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Universidad Nacional de Salta Facultad de Ingeniera Qumica Inorgnica 2 cuatrimestre 2009

Trabajo Prctico N 8: Ablandamiento de aguas duras con resina catinica Introduccin terica: Agua dura: aquella en la que se forma una nata insoluble con un jabn en lugar de espuma cuando se combinan. La dureza del agua natural generalmente se debe a la presencia de un alto nivel de minerales, en particular carbonatos y sulfatos de magnesio y calcio. Se clasifica en: Dureza temporal: contiene bicarbonatos de calcio y de magnesio; puede ser eliminada fcilmente por ebullicin o por la adicin de cal hidratada (hidrxido de calcio). Dureza permanente: se origina cuando el agua fluye sobre rocas que contienen sulfatos de calcio y de magnesio. Ni la ebullicin ni la adicin de cal hidratada eliminan este tipo de dureza; sin embargo, puede eliminarse, junto con la dureza temporal, mediante la adicin de sosa para blanquear, o por el proceso de la Permutita. El agua dura puede ablandarse, con el agregado de carbonato de sodio o potasio, para precipitarlo como sales de carbonatos, o por medio de intercambio inico con salmuera en presencia de zeolita o resinas sintticas. Las resinas son, esencialmente, polmeros orgnicos que pueden contener grupos cidos en toda la cadena polimrica o agrupamientos bsicos en la misma. Estos se conocen como intercambiadores catinicos y aninicos, respectivamente. Objetivos: Reconocer y analizar las sustancias presentes en el agua dura; aplicar el mtodo de ablandamiento de aguas duras por intercambio de iones (con resina catinica). Procedimiento: I> Anlisis de agua dura: 1. Se lavan cuidadosamente dos tubos de hemlisis; en uno se colocan 0.5 ml (10 gotas) de agua dura y en el otro 0.5 ml de agua destilada. 2. A cada uno se le agregan 0.5 ml de solucin jabonosa para luego taparlos y agitar. 3. Al agregar solucin jabonosa en el tubo con agua dura, se observa la formacin de un precipitado insoluble blanco (nata gelatinosa) sin formacin de espuma; en el tubo con agua destilada, en cambio, si se forma espuma al agregarle la solucin jabonosa. 4. Determinacin de sulfatos: 5. Se lava cuidadosamente un tubo de hemlisis; se le agregan 0.5 ml de muestra de agua dura. 6. Se aaden 3 gotas de HCl diluido (1:1) y 0.5ml (10 gotas) de solucin de Ba(NO 3)2 10 mg/ml en Ba2+. Se observa la formacin de un precipitado blanco de sulfato de bario, que responde a la siguiente reaccin: (Cl-, Ca2+, Mg2+, SO42-) + Ba2+ HCl BaSO4 7. Por ltimo se le agregan aproximadamente 2 ml de agua destilada para observar si contina el precipitado, hecho que se verifica ya que el sulfato de bario es un compuesto insoluble en agua. Con esto se corrobora que se trata del mencionado compuesto. 8. Determinacin de cloruros: 9. Se lava cuidadosamente un tubo de hemlisis, al cual luego se le colocan 0.5 ml de muestra de agua dura. 10. Se le agregan unas gotas de cido ntrico (HNO3) concentrado y unas gotas de AgNO3 0.1M. Se observa la formacin de un precipitado blanco de cloruro de plata, que responde a la siguiente reaccin: (Cl-, Ca2+, Mg2+, SO42-) + Ag+ HNO AgCl
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11. Finalmente se le agregan 1 ml de amonaco concentrado; se observa la total disolucin de la sal AgCl (formndose un complejo denominado cloruro de diaminplata), con lo cual se verifica que se trata de dicho compuesto. La disolucin mencionada responde a las siguientes reacciones: NH3 + H2O NH4OH + H2

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AgCl + 2NH4OH Ag(NH3)2Cl + 2H2O 12. Determinacin de calcio y magnesio: 13. Se lava cuidadosamente un tubo de hemlisis, luego se le agregan aproximadamente 2 ml de la muestra de agua dura; se aaden 0.5 ml (10 gotas) de solucin de Carbonato de Amonio (NH4)2CO3 0.1 M. Al haber presencia de iones Calcio se forma un precipitado blanco de carbonato de calcio, que responde a la siguientes reacciones: (Cl-, Ca2+, Mg2+, SO42-) + CO32- CaCO3 14. Luego se separan la solucin y la sal precipitada en el tubo, mediante una centrifugadora; se desecha la sal. 15. Se agregan a la solucin 0.5 ml de Fosfato cido de Amonio (NH4 )2HPO4. Al estar presentes los iones Magnesio, se observa nuevamente un precipitado blanco, esta vez de fosfato cido de magnesio, que responde a la reaccin: (Cl-, Ca2+, Mg2+, SO42-) + HPO42- MgHPO4 16. Con estos resultados se verifica la presencia de los iones Ca2+ y Mg2+ en el agua. II > Ablandamiento de agua dura: 1. Se sujeta con una agarradera, una bureta de 10 ml con resina catinica Amberlite IRC 50 (H). 2. Se lavan cuidadosamente y se numeran 6 tubos de ensayos, un sptimo tubo se llena con 2 ml de agua destilada (este tubo sirve de nivel de referencia para llenar los otros tubos con 2ml de agua ablandada) y se los coloca en una gradilla. 3. Se llenamos la columna de intercambio inico (bureta) con agua destilada. Luego se coloca un vaso de precipitados bajo el pico de la bureta y se abre el robinete lentamente, de tal forma que se pueda regular la velocidad de goteo a 10 gotas por minuto, aproximadamente (o lo que es lo mismo: una gota cada seis segundos). 4. Antes que se acabe el agua en la bureta y se seque la resina, se agrega a la misma una buena cantidad de la muestra de agua dura, se espera unos instantes y luego se van recogiendo 2 ml de la solucin efluente en cada uno de los tubos. 5. En caso que se acabe el agua dura en la bureta se agrega mas para evitar que la resina se seque. Finalmente, cuando ya se han llenado los 6 tubos, se cierra el robinete de la bureta por el mismo motivo. 6. Por ultimo se le agregan 0.5 ml (10 gotas) de solucin jabonosa a cada unos de los tubos de ensayos, se los tapa y se agitan. 7. En los primeros tubos, se forma espuma con facilidad, pero a partir del tubo n 4, la formacin de espuma es cada vez menor, ya que la resina catinica se va gastando, de manera tal que los tubos finales presentan un precipitado insoluble de color blanco (nata jabonosa). Por lo tanto, resulta necesario regenerar la resina, para continuar con el ablandamiento. La reaccin que se produce en la columna de intercambio inico es la siguiente: CaSO4 + 2RH R2Ca + SO42- + 2H+ Anlisis de resultados y conclusiones: En general, las experiencias fueron exitosas, se pudieron apreciar correctamente las propiedades y reacciones de los metales alcalino-trreos calcio y magnesio, como as tambin las de aniones comunes como el sulfato y el cloruro. A partir del anlisis del agua dura, se comprobaron los contenidos tericos, al verificar la presencia de los iones planteados. Por otra parte, con el ablandamiento del agua, se pudo observar con certeza el funcionamiento de una resina y la diferencia en los resultados obtenidos con el transcurso del tiempo.

- Juan Ramiro Lezama LU 307.260