Вы находитесь на странице: 1из 19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION


(ISC)

ГОСТ
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й
С Т А Н Д А Р Т
4333 -

2014
(ISO 2592:2000)

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки


и воспламенения в открытом тигле

(ISO 2592:2000, MOD)

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2015
ГО С Т 4 3 3 3 — 20 14

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар­


тизации установлены в ГОСТ 1.0— 92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе­
ния» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные,
правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, приме­
нения, обновления и отмены»
С в е д е н и я о стан д а р те

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31


«Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский на­
учно-исследовательским институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного
перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
дарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (прото­
кол от 14 ноября 2014 г. № 72-П)
За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны Код страны Сокращенное наименование национального органа


по МК (ИСО 3166) 004—97 по МК (ИСО 3166) 004— 97 по стандартизации

Армения AM Минэкономики Республики Армения


Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая


2015 г. № 470-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4333— 2014 (ISO 2592:2000) введен в действие в
качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту
ISO 2592:2000 «Determination of flash and fire points — Cleveland open cup method», MOD («Определение
температур вспышки и воспламенения. Метод в открытом тигле Кливленда»). При этом разделы 1— 15 и
приложения А, Б, В идентичны ISO 2592:2000; дополнительный метод, приведенный в приложении Г, до­
полнительные фразы, включенные в текст стандарта, выделены курсивом.
Международный стандарт разработан техническим комитетом ISO/TK 28 «Нефтепродукты и сма­
зочные материалы».
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандар­
та для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5— 2001 (подраздел 3.6).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоя­
щий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических рег­
ламентов и стандартов.
6 ВЗАМЕН ГОСТ 4333— 87

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион­


ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор­
мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном инфор­
мационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и
тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном
сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве­
ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

II
ГОСТ 4333— 2014

С о д е р ж ан и е

1 Область применения............................................................................................................................................... 1
2 Нормативные ссы лки............................................................................................................................................... 1
3 Термины и определения........................................................................................................................................ 2
4 Сущность м е то д о в .................................................................................................................................................. 2
5 Реактивы и материалы............................................................................................................................................2
6 А п п а р а ту р а ............................................................................................................................................................... 2
7 Подготовка а п п а р а ту р ы ........................................................................................................................................ 3
8 Отбор п р о б ............................................................................................................................................................... 4
9 Обращение с о б р а з ц о м ........................................................................................................................................ 4
10 Определение температуры в с п ы ш к и .............................................................................................................. 4
11 Определения температуры воспламенения.....................................................................................................5
12 В ы числ е ния............................................................................................................................................................5
13 Оформление результатов..................................................................................................................................... 6
14 Прецизионность..................................................................................................................................................... 6
15 Протокол и с п ы т а н и й ............................................................................................................................................7
Приложение А (обязательное) Аппарат с открытым тиглем К л и в л е н д а .......................................................8
Приложение Б (обязательное) Требования к те р м о м е тр у..............................................................................10
Приложение В (справочное) Проверка а п па р а та .............................................................................................. 11
Приложение Г (обязательное) Метод Бренкена................................................................................. 13
Б иблиограф ия............................................................................................................................................................ 15

III
ГОСТ 4333— 2014
(ISO 2592:2000)

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения температур вспышки


и воспламенения в открытом тигле

Petroleum products. Methods fo r determ ination o f flash and fire points in open cup

Д ата введения — 2016— 07— 01

1 Область применения
1.1 Настоящ ий стандарт устанавливает метод определения температур вспышки и воспламене­
ния нефтепродуктов в открытом тигле по методу Кливленда. Метод применим для нефтепродуктов, тем ­
пература вспышки которых в открытом тигле выше 79 °С, за исключением ж идких топлив, температуру
вспышки которых обычно определяют в закрытом тигле по ГОСТ 6356 и методу [1].
П р и м е ч а н и е — Температуры вспышки и воспламенения указывают на способность вещества образо­
вывать воспламеняющуюся смесь с воздухом в контролируемых условиях и затем поддерживать горение. Темпера­
туры вспышки и воспламенения — это только два показателя (из целого ряда), которые используют для оценки
общей воспламеняемости и горючести продукта.
1.2 Наст оящ ий ст андарт т акже уст анавливает мет од определения т емперат ур вспыш ки и
воспламенения неф т епродукт ов в от крыт ом т игле по м ет оду Бренкена (см. приложение Г).
1.3 При разногласиях в оценке качества неф т епродукт а определение проводят по м ет оду
Кливленда.

2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 400— 80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия
ГО СТ 450— 77 Кальций хлорист ы й т ехнический. Технические условия
ГО СТ 2517— 2012 Нефт ь и нефт епродукт ы. М ет оды от бора проб
ГОСТ 4166— 76 Реактивы. Нат рий сернокислый. Технические условия
ГО СТ 4233— 77 Реактивы. Нат рий хлорист ый. Технические условия
ГО СТ 6318— 77 Нат рий сернокислый технический. Технические условия
ГО СТ 6356— 75 Нефт епродукт ы. М ет од определения т емперат уры вспыш ки в закрыт ом
тигле
ГО СТ 6709— 72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГО СТ 8505— 80 Н еф рас С50/170. Технические условия
ГОСТ 12026— 76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч­
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному ука­
зателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен­
ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него,
применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

И здание оф ициальное

1
ГОСТ 4333—2014

3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 температура вспышки (flash point): Наименьшая температура испытуемого образца, скор­
ректированная на барометрическое давление 101,3 кПа, при которой при поднесении источника зажига­
ния происходит воспламенение паров образца и распространение пламени на поверхности жидкости
при установленных условиях испытания.
3.2 температура воспламенения (fire point): Наименьшая температура испытуемого образца,
скорректированная на барометрическое давление 101,3 кПа, при которой при поднесении источника за­
жигания происходит воспламенение паров образца и устойчивое горение в течение не менее 5 с при
установленных условиях испытания.

4 Сущность методов
4.1 Заполняют испытательный тигель пробой до заданного уровня. Вначале пробу нагревают быс­
тро, а затем продолжают медленный нагрев с постоянной скоростью по мере приближения к температуре
вспышки. Через заданные температурные интервалы подводят источник зажигания к испытательному тиг­
лю. За температуру вспышки принимают наименьшую температуру, при которой при поднесении источни­
ка зажигания происходит воспламенение паров над поверхностью жидкости. Для определения
температуры воспламенения продолжают испытание, пока применение источника зажигания не вызовет
воспламенение паров над образцом и горение в течение не менее 5 с. Температуру вспышки и температу­
ру воспламенения, определенные при барометрическом давлении окружающей среды, корректируют на
стандартное атмосферное давление, используя уравнения.

5 Реактивы и материалы
5.1 Растворитель для очистки, удаления остатков образца из тигля и крышки.
П р и м е ч а н и е — Выбор растворителя зависит от испытанного ранее образца и вязкости остатка. Для
удаления остатков неф тепродукта из тигля можно использовать ароматические низколетучие растворители (не со­
держащие бензола), а для удаления смолистых отложений может быть эффективной смесь растворителей, напри­
мер толуола-ацетона-метанола.
5.2 Стандартные образцы (СО), как указано в В.2.
Допускается применять межгосударственные стандартные образцы (МСО) с аналогичными
метрологическими характеристиками, соответствующими требованиям настоящего стандарта.
5.3 Щетка металлическая для удаления углеродистых отложений без повреждения тигля.
5.4 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
5.5 Бензин-растворитель с пределами выкипания от 50 °С до 170 °С или нефрас С50/170 по
ГОСТ 8505.
5.6 Осушающие реагенты (обезвоженные): натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, или
натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318, или кальций хлористый технический по ГОСТ 450,
или натрий хлористый по ГОСТ 4233.
5.7 Вода дистиллированная, pH 5,4— 6,6 по ГОСТ 6709.
5.8 Допускается применять реактивы квалификации, не ниже указанной в настоящем
стандарте.

6 Аппаратура
6.1 Аппарат для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу
Кливленда.
Описание конструкции аппарата приведено в приложении А.
Допускается использовать аппараты для определения температур вспышки и воспламенения
в открытом тигле типов ТВО (ТВ-2) или полуавтоматические и автоматические типа АТВО
(АТВ-2) при условии их соответствия требованиям настоящего стандарта.
Если используют автоматическое оборудование, должно быть установлено, что полученные ре­
зультаты соответствуют показателям прецизионности настоящего стандарта, и размеры, механическая
конструкция испытательного тигля и зажигательное устройство соответствуют требованиям приложе-
2
ГОСТ 4333—2014

ния А. При использовании автоматических аппаратов необходимо соблюдать инструкции изготовителя


по регулировке и эксплуатации аппарата. При разногласиях определение температуры вспышки,
проведенное вручную, следует рассматривать как арбитражное.
А ппарат для определения т емперат ур вспыш ки и воспламенения в от крыт ом тигле по мет о­
д у Бренкена.
6.2 Экран т рехстворчатый с секциями шириной 460 мм и высотой 610 мм.
6.3 Термометр частичного погружения, соответствующий техническим характеристикам, приве­
денным в приложении Б.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать другие типы устройств для измерения температуры при
условии, что они соответствуют требованиям по точности и имеют такое же время отклика, как термометры, соот­
ветствующие требованиям приложения Б.

6.4 Барометр рт ут ный или баромет р-анероид с погреш ностью измерения не более 0,1 кПа. Не
используют барометры, предварительно скорректированные для получения показаний на уровне моря,
например барометры, используемые на метеостанциях или в аэропортах.
6.5 Секундомер лю бого типа.

7 Подготовка аппаратуры

7.1 Установка аппарата


Устанавливают аппарат (см. 6.1) на ровную и устойчивую поверхность в помещ ении, где нет замет­
ного движения воздуха (см. примечания). Защ ищ ают верхнюю часть аппарата лю быми средствами от
воздействия яркого света для обеспечения возможности обнаружения температуры вспышки.

Примечания
1 Если невозможно предотвратить движение воздушных потоков, то аппарат с трех сторон окружают защит­
ным экраном.
2 При испытании образцов, образующих токсичные пары, аппарат можно установить в вытяжной шкаф с от­
дельным контролем воздушного потока, регулируемым таким образом, чтобы можно было обеспечить отвод паров
без создания воздушных потоков над испытательным тиглем.

7.2 Очистка испытательного тигля


Промывают испытательный тигель соответствующ им растворителем по 5.1 или 5.5 для удаления
всех следов смолистых веществ или остатков от предыдущего испытания. Сушат испытательный тигель
потоком чистого воздуха для полного удаления используемого растворителя. При наличии углеродистых
отложений их удаляют металлической щеткой (см. 5.3).
7.3 Подготовка испытательного тигля
Перед использованием охлаждают тигель до температуры не менее, чем на 56 °С ниже предпола­
гаемой температуры вспышки.
7.4 Сборка аппарата
Помещ ают в тигель термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термо­
метра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и стенки тигля по
диаметру, перпендикулярном дуге (или линии) траектории движения испытательного пламени на сторо­
не, противоположной зажигательному устройству испытательного пламени.
П р и м е ч а н и е — При правильном положении термометра отметка погружения на термометре должна на­
ходиться на 2 мм ниже края тигля. Альтернативно можно осторожно опустить термометр до соприкосновения одном
испытательного тигля и затем поднять его на 6 мм.

7.5 Проверка аппарата


7.5.1 Проверяют рабочие характеристики аппарата не реже одного раза в год, проводя испытания
с использованием межгосударст венны х ст андарт ных образцов (МСО) или сертиф ицированных стан­
дартных образцов (ССО). При использовании аппарат ов т ипа ТВО (ТВ-2) или полуавт омат ических и
авт омат ических аппарат ов типа АТВО (АТВ-2) аппарат ы и правильност ь результ ат ов определе­
ний рекомендует ся проверят ь по МСО. Аппарат пригоден к испыт анию неф т епродукт ов и выдер­
ж аны условия испытания, если разност ь результ ат ов определения т емперат уры вспыш ки М СО и

3
ГО С Т 4 3 3 3 — 20 14

аттестованной характеристикой МСО не превышает допускаемое отклонение 5 для каждого


результата.
Полученный результат должен быть меньше или равен R/V2 от сертифицированного значения
СМО или ССО, где R — воспроизводимость настоящего метода (см. 14.3).
Рекомендуется выполнять более частые проверки с использованием вторичных рабочих эталонов
(ВРЭ).
П р и м е ч а н и е — Рекомендуемая процедура проверки аппарата с использованием ССО и ВРЭ приведена
в приложении В.
7.5.2 Числовые значения, полученные при проверке, не должны использоваться для определения
смещения и корректировки значений температуры вспышки, последовательно определяемых с
использованием данного аппарата.

8 Отбор проб
8.1 Если нет других указаний, отбирают пробы для анализа по стандартам [2], [3], ГОСТ 2517 или
аналогичным национальным стандартам.
8.2 Помещают пробы в герметично закрытые контейнеры, соответствующие отбираемому мате­
риалу. Для обеспечения безопасности контейнер с пробой заполняют только на 85 %— 95 % от его
вместимости.
8.3 Пробы хранят в условиях, обеспечивающих минимизацию потерь от испарения и увеличения
давления. Не допускается хранить пробы при температуре выше 30 °С.

9 Обращение с образцом
9.1 Подготовка образца
Образцы для испытания отбирают от пробы при температуре не менее чем на 56 °С ниже предпо­
лагаемой температуры вспышки. Если перед испытанием аликвоту исходной пробы следует хранить,
контейнер заполняют не менее чем на 50 % от его вместимости (см. 10.1).
9.2 Пробы, содержащие нерастворенную воду
Если проба содержит нерастворенную воду, перед перемешиванием декантирую т аликвоту пробы.
П р и м е ч а н и е — Наличие воды может повлиять на достоверность результатов определения температу­
ры вспышки.
Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих
реагентов при температуре окружающей среды. Нефтепродукты с температурой вспышки до
100 °С сушат при температуре не выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при температуре
100 °С свыше 16,5 ммУс) сушат при температуре не выше 80 °С.
9.3 Пробы, которые при температуре окружающей среды находятся в жидком состоянии
Перемешивают пробы вручную, аккуратно встряхивая перед отбором аликвоты образца для испы­
тания, принимая необходимые меры предосторожности для снижения потерь летучих компонентов, и
проводят испытания по разделу 10.
9.4 Пробы, которые при температуре окружающей среды находятся в полутвердом или
твердом состоянии
Нагревают контейнер с пробой в нагревательной бане или термостате до температуры на 56 °С
ниже предполагаемой температуры вспышки. Принимают необходимые меры для предотвращения пе­
регрева пробы, поскольку это может привести к потере летучих компонентов. После осторожного пере­
мешивания испытывают по разделу 10.

10 Определение температуры вспышки


10.1 Если объем образца менее 50 % от вместимости контейнера, это может повлиять на досто­
верность результатов определения температуры вспышки.
10.2 Регистрируют барометрическое давление окружающей среды в непосредственной близости
от аппарата во время проведения испытания, используя барометр (см. 6.4).
4
ГОСТ 4333—2014

П р и м е ч а н и е — Корректировка барометрического давления не требуется, однако некоторые барометры


могут выполнять корректировку автоматически.
10.3 Заполняют тигель при температуре окружающей среды или повышенной температуре (см.
9.4) таким образом, чтобы верх мениска точно совпадал с меткой на тигле. При заполнении тигля выше
метки избыток нефтепродукта удаляют пипеткой или соответствующим приспособлением. Следует из­
бегать попадания нефтепродукта на наружную поверхность тигля. При попадании нефтепродукта на на­
ружную поверхность тигля удаляют из тигля продукт, очищают и повторно заполняют тигель. Удаляют
пузырьки воздуха или пену с поверхности образца, поддерживая необходимый объем испытательного
образца в тигле. Если пена сохраняется на заключительных этапах проведения испытания, результат от­
браковывают.
10.4 Зажигают испытательное пламя и регулируют его таким образом, чтобы диаметр пламени
был 3,2— 4,8 мм. Пламя сравнивают с шариком-шаблоном, если он установлен в аппарате.
10.5 В начале испытания образец нагревают со скоростью 14 °С/мин— 17 °С/мин. Когда образец
достигает температуры примерно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость на­
грева уменьшают так, чтобы она при достижении температуры, которая на (23 + 5) °С ниже предполагае­
мой температуры вспышки, составляла 5 °С/мин— 6 °С/мин. При проведении испытания принимают
необходимые меры для предотвращения движения воздуха около тигля (см. 7.1, примечание 2).
10.6 Начиная с температуры не менее чем на (23 + 5 )°С ниже предполагаемой температуры
вспышки каждый раз при повышении температуры образца на 2 °С применяют зажигательное устрой­
ство. Плавным, непрерывным движением в течение примерно 1 с проводят пламенем по прямой линии
или дуге радиусом не менее 150 мм водном направлении через центр тигля перпендикулярно диаметру,
который проходит через термометр. Центр пламени должен перемещаться в горизонтальной плоскости
на расстоянии не более 2 мм выше верхнего края. При последующем применении источника зажигания
пламя перемещают в обратном направлении.
Если на поверхности образца образуется пленка, ее осторожно удаляют и продолжают опре­
деление.
10.7 За температуру вспышки принимают показываемую термометром температуру, при которой
применение источника зажигания вызывает воспламенение паров образца и распространение пламени
по поверхности жидкости. За истинную вспышку не следует принимать голубоватый венец вокруг пламе­
ни зажигательного устройства.
10.8 Результат признают недействительным, если температура, при которой фиксируют вспышку,
отличается от температуры первого применения источника зажигания менее чем на 18 °С. Повторяют
испытание с использованием нового образца, регулируя температуру первого применения источника за­
жигания до получения результата, при котором температура вспышки будет выше температуры первого
применения источника зажигания на 18 °С.

11 Определения температуры воспламенения


11.1 Для определения температуры воспламенения после выполнения процедуры по разделу 10
продолжают нагревание образца со скоростью 5 °С/мин— 6 °С/мин. Повторяют применение источника за­
жигания с интервалами 2 °С до воспламенения паров образца и устойчивого горения в течение не менее
5 с. Регистрируют температуру в этот момент как наблюдаемую температуру воспламенения образца.
11.2 Если пламя сохраняется в течение более 5 с, его гасят крышкой с ручкой из металла или дру­
гого огнестойкого материла. Пример такой крышки приведен на рисунке А.2.

12 Вычисления
12.1 Преобразование показания барометрического давления
Для преобразования барометрического давления из других единиц в килопаскали используют
формулы (1)— (3):
показание в гПа • 0,1 = кПа; (1)

показание в мбар • 0,1 = кПа; (2)

показание в мм рт. ст. • 0,1333 = кПа. (3)


5
ГОСТ 4333—2014

12.2 Корректировка наблюдаемой температуры вспышки или температуры


воспламенения с учетом стандартного атмосферного давления
Вычисляют температуру вспышки или температуру воспламенения, скорректированные на стан­
дартное атмосферное давление, равное 101,3 кПа, Тс, °С, по формуле
Тс = Т0 + 0,25 (101,3 - р ) , (4)
где Т0 — температура вспышки или температура воспламенения при барометрическом давлении окру­
жающей среды, °С;
р — барометрическое давление окружающей среды, кПа.
П р и м е ч а н и е — Формулу (4) применяют только для барометрического давления в диапазоне от 98,0 до
104,7 кПа.
12.3 Если барометрическое давление во время испытания ниже 95,3 кПа (715 мм pm. cm.), к по­
лученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения вводят соответствую­
щие поправки по таблице 1.

Таблица 1 — Поправки к барометрическому давлению

Барометрическое давление, кПа (мм pm. cm.) Поправка, °С

От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665) +2


От 88,6 до 81,3 (от 664 до 610) +4
От 81,2 до 73,3 (от 609 до 550) +6

12.4 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух


определений, округленное до целого числа, выраженное в градусах Цельсия.

13 Оформление результатов
Скорректированное значение температуры вспышки или температуры воспламенения округляют
до целого числа в градусах Цельсия.

14 Прецизионность
14.1 Показатели прецизионности, определенные по результатам статистического анализа межла­
бораторных сравнительных испытаний в соответствии с [4], приведены в 14.2 и 14.3.
14.2 Повторяемость г
Расхождение между двумя результатами последовательных испытаний, полученными одним и тем
же оператором, на одной и той же аппаратуре, при постоянных рабочих условиях, на идентичном мате­
риале испытаний, при нормальном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать сле­
дующие значения только в одном случае из двадцати:
температура вспышки г= 8 °С;
температура воспламенения г= 8 °С.
14.3 Воспроизводимость/?
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными
операторами, в разных лабораториях, на фактически идентичном материале испытаний, при нормаль­
ном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в од­
ном случае из двадцати:
температура вспышки R = 17 °С;
температура воспламенения R = 14 °С.
14.4 При использовании аппаратов типа ТВО (ТВ-2) или полуавтоматических и автоматичес­
ких аппаратов типа АТВО (АТВ-2) применяют показатели прецизионности по таблице 2.

Таблица 2 — Показатели прецизионности для метода Бренкена

Наименование показателя Повторяемость г Воспроизводимость R


Температура вспышки 5 16
Температура воспламенения 8 14

6
ГОСТ 4333—2014

15 Протокол испытаний
15.1 Протокол испытаний должен содержать:
а) обозначение настоящего стандарта;
б) тип и идентификацию образца;
в) результат испытания;
г) любое отклонение от установленной процедуры испытания;
д) дату проведения испытания.

7
ГОСТ 4333—2014

Приложение А
(обязательное)

Аппарат с открытым тиглем Кливленда

А.1 Испытательный тигель


Т и ге л ь из л а ту н и или д р угого н е р ж а в е ю щ е го м е т а л л а с р ав н оц ен но й тепл оп р ово дн о сть ю , со о тветствую щ и й
р а зм е р а м , ука за н н ы м н а р и сунке А .1 .

П р и м е ч а н и е — И спы тательны й ти гел ь м о ж ет им еть ручку.

А.2 Нагревательная пластина


П л а с ти н а из л а ту н и , чугун а, ковкого чугун а или стал и с круглым о тв е р с ти е м в ц е н тр е , вокруг которого д о л ж е н
быть паз; м е та л л и ч е с ка я п л а с ти н а д о л ж н а быть покры та тв ер д о й тепл о с то й ко й п л астин о й (н е с о д е р ж а щ е й ас б е с т),
з а искл ю чением п аза, которы й с л уж и т гн езд о м д л я ти гл я . Р азм ер ы пластины п рив едены н а р исунке А .1 .

П р и м е ч а н и е — П л а с ти н а м о ж ет бы ть круглой или квадр атн о й ф ормы , конструкция м етал л и ч е ско й ч а с ­


ти д о л ж н а позволять крепить к ней заж и гател ь н о е устройство и д е р ж а те л ь те р м о м е тр а . М е та л л и ч е с ки й ш а р и к (см.
А .З ) т а к ж е м ож но прикрепить к п л ас ти н е, он д о л ж е н вы ступать н ем н ого вы ш е м ал ен ько го о тв ер сти я в тепл осто й ко й
п л асти н е.

\ 0 63,0-64,0 2 ,0 -3 ,0 0

\
I

>
32,5-34,
9 ,0-10,0

г
2 ,8 -3 ,5

> 0 1 4 6 .0 -1 5 9 .0
> 0 69,5-70,5
>1, i 45”Л >
i 0 55,0-56,0 >
LO >
> СО I
1' 1
I » R 4 ,0 со
----- =
J ____^ см " '

0 67,5-69,0 10 11

О ткры ты й ти ге л ь К л и в л ен д а Н а гр е в а те л ь н а я п л ас ти н а

1 — термометр; 2 — зажигательное устройство; 3 — тигель; 4 — металлический шарик диаметром от 3,2 до 4,8 мм; 5 — нагре­
вательная пластина; 6 — отверстие диаметром 0,8 мм; 7 — к источнику газа; 8 — нагревательный прибор пламенного типа или
резистивный электронагреватель; 9 — отметка заполнения; 10 — металлическая пластина; 11 — теплостойкая пластина

Р и с ун о к А .1 — А п п а р а т с откры ты м ти гл е м К л и в л ен д а

8
ГОСТ 4333—2014

А.З Зажигательное устройство


Используют зажигательное устройство разных типов, рекомендуется, чтобы кончик имел диаметр примерно
1,6 мм, диаметр отверстия — 0,8 мм. Зажигательное устройство устанавливают таким образом, чтобы обеспечить
автоматическое перемещение пламени в обоих направлениях по заданной траектории; радиус траектории не
должен превышать 150 мм, а центр отверстия должен перемещаться в плоскости на расстоянии 2 мм над плоскос­
тью края тигля. Для регулирования пламени сравнением размера пламени с шаблоном желательно установить в
соответствующее положение на аппарате шарик диаметром от 3,2 до 4,8 мм.
А.4 Нагреватель
Используют регулируемый электронагреватель, газовую горелку или спиртовую горелку, однако продукты
сгорания и пламя не должны подниматься к тиглю и касаться его. Источник тепла должен находиться строго под от­
верстием в нагревательной пластине и не должен вызывать местных перегревов. При использовании электрона­
гревателя следят за тем, чтобы испытательный тигель не контактировал с ним.

П р и м е ч а н и е — Нагревательные приборы пламенного типа можно защитить от сквозняка или перегрева


металлическим щитом, устанавливаемым не выше уровня верхней плоскости теплостойкой пластины.

А.5 Держатель термометра


Держатель термометра должен фиксировать термометр в заданном положении в процессе испытания и
обеспечивать его легкое удаление из тигля после завершения испытания.
А.6 Держатель нагревательной пластины
Держатель нагревательной пластины должен надежно фиксировать пластину на заданном уровне.
А.7 Гаситель пламени (дополнительное оборудование)
Пример гасителя пламени приведен на рисунке А.2.

Рисунок А .2 — Примерная схема гасителя пламени

9
ГОСТ 4333— 2014

Приложение Б
(обязательное)

Требования к термометру

Таблица Б.1 — Технические характеристики термометра

Параметр Характеристика

Диапазон температур, °С От минус 6 до плюс 400


Глубина погружения, мм 25
Отметки на шкале:
малое деление, °С 2
длинная черта через каждые, °С 10
цифровые обозначения через каждые, °С 20
Погрешность шкалы, °С, не более 2 — до температуры 260 °С
4 — свыше температуры 260 °С
Расширительная камера допускает нагрев до отметки, °С 400
Общая длина, мм (310 ± 5)
Наружный диаметр стержня, мм (7,0 + 1,0)
Длина резервуара для ртути, мм (5,25 ± 0,75)
Расположение шкалы:
дно резервуара для ртути до отметки, °С 0
расстояние, мм (50 ± 5)
длина градуированной части, мм (225+ 15)
П р и м е ч а н и е — Термометр IP28C/ASTM 11С соответствует установленным требованиям.

10
ГОСТ 4333— 2014

Приложение В
(с п р а в о ч н о е )

Проверка аппарата

В.1 О б щ и е п ол ож ен и я
В настоящем приложении приведено описание процедуры получения ВРЭ и проведение проверок с исполь­
зованием ВРЭ и ССО.
Рабочие характеристики аппарата (ручного или автоматического) следует регулярно проверять с использо­
ванием ССО, изготовленного в соответствии с [5] и [6], или собственного сертифицированного образца ВРЭ, подго­
товленного в соответствии с одной из методик, приведенных в В.2.2. Рабочие характеристики аппарата оценивают
в соответствии с правилами, указанными в [4] и [7].
Оценку результата испытания проводят с 95 %-ной доверительной вероятностью для правильности резуль­
тата.
В .2 К о н тр о л ь н ы е стан д а р тн ы е о б р азц ы
В.2.1 ССО, представляющий собой стабильный индивидуальный углеводород или другое стабильное ве­
щество с температурой вспышки, определенной в соответствии с [5] и [6] по результатам межлабораторных сравни­
тельных испытаний, для получения сертифицированного значения по данному методу.
В.2.2 ВРЭ, представляющий собой стабильный нефтепродукт, или индивидуальный углеводород, или дру­
гое стабильное вещество с температурой вспышки, определенной с помощью:
а) испытаний представительных образцов с использованием предварительно аттестованного аппарата и
ССО не менее трех раз, статистического анализа результатов и после удаления любых выбросов вычисления сред­
неарифметического значения результатов;
б) проведения программы межпабораторных сравнительных испытаний с участием не менее трех лаборато­
рий, с использованием представительных дублированных образцов. Определенное значение температуры вспыш­
ки должно вычисляться после статистического анализа данных межлабораторных испытаний.
ВРЭ хранят в контейнерах, обеспечивающих целостность ВРЭ, защищенных от воздействия прямого солнеч­
ного света, при температуре не выше 10 °С.
В.З В ы п о л н ен и е п ро вер ки
В.3.1 Выбирают ССО или ВРЭ, соответствующие диапазону определяемых на аппарате значений темпера­
туры вспышки. Примерные значения температуры вспышки приведены в таблице В.1.
Для учета максимально возможного диапазона рекомендуется использовать два ССО или ВРЭ. Кроме того,
рекомендуется проводить дублирующие испытания на аликвотах ССО и ВРЭ.

Таблица В.1 — Примерные значения температуры вспышки углеводородов, полученные методом Кливленда

Наименование углеводорода Номинальная (расчетная) температура вспышки, °С

Тетрадекан 116
Гексадекан 139

В.3.2 Для нового аппарата и не менее одного раза в год — для рабочего аппарата выполняют проверку с ис­
пользованием ССО (см. В.2.1) в соответствии с разделом 10.
В.3.3 Для промежуточной проверки проводят испытание с использованием ВРЭ в соответствии с разделом 10.
В.3.4 Корректируют результат на барометрическое давление в соответствии с разделом 12. В протоколе ис­
пытаний регистрируют скорректированный результат с точностью до 0,1 °С.
В .4 О ц е н ка р езул ь тата и с пы тан ия
В.4.1 Общие положения
Сравнивают скорректированный результат с сертифицированным значением ССО или заданным значени­
ем ВРЭ.
При вычислении по формулам, приведенным в В.4.1.1 и В.4.1.2, предполагается, что воспроизводимость оце­
нивалась в соответствии с [4], сертифицированное значение ССО или заданное значение ВРЭ получены по проце­
дурам, установленным в [6], и неопределенность незначительна по сравнению со стандартным отклонением
метода испытания и поэтому незначительна по сравнению с воспроизводимостью метода испытания R.

11
ГОСТ 4333— 2014

В.4.1.1 Единичное испытание


Для единичного испытания с использованием ССО или ВРЭ разность между единичным результатом и сер­
тифицированным значением ССО либо заданным значением ВРЭ должна быть в пре дел ах еле дующего допустимо­
го отклонения:

I* (В.1)

где х — результат испытания;


ц — сертифицированное значение ССО или заданное значение ВРЭ;
R — воспроизводимость метода испытания.
В.4.1.2 Многократные испытания
Если выполняют ряд проверок с использованием ССО или ВРЭ, разность между средним значением п ре­
зультатов и сертифицированным значением ССО или заданным значением ВРЭ должна быть в пределах следую­
щего допустимого отклонения:

I* nl ^ (В-2)
л/2 ’

где х — среднеарифметическое значение результатов испытания;


ц — сертифицированное значение ССО или заданное значение ВРЭ;

R, = д/R2 —г2{1—1/л}, (В.З)

R — воспроизводимость метода испытания;


г — повторяемость метода испытания;
п — число дублированных испытаний, проведенных с использованием ССО или ВРЭ.
В.4.2 Если результат испытания соответствует требованиям по допустимому отклонению, его регистрируют.
В.4.3 Если результат испытания не соответствует требованиям по допустимому отклонению и для проверки
использовали ВРЭ, повторяют испытание с использованием ССО. Если результат испытания соответствует требо­
ваниям по допустимому отклонению, его регистрируют и утилизируют ВРЭ.
В.4.4 Если результат испытания все еще не соответствует требованиям по допустимому отклонению, прове­
ряют аппарат на соответствие требованиям спецификации. При отсутствии явного несоответствия выполняют до­
полнительную проверку с использованием другого ССО. Если результат испытания соответствует требованиям по
допустимому отклонению, его регистрируют. Если результат все еще не находится в пределах допустимого откло­
нения, аппарат направляют изготовителю для детальной проверки.

12
ГОСТ 4333— 2014

Приложение Г
(обязательное)

М ет о д Бреннена

Г.1 Подготовка к проведению испытания


Г.1.1 Подготовка пробы
Отбор пробы — по разделу 8 настоящего стандарта. Пробу тщательно и осторожно перемешивают.
Пробы твердых нефтепродуктов предварительно расплавляют. Температура пробы после нагревания
должна быть ниже предполагаемой температуры вспышки не менее чем на 56 °С.
Испытуемый нефтепродукт, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов
при комнатной температуре. Нефтепродукты с температурой вспышки до 100 °С сушат при температуре не
выше 20 °С. Вязкие нефтепродукты (вязкость при 100 °С свыше 16,5 мм2/с) сушат при температуре не более
80 °С. Затем пробы фильтруют и декантируют.
Г.2 Проведение испытания
Г. 2.1 Внутренний тигель охлаждают до температуры 15 °С— 25 °С и помещают в наружный с прокален­
ным песком так, чтобы песок был на расстоянии 12 мм от края внутреннего тигля, а между его дном и наруж­
ным тиглем был слой песка толщиной 5— 8 мм, которую проверяют шаблоном.
Г. 2.2 Во внутренний тигель с нефтепродуктом устанавливают термометр в строго вертикальном по­
ложении так, чтобы ртутный шарик находился в центре тигля приблизительно на одинаковом расстоянии от
дна тигля и уровня нефтепродукта. Закрепляют термометр в таком положении в штативе.
Г. 2.3 Испытуемый нефтепродукт помещают во внутренний тигель так, чтобы уровень жидкости был
ниже края тигля на 12 мм для нефтепродуктов с температурой вспышки до 210 °С включительно и на
18 мм — для нефтепродуктов с температурой вспышки выше 210 °С.
Правильность налива нефтепродукта проверяют по шаблону. Нефтепродукт наливают до соприкосно­
вения его поверхности с острием указателя высоты уровня жидкости, при этом не допускается разбрызгива­
ние нефтепродукта и смачивание стенок внутреннего тигля выше уровня жидкости.
Г. 2.4 Наружный тигель аппарата нагревают пламенем газовой горелки, или лампы Бартеля, или элек­
трообогревом со скоростью 10 °С/мин.
За 40 °С до предполагаемой температуры вспышки скорость нагревания снижают до 4 °С/мин.
Г. 2.5 За 10 °С до предполагаемой температуры вспышки медленно проводят по краю тигля на расстоя­
нии 10— 14 мм от поверхности испытуемого нефтепродукта и параллельно этой поверхности пламенем зажи­
гательного приспособления. Высота пламени должна быть 3— 4 мм. Время продвижения пламени от одной
стороны тигля до другой должно быть 2—3 с.
Такое испытание повторяют через каждые 2 °С подъема температуры.
Г.2.6 За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении
первого синего пламени над участком или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.
При появления неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.
За истинную вспышку не следует принимать отблеск от пламени зажигательного устройства.
Г.2.7 Для определения температуры воспламенения продолжают нагревание наружного тигля так, что­
бы нефтепродукт нагревался со скоростью 4 °С/мин, и повторяют испытание пламенем зажигательного при­
способления через каждые 2 °С подъема температуры нефтепродукта.
Г. 2.8 За температуру воспламенения принимают температуру, показываемую термометром в момент,
когда испытуемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени зажигательного приспособления загорается
и продолжает гореть не менее 5 с.
Г.З Обработка результатов
Г.3.1 Обработка результатов — по разделу 12.
Г.4 Прецизионность
Г.4.1 Повторяемость
Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором, на одной
и той же аппаратуре, при постоянных рабочих условиях, на идентичном материале испытаний, при нормаль­
ном и правильном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном слу­
чае из двадцати:
- температура вспышки г = 4 °С;
- температура воспламененияг=6 °С.

13
ГОСТ 4333— 2014

Г.4.2 Воспроизводимость (для температуры вспышки)


Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными различными опера­
торами, в разных лабораториях, на фактически идентичном материале испытаний, при нормальном и правиль­
ном выполнении метода испытаний, может превышать следующие значения только в одном случае из
двадцати:
- температура вспышки R = 16 °С.

14
ГОСТ 4333— 2014

Библиография

[1] ISO 2719:2002 Petroleum products and lubricants — Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup
method
(Нефтепродукты и смазочные материалы. Определение температуры вспышки в закрытом
тигле по Пенски-Мартенсу)
[2] ISO 3170:2004 Petroleum liquids — Manual sampling
(Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)
[3] ISO 3171:1988 Petroleum liquids— Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический
отбор проб из трубопроводов)
[4] ISO 4259:2006 Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of
test
(Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности в методах ис­
пытаний)
[5] ISO Guide 34:2009 General requirements for the competence of reference material producers
(Основные требования к компетенции производителей стандартных образцов)
[6] ISO Guide 35:2006 Reference materials — General and statistical principles for certification
(Стандартные образцы. Общие положения и статистические принципы сертификации)
[7] ISO Guide 33:2000 Uses of certified reference materials
(Применение сертифицированных стандартных образцов)

15
ГОСТ 4333—2014

УДК 665.71:543.637.5:006.354 МКС 75.080 MOD

Ключевые слова: нефтепродукты, определение температуры вспышки и температуры воспламенения,


открытый тигель

Редактор Л. С. Зимилова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка В. И. Гоищенко

Сдано в набор 07.08.2015. Подписано в печать 15.09.2015. Формат 60х841/8. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 2,32.
Уч.-изд. л. 1,75. Тираж 37 экз. Зак. 2968.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.


www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

Вам также может понравиться