная часть иода все‐таки может достигать
катода. Образующуюся вследствие этого относительную ошибку
можно минимизировать путем увеличения объема пробы.
На практике ячейки с мембранами целесообразно использовать
только при измерении образцов с очень низким содержанием воды
(менее 50 мкг воды на образец) или при необходимости получения
очень точных результатов.

2.2.5 Ограничения при использовании безмембранных ячеек


Ячейки без мембран не подходят для измерения образцов, склонных
к восстановлению. Образующийся в ходе реакции водород выделя-
ется на катоде. Он является очень сильным восстановителем, осо-
бенно для нитросоединений, например, нитробензола.
R-NO2 + 3 H2 → R-NH2 + 2 H2O

Другие легко восстанавливающиеся вещества, такие как ненасыщен-


ные жирные кислоты и т. п., также могут восстанавливаться на като-
де с образованием воды.

Безмембранные ячейки идеально подходят для определения


содержания воды в следующих соединениях:
–– углеводороды - хлорированные углеводороды
–– спирты - фенолы (в большинстве случаев)
–– простые и сложные эфиры
–– кетоны (со специальным реагентом) - ацетамиды
–– эфирные масла и эссенции - пищевые масла
–– минеральные масла.

Ячейки с мембранами необходимо использовать при измерении:


– образцов с очень низким содержанием воды (<50 мкг воды/образец),
– при необходимости получения очень точных результатов,
– нитросоединений,
18 – ненасыщенных углеводородов(особенно легко восстанавливающихся).
3. Дополнительная информация

3.1 Литература HYDRANAL®-Manual, „Eugen Scholz Reagents for Karl FischerTitration“,


Sigma-Aldrich Laborchemikalien GmbH, D- 30918 Seelze / Germany,
2006.
SCHOLZ. E., „Karl Fischer Titration“, Springer Verlag Berlin, 1984.
WIELAND, G., „Wasserbestimmung durch Karl-Fischer-Titration –
Theorie und Praxis“, GIT Verlag GmbH, Darmstadt / Germany, 1985.

3.2 Руководства Руководства МЕТТЛЕР ТОЛЕДО по титрованию методом Карла Фишера:



1 Основы титрования по К. Фишеру
2 Пробоподготовка для титрования по методу К. Фишера
3 Пробоотбор для титрования по методу К. Фишера
4 Обзор методик титрования по методу К. Фишера

3.3 Брошюра Многие другие аспекты, касающиеся титрования К. Фишера,


опубликованы в брошюре “Надлежащая практика титрования (Good
Titration Practice™) по методу К. Фишера”.

19
Надлежащая практика измерений
Взвешивание, титрование, работа с пипетками

Руководства по взвешиванию, титрованию и прочим аналитичес-


ким методам, разработанные МЕТТЛЕР ТОЛЕДО и основанные на
анализе рисков, помогают избежать ошибок в важных решениях.
5 шагов надлежащей практики измерений охватывают весь жиз-
ненный цикл приборов и предоставляют практические рекомен-
дации по внедрению эффективной системы управления качеством.
1. Анализ требований
5
Routine 1 (Evaluation)
Operation Evaluation Проанализируйте организа-
цию процесса и связанные
Good с ним критерии, чтобы соб-
Measuring рать качественные данные
4 об области применения.
Calibration / Practices 2
Qualification Selection
2. Подбор оборудования
3 (Selection)
Installation / Выберите идеальное сочета-
Training
ние прибора и метода изме-
рения, которое будет соот-
ветствовать требованиям
процесса.
3. Установка и обучение (Installation & Training)
Изучите все функции нового прибора, чтобы уверенно работать с ним.

4. Калибровка и квалификация (Calibration & Qualification)


Доверьте калибровку и квалификацию ваших приборов команде
специалистов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, прошедших подготовку на произ-
водстве.

5. Повседневная эксплуатация (Routine Operation)


Воспользуйтесь практическими рекомендациями для оптимальной
проверки рабочих характеристик, калибровки и технического
обслуживания.

www.mt.com/gtp www.mt.com/karl-fischer
Дополнительная информация

МЕТТЛЕР ТОЛЕДО СНГ


101000 Москва,
Сретенский бульвар, 6/1
Тел.: (495) 777-70-77

E-mail: inforus@mt.com
Internet: www.mt.com

Права на технические изменения


сохраняются
© 10/2019 МЕТТЛЕР ТОЛЕДО СНГ
Напечатано в России

Вам также может понравиться