REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA.

MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA.

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA DE LA FUERZA
ARMADA NACIONAL.
UNEFA- NUCLEO ZULIA.
CATEDRA: LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II.
GRUPO #09. METANOL-AGUA.

NTEGRANTES:

FLORES YAIS
FONSECA YORLIS
CERVANTES EDGARDO

SECCION: PQM-8A

PROFESORA: NORELIS BELLO

MARACAIBO, 8 DE MAYO DE 2011.

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 ÍNDICE

INTRODUCCIÓN………………………………………………….....Pág. 04
1. Fundamentos Teóricos……………………………………………….....Pág. 05
2. Descripción del Equipo………………………………………………….Pág. 21
3. Procedimiento Experimental………………………………………….. .Pág. 23
4. Discusión de Resultados…………………………………………….….Pág. 24
5. Conclusiones………………………..…………………………………....Pág. 25
6. Recomendaciones……………………………………………………….Pág. 26
7. Bibliografía………………………………………………………….……..Pág. 27
8. Apéndice…………………………………………………………………..Pág. 28

INTRODUCCION.

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 La destilación es una operación mediante la cual es posible separar los
distintos componentes de una mezcla líquida en base a la diferencia en sus
temperaturas de ebullición. Existe una gran cantidad de tipos de destilación,
dependiendo del criterio bajo el cual se realice la clasificación correspondiente.

La destilación por carga juega un papel muy importante en la industria de los

procesos químicos y petroquímicos. Por ejemplo este tipo de destilación se utiliza
más que todo en los siguientes casos:

➢ Cuando la composición del material a separar cambia en un amplio rango.

➢ Cuando se requieren pruebas de destilación no frecuente.
➢ Cuando el material a separar es producido en relativamente pocas
cantidades.
➢ Cuando el material a separar contiene pequeñas cantidades del componente
mas pesado o mas ligero.

Escoger una metodología de una operación de una destilación por carga

implica tener definido previamente que se quiere obtener como producto: calidad o
rendimiento en cuanto tiempo.

Los puntos tratados en este informe se presentan de manera tal que lo que se
persigue es establecer una idea clara del tema abordado. Para ello se incluye el
fundamento teórico de la práctica a continuación, el cual es primordial para la
compresión del informe, un procedimiento experimental y una descripción detallada
del equipo utilizado. Se muestran además los datos experimentales recopilados y los
resultados obtenidos. Los mismos se especifican en tablas y gráficas, las cuales
detallan de forma clara y precisa el cumplimiento del objetivo. Además se incluye el
análisis e interpretación de los resultados y las respectivas conclusiones y
recomendaciones, ya que éstas son esenciales para la compresión de los mismos.
Al finalizar se incluye un apéndice de los cálculos realizados los cuales servirán de
guía.

La destilación de mezcla binaria se basa en la diferencia de puntos de

ebullición de los componentes de la mezcla (Metanol-Agua) para lograr la
separación o purificación de uno de los compuestos. Sin embargo la destilación por
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lote, también llamada destilación por carga, es el proceso de separación de una
cantidad especifica de una mezcla liquida en productos, este proceso de destilación
por lote se lleva a cabo mas que todo a nivel de laboratorio y en unidades pequeñas
de producción, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas.

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA.

Evaluar una torre de platos perforados en un proceso de destilación continua

de una mezcla binaria metanol-agua.

Nuestro objetivo como grupo es conceptualizar la destilación y diferenciar

cuando es una destilación continua y cuando es una destilación por carga o lote, ya
que son términos que son casi iguales pero tienen algo especifico que las hace
diferente, través de la información teórica que presentamos y además de la parte
experimental con su respectivo análisis.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS.

Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composición es

posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una
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fase hacia la otra y viceversa. Esto constituye la base física de las operaciones de
transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto
durante un tiempo suficiente, se alcanzará una condición de equilibrio bajo la cual no
habrá ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de
los casos de interés que se presentan en las operaciones de transferencia de masa,
las dos fases tienen una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio
existen dos fases que pueden separarse una de la otra. Con frecuencia, estas fases
tienen composiciones diferentes entre sí y distintas también de la composición
también de la composición que tenia cada fase antes de ponerse en contacto con la
otra.

El proceso de separación más utilizado en la industria química es la

Destilación. Esta operación unitaria también es conocida como fraccionamiento o
destilación fraccionada. La separación de los constituyentes se basa en las
diferencias de volatilidad. En la destilación, una fase de vapor se pone en contacto
con una fase liquido, transfiriéndose masa del líquido al vapor y del vapor al líquido.
Por lo general, el líquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en
distintas proporciones. El líquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras
que el vapor en equilibrio esta a su temperatura de rocío. En forma simultanea, se
transfiere masa desde el líquido por evaporación y desde el vapor por condensación.
La evaporación y condensación involucran calores latentes de vaporización de cada
componente y por ello, al calcular una destilación deben considerarse los efectos del
calor.

Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los

componentes que han sido transferidas entre las fases, son distintas, lográndose de
esta forma una separación. Bajo condiciones adecuadas, la acción repetida de poner
las fases en contacto y separarlas a continuación, puede conducir a la separación
casi completa de los componentes. Las diferencias en composición que presentan
las fases en equilibrio, constituyen la base física para los procesos de separación
que utilizan equipos con etapas múltiples.

Para la destilación se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo,

los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases
entren en contacto intimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en
una cubierta cilíndrica para formar una columna.
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 El material de alimentación que se debe separar en fracciones se introduce a
la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la líquida, el
líquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato,
mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el
líquido en cada uno de los platos. El líquido que llega al fondo de la columna se
vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor rehervido
que asciende por la columna. El resto del líquido se retira como producto del fondo.
El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfría y condensa como
líquido en el condensador superior. Parte de este líquido regresa a la columna como
reflujo, para proporcionar un derrame líquido. El resto de la corriente superior se
retira como producto de destilado o superior.

Los componentes más ligeros (de punto de ebullición más bajo) tienden a
concentrarse en la fase de vapor, mientras que los más pesados (de punto de
ebullición más alto) tienden a la fase líquida. El resultado es una fase de vapor que
se hace más rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una
fase líquida que se va haciendo cada vez más rica en componentes pesados
conforme desciende en cascada. La separación general que se logra entre el
producto superior y el del fondo depende primordialmente de las volatilidades
relativas de los componentes, el número de platos de contacto y de la relación de
reflujo de la fase líquida a la de vapor.

Destilación por lotes: En las destilaciones por lotes, llamadas también batch, se
carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante
la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un
ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios,
donde el líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor
formado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto
más volátil.

En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la

carga inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la
temperatura del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes menos
volátiles a medida que avanza la destilación. La destilación por lotes se utiliza en los
siguientes casos:
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➢ Cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la operación
continúa a una velocidad práctica. Las bombas, boiler, tuberías y equipos de
instrumentación generalmente tienen una capacidad mínima de operación
industrial.
➢ Los requerimientos de operación fluctúan mucho con las características del
material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para
operación por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operación que
los que operan en forma continua. Esta es la razón por la cual predomina el
equipo de operación por lotes en plantas piloto.
➢ La destilación intermitente se utiliza también cuando la mezcla a separar
tiene un alto contenido de sólidos. El uso de una unidad por lotes puede
mantener a los sólidos separados y permitir que se remuevan fácilmente al
final del proceso.

Columna de destilación por lotes con rectificación

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Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el líquido y el
gas se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El líquido entra en la
parte superior y fluye en forma descendente por gravedad. En el camino fluye a
través de cada plato y a través de un conducto, al plato inferior. El gas pasa hacia
arriba, a través de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea a través
del líquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato
superior. El efecto global es un contacto múltiple a contracorriente entre el gas y el
líquido, aunque cada plato se caracteriza por el flujo transversal de los dos. Cada
plato en la torre es una etapa, puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en
contacto íntimo, ocurre la difusión interfacial y los fluidos se separan.

El número de platos teóricos o etapas en el equilibrio en una columna o torre

sólo depende de lo complicado de la separación que se va a llevar a cabo y sólo
depende de lo complicado de la separación que se va a llevar a cabo y sólo está
determinado por el balance de materia y las consideraciones acerca del equilibrio.
La eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto, el número de platos reales se
determina por el diseño mecánico utilizado y las condiciones de operación. Por
ejemplo los Platos Perforados, su bajo costo ha hecho que se conviertan en los
platos más importantes. La parte principal del plato es una hoja horizontal de metal
perforado, transversal al cual fluye el líquido; el gas pasa en forma ascendente a
través de las perforaciones.

Concepto de la etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energía

y masa en una columna en una columna de destilación real son demasiado
complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Esta dificultad se
supera mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definición, la corriente de
vapor y la de líquido que salen de una etapa en equilibrio están en equilibrio
completo entre sí y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para relacionar las
concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se diseña una columna
hipotética que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de
contacto), para realizar la separación especificada para la columna real.

Datos de Equilibrio de Fase: Para una mezcla binaria, la temperatura y la presión

determinan las composiciones del líquido y de vapor en el equilibrio. Por
consiguiente, los datos experimentales se presentan con frecuencia en forma de
tablas de la fracción molar del vapor y y la fracción molar del líquido x, para un
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constituyente, en un intervalo de temperatura T, para una presión fija P o en un
intervalo de presión, para una temperatura fija. Una recopilación de dichos datos,
básicamente a la presión de 101.3kPa.

Antes de la discusión del diseño se hará una breve revisión de la nomenclatura

usada.

Balance total de materiales es

F=D+B 1.1

Donde F = alimentación, moles

D = destilado, moles

B = fondos, moles

(en el caso de destilación “batch”, los fondos son generalmente denominados

residuo).

Un balance de materiales del componente “ligero” (bajo punto de ebullición) en una

mezcla binaria, o del componente “clave” ligero en una mezcla más compleja es

FxF = DxD + BxB (1.2)

Donde x es la fracción molar en la fase liquida

Un balance de materiales alrededor de un condensador total da

V=L+D (1.3)

donde V = vapor desde la columna

L = liquido retornando a la columna (igual a cero en destilación “simple” y en

este caso V = D)

Por definición

L/D = R = relación de reflujo (a veces llamado relación de reflujo externo)

V = D(R + 1) (1.4)

De la Ec. (1.3)

V=L+D

pero de la definición de relación de reflujo

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 1.5

La volatilidad relativa, α , la cual describe las relaciones de equilibrio entre las

composiciones del vapor y el liquido, se define como

1.6

Donde α = volatilidad relativa

y = fracción molar del componente ligero o clave en la fase vapor

Esta relación es usualmente dada en la forma

1.7

y usada para calcular las composiciones en la fase vapor en equilibrio con una
composición particular de la fase liquida.

Ecuación de Rayleigh: Lord Rayleigh fue el primero en analizar

matemáticamente este sistema. Sin reflujo retornando al tanque, la velocidad a la
cual el componente más volátil sale del tanque es igual a la velocidad de cambio de
composición en el tanque.

– y dV = d(xW) (1.8)

donde dV = caudal de vapor, moles/h

W = moles totales en el tanque

Diferenciando la Ec. (1.8),

– y dV = x dW + W dx (1.9)

pero

dV = – dW

así,

y dW = x dW + W dx
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Simplificando:

(y – x) dW = Wdx (1.10)

1.11

Integrando esta ecuación se tiene

1.12

donde Wf = moles en el tanque al final

W0 = moles cargados al tanque originalmente

También

1.13

donde Vo = moles de destilado al inicio de la operación

Vf = moles de destilado al final de la operación

Invirtiendo los límites de la Ec. (1.12) para obtener una integral positiva se tiene

1.14

Típicamente el lado derecho de la Ec. (1.12) es evaluada por integración

gráfica, usando la asunción que las fases de vapor y de liquido están en equilibrio,
para lo cual se traza 1/(y – x) en función de x y se mide el área bajo la curva entre
los límites x0 y xf.

Si el sistema a ser separado es ideal o puede asumirse como ideal, la volatilidad

relativa [Ec. (1.6)] es constante, y la Ec. (1.7) puede ser usada directamente para
computar las composiciones de equilibrio, reemplazando en la Ec. (1.12) e
integrando se obtiene,

1.15

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 Si el sistema es no ideal, son necesarios datos experimentales de equilibrio
liquido vapor; si y = Kx , la Ec. (1.12) quedará,

1.16

Método Grafico Mccabe-Thiele: En química, el enfoque gráfico presentado por

McCabe y Thiele en 1925, conocido como el método de McCabe-Thiele, se
considera el más simple y quizás el más ilustrativo para el análisis de la destilación
binaria. Este método usa el hecho de que la composición de cada plato teórico (o
etapa de equilibrio) está totalmente determinada por la fracción molar de uno de los
dos componentes.

Este es un método gráfico muy útil en las operaciones unitarias, puesto que
no requiere datos detallados de entalpía. Excepto cuando las pérdidas de calor o los
calores de solución son extraordinariamente grandes, el método de McCabe−Thiele
se adecua a la mayoría de los fines. Su adecuación depende de que, como
aproximación, las líneas de operación sobre el diagrama x−y puedan considerarse
rectas para cada sección de un fraccionado entre puntos de adición o eliminación de
corrientes.

Se basa en la representación de las ecuaciones de balance de materia como

las líneas de operación en el diagrama x−y. Las líneas se hacen rectas, como se
mencionó anteriormente, y se evita la necesidad del balance de energía mediante la
suposición de que hay un derrame molar constante. Se supone que el flujo de la
fase líquida es constante de plato a plato en cada sección de la columna entre el
punto de adición (alimentación) y el de retiro (producto). Si el flujo del líquido es
constante, el flujo del vapor tendrá que ser también constante.

El método de McCabe-Thiele se basa en el supuesto de desbordamiento de molar

constante que exige que:

➢ Los calores molares de vaporización de los componentes de la

alimentación son iguales.

➢ Así para cada mol de líquido vaporizado se condensa un mol de vapor.

➢ Los efectos del calor, tales como calores de disolución y la

transferencia de calor hacia y desde la columna de destilación se
consideran despreciables.

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Típico diagrama de McCabe Thiele para la destilación mezlca de alimentación
binaria. Los ejes vertical y horizontal se dibujan del mismo tamaño en el gráfico. El
eje horizontal será para la fracción molar (identificado por x) del componente de
menor punto de ebullición de la alimentación en la fase líquida. El eje vertical será
para la fracción molar (identificado por y) también para el mismo componente pero
en fase de vapor.

Para aplicar este método es necesario conocer:

➢ la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización).

➢ la naturaleza del condensador, si es parcial o total.

➢ relación del reflujo a reflujo mínimo.

➢ la composición del destilado y del fondo.
➢ se considera que la presión es constante a lo largo de la columna
Gracias a este método se puede determinar:
➢ Número de etapas de equilibrio: N

➢ Número mínimo de etapas necesarias: Nmin

➢ Reflujo mínimo: Rmin

➢ Plato de alimentación óptimo

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Eficiencia de Etapa: En el equipo real de multi etapas a contracorriente, las dos
fases que salen de una etapa no se encuentran en equilibrio, debido a un tiempo de
contacto insuficiente o a una dispersión inadecuada de las dos fases en la etapa. La
eficiencia que se emplea con mayor frecuencia se define simplemente como el
cociente entre el número de etapas de equilibrio calculado, para una separación
específica y el número de etapas reales que se necesitan para la separación. Esto
se conoce como eficiencia global:

Eo= NT/NR
Donde:
NT: Número de Etapas teóricas (Número mínimo de etapas)
NR: Número de platos reales.
Eo: Eficiencia global de la torre.

Volatilidad Relativa: Cuanto mayor es la distancia entre la curva de equilibrio y la

diagonal de la figura 1, mayor es la diferencia en las composiciones del líquido y del
vapor, y mayor es la facilidad para realizar la separación por destilación. Una medida
numérica de lo anterior se conoce como el factor de separación o, particularmente
en el caso de la destilación, la volatilidad relativa α . Esta es la relación entre la
relación de concentraciones de los componentes en una fase y en la otra, y es una
medida de la posibilidad de separación.
(Ec.1)
y ( 1 − y ) y (1 − x )
α= =
x ( 1 − x ) x (1 − y )

Donde: y: Fracción mol del componente en el vapor.

x: Fracción mol del componente en el líquido.
Cuanto más arriba de la unidad esté α , mayor será el grado de
separación.
Para una solución ideal, la presión parcial en el equilibrio P* de un
componente a una temperatura fija es igual al producto de su fracción mol en el
líquido por su presión de vapor P cuando está puro a esta temperatura. Esto se
conoce como la ley de Raoult:
(Ec.2)
P = PA x
*
A P = PB (1 − x)
*
B

Si la fase vapor también es ideal, se tiene:

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 (Ec. 3)

Pt = PA* + PB* = PA x + PB (1 − x)
y las presiones totales, al igual que las parciales, son lineales en x a una
temperatura dada. Entonces puede calcularse la composición del vapor en el
equilibrio a esta temperatura.
(Ec. 4)
PA* PA x
y= =
Pt Pt

(Ec.5)
P*
P (1 − x)
1− y = B
= B
Pt Pt

Si se sustituyen las ecuaciones 4 y 5 en la ecuación 1, se obtiene que la

volatilidad relativa es:
(Ec.6)
PA
α=
PB

Donde: PA y PB son las presiones de vapor de los componentes A y B

respectivamente, éstas pueden ser determinadas mediante la ecuación de Antoine,
(Ec.7)
B
LnP = A −
T +C

Donde: A,ByC: Son constantes empíricas, típicas para cada sustancia

P: Presión de Vapor en mmHg
T: Temperatura en K

Ecuación de Fenske: Esta expresión analítica útil para calcular el número mínimo
de etapas teóricas puede obtenerse en los casos en que la volatilidad relativa es
razonablemente constante. Aplicando la ecuación 1, se tiene:
(Ec.8)
yB x
= αB B
1 − yB 1 − xB

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en donde  B es la volatilidad relativa en el rehervidor. En el reflujo total, la línea de

operación coincide con la diagonal a 45°, de forma que . Por lo tanto,

yB = xN m

(Ec.9)
xN m xB
= αB
1 − xN m 1 − xB

En forma similar, para el último plato de la columna, al cual pertenece .

α Nm

(Ec.10)
yN m xN m xB
= αNm = α Nmα B
1 − yN m 1 − xN m 1 − xB

Este procedimiento puede continuarse ascendiendo por la columna, hasta que

finalmente
(Ec.11)
y1 x x
= D = α1α 2 ...α N m α B B
1 − y1 1 − xD 1 − xB

Si puede utilizarse alguna volatilidad relativa promedio α pr ,

(Ec.12)
xD x
= α prN m +1 B
1 − xD 1 − xB

o
(Ec.13)
 x 1 − xB 
log D
(
 log xD 1 − xB
)
 1 − xD xB  = x B (1 − x D )
Nm + 1 =
logα pr logα pr

lo cual se conoce como la ecuación de Fenske.

Donde: Nm = Número mínimo de etapas (Teóricas).
xB: Fracción molar del componente más volátil en el fondo.
xD: Fracción molar del componente más volátil en el destilado.

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 El número total mínimo de etapas teóricas para producir los productos y
xD

es , que entonces incluye al rehervidor. Para variaciones pequeñas en ,

xB Nm + 1 α

se puede tomar a como el promedio geométrico de los valores de las

α pr
volatilidades relativas a las temperaturas del tope y fondo de la torre, como sigue:

(Ec.14)
α pr = α T ⋅α F

Donde: : Volatilidad relativa a la Temperatura del Tope de la torre.

αT

: Volatilidad relativa a la Temperatura del Fondo de la torre.

αF
Sólo puede utilizarse la expresión anterior para mezclas casi ideales, para las
cuales  es casi constante.

Destilación con reflujo (columna de enriquecimiento): La destilación en una

columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial de separación
en donde la columna solo posee la sección correspondiente a la rectificación.

Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la mitad de

la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser
inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza
un rehervidor para generarlo.

El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación,

generalmente, es muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una
pequeña fracción del componente más ligero.

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 Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los
productos de cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más
volátil a un precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee
solo zona de enriquecimiento y opera por lotes.

Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos
maneras:

➢ Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un

parámetro establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la
composición del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo
constante funciona de forma análoga a la destilación simple; no obstante,
usar el reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea
más lenta.

La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito

por Smoker y Rose.

➢ Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable

se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el
tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los
requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre.

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 DESCRIPCION DEL EQUIPO.

Permite la separación de los constituyentes

de una mezcla para poner en evidencia sus
cambios y su descomposición durante su
paso del estado liquido al estado gaseoso.
Esta operación es basada en la vaporización
de una mezcla liquida, lo que produce un
vapor y una condensación formando un
liquido distinto de un residuo.

Permite poner en obra la destilación con una

aproximación muy demostrativa.

Fácil de utilización pero muy completo, es

muy fácilmente desplazable

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ESPECIFICACIONES TÉCNICAS Intercambiador de enfriamiento del
destilado:
Basamento:
• De vidrio borosilicato
• Vidrio borosilicato
• Intercambiador monotubular
• Equipado de una aguja termógena 1200
w
Recepción del destilado
• Cilindro de alimentación
• De vidrio borosilicato
• Vidrio borosilicato
• Volumen = 1 l y graduada
• Volumen = 2 L
Sensor del nivel bajo
• Sensor capacitivo
Columna para destilar.
MEDICIONES
• Alto de la columna : 500 mm
4 sensores de temperatura Pt 100
• Termoaislado
TRC : Regulación de la temperatura en
• Guarnición tipo Anillos de RASCHIG (o
el basamento
Multiknit en opción)
T1 : Cabeza de columna
T2, T3 : Respectivamente entrada y
Cabeza manual de reflujo
salida de agua en el condensador
• De vidrio borosilicato

Condensador
• De vidrio 316 l
• Intercambiador tubular
• Superficie de intercambio : 0,1 m²

APLICACIONES PEDAGÓGICAS

➢ Estudio del proceso batch.

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➢ Balances materias y térmicas.

➢ Determinación del número de platos teóricos con el método Mac Cabbe

Thiele.

➢ Eficacia de la columna y atascamiento de la columna.

➢ Calculo de la tasa de reflujo mínimo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

1. Se carga la mezcla Metanol-Agua al rehervidor hasta el nivel normal de

operación.
2. Se inicia el nivel de calentamiento en conjunto con la puesta en marcha del
condensador para minimizar las perdidas al ambiente y evitar presiones
excesivas en la sección de tope.
3. Al comenzar a ascender los vapores por la columna, estos condensaran y
caerán en el tambor del tope, cuando el tambor de condensado llega al nivel
de operación se pone en servicio la bomba de reflujo.
4. El nivel del tambor de condensado se controla ajustado el reflujo a través de
un rotámetro.
5. Se toman muestras del producto condensado en el interín.
6. Se toma un tiempo prudencial para alcanzar las condiciones estacionarias, y
se toman muestras de todos los platos, fondo y tope, temperaturas y flujos del
proceso.

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 DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

Al comparar los resultados obtenidos acerca del rendimiento de la torre, se

encontró que este fue mayor utilizando el número de platos teóricos calculados por
el método grafico de Mc Cabe que utilizando el número de platos teóricos calculados
por la ecuación de Fenske.

En la curva de calibración, al unir los puntos se nota que no da exactamente

por lo que es necesario ajustarla a le mejor curva y de esta manera obtener los
valores de destilado y residuo más exactos.

Encontramos los datos del Balance de masa que sirve para comprobar el
principio de conservación de la masa sin acumulación en la torre (todo lo que se
alimenta a la torre sale, una parte como destilado y la otra como residuo). Las
corrientes de tope, fondo y alimentación tienen valores diferentes, dependiendo de la
cantidad de componentes presentes en cada corriente, la de fondo es mayor debido
a la riqueza del componente más pesado demostrando que conforme el sistema se
desplace hacia el equilibrio, cada uno de los componentes determinará una

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concentración diferente en cada zona que permite una separación entre las especies
involucradas.

CONCLUSIONES.

La Ec de Rayleigh nos ayuda en las obtenciones de los valores de residuo

teorico Wf y de los valores de residuo experimental Wo de forma analítica y grafica,
utilizando también la ec de Fesnke, ec de volatilidad relativa y la ec de Antoine para
los cálculos de presiones parciales.

La finalidad con la cual se realizo esta práctica fue la de plasmar los

conocimientos adquiridos durante el curso teórico de la materia y diferenciar cuando
es una destilación continua y cuando es una destilación por carga o lote. Por otra
parte es fundamental destacar que el estudiar una columna de destilación y analizar
cada uno de los pasos necesarios para un correcto inicio de operación de la misma,
permite al estudiante enriquecer sus conocimientos acerca de este método para
separar los componentes de una mezcla, y además conocer el funcionamiento de un
equipo de tal magnitud. Esto permite que al momento de ir al campo de trabajo,
logre desempeñarse de una manera excelente frente a una columna de este tipo.

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 RECOMENDACIONES.

Se sugiere realizar una revisión en la grafica para un mejor ajuste en la curva

de calibración Metanol-Agua y de esta manera tener la grafica mas exacta y los
valores de destillado y residuo mas próximos.

Se recomienda que al obtener los valores de destilado y residuo de la curva

de calibración Metanol-Agua graficar vs tiempo y observan los comportamiento de
los mismos ajustando las graficas a la exactitud mas próxima.

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 BIBLIOGRAFÍA

➢ Guía Práctica de Operaciones Unitarias 2. Practica Nº2. Destilación por

cargas.
➢ PERRY, Robert. Manual del Ingeniero Químico. Tomo 1. Editorial McGraw-
Hill. Sexta edición 1998.
➢ Mc Cabe, W, Smith. J. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química.
Editorial McGraw-Hill. Sexta Edición, 2001.
➢ Smith Van Ness. Introducción a la Termodinámica en Ingeniería Química.
➢ Simulador de Procesos Pro II versión 8.0. Simulation Sciences Inc.
➢ TREYBAL, R. E. Operaciones de Transferencia de Masa. McGraw Hill.
Segunda Edición.1991.
➢ McCABE, W.; SMITH, J.; HARRIOTT, P. Operaciones Unitarias en
Ingeniería Química. McGraw Hill. Cuarta Edición. 1999.
➢ SMITH, J.; VAN NESS, H.; ABBOTT, M. Introducción a la Termodinámica en
Ingeniería Química. Quinta edición. McGraw-Hill. 1997

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 APÉNDICE

Cálculo de la cantidad de moles para el sistema metanol 1 - Agua

nmetanol=Vmetanol-ρmetanolPMmetanol

nmetanol=1.4ml*0.789g/ml32g/mol=0.0345

nagua=Vagua*ρaguaPMagua

nagua=7.0ml*0.997g/ml18g/mol=0.3877

Cálculo de las fracciones molares del metanol 1

Xmetanol=nmetanolnagua+nmetanol=0.03450.310+.0345=0.10014

Alícuota de Alícuota de Ŋ (moles) Ŋ (moles) X

H2O CH3OH
CH3OH H2O CH3OH
7.0 0.0 ------ 0.3877 -----
5.6 1.4 0.0345 0.310 0.10014
4.5 2.5 0.06164 0.2492 0.19830
3.6 3.4 0.0838 0.1994 0.2959
2.8 4.2 0.1035 0.1550 0.4003
2.1 4.9 0.1208 0.1163 0.5094
1.6 5.4 0.133 0.088 0.6018

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 1.1 5.9 0.145 0.0609 0.7042
0.7 6.3 0.155 0.0387 0.8002
0.3 6.7 0.165 0.0166 0.9085
0 7.0 0.172 ----- 1

Tabla # 01. Datos sobre moles y fracciones molares del metanol 1

X IR

0 1,3324

0,0988 1,3357

0,1983 1,3395

0,2959 1,3411

0,4003 1,3415

0,5094 1,3405

0,6018 1,3388

0,7042 1,3367

0,8002 1,3345

0,9085 1,331

1 1,3281

Tabla # 02. Datos para construir la curva de Calibración del sistema Metanol 1- Agua

Con estos datos se construye la curva de calibración del sistema Metanol 1 –

Agua, posteriormente de esa misma curva se seleccionará a continuación la
ubicación de la fracción de la alimentación y se representará además las zonas de
destilado y residuo en la misma.

Gráfica # 01. Curva de Calibración Metanol 1 – Agua

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Gráfica # 1.1.- Identificación de Fracción de alimentación (Xa) y zonas de destilado y
residuo.

De la gráfica anterior se obtienen las fracciones del destilado y del residuo,

entrando en el eje de las y con el índice de refracción (IR), se corta la curva de
equilibrio; y se baja perpendicularmente hasta el eje de las X y se lee el valor de las
fracciones del destilado o residuo según sea el caso (del lado izquierdo de la
fracción de alimentación se obtiene las XR y del lado derecho los XD).

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 Gráfica # 1.2.- Identificación de Fracción de destilado y residuo.

A partir de la gráfica anterior se obtienen los siguientes datos:

Tiempo (s) XD XR
0 - -
300 0.936 0.198
450 0.8865 0.162
600 0.846 0.1485
900 0.7065 0.09
1200 0.513 0.020

Tabla # 03. Datos para construir la curva de T(s) vs XD y T(s) vs XR

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 Gráfica # 02.- Curva de XD vs tiempo (s)

Gráfica # 02.- Curva de XR vs tiempo (s)

Cálculo del balance de Flujo:

Ldx+XdL=YdL

Para realizar este balance antes se debe realizar lo siguiente:

Ec. De Antoine:

LnP*=A-BC+T

P*=eA-BT+C

*Para el Metanol

P*=e18.5875-3626.55273-34.29=29.82mmHg

*Para el Agua
P*=e18.3036-3816.44273-46.13=4.39mmHg

T (K) P* CH3OH (mmHg) P* H2O (mmHg)

273 29.82 4.39
338 770.21 186.37
339 800.99 194.88
339 800.99 194.88
340 832.79 203.72
342 899.54 222.41
297 119.47 21.99
348 1126.98 287.41
349 1169.15 299.67
349 1169.15 299.67
351 1257.40 325.49
351 1257.40 325.49

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 Tabla # 04. Datos para determinar la volatilidad relativa (α)

Cálculo de la volatilidad relativa: αprom

∝1=P*metanolP*Agua=29.824.39=6.79

Luego se construye la siguente tabla de datos con los valores aportados

anteriormente:

∝destilado ∝residu
o

6.79 5.43
4.13 3.92
4.11 3.90
4.11 3.90
4.08 3.86
4.04 3.86

Tabla # 05. Datos para determinar la volatilidad promedio (αprom)

Cálculo de la volatilidad promedio (αprom):

∝prom=∝D*∝W=6.79*5.43=6.07

∝prom

6.07
4.02
4.00
4.00
3.96
9.94

Tabla # 06. Datos para determinar ecuación de Raileigh.

Ecuación de Rayleight:

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 Donde las variables a modificar serán:

*La volatilidad relativa (α).

*La composición del destilado Xo

LnWfWo=16.07-1Ln0.40(1-0.261)0.261(1-0.40)+Ln1-0.2611-0.40

Cálculo de residuo teórico (Wf):

Wf=5.7980e16.07-1Ln0.40(1-0.261)0.261(1-0.40)+Ln1-0.2611-0.40=0.336

De ésta manera se realizan los cálculos para los demás XD y αprom y se obtiene
la siguiente tabla de datos:

XD αprom Wf
0 6.07 4.1533
0.936 4.02 3.1218
0.8865 4.00 2.7478
0.8460 4.00 2.6130
0.7065 3.96 2.0065
0.513 3.94 1.0844

Tabla # 07. Datos para el residuo teórico.

Cálculo del residuo experimental:

Wexp=Wo-Di=5.7980-0.936=4.862

T (s) XD Wexp (Wfi)

0 0 5.7980
300 0.936 4.862
450 0.8865 4.9115
600 0.8460 4.952

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 900 0.7065 5.0915
120 0.513 5.285

Tabla # 08. Datos para el residuo experimental.

Cálculo de las curvas Wexp vs Tiempo (s) y Wf vs Tiempo (s)

Gráfica # 03.- Curva de Wf vs tiempo (s)

Gráfica # 04.- Curva de Wexp vs tiempo (s)

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