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1 ATIVIDADE PRTICA III TITRIMETRIA DE OXI-REDUO

1.1

Objetivo: Preparao do Permanganato de Potssio 0,1 N

1.1.1 Procedimento: Nesse preparo, a soluo de Permanganato de Potssio (KMnO4) 0,1N j estava devidamente preparada na ocasio da aula experimental. Porm, teremos que calcular o fator da soluo.

1.2

Objetivo: Preparao de 1 L de Oxalato de Sdio

1.2.1 Materiais Utilizados: Balana Analtica, Balo Volumtrico de 1000 mL, Copo de Bquer, Dessecador, Esptula, Estufa, Vidro de Relgio. 1.2.2 Procedimento: Pesamos 6,7 g de Oxalato de Sdio em um vidro de relgio previamente tarado, com o auxlio de uma esptula. Colocamos na Estufa a 70 - 80C por aproximadamente 40 minutos. Depois de resfriado em dessecador, dissolvemos em gua num copo de bquer e transferimos para um balo volumtrico de 1000 mL.Tapamos e homogeneizamos a soluo invertendo vrias vezes o balo volumtrico. 1.2.3 Resultados: N = m / Eqg x V 0,1 = m / 67 x 1 L m = 6,7g de oxalato de sdio. 1.3 Objetivo: Padronizao do Permanganato de Potssio. 1.3.1 Materiais utilizados: Bico de Bunsen, Bureta de 25 mL, Erlenmeyer de 250 mL (3), Garra para Bureta, Papel Laminado, Pina de Madeira, Pipeta Volumtrica de 20 mL e 1 mL, Pipetador, Soluo de cido sulfrico 1:1, Soluo de Permanganato de Potssio 0,1 N, Soluo padro de Oxalato de Sdio, Suporte universal, Tela de amianto,Termmetro. 1.3.2 Procedimento: Ambientamos a bureta de 25 mL com a soluo de KMnO 4 0,1 N. Lavamos internamente com pequena poro da soluo, incluindo a ponta,e descartamos.

Aps enchemos a bureta com a soluo. Abrimos a torneira e deixamos escoar a soluo at o desaparecimento de bolhas. Completamos o volume com a soluo e a zeramos. Obs: O ideal era usarmos a bureta mbar, mas como no havia no laboratrio, a revestimos com papel alumnio para no se decompor na presena de luz. Em trs erlenmeyers de 250 mL, enchemos com a pipeta volumtrica 20 mL da soluo padro de Oxalato de Sdio 0,1 N, acrescentamos 1 mL de H2SO4 1:1 deixando a colorao incolor.Aquecemos a soluo atravs do Bico de bunsen posicionando o termmetro que estava preso pela pina de madeira na soluo para no ultrapassar de 80C. Com pedaos de mangueira de borracha, posicionamos nos dedos para fazer a titulao a quente at o ponto final ficar levemente rosado por 30 segundos. Realizamos a titulao em triplicata. Tabela das titulaes: Titulao 1 2 3 Volume de KMnO4 0,1 N 7,1 mL 7,2 mL 7,2 mL

Prova em branco: Transferimos para um erlenmeyer 50 mL de gua e 1 mL de cido sulfrico 1:1 . O volume gasto de permanganato de potssio foi de 0,1 mL.

1.3.3 Resultados: Mdia dos volumes de KMnO4 gastos na bureta: 7,1 mL + 7,2 mL + 7,2 mL = 7,16 mL 3 Descontando a prova em branco: 7,16 mL 0,1 mL = 7,06 mL KMnO4 NaC2O4 C1. V1 = C2. V2 C1. 7,06 mL = 0,1. 20 mL C1 = 0, 283 N Fator: f = ___ Nreal____ Nterico f = ___ 0,283____ = 2,83 0,1

1.4 Objetivo: Determinar o teor de ferro em uma amostra de sal 1.4.1 Materiais utilizados: Amostra de Sal de Mohr, Balana Analtica, Balo Volumtrico de 100 mL, Basto de Vidro, Bureta de 25 mL, Copo de Bquer, Erlenmeyer de 250 mL (3), Esptula, Garra para Bureta, Papel Laminado, Pipeta Volumtrica de 5 mL e 2 mL, Pipetador, Soluo de cido sulfrico 1:1, Soluo de Permanganato de Potssio 0,1 N, Suporte universal, Tela de amianto, Vidro de relgio. 1.4.2 Procedimento: Pesamos 0,25 g da amostra de sal de Mohr em um vidro de relgio previamente tarado, com o auxlio de uma esptula. Dissolvemos em gua num copo de bquer e adicionamos 7 mL de H2SO4 .Transferimos para um balo volumtrico de 100 mL.Tapamos e homogenizamos a soluo invertendo vrias vezes o balo volumtrico. Pipetamos uma alquota de 20 mL da soluo em trs erlenmeyers e titulamos a quente com o permanganato de potssio 0,1 N que estava previamente na bureta. Realizamos a titulao em triplicata at o seu ponto de viragem. Tabela das titulaes: Titulao 1 2 3 Volume de KMn04 0,1 N 0,4 mL 0,5 mL 0,4 mL

Prova em branco: Realizamos a prova em branco com uma alquota de 20 mL de gua e titulamos com a soluo de KMnO4 .O volume gasto de permanganato de potssio foi de 0,1 mL.

1.4.3 Resultados: Mdia dos volumes gastos: 0,33 mL 1mol de KMnO4 ________ 158,03 g 0,26. 2,7 ______________ x x = 110,94 g/L 110,94 _______________ 1000mL X __________________ 0,33 mL (mdia de volume gasto) X = 0, 0366102 de KMnO4 KMnO4 Fe 158,03g ______________ 55,85g 0, 0366102 g ______________ x X=0, 0129386g de Fe 0,252 ________________ 100% 0,0129386g ______________ x X = 5,134 % de teor de ferro numa amostra de sal.

1.5 Responda: a)Por que adicionar cido, e porque o sulfrico? Porque o cido Sulfrico o cido mais adequado, porque no tem ao sobre permanganato em soluo diluda. b)O que sal de Mohr? o Sulfato de amnio e ferro (II) ou sulfato de ferro (II) e amnio, tambm chamado de sulfato ferroso de amnio normalmente apresenta-se na forma hexahidratada, com frmula Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O. c)Por que fazer prova em branco? Para descontar o excesso gasto de reagente, pois s percebemos o ponto final da reao quando muda de cor, e o que nos interessa o ponto de equivalncia que acontece um pouco antes, quando reagente termina de reagir com a amostra analisada. d)Perto do ponto final, por que esperar alguns segundos, aps corar a soluo problema, para encerrar a titulao? Aps a titulao feita a quente, o erlenmeyer foi colocado sobre a bancada a cor rosada observada ao fim da titulalo foi se alterando com o passar do tempo

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para uma cor marrom, a cor do permanganato de potssio esta relacionado ao nmero de oxidao do mangans. No permanganato esse nmero +7 dando ao sal rosada. Ao entrar em contato com a soluo de sal de Mohr, o mangans sofre reduo, normalmente assim obtendo o nox +4, apresentando colorao e marrom.

Calcule: 1)O ferro contido em 0,2 g de minrio transformado em sulfato ferroso, o qual em soluo reage com 20 mL de permanganato de potssio 0,1 N.A reao verifica-se em meio sulfrico.Calcular a percentagem de ferro no minrio e equacionar as reaes envolvidas. % de ferro = V.N.f.meg Fe (0,056) x 100 / m % de ferro = 20 x 0,1 x 1 x 0,056 x 100 / 0,2 g

% de ferro = 56 % de ferro contido no minrio. Reao envolvida: 2 KMnO4 + 10 FeSO4 +8H2SO4 -> 2MnSO4+ 5Fe2(SO4)3 +K2SO4+8H2O

2) Supondo que na titulao de uma soluo de cido oxlico, gastou-se 22 mL de soluo de permanganato de potssio 0,1 N para 50 mL de cido oxlico. Qual a normalidade do cido? Qual a reao envolvida? N1 x V1 = N2 X V2 22 mL x 0,1 N = N x 50 mL N = 0,044 N

Reao envolvida: 5H2C2O4 + 2KMnO4 +3 H2SO4 --> 2MnSO4 +10CO2 + K2SO4 +8H2O