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ASSOCIAO LIMEIRENSE DE EDUCAO INSTITUTO SUPERIOR DE CINCIAS APLICADAS ISCA FACULDADES

No basta ensinar ao homem uma

Qumica Inorgnica II

3 Semestre
especialidade, porque se tornar, assim, uma mquina utilizvel, mas no uma personalidade. necessrio que adquira um sentimento, um

Prof: Marcelo Salhab Alves

senso prtico daquilo que vale a

pena ser aprendido, daquilo que belo, do que normalmente correto. A no ser assim, ele se assemelhar, com seus conhecimentos Limeira profissionais, mais a um co ensinado do que a uma harmoniosamente

So Paulo 2009 criatura

desenvolvida. Deve aprender a compreender as motivaes dos homens, suas quimeras e suas angstias para determinar com exatido seu lugar em relao a seus prximos e comunidade. Albert Einstein (1879 1955)

TERMO DE RESPONSABILIDADE Eu, ____________________________________, brasileiro, estado civil

__________________, portador do RG n _______________, inscrito no CPF/MF sob n ______________, residente e domiciliado na cidade de __________________, Rua ________________________________, n ______, Bairro ________________, cursando o ___ semestre do curso de Bacharel em Qumica, perante a ISCA Faculdades, DECLARO para os devidos fins que na data de _____________ recebi da referida Instituio, Manual de Procedimentos de Segurana do Laboratrio, estando ciente de todas as normas e regulamentos nele contidos, bem como quanto a necessidade e a importncia do correto uso dos Equipamentos de Proteo Individual, quais sejam: avental, culos de segurana, sapato fechado e sem salto, luvas, mscara e sem anis, brincos , pulseiras e colares. Declaro ainda, que estou ciente de que qualquer dano ou acidente ocasionado pela falta de observncia das normas e regulamentos estabelecidos no referido manual, bem como da falta de uso ou do correto uso dos Equipamentos de Proteo Individual , ser de minha inteira responsabilidade. Por ser verdade, assino o presente termo. Limeira, ____ de _______________ de 2008. ______________________________

ndice 1. Normas de Segurana 2. Acidentes Mais Comuns em Laboratrio e Primeiros Socorros 3. Tcnicas de Laboratrio Qumica Inorgnica II Grupo IV A 1- Carbono 1.1. Propriedades adsortivas do carbono 1.2. Propriedades redutoras do carbono 1.3. Extintor de Gs Carbnico 2- Silcio 2.1.Obteno do silcio metlico 2.2. Preparao de um Polmero Inorgnico: Silicone 3- Estanho 3.1. Reduo do Estanho II 3.2. Reduo do Estanho com cidos 3.3. Propriedades redutoras de compostos de estanho II 3.4. Carter anftero do hidrxido de estanho 4- Chumbo 4.1. Obteno do chumbo metlico 4.2. Obteno do chumbo metlico 4.3. Carter anftero do hidrxido de chumbo Grupo III A 1- Boro 1.1. Preparao do anidrido brico pela desidratao do cido brico a alta temperatura 1.2. Preparao do boro pela reduo do anidrido brico com magnsio 2- Alumnio 2.1. Passividade do alumnio 2.1. Sntese do almen de potssio KAl (SO4) 2.12 H2O Grupo II A 1-Magnsio 1.1. Combusto do magnsio 2- Clcio 2.1. Decomposio trmica Grupo VIII B Compostos de Coordenao 1.1. Evidenciando o Efeito do Nmero de Ligantes sobre a Cor dos Compostos de coordenao. 1.2. Sntese de Complexo de Cobalto (III)

1.3. Sntese e Caracterizao de Complexo de Nquel (II)

1- NORMAS DE SEGURANA A ocorrncia de acidentes em laboratrio, infelizmente, no to rara como se possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqncia e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindvel que durante os trabalhos realizados em laboratrio se observe uma srie de normas de segurana: Siga rigorosamente as instrues especficas do professor. Localize os extintores de incndio e familiarize-se com o seu uso. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergncia. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama. Evite o contato de qualquer substncia com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear sustncias corrosivas como cidos e bases concentrados. Todas as experincias que envolvem a liberao de gases e /ou vapores txicos devem ser realizadas na cmara de exausto (capela). Sempre que proceder diluio de um cido concentrado, adicione-o lentamente, sob a agitao sobre a gua, e no o contrrio. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substncia, no volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa prxima. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedea-os convenientemente e enrole a pea de vidro numa toalha para proteger as mos.

Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mo, para a sua direo, os vapores que se desprendem do frasco.

Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia.

Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mos.

2- ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATRIO E PRIMEIROS SOCORROS Em caso de acidente a primeira medida avisar o professor e/ou a tcnica de laboratrio, avise os colegas mais prximos e corra para o chuveiro de emergncia, a gua abundante a primeira etapa do socorro. A Faculdade possui enfermaria que far o socorro adequado. 3- TCNICAS DE LABORATRIO Filtrao A operao conhecida como filtrao consiste na separao da fase slida da fase lquida em uma mistura: a separao efetuada por um meio filtrante. A natureza da fase slida (precipitado) determinar a escolha do meio filtrante: papel de filtro (com diferentes porosidades), cadinho de vidro com fundo de slica porosa, funil com placa de vidro sinterizado, algodo de vidro, etc..

Filtrao simples Para a filtrao simples use-se o funil de vidro que pode ser de colo longo ou curto, liso ou raiado, e no qual se adapta o papel de filtro. O papel de filtro dobrado como indica a Figura A.1: dobra-se ao meio (1), novamente ao meio (2) e abre-se de modo a tomar a forma de um funil (3). O papel de filtro dobrado adaptado ao funil umedecendo-o com gua destilada e fazendo com os dedos, cuidadosamente, uma leve presso, para que fique bem aderido ao vidro, eliminando-se as bolhas de ar. Quando se usa um funil raiado, deve-se tomar cuidado para que a salincia da dobra do papel no coincida com a ranhura do funil.

Passa-se ento um pouco de gua destilada para verificar se a coluna lquida que percorre o colo do funil no est interrompida, evitando-se assim a formao de "rosrio". Coloca-se o funil com o papel de filtro no suporte encostando-se a extremidade do colo do funil na parede interna do vaso receptor para evitar projees do filtrado (Figura A.2).

A mistura a ser filtrada transferida para o funil com o auxlio de um basto de vidro. Deve-se encher o funil no mximo at que a superfcie do lquido esteja 1 cm abaixo das bordas do papel de filtro. Em geral, aps transferida toda a mistura para o filtro, lava-se o bquer que a continha, para retirar o precipitado que ficou aderido, e o basto de vidro e tambm o resduo no filtro. A lavagem feita com jatos de gua da garrafa lavadeira (jatos "fortes e "breves"), recolhendo-se as lavagens no filtro com o resduo. Se o resduo estiver muito aderido ao bquer pode-se usar um basto de vidro com ponta de borracha para ajudar a lavagem. Em alguns casos a lavagem no feita com gua, mas com outro lquido ou solvente, dependendo do resduo.

Filtrao Presso Reduzida Na filtrao a presso reduzida, o papel de filtro adaptado ao funil de Bchner e este ao quitasato (Figura A.3). O quitasato ligado bomba de vcuo ou trompa d'gua.

Com o auxlio do basto de vidro adiciona-se o precipitado ao funil de Bchner, no enchendo nunca mais do que 1 cm das bordas. Liga-se ento a bomba de vcuo (ou abre-se a torneira de gua ligada trompa). Terminada a filtrao desconecta-se primeiro o quitasato da bomba de vcuo (ou trompa d'gua) antes de deslig-la (ou fechar a torneira de gua). Terminada a filtrao, lava-se o bquer ara transferir todo o resduo para o funil, o basto e o resduo no funil. A lavagem do resduo no funil pode ser feita com a bomba de vcuo desligada ou com ela ligada, dependendo do resduo, usando-se se conveniente, o basto de vidro para revolver o resduo, com cuidado para no estragar o papel de filtro. Quando o precipitado muito volumoso conveniente, antes de desligar o funil de Bchner da bomba, apertar o resduo com a parte achatada de uma rolha de vidro. Pulverizao de uma substncia A pulverizao de uma substncia slida feita num laboratrio de qumica com as mais diferentes finalidades. Por exemplo: para determinar seu ponto de fuso; para facilitar sua reao com outra(s) substncia(s); para facilitar sua dissociao em solvente adequado; para permitir pesagens mais precisas, etc. Para triturar um slido usa-se o gral ou almofariz e o pistilo (Figura A.4). Estes podem ser metlicos, de porcelana, de vidro ou gata. Cuidados devem ser tomados ao triturar um slido desconhecido pois algumas substncias explodem, quando trituradas ou submetidas a fora: por exemplo, os percloratos em presena de substncias orgnicas.

Secagem de substncias slidas A secagem de um slido pode ser efetuada de vrias maneiras, dependendo da natureza do mesmo e do tipo e quantidade das impurezas volteis que devem ser removidas, bem como de fatores como tempo e equipamentos disponveis. Nos casos mais gerais, a substncia colocada em uma cpsula de porcelana, vidro de relgio ou pesa-filtro, e submetida a um dos processos seguintes: secagem ao ar, temperatura ambiente: expe-se o sistema ao ar, at que sua massa no varie mais; secagem por aquecimento, em banhos ou em estufa: aquece-se o sistema, a uma temperatura apropriada (por exemplo, 5 a 10o C acima da temperatura de ebulio do lquido que impregna o slido). Aps o aquecimento, a substncia geralmente colocada em um dessecador para que volte temperatura ambiente, sem absorver umidade do ar; secagem em ambiente fechado e seco, muitas vezes presso reduzida usando-se o dessecador. O dessecador um aparelho de vidro pyrex, grosso e resistente, capaz de suportar baixas presses internas. A Figura A.5 mostra um dessecador.

A maneira correta de abrir um dessecador indicada na Figura A.5. Para manter uma atmosfera com baixo teor de umidade, o dessecador deve conter um agente desidratante na sua parte inferior e s deve ser aberto quando houver necessidade. Os secantes mais usados para dessecadores so slica-gel e cloreto de clcio anidro.

Grupo IV A - Carbono, Estanho, Chumbo e Silcio 1- Carbono 1.1. Propriedades adsortivas do carbono

Procedimento Colocar em um tubo de ensaio mdio, metade do seu volume de soluo rosa claro de corante (fucsina, por exemplo). Adicionar pequena quantidade de carvo ativado. Tampar o tubo com rolha e agitar vigorosamente por 2-3 minutos. Deixar a soluo em repouso o tempo suficiente para sedimentao do carvo e observar o descoramento da soluo do corante. 1.2. Propriedades redutoras do carbono

Procedimento Misturar sobre uma folha de papel filtro, xido de cobre em p com carvo em p (relao 1:2 em volume). Colocar a mistura em tubo de ensaio, fixando-o em suporte com leve inclinao. Aquec-lo com chama forte por 10-15 minutos (ou maior tempo se necessrio), observando intensa incandescncia na mistura. Esperar o tubo esfriar e verter o seu contedo sobre uma folha de papel filtro. Observar a cor do produto obtido. Observar tambm a camada vermelha acobreada nas paredes do tubo.

1.3. Extintor de Gs Carbnico

Objetivos Atravs desta experincia, deseja-se que o aluno se torne capaz de: a) descrever operacionalmente o funcionamento de um extintor de gs carbnico. b) escrever e descrever a reao qumica que ocorre num extintor deste tipo. c) explicar como este tipo de extintor atua na extino do fogo.

Material e Reagentes

erlenmeyer ou frasco com tampa (aprox. 150 mL) rolha ou tampa com tubo de vidro dobrado cpsula de porcelana ou tampa de lata vidro pequeno de remdio com arame fino ou cordo soluo de H 2 SO
4

10%
3

soluo de NaHCO

1N

Leitura Preparatria O homem sempre teve muito receio do fogo e de seus efeitos, e uma de suas grandes preocupaes foi sempre a tentativa de controllo. Uma substncia muito usada neste controle foi a gua. No entanto, aos poucos foram descobertas outras substncias que se mostraram mais eficientes. Essas substncias so usadas em extintores. H diversos tipos de extintores, mas todos eles basicamente funcionam tentando isolar o material combustvel (madeira, plsticos, leos, etc.) do oxignio do ar, que essencial s combustes. Voc vai agora fazer uma experincia com um destes tipos de extintores. No vamos lhe explicar como funciona, pois voc que

dever faz-lo aps realizar a experincia. Vamos apenas informar-lhe que o gs carbnico (CO2) um gs no combustvel e no comburente e que ainda tem a vantagem de ser mais denso que o ar. Com estes dados e com as observaes de sua experincia, esperamos que voc descreva, ao final, como funciona este tipo de extintor. S no se esquea que para manter o fogo preciso o oxignio do ar (com menos de 10% de CO2), um material combustvel e uma temperatura relativamente elevada. Vamos ver se voc sabe descrever como se apaga o fogo usando um extintor

Procedimento 1. Monte o material da forma como mostra a figura abaixo. Tenha cuidado para que as solues no entrem em contato antes que a montagem seja completada. Aperte bem a rolha. Verifique tambm se o tubo de vidro no est obstrudo.

2. Em uma cpsula de porcelana, ou uma tampa de lata, ateie fogo a um pedao de papel amassado. 3. Vire com cuidado o erlenmeyer, dirigindo a ponta do tubo de vidro para o fogo. 4. Observe cuidadosamente o que ocorre e anote o maior nmero possvel de informaes a respeito do que observa.

Interpretando o que ocorreu a) A reao que ocorreu no extintor que montamos a seguinte: 2 NaHCO3 + H2SO4 + 2 CO2 + 2 H2O Descreva esta reao em palavras, dando os nomes das substncias antes e depois da reao, assim como onde cada uma delas est localizada. b) Utilizando as informaes da leitura inicial e suas observaes, descreva com suas prprias palavras como o extintor provavelmente funciona na extino do fogo. Discuta sua idia com o professor e com seus colegas. 2. -Silcio 2.1 Obteno do silcio metlico Colocar uma amostra da mistura j preparada (5g de magnsio em p e 7,5g de slica seca, triturados em almofariz) em tubo de ensaio e fix-lo em suporte com ligeira inclinao. Aquecer energicamente o fundo do tubo at que uma incandescncia intensa indique que a reao comeou. Retirar o aquecimento e observar que a reao continua. Deixar o tubo esfriar e observar a formao de um espelho cinza brilhante e um depsito de xido de magnsio branco abaixo do espelho.

2.2. Preparao de um Polmero Inorgnico: Silicone De um modo geral, a palavra polmero esta associada a substncias orgnicas, e.g., polietileno, acetato de polivinila etc. Contudo, tendo-se por base a definio de polmeros, como sendo uma macromolcula constituda pela unio de grande nmero de unidades fundamentais (monmeros), certos compostos inorgnicos como a slica (SiO2) e o silicone podem tambm ser classificados como polmeros. Similarmente ao carbono, o silcio capaz de formar quatro ligaes, produzindo complexas estruturas tridimensionais. O silicone ou silicona muito utilizado na produo de graxa para lubrificao e borracha para vedao (graxa e borracha de silicone, respectivamente), sendo ainda bem conhecido seu emprego para a preparao de prteses mamrias. (As siliconadas que o digam!) Procedimento experimental
1.

Prepare uma soluo aquosa a 10% de silicato de sdio (se necessrio, aquea a soluo para aumentar a solubilidade do silicato).

2.

Tome 20 ml da soluo anteriormente preparada e acrescente a ela 5ml de lcool etlico. Movimente circularmente o recipiente que contm a mistura, at que a formao de um slido possa ser observada. O slido formado pode ser modelado para adquirir uma forma esfrica, por exemplo, usando-se as mos (no esquea de usar luvas).

3.

4.

5.

Estabelea as diferenas, em termos de propriedades, entre os reagentes e o produto formado.

Comentrios No silicato de sdio, as unidades silicato no esto ligadas formando cadeias. Contudo, com a adio do lcool etlico, os grupos etil substituem tomos de oxignio no silicato, determinando assim a formao de ligaes em cadeia, ou seja, determinando a polimerizao do silicato (R representa os grupos etil):

Sugestes Se necessrio, altere a concentrao da soluo de silicato de sdio e a quantidade de lcool adicionada. Verifique os efeitos dessas alteraes sobre as caractersticas e propriedades do polmero formado.

3- Estanho

3.1.Reduo do Estanho (II) Introduzir em tubo de ensaio pequeno, 5-6 gotas de soluo de cloreto de estanho (II). Juntar um pedao de zinco nessa soluo. Deixar o metal em contato com a soluo at observar um depsito escuro sobre ele (a reao lenta). Obs.: A soluo disponvel de estanho (II) obtida pela dissoluo do estanho metlico em cido concentrado a quente. A soluo cida ento neutralizada com base 2N at incio de turvao, indicando o final da neutralizao. 3.2. Reao de estanho com cidos Colocar um pedao pequeno de estanho metlico em 3 tubos de ensaio. Adicionar a cada tubo separadamente, 4-5 gotas de soluo de cidos clordrico 2 N, sulfrico 2N e ntrico 2 N. Observar a reao a frio. Aquecer cuidadosamente os tubos em banho maria ou com chama fraca de bico de gs. Observar o desprendimento de gs. Repetir o experimento com cidos concentrados (usar o mesmo pedao de estanho da primeira etapa, aps lav-lo com gua destilada) a frio e a quente. 3.3. Propriedades redutoras de compostos de estanho (II) Adicionar a 3-5 gotas de soluo de permanganato de potssio em tubo de ensaio, 1-2 gotas de soluo de cido clordrico 2 N e 3-4 gotas de soluo de cloreto de estanho (II).

3.4. Carter anftero do hidrxido de estanho Obter, a partir de solues de Sn2+ precipitados dos hidrxidos e

determinar seu carter anftero.

4- Chumbo 4.1.- Obteno do chumbo metlico Fazer um orifcio de aproximadamente 1cm de dimetro em um pedao de carvo e preench-lo com uma mistura de xido plumbico e p de carvo (3:1) . Umedecer a mistura com 2-3 gotas de gua. Aproximar a chama redutora (amarela) do bico de gs insuflando o ar (atravs de uma vareta de vidro) com precauo, direcionando a chama alargada sobre a mistura (ver figura). Continuar at perceber a formao de uma gota de metal fundido (vrios minutos). Em um tubo de ensaio colocar um pedao de zinco metlico e adicionar uma soluo de nitrato de chumbo Pb (NO3 )2 . Observar e verificar a formao do chumbo metlico conhecida como rvore de saturno.

4.2. Obteno do chumbo metlico

GRUPO III A Boro e Alumnio 1- Boro

1.1.Preparao do anidrido brico (B2O3) pela desidratao do cido brico a alta temperatura. Em cadinho de porcelana, introduzir cido brico cristalizado e aquecer suavemente com bico de gs, o cido funde e espuma, desprendendo vapor de gua, quando a gua terminar de evaporar, aquecer mais fortemente, obtendo-se um lquido viscoso, incolor e transparente, de aspecto vtreo quando resfriado.

1.2. Preparao do boro pela reduo do anidrido brico com magnsio 4.3. Carter anftero de hidrxido de chumbo Obter, a partir de solues de Pb2+ precipitados dos hidrxidos e determinar seu carter anftero.

Misturar anidrido brico finamente pulverizado com igual quantidade de magnsio em p. Colocar a mistura em tubo de ensaio resistente, fix-lo em suporte e aquecer uniformemente com bico de gs, at o contedo ficar incandescente. Deixar esfriar, adicionar HCl diludo para dissolver o excesso de magnsio e xido de magnsio tornando filtrar e deixar secar o p escuro de boro amorfo sobre o prprio papel de filtro. Observar tambm as paredes do tubo de ensaio.

2- Alumnio

2.1. Passividade do Alumnio Introduzir uma tira de alumnio num tubo de ensaio, contendo 2mL de HNO3 concentrado. Observar se ocorrem variaes. Retirar o metal da soluo e lav-lo com gua. 2.2 Sntese do KAl(SO4)2.12H2O O almen de potssio, KAl(SO4)2.12H2O um composto utilizado como coagulante na purificao de gua, na indstria de papel e na

Grupo II A Clcio e Magnsio produo de picles. Uma maneira alternativa de escrever-se a frmula do composto : Al2(SO4)3.K 2SO 4.24 H 2O Procedimento experimental 1. Pese 1g de alumnio. Caso no disponha de alumnio no laboratrio, lembre-se que existe uma fonte fcil e grtis: latas de refrigerante. 2. Coloque o alumnio num bquer de 250 ml, e acrescente 50 ml de uma soluo 4,0 mol L-1 de KOH e aquea. 3. Deixe a mistura em reao at que a liberao de gs no seja mais observada . 4. Filtre a mistura, coletando o filtrado num bquer de 250 ml. 5. Adicione ao filtrado 30 ml de uma soluo 9,0 mol L-1 de cido sulfrico. 6. Coloque a mistura em banho de gelo e observe a formao dos cristais. 7. Filtre os cristais e lave-os com gua. Deixe-os secar a temperatura ambiente.

Questes a. Equacione as reaes ocorridas.

1.1. Decomposio Trmica

1.2. Combusto do Magnsio

O carbonato de clcio (calcrio) aquecido a 900C decompe-se em xido de clcio, tambm chamado de cal viva ou cal virgem, e em gs carbnico. 1. Segurar um pequeno pedao de magnsio com a pina de ferro tipo tesoura. Introduzir a ponta do metal na chama do bico de Bunsen. Observar com cuidado a combusto e o xido formando. Nota: A luz observada muito intensa e pode prejudicar a vista.

Procedimento 1. Pesar 1 g de carbonato de clcio no cadinho de porcelana, previamente seco e tarado. Colocar o cadinho no tringulo de porcelana sobre o trip de ferro. Aquecer o cadinho na chama forte do bico de Bunsen. Quando o fundo do cadinho se tornar vermelho, marcar o tempo e continuar o aquecimento forte por mais 10 minutos. Apagar o fogo e deixar o cadinho esfriar por 20 minutos (Nota: Cuidado para no se queimar). Pesar novamente o cadinho. O que aconteceu com a massa do sistema inicial (cadinho + 1 grama de carbonato de clcio)? 2. Colocar uma pequena pitada de carbonato de clcio em um tubo de A combusto um fenmeno fsico ou qumico? Por qu? ensaio contendo 5ml de gua. Agitar e observar. Como se poderia provar que o magnsio e o oxignio combinaram para procedimento paramagnsio? 3. Repita o mesmo formar o xido de a cal obtida na experincia 1. 4. Colocar uma gota de soluo de fenolftalena em cada tubo de ensaio. Agitar e observar. 5. Adicionar algumas gotas de cido clordrico em cada um dos tubos. Agitar e observar. O carbonato de clcio e a cal viva obtida so substncias qumicas diferentes? Justifique!

Grupo VIII B Compostos de Coordenao

1.1. Evidenciando o Efeito do Nmero de Ligantes sobre a Cor dos Compostos de Coordenao

Procedimento experimental 1. Prepare 200 mL de uma soluo aquosa 0,2 mol L-1 de cloreto de nquel 2. Prepare 1L de uma soluo de aquosa 0,2 mol L-1 de etilenodiamina. 3. Coloque 20 mL da soluo de cloreto de nquel em trs bqueres (20 mL em cada um). 4. Acrescente, ao primeiro bquer, 20 mL da soluo de etilenodiamina, ao segundo 40 mL e ao terceiro 60mL da mesma soluo. 5. Anote as cores observadas. 6. Quais concluses podem ser obtidas com base nos resultados observados? Quais os produtos em cada caso? (Lembre-se que a etilenodiamina um ligante bidentado, e que o ons Ni2+ pode formar compostos com nmero de coordenao 6.)

7. Tome aproximadamente metade de cada uma das solues formadas no passo 4 e acrescente, a cada uma, gota a gota, cido clordrico concentrado, at que a cor original da soluo de cloreto de nquel tenha sido restabelecida. Questes a. Em qual caso foi necessrio utilizar-se mais cido? Por qu? b. Quais concluses podem ser obtidas a partir desses dados experimentais?

1.2. Sntese de Complexo de Cobalto (III)

Sntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH 3)5Cl]Cl2 Parte Experimental Dissolver 1,25 g de NH 4Cl em 7,5 mL de NH 4OH conc. em um bquer pequeno e transferir para um bquer de 250 ml. A esta soluo adicionar 2,5 g de CoCl2 26H 2O em pequenas pores, com agitao contnua. Mantendo a agitao, adicionar 3,0 mL de gua oxigenada 30 %, lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas pores.

CUIDADO: a gua oxigenada nesta concentrao produz queimaduras graves. Quando cessar a efervescncia, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 mL de HCl conc: Explicar porque ocorre a efervescncia. Aquecer a mistura em banho-maria at reduzir o volume metade, agitando com basto de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas do bequer Resfriar temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo. Separar os cristais vermelhos por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada e depois com lcool etlico e ter (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. CUIDADO. Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado . Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento terico.

1.3. Sntese e Caracterizao de Complexo de Nquel (II) . Sntese e Caracterizao do [Ni(NH 3)

]Cl2

1.3.1. Obteno 1 - Preparar a soluo amoniacal de NH 4Cl da seguinte forma: medir 2,5 mL de NH 4OH conc. e colocar em um bquer; dissolver NH 4Cl pouco a pouco at saturar a soluo; transferir para uma proveta e completar o volume para 5 mL com NH 4OH conc.. deixar esta soluo em repouso at o momento do uso, tampada com um vidro de relgio . Pesar 2,5 g de NiCl2.6H 2O, colocar em um bquer pequeno e adicionar gua destilada gota a gota com agitao, em quantidade mnima, at dissolver todo o sal. Adicionar gradualmente 12,5 mL de soluo concentrada de amnia. Neste ponto, a cor da soluo deve mudar para azul. Esfriar a soluo em gua corrente e adicionar 5 mL de soluo amoniacal de NH 4Cl preparada no incio da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo. Filtrar os cristais obtidos utilizando filtrao vcuo e lav-los usando uma poro de 5 mL de NH4 OH conc ., e seguida de pequenas pores de lcool e finalmente de ter, usando as pissetas nesta operao. Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem.CUIDADO Secar os cristais o mximo possvel no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando. Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Calcular o rendimento prtico da obteno.

1.3.2. Caracterizao do [Ni(NH3)6]Cl2

Preparar uma soluo (ou suspenso) aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reaes indicadas a seguir.

1.3.2.1.Caracterizao do Ni2+ (aq) Aquecer cuidadosamente 10 gotas da soluo estoque do composto, esfriar e verificar se o meio est bsico, com papel tornassol vermelho. Adicionar 3 gotas de soluo alcolica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado. Adicionar gotas de soluo 3 mol/L de HNO3 soluo anterior at observar o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionar soluo de NH 4OH conc. e observar.

1.3.2.2.Caracterizao do Cl- (aq) Colocar 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de soluo de AgNO 3 0,10 mol/L. Observar e anotar o resultado. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resduo 10 gotas de NH 4OH conc.. Observar e anotar o resultado. Acidular a soluo do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando a acidez com papel tornassol azul. Observar e anotar o resultado.

1.3.2.3.Caracterizao de NH3 Pode ser feita pelos seguintes processos: Colocar 5 gotas da soluo estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer cuidadosamente em banho-maria. Aproximar boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada. Observar e anotar o resultado. Colocar um pouco do slido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do bico de gs. Aproximar boca do tubo de

ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com gua destilada. Observar e anotar o resultado. Observao: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente