Determinação de Fósforo em Óleos
Vegetais por UV-Vis
Nota de Aplicação – UV-Vis
Introdução
A determinação do teor de fósforo em óleo
vegetal é fator essencial para o processo de
produção de biodiesel.
Excesso de fósforo na matéria-prima pode
ocasionar problemas no processo de
esterificação, assim como maior consumo de
reagentes e geração de resíduos no processo
de lavagem.
A análise de óleos vegetais por espectrometria
no ultravioleta-visível é um método fácil e de
pouco custo para determinação de fósforo na
matéria-prima.
Reagentes
• Ácido clorídrico
• Óxido de zinco
• Hidróxido de potássio
• Ácido sulfúrico
• Molibdato de sódio
• Sulfato de hidrazina
• Dihidrogênio fosfato de potássio
• Água destilada
Preparação de soluções
1. Molibdato de sódio (solução S1): adicionar
140 mL de ácido sulfúrico a 300 mL de água
destilada. Resfriar a mistura à temperatura
ambiente e adicionar 12,5 g de molibdato de
sódio, ajustando o volume para 500 mL.
2. Sulfato de hidrazina, 0,015% (solução S2):
dissolver 0,15 g de sulfato de hidrazina em 1 litro
de água destilada.
3. Hidróxido de potássio, 50% (solução S3):
dissolver 50 g de hidróxido de potássio em 50 mL
de água.
4. Solução padrão de fosfato:
Solução estoque: adicionar 1,0967 g de
dihidrogênio fosfato de potássio (seco a 120 oC
por 2 horas) em um balão volumétrico de 250 mL,
UV-001
ajustando para este volume com água destilada.
Esta solução contém 1 mg de fósforo por mL.
Solução de trabalho (solução S4): diluir 5 mL da
solução estoque em 500 mL de água destilada.
Esta solução contém 0,01 mg de fósforo por mL.
Preparação de amostra
1. Pesar amostra de óleo vegetal em um de
cadinho de porcelana de 50 mL. Para óleos crus
utilizar aproximadamente 5 g. Para óleos refinados
e purificados utilizar aproximadamente 20 g.
Adicionar 0,50 g de óxido de zinco.
2. Após queima completa da amostra em bico de
Bunsen, colocar cadinho com resíduo de amostra
em mufla a 800°C durante 20 minutos, para
obtenção de cinzas.
3. Retirar o cadinho da mufla, e após resfriamento,
adicionar 5 mL de água e 5 mL ácido clorídrico às
cinzas. Cobrir o cadinho com um vidro de relógio,
deixando a mistura em ebulição por 5 minutos.
4. Filtrar a solução para um balão volumétrico de
100 mL.
5. Resfriar a solução à temperatura ambiente e
neutralizar até o aparecimento de uma turvação
fraca, através da adição gota a gota de solução
aquosa de hidróxido de potássio KOH 50%
(solução S3). Adicionar HCl gota a gota até que o
precipitado seja dissolvido. Diluir a 100 mL.
6. Diluir solução do item anterior 5 vezes, em um
balão volumétrico de 50 mL.
7. Adicionar 8 mL de uma solução de sulfato de
hidrazina 0,015% (solução S2) e 2 mL de uma
solução do molibdato de sódio (solução S1), nesta
ordem, ao balão do item anterior.
8. Homogeneizar a solução e aquecer em banho
de água por 10 minutos.
9. Remover a solução de análise do banho de
água, resfriar a 25°C e adicionar água destilada
até 50 mL. Homogeneizar a solução.
10. Utilizando um espectrofotômetro UVmini-1240,
medir a absorção em 650 nm.
Preparação da curva de calibração
Transferir 0, 1, 2, 4, 6, 8 e 10 mL da solução
da solução S4 para balões volumétricos de 50
mL. Prosseguir a partir da etapa 7 descrita
anteriormente.

Resultados
Para obtenção dos resultados foi utilizado
espectrofotômetro ultravioleta-visível
Shimadzu modelo UVmini-1240.
Foram analisadas amostras de óleo de soja
cru, purificado e refinado. Os resultados
obtidos para diferentes amostras são
apresentados na Tabela 1.

Tabela 1. Resultados obtidos para amostras de óleo de soja, analisadas com UVmini-1240.
massa Desvio Valor Intervalo de
amostra ABS P Total (ppm)
amostra (g) padrão médio confiança
refinado 1 20,443 0,3728 31,9
refinado 2 20,054 0,3643 31,8 0,27 31,72 0,84
refinado 3 20,164 0,362 31,4
bruto 1 5,024 0,3052 105,9
bruto 2 5,045 0,3032 104,7 0,58 105,29 0,55
bruto 3 5,025 0,3035 105,3
purificado 1 20,134 0,4112 35,8
purificado 2 20,045 0,4056 35,5 0,17 35,69 0,48
purificado 3 20,342 0,4140 35,7

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